JPWO2012067247A1 - 高耐久性熱伝導性組成物及び低脱油性グリース - Google Patents
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Abstract
25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン0.5〜10体積%、アルキルアルコキシシラン1〜10体積%、無機フィラー40〜65体積%、残部が25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーンを含む高耐久性熱伝導性組成物。25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーン38〜48体積%、25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン2〜8体積%、無機フィラー50〜60体積%を含むことを特徴とするグリース。前記のアルキルアルコキシシランのアルキル基の炭素の数が6から10のトリエトキシシラン又はトリメトキシシランであることが好ましい。
Description
本発明は、熱伝導性材料及びグリースに関する。
パソコンのCPU(中央処理装置)等の発熱性電子部品の小型化、高出力化に伴い、それらの電子部品から発生する単位面積当たりの熱量は非常に大きくなってきている。それらの熱量はアイロンの約20倍の熱量にも達する。この発熱性の電子部品を長期にわたり故障しないようにするためには、発熱する電子部品の冷却が必要とされる。冷却には金属製のヒートシンクや筐体が使用され、さらに発熱性電子部品からヒートシンクや筐体などの冷却部へ効率よく熱を伝えるために熱伝導性材料が使用される。この熱伝導性材料を使用する理由として発熱性電子部品とヒートシンク等をそのまま接触させた場合、その界面には微視的にみると、空気が存在し熱伝導の障害となる。したがって、界面に存在する空気の代わりに熱伝導性材料を発熱性電子部品とヒートシンク等の間に存在させることによって、効率よく熱を伝えることができる。
熱伝導性材料としては、高分子量シリコーンや低分子量シリコーンに熱伝導性粉末を充填した硬化物からなる熱伝導性シート、低分子量シリコーンのようなやわらかいシリコーンに熱伝導性粉末が充填され、柔軟性を有する硬化物からなる熱伝導性パッド、液状シリコーンに熱伝導性粉末が充填された流動性のあるグリース、発熱電子部品の作動温度で軟化又は流動化する相変化型熱伝導性材料などがある。これらの中で、グリースが特に熱を伝えやすい。
グリースは、シリコーンオイル等の液状シリコーンである基油や、低分子量シリコーンなどの低粘度のシリコーンに熱伝導性粉末を含有させてなるものである。
アルミナ粉末(特許文献4)をジメチルシリコーンオイルである基油に充填し用いた場合、高熱伝導であるが低温と高温でのヒートサイクルが長期間繰り返されるところで使用すると、基油であるシリコーンオイル成分が分離するいわゆる「脱油」を生じ、熱抵抗が上昇する。また、一般的に「脱油」はグリースの粘度が低いほど生じやすく、低粘度で低脱油であるグリースを開発することは極めて困難である。
一方、基油である低分子量シリコーン成分が分離を解決するため、特殊なシリコーンを用いることが提案されているが(特許文献5)、この文献には高分子量シリコーンを充填することにより脱油を防ぐことは記載されていない。しかしながら高分子量シリコーンを充填しすぎると流動性が著しく低下してしまう。また、アルキルアルコキシシランを添加することでも脱油を防ぐことも記載されていない。しかしながら、アルキルアルコキシシランを添加しすぎると、未反応のアルキルアルコキシシランや反応によって生じたメタノールやエタノールが加熱により揮発し、アウトガス成分が増加してしまうため好ましくない。また、流動性が著しく低下してしまう。
また、脱油しやすいグリースは、ヒートサイクル試験を行うと、ヒートサイクルによる脱油が促進されるため、塗布したグリースにヒビ割れが生じる、またはグリースが大きく広がってしまうなどの問題が生じ、塗布部に空気層が生じるため、放熱特性が悪くなる。
