JPWO2012086578A1 - Fe−Pt系強磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
このFePt相は1573Kに規則−不規則変態点を持ち、通常合金を高温から焼き入れても急速な規則化反応によりL10構造を持つ。しかし、スパッタリング法や蒸着法などの気相急冷法を用いてFePt薄膜を作製すると、固相の規則変態点を経ないで固相が形成されるために、規則化していないfcc状態のFePt相しか得られないという問題がある。
このようなことから、グラニュラー型の磁気記録媒体が提案されている。このグラニュラー媒体は、酸化物等の非磁性マトリックス中に磁性微粒子を析出させた構造を有し、磁性粒子間が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造が必要となる。
グラニュラー型の磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4を挙げることができる。
このような磁気記録層は、多くはスパッタリング成膜法により形成されるが、一般にマグネトロンスパッタ装置で金属酸化物の含まれる強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、スパッタ時に金属酸化物の不用意な脱離やターゲットに内包される空孔を起点として異常放電が生じパーティクル(基板上に付着したゴミ)が発生するという問題がある。この問題を解決するには、金属酸化物と母材合金との密着性を高め、さらに、スパッタリングターゲットを高密度化させる必要がある。
1)Ptが5〜50mol%、SiO2が5〜15mol%、Snが0.05〜0.60mol%、残余がFeである組成のスパッタリングターゲットであって、金属素地(A)中に分散しているSiO2の粒子(B)中に、前記Snが含有されていることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
2)前記SiO2以外に、さらにTiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5,Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物を5〜15mol%含有し、これらの酸化物が金属素地(A)中に分散しており、かつこれらの酸化物中に、Snが含有されていることを特徴とする上記1)記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
3)Ru、B、Cuから選択した一種以上の元素を、0.5〜10mol%含有することを特徴とする上記1)〜2)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
4)相対密度が97%以上であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
5)Ptが5〜50mol%、SiO2が5〜15mol%、Snが0.05〜0.60mol%、残余がFeである組成となるように、SiO2粉とSnO2粉若しくはSn粉を、予め調合し混合した後、さらにこの混合粉に、上記組成となるように同様に調合したFe粉、Pt粉若しくはFe−Pt合金粉を混合し、これらの混合粉をホットプレスして、金属素地(A)中にSiO2の粒子(B)を分散させると共に、該分散したSiO2の粒子(B)中に、前記Snが含有された組織の焼結体を得ることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
6)前記SiO2以外に、さらにTiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5,Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物を5〜15mol%添加し、これらの酸化物が金属素地(A)中に分散させると共に、かつこれらの酸化物中に、Snが含有された組織の焼結体を得ることを特徴とする上記4)記載の強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
7)Ru、B、Cuから選択した一種以上の元素を0.5〜10mol%添加し、焼結することを特徴とする上記4)〜5)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
さらに、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させ、歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を有する。
SiO2の量を5mol%以上15mol%以下とするのは、それを外れる添加量では、グラニュラー型の磁気記録媒体としての特性を失う虞があるからである。
その有効添加量は、0.05〜0.60mol%の範囲である。下限値未満であると、SiO2に導電性を付与する効果がなく、また上限値を超えると、スパッタ膜の磁気特性に影響を与え、所望の特性を得られなくなる虞がある。
これらの酸化物が金属素地(A)中に分散しており、かつこれらの酸化物中に、前記SiO2と同様に、Snを含有させることもできる。これらの酸化物は、必要とされる強磁性膜の種類に応じて、任意に選択し添加することができる。前記添加量は、添加の効果を発揮させるための有効量である。
本発明においても同様、高密度とするのが好ましい。本願発明では、相対密度97%以上を達成することができる。
式:計算密度=シグマΣ(構成成分の分子量×構成成分のモル比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比/構成成分の文献値密度)
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
さらに、上記の通り、Snの添加によりSiO2の粒子に導電性を付与し、異常放電の発生を防止することが可能となり、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減させることができるという効果がある。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることがさらに望ましい。
また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中で混合することが好ましい。
本発明において、重要なことは金属素地(A)中にSiO2の粒子(B)を分散させると共に、該分散したSiO2の粒子(B)中に、前記Snが含有された組織の焼結体を得ることである。