本発明の目的は、脱油を低減し、かつ耐ヒートサイクル性に優れた熱抵抗の小さい、高耐久性熱伝導性組成物を提供することである。本発明の高耐久性熱伝導性組成物は、特にグリースに適している。
また、本発明の目的は、脱油を低減した、熱抵抗の小さいグリースを提供することである。
本発明は、上記の課題を解決するために、以下の手段を採用する。
(1)25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン0.5〜10体積%、アルキルアルコキシシラン1〜10体積%、無機フィラー40〜65体積%、残部が25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーンを含む高耐久性熱伝導性組成物。
(2)アルキルアルコキシシランのアルキル基の炭素の数が6から10のトリエトキシシラン又はトリメトキシシランである前記(1)に記載の高耐久性熱伝導性組成物。
(3)前記(1)又は(2)に記載の高耐久性熱伝導性組成物を用いたグリース。
(4)25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーン38〜48体積%、25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン2〜8体積%、無機フィラー50〜60体積%を含むことを特徴とするグリース。
(5)無機フィラーが粒度分布において粒子径2.0〜10μm及び粒子径0.1〜0.9μmの範囲に頻度極大値を有することを特徴とする前記(4)に記載のグリース。
(6)平均粒子径の異なる2種類の無機フィラーの配合割合が、無機フィラーを100体積%とすると、平均粒子径2.0〜10μmの無機フィラーが60〜70体積%、平均粒子径0.1〜0.9μmの無機フィラーが30〜40体積%であることを特徴とする前記(4)又(5)に記載のグリース。
(7)粘度が250Pa・s以下であることを特徴とする前記(4)又は(5)に記載のグリース。
(1)25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン0.5〜10体積%、アルキルアルコキシシラン1〜10体積%、無機フィラー40〜65体積%、残部が25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーンを含む高耐久性熱伝導性組成物。
(2)アルキルアルコキシシランのアルキル基の炭素の数が6から10のトリエトキシシラン又はトリメトキシシランである前記(1)に記載の高耐久性熱伝導性組成物。
(3)前記(1)又は(2)に記載の高耐久性熱伝導性組成物を用いたグリース。
(4)25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーン38〜48体積%、25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン2〜8体積%、無機フィラー50〜60体積%を含むことを特徴とするグリース。
(5)無機フィラーが粒度分布において粒子径2.0〜10μm及び粒子径0.1〜0.9μmの範囲に頻度極大値を有することを特徴とする前記(4)に記載のグリース。
(6)平均粒子径の異なる2種類の無機フィラーの配合割合が、無機フィラーを100体積%とすると、平均粒子径2.0〜10μmの無機フィラーが60〜70体積%、平均粒子径0.1〜0.9μmの無機フィラーが30〜40体積%であることを特徴とする前記(4)又(5)に記載のグリース。
(7)粘度が250Pa・s以下であることを特徴とする前記(4)又は(5)に記載のグリース。
本発明の高耐久性熱伝導性組成物及びグリースは、脱油量が少なく、耐ヒートサイクル性に優れ、熱抵抗も小さい。
1・・・ガラス板
2・・・アルミ板
3・・・100μmスペーサ
4・・・試験試料(60cm角に塗布)
5・・・温度センサー
6・・・ヒートシンク(アルミニウム)
7・・・放熱シート
8・・・試験試料
2・・・アルミ板
3・・・100μmスペーサ
4・・・試験試料(60cm角に塗布)
5・・・温度センサー
6・・・ヒートシンク(アルミニウム)
7・・・放熱シート
8・・・試験試料
本発明の高耐久性熱伝導性組成物及びグリースには、シリコーン成分として、低分子量シリコーンと高分子量シリコーンを併用する。
低分子量シリコーンとしては、付加反応型低分子量シリコーンを用いる。その粘度は25℃で0.2〜0.5Pa・sである。
付加反応型低分子量シリコーンの粘度がこれより低いと、脱油が生じやすくなる。また、付加反応型低分子量シリコーンの粘度がこれより高いと、高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの粘度が高くなり、フィラーを高充填することができず高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの熱伝導性は悪くなる。尚、本発明のグリースの成分としての付加反応型低分子量シリコーンは、25℃で0.3〜0.5Pa・sの粘度を有することが好ましい。
高分子量シリコーンとしては、両末端ビニル高分子量シリコーンを用いる。その粘度は25℃で10000〜15000Pa・sである。両末端ビニル高分子量シリコーンの粘度がこれより低いと、ヒートサイクルを行った際に高耐久性熱伝導性組成物及びグリースとしては熱抵抗の劣化を生じやすい。また、脱油も生じやすくなる。また、両末端ビニル高分子量シリコーンの粘度がこれより高いと、高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの粘度が高くなり、フィラーを高充填することができなくなる。
25℃で10000〜15000Pa・sである両末端ビニル高分子量シリコーンの含有量は0.5〜10体積%、好ましくは1〜10体積%である。両末端ビニル高分子量シリコーンが0.5体積%より低いと脱油が生じやすい。両末端ビニル高分子量シリコーンが10体積%を超えると、高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの粘度が高くなり、フィラーを高充填することができなくなる。尚、本発明のグリースに含有される両末端ビニル高分子量シリコーンの更に好ましい量は2〜8体積%である。グリースの組成中の両末端ビニル高分子量シリコーンの配合量が2〜8体積%であれば、後述するアルキルアルコキシシランを含有せずに、前記の本発明の効果を有するグリースを製造することが可能である。
低分子量シリコーンとしては、付加反応型低分子量シリコーンを用いる。その粘度は25℃で0.2〜0.5Pa・sである。
付加反応型低分子量シリコーンの粘度がこれより低いと、脱油が生じやすくなる。また、付加反応型低分子量シリコーンの粘度がこれより高いと、高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの粘度が高くなり、フィラーを高充填することができず高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの熱伝導性は悪くなる。尚、本発明のグリースの成分としての付加反応型低分子量シリコーンは、25℃で0.3〜0.5Pa・sの粘度を有することが好ましい。
高分子量シリコーンとしては、両末端ビニル高分子量シリコーンを用いる。その粘度は25℃で10000〜15000Pa・sである。両末端ビニル高分子量シリコーンの粘度がこれより低いと、ヒートサイクルを行った際に高耐久性熱伝導性組成物及びグリースとしては熱抵抗の劣化を生じやすい。また、脱油も生じやすくなる。また、両末端ビニル高分子量シリコーンの粘度がこれより高いと、高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの粘度が高くなり、フィラーを高充填することができなくなる。
25℃で10000〜15000Pa・sである両末端ビニル高分子量シリコーンの含有量は0.5〜10体積%、好ましくは1〜10体積%である。両末端ビニル高分子量シリコーンが0.5体積%より低いと脱油が生じやすい。両末端ビニル高分子量シリコーンが10体積%を超えると、高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの粘度が高くなり、フィラーを高充填することができなくなる。尚、本発明のグリースに含有される両末端ビニル高分子量シリコーンの更に好ましい量は2〜8体積%である。グリースの組成中の両末端ビニル高分子量シリコーンの配合量が2〜8体積%であれば、後述するアルキルアルコキシシランを含有せずに、前記の本発明の効果を有するグリースを製造することが可能である。