Sn若しくはSnO2を添加しない場合の電気抵抗は5.5×1016Ω・cmを超え、絶縁物質として作用するため、異常放電を引き起こす原因となっていたが、本願発明はこの現象を無くすことが可能となり、アーキング(異常放電)の発生は著しく減少した。
実施例1では、原料粉末として、あらかじめ、平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのSnO2粉末を、SiO2粉末95wt%、SnO2粉末5wt%となるように秤量し、ボールミルにて1時間混合し、SiO2−SnO2混合粉末を用意した。この混合粉末と、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのFe粉末とを、ターゲットの組成が50Fe−40Pt−10(SiO2−SnO2)(mol%)となるように、Fe粉末24.80wt%、Pt粉末69.56wt%、SiO2−SnO2混合粉末5.64wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
比較例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が50Fe−40Pt−10SiO2(mol%)となるように、Fe粉末24.94wt%、Pt粉末69.69wt%、SiO2粉末5.37wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットへ加工した。
実施例2では、原料粉末として、あらかじめ、平均粒径1μmのSiO2粉末と平均粒径1μmのSnO2粉末を、SiO2粉末95wt%、SnO2粉末5wt%となるように秤量し、ボールミルにて1時間混合し、SiO2−SnO2混合粉末を用意した。この混合粉末と、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのFe粉末、平均粒系5μmのCu粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末とを、ターゲットの組成が75Fe−5Pt−10Cu−5Cr2O3−5(SiO2−SnO2)(mol%)となるように、Fe粉末60.97wt%、Pt粉末14.20wt%、Cu粉末9.25wt%、Cr2O3粉末11.06wt%、SiO2−SnO2混合粉末4.52wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
比較例2では、原料粉末として、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのFe粉末、平均粒系5μmのCu粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末と平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が75Fe−5Pt−10Cu−5Cr2O3−5SiO2(mol%)となるように、Fe粉末61.06wt%、Pt粉末14.22wt%、Cu粉末9.26wt%、Cr2O3粉末11.08wt%、SiO2粉末4.38wt%の重量比率で秤量した。この成分組成には、Snが含有されていない。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットへ加工した。
なお、上記実施例においては、SiO2、Cr2O3の添加の例を示したが、さらにTiO2、Ti2O3、Ta2O5,Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物を添加した場合でも、SiO2を添加した場合と同等の効果を得ることができる。
特に詳しい説明をしていないが、Fe−Pt−C−酸化物についても、本願発明の手段を適用することにより、酸化物起因による異常放電を抑制することができ、パーティクル低減につながる効果があることを確認している。
Claims (7)
- Ptが5〜50mol%、SiO2が5〜15mol%、Snが0.05〜0.60mol%、残余がFeである組成のスパッタリングターゲットであって、金属素地(A)中に分散しているSiO2の粒子(B)中に、前記Snが含有されていることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
- 前記SiO2以外に、さらにTiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5,Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物を5〜15mol%含有し、これらの酸化物が金属素地(A)中に分散しており、かつこれらの酸化物中に、Snが含有されていることを特徴とする請求項1記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- Ru、B、Cuから選択した一種以上の元素を、0.5〜10mol%含有することを特徴とする請求項1〜2のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 相対密度が97%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- Ptが5〜50mol%、SiO2が5〜15mol%、Snが0.05〜0.60mol%、残余がFeである組成となるように、SiO2粉とSnO2粉若しくはSn粉を、予め調合し混合した後、さらにこの混合粉に、上記組成となるように同様に調合したFe粉、Pt粉若しくはFe−Pt合金粉を混合し、これらの混合粉をホットプレスして、金属素地(A)中にSiO2の粒子(B)を分散させると共に、該分散したSiO2の粒子(B)中に、前記Snが含有された組織の焼結体を得ることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記SiO2以外に、さらにTiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5,Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物を5〜15mol%添加し、これらの酸化物が金属素地(A)中に分散させると共に、かつこれらの酸化物中に、Snが含有された組織の焼結体を得ることを特徴とする請求項4記載の強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- Ru、B、Cuから選択した一種以上の元素を0.5〜10mol%添加し、焼結することを特徴とする請求項4〜5のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
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