本発明で使用される付加反応型低分子量シリコーンの具体例としては、一分子中にビニル基とH−Si基の両方を有する一液反応型のオルガノポリシロキサン、または末端あるいは側鎖にビニル基を有するオルガノポリシロキサンと、末端あるいは側鎖に2個以上のH−Si基を有するオルガノポリシロキサンとの二液性のシリコーンなどである。例えば東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、商品名「SE−1886A/B」がある。
本発明で使用される付加反応型低分子量シリコーンは、重量平均分子量10000〜30000のオルガノポリシロキサンであり、特に重量平均分子量15000〜25000のオルガノポリシロキサンを用いることが好ましい。低分子量シリコーンの重量平均分子量が10000より小さくなると樹脂組成物を形成することが困難となり、重量平均分子量が30000より大きくなると熱伝導性フィラーの充填性が悪くなり、ともに熱伝導性が低減する傾向にある。
本発明で使用される高分子量シリコーンとして、重量平均分子量400000〜600000のビニル基をもつ両末端ビニル高分子量シリコーンが用いられる。特に重量平均分子量450000〜550000のビニル基を含有したオルガノポリシロキサンを用いることが好ましい。
ところで、シランカップリング剤は、下記の一般式で表すことができる。
R2 bR3 cSi(OR4)4−(b+c)
式中、式中のR2は、炭素原子数1〜15のアルキル基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基等が挙げられる。また、R3 は炭素原子数1〜8の飽和又は不飽和の一価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロヘキシル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、2−フェニルエチル基、2−メチル−2−フェニルエチル基等のアラルキル基、3,3,3−トリフロロプロピル基、2−(パーフロロブチル)エチル基、2−(パーフロロオクチル)エチル基、p−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基などが挙げられる。R4 はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などの炭素原子数1〜6の1種もしくは2種以上のアルキル基である。bは1〜3の整数であり、cは0〜2の整数、b+cは1〜3の整数である。
R2 bR3 cSi(OR4)4−(b+c)
式中、式中のR2は、炭素原子数1〜15のアルキル基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基等が挙げられる。また、R3 は炭素原子数1〜8の飽和又は不飽和の一価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロヘキシル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、2−フェニルエチル基、2−メチル−2−フェニルエチル基等のアラルキル基、3,3,3−トリフロロプロピル基、2−(パーフロロブチル)エチル基、2−(パーフロロオクチル)エチル基、p−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基などが挙げられる。R4 はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などの炭素原子数1〜6の1種もしくは2種以上のアルキル基である。bは1〜3の整数であり、cは0〜2の整数、b+cは1〜3の整数である。
本発明で使用されるアルキルアルコキシシランは、好ましくは前記のR2が、6から10のトリエトキシシラン又はトリメトキシシランであり、例えば東レダウコーニング社製のアルキルアルコキシシラン、Z6583、Z6586、Z6341、Z6210などがある。
前記のR4が炭素原子数1又は2の飽和の一価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基などが挙げられ、好ましくは前記のR2の炭素原子数3以下の場合はメチル基、エチル基である。
前記のbが1〜3の整数であり、好ましくは1である。
前記のcが0〜2の整数であり、好ましくは0である。
前記のR4が炭素原子数1又は2の飽和の一価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基などが挙げられ、好ましくは前記のR2の炭素原子数3以下の場合はメチル基、エチル基である。
前記のbが1〜3の整数であり、好ましくは1である。
前記のcが0〜2の整数であり、好ましくは0である。
本発明で使用されるアルキルアルコキシシランの含有量は1〜10体積%、好ましくは1〜5体積%である。アルキルアルコキシシランを使用すると高耐久性熱伝導性材料のブリードアウト・耐ヒートサイクル性が向上するが、1体積%より少ないと効果が小さい。アルキルアルコキシシランの含有量が10体積%を超えると、未反応のアルキルアルコキシシランが残ってしまう、または反応の際に生じるメタノールやエタノールを大量に含有してしまうため、加熱によって、未反応アルキルアルコキシシランやメタノール、エタノールの揮発による質量減少が大きく、アウトガス成分が多くなり好ましくない。
低分子量シリコーンの粘度は、ブルックフィールド製「デジタル粘度計DV―1」を用いて測定を行う。RVスピンドルセットを用いて、ローターNo.1を使用し、そのローターが入り、基準線までシリコーンが入れることができる容器を用いる。ローターをシリコーンに浸し、25℃、回転数10rpmで粘度を測定する。
高分子量シリコーン、高耐久性熱伝導性組成物またはグリースの粘度として、アントンパール社製「PHYSICA MCR301」を用いて、25℃、せん断速度0.00001〜10s−1で測定して得られた粘度が用いられる。特に、グリースの印刷塗布や吐出性などの作業性を評価する場合、高せん断速度における粘度が低いほど作業性が良く、ここではせん断速度10s−1の粘度を目安とする。
高分子量シリコーン、高耐久性熱伝導性組成物またはグリースの粘度として、アントンパール社製「PHYSICA MCR301」を用いて、25℃、せん断速度0.00001〜10s−1で測定して得られた粘度が用いられる。特に、グリースの印刷塗布や吐出性などの作業性を評価する場合、高せん断速度における粘度が低いほど作業性が良く、ここではせん断速度10s−1の粘度を目安とする。
なお、本発明の高耐久性熱伝導性組成物及びグリースには上述した各成分に加えて、さらに必要に応じて酸化防止剤、金属腐食防止剤などを配合してもよい。
本発明では、無機フィラーとして、シリカ、アルミナ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛などを用いることができる。
その中でも、アルミナ、窒化アルミニウム、酸化亜鉛を用いることが好ましい。
その中でも、アルミナ、窒化アルミニウム、酸化亜鉛を用いることが好ましい。
本発明では、例えばレジノカラー工業株式会社製「レジノブラック」などの着色剤をグリース100質量部に対して0.05〜0.2質量部、グリースとしての物性に悪影響を及ぼさない程度に添加してもよい。
本発明では、粒度分布において粒子径2.0〜10μm及び粒子径0.1〜0.9μmの範囲において頻度極大値を有する無機フィラーを用いることにより、無機フィラーの充填性をあげることができ、かつ薄膜化が可能となる。
粒度分布において粒子径2.0〜10μm及び粒子径0.1〜0.9μmの範囲において頻度極大値を有する無機フィラーは、平均粒子径2.0〜10μmの無機フィラーと平均粒子径0.1〜0.9μmの無機フィラーの平均粒子径の異なる2種類の粉末を混合することにより、達成することができる。
粒度分布において粒子径2.0〜10μm及び粒子径0.1〜0.9μmの範囲において頻度極大値を有する無機フィラーは、平均粒子径2.0〜10μmの無機フィラーと平均粒子径0.1〜0.9μmの無機フィラーの平均粒子径の異なる2種類の粉末を混合することにより、達成することができる。
平均粒子径が2.0〜10μmの無機フィラーは、平均粒子径が3〜6μmの範囲のものが好ましい。平均粒子径が10μmより大きくなると薄膜化が困難となる。反対に平均粒子径が2.0μmより小さくなると充填性が悪くなる。
平均粒子径が0.1〜0.9μmの無機フィラーは、平均粒子径が0.3〜0.7μmの範囲のものが好ましい。平均粒子径が0.9μmより大きくなると、充填性が悪くなる。
また平均粒子径が0.1μmより小さくなると全体の無機フィラーの充填性が悪くなる。
また平均粒子径が0.1μmより小さくなると全体の無機フィラーの充填性が悪くなる。
高耐久性熱伝導性組成物中の無機フィラーは40〜65体積%であることが必要であり、特に50〜55体積%であることが好ましい。無機フィラーの合計量が65体積%をこえると、高耐久性熱伝導性組成物の粘度が高くなる。また、無機フィラー充填量が40体積%未満になると、例えば熱伝導性などのフィラーの特性が発現することが不十分となり、高耐久性熱伝導性組成物の熱伝導率が悪くなる。
尚、本発明によれば、前記のアルキルアルコキシシランを含有しないグリースを製造することも可能である。グリースの組成中の無機フィラーが50〜60体積%であれば、前記のアルキルアルコキシシランを含有せずに、前記の本発明の効果を有するグリースを製造することが可能であり、特に50〜55体積%であることが好ましい。無機フィラーの合計量が60体積%をこえると、グリースの粘度が高くなる。また、無機フィラー充填量が50体積%未満になると、例えば熱伝導性などのフィラーの特性が発現することが不十分となり、グリースの熱伝導率が悪くなる。
平均粒子径の異なる2種類の無機フィラーの配合割合は、無機フィラーを100体積%とすると、平均粒子径が2.0〜10μmの粒子が60〜70体積%、平均粒子径が0.1〜0.9μmの粒子が30〜40体積%であることが好ましい。平均粒子径が2.0〜10μmの粒子の割合が30体積%より少なくなると高耐久性熱伝導性組成物及びグリースの粘度が高くなる。また、70体積%より多くなると、無機フィラーの充填性が悪くなる。
本発明の高耐久性熱伝導性組成物及びグリースは、上記材料を万能混合攪拌機、ニーダー、ハイブリッドミキサー等で混練りすることによって製造することができる。
(高耐久性熱伝導性組成物の実施例及び比較例)
本発明で使用するシリコーン、無機フィラー、アルコキシシランを表1、表2及び表3に示す。表4〜6に示す割合で各種原料を110℃,3時間加熱混練し、流動性の異なる数種の高耐久性熱伝導性組成物を製造した。なお、粘度は、前記の測定方法を用いて測定した。
得られた高耐久性熱伝導性組成物の熱抵抗と粘度、脱油直径、耐ヒートサイクル性、質量減少率を評価した結果を表4〜6に示した。
本発明で使用するシリコーン、無機フィラー、アルコキシシランを表1、表2及び表3に示す。表4〜6に示す割合で各種原料を110℃,3時間加熱混練し、流動性の異なる数種の高耐久性熱伝導性組成物を製造した。なお、粘度は、前記の測定方法を用いて測定した。
得られた高耐久性熱伝導性組成物の熱抵抗と粘度、脱油直径、耐ヒートサイクル性、質量減少率を評価した結果を表4〜6に示した。
平均粒子径は、島津製作所製「レーザー回折式粒度分布測定装置SALD−200」を用いて測定を行った。評価サンプルは、ガラスビーカーに50ccの純水と測定する熱伝導性粉末を5g添加して、スパチュラを用いて撹拌し、その後超音波洗浄機で10分間、分散処理を行った。分散処理を行った熱伝導性粉末の溶液をスポイドを用いて、装置のサンプラ部に一滴ずつ添加して、吸光度が測定可能になるまで安定するのを待った。このようにして吸光度が安定になった時点で測定を行った。レーザー回折式粒度分布測定装置では、センサーで検出した粒子による回折/散乱光の光強度分布のデータから粒度分布を計算した。平均粒子径は測定される粒子径の値に相対粒子量(差分%)を掛けて、相対粒子量の合計(100%)で割って求めた。なお、平均粒子径は粒子の直径である。
高耐久性熱伝導性組成物の熱抵抗の測定方法としては、ヒーターの埋め込まれた直方体の銅製治具で先端が1cm2(1cm×1cm)と、冷却フィンを取り付けた直方体の銅製治具で先端が1cm2(1cm×1cm)との間に、高耐久性熱伝導性組成物を挟んで、1平方センチメートル当たり4kgの荷重をかけて、試料と銅製治具を密着させた。試料量は、密着面全体を埋める状態とした。ヒーターに電力20Wをかけて30分間保持し、銅製治具同士の温度差(℃)を測定し、式、熱抵抗(℃/W)={温度差(℃)/電力(W)}、にて算出した。熱抵抗値としては、高耐久性熱伝導性組成物の熱伝導性の上で、0.2℃/W以下であれば問題なく使用できる。
高耐久性熱伝導性組成物の脱油状態については、ADVANTEC TOYO社製の濾紙(100CIRCLES125mm)に高耐久性熱伝導性組成物を0.1gずつ載せ、135℃の環境下に150時間放置し、濾紙への染み出し(脱油)を観測し、染み出した成分の直径を測定した。また、高耐久性熱伝導性組成物の基油自体の脱油の様子は、まず高耐久性熱伝導性組成物を基油の良溶媒(トルエン)に溶かし、フィラーと基油を分離し、上澄み液から基油成分のみを取り出し、トルエンを十分に乾燥させた後、ADVANTEC TOYO社製の濾紙(100CIRCLES125mm)に基油を0.1gずつ載せ、135℃の環境下に150時間放置し、濾紙への染み出し(脱油)を測定した。
耐ヒートサイクル性の評価方法としては、図1の治具を用いて、アルミ板に大きさ60mm角で厚さ100μmに高耐久性熱伝導性組成物を塗布し、ガラス板をはさみ込み、−40℃から125℃のヒートサイクル試験を実施し、試験体の空隙率を評価した。−40℃と125℃の保持時間は30分とし、−40℃から125℃、125から−40℃の昇降温は5分以内とした。耐ヒートサイクル性の評価において、空隙率の計算方法は、
空隙率=空隙の面積/高耐久性熱伝導性組成物の塗布面積×100(%)
として評価した。空隙率については、耐ヒートサイクル性の評価試験後の試験体の写真を撮り、画像処理ソフトGIMP−2.0を用いて、画像を空隙部分と高耐久性熱伝導性組成物部分に分けて2値化を行い、それぞれの部位の面積を求めて計算した。評価は、空隙率が0〜5%未満は優(○)、空隙率が5〜15%未満は良(△)、15%以上は不良(×)とした。(図2及び図3参照)。
空隙率=空隙の面積/高耐久性熱伝導性組成物の塗布面積×100(%)
として評価した。空隙率については、耐ヒートサイクル性の評価試験後の試験体の写真を撮り、画像処理ソフトGIMP−2.0を用いて、画像を空隙部分と高耐久性熱伝導性組成物部分に分けて2値化を行い、それぞれの部位の面積を求めて計算した。評価は、空隙率が0〜5%未満は優(○)、空隙率が5〜15%未満は良(△)、15%以上は不良(×)とした。(図2及び図3参照)。
高耐久性熱伝導性組成物の質量減少の評価方法としては、Bruker AXS社製「TG−DTA2020SA」を用いて, 150℃,24時間の質量減少率を測定し、評価した。
実施例C1乃至C17と比較例C1乃至C14が示すように、本発明の高耐久性熱伝導性組成物は、脱油量が少なく、耐ヒートサイクル性に優れ、熱抵抗も小さい。
(グリースの実施例及び比較例)
下記の無機フィラー、シリコーンを表7及び表8の割合で配合し、110℃,3時間加熱混練し、流動性の異なる数種のグリースを製造した。なお、粘度は、前記の高耐久性熱伝導性組成物において行った測定と同様の方法を用いて測定した。また、実施例G1乃至G14と比較例G1乃至G16に記載した両末端ビニル高分子量シリコーンの粘度は、平均値が12000Pa・sであり、実際の粘度は10000〜15000Pa・sの範囲であった。
1)無機フィラー
(1)アルミナ粉末 平均粒子径(50%体積径) 2μm
(2)アルミナ粉末 平均粒子径(50%体積径) 0.2μm
(3)窒化アルミニウム粉末 平均粒子径(50%体積径) 2μm
(4)酸化亜鉛粉末 平均粒子径(50%体積径) 0.2μm
2)シリコーン
(1)Silgel619 (粘度 100mPa・s)
(2)Silgel613 (粘度 200mPa・s)
(3)XE14−B8530 (粘度 350mPa・s)
(4)SE1885M (粘度 500mPa・s)
(5)SE1886 (粘度 1000mPa・s)
(6)TSE3032 (粘度 4000mPa・s)
(7)Silgel610 (粘度 7000mPa・s)
(8)SRH−32 (粘度 12000Pa・s)
下記の無機フィラー、シリコーンを表7及び表8の割合で配合し、110℃,3時間加熱混練し、流動性の異なる数種のグリースを製造した。なお、粘度は、前記の高耐久性熱伝導性組成物において行った測定と同様の方法を用いて測定した。また、実施例G1乃至G14と比較例G1乃至G16に記載した両末端ビニル高分子量シリコーンの粘度は、平均値が12000Pa・sであり、実際の粘度は10000〜15000Pa・sの範囲であった。
1)無機フィラー
(1)アルミナ粉末 平均粒子径(50%体積径) 2μm
(2)アルミナ粉末 平均粒子径(50%体積径) 0.2μm
(3)窒化アルミニウム粉末 平均粒子径(50%体積径) 2μm
(4)酸化亜鉛粉末 平均粒子径(50%体積径) 0.2μm
2)シリコーン
(1)Silgel619 (粘度 100mPa・s)
(2)Silgel613 (粘度 200mPa・s)
(3)XE14−B8530 (粘度 350mPa・s)
(4)SE1885M (粘度 500mPa・s)
(5)SE1886 (粘度 1000mPa・s)
(6)TSE3032 (粘度 4000mPa・s)
(7)Silgel610 (粘度 7000mPa・s)
(8)SRH−32 (粘度 12000Pa・s)
尚、前記の無機フィラーの平均粒子径、低分子量シリコーンの粘度、及び高分子量シリコーンまたはグリースの粘度は、前記の高耐久性熱伝導性組成物において行った測定と同様の方法を用いて測定を行った。
また、グリースの熱抵抗及びグリースの脱油状態も、前記の高耐久性熱伝導性組成物において行った測定と同様の方法を用いて測定を行った。
ヒートサイクル試験は、図4の治具を用いて、−40℃から125℃のヒートサイクル試験を実施し、熱低抗を評価した。−40℃と125℃の保持時間は30分とし、−40℃から125℃、125から−40℃の昇降温は5分以内とした。ヒートサイクル試験の試験回数は三回とし、その平均値を熱低抗として評価した。
得られたグリースの熱抵抗と分離状態を評価した結果を表7〜8、図5〜6に示した。また、グリースの基油成分のみの脱油状態を図7に示した。図5〜7が示すように、基油成分が脱油しにくくなった結果、グリースとしての脱油が低減されている。また、実施例G4、G5、G9、G10が示すようにフィラーの種類によらず脱油が低減されている。
また、ヒートサイクル試験は実施例G1〜G3と比較例G1について実施した。試験回数は三回とし、熱低抗の平均値を表9に示す。
また、ヒートサイクル試験は実施例G1〜G3と比較例G1について実施した。試験回数は三回とし、熱低抗の平均値を表9に示す。
実施例G1乃至G14と比較例G1乃至G16の測定結果が示すように、本発明のグリースは、脱油量が少なく、熱抵抗も小さい。
また、実施例G1〜G3と比較例G1の測定結果によれば、本発明のグリースは、ヒートサイクルにおける劣化も少ない。このようにグリースの脱油量が低減された理由は、基油自体の脱油量が低減されたことによるものと推定される。
また、実施例G1〜G3と比較例G1の測定結果によれば、本発明のグリースは、ヒートサイクルにおける劣化も少ない。このようにグリースの脱油量が低減された理由は、基油自体の脱油量が低減されたことによるものと推定される。
Claims (7)
- 25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン0.5〜10体積%、アルキルアルコキシシラン1〜10体積%、無機フィラー40〜65体積%、残部が25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーンを含む高耐久性熱伝導性組成物。
- アルキルアルコキシシランのアルキル基の炭素の数が6から10のトリエトキシシラン又はトリメトキシシランであること特徴とする請求項1に記載の高耐久性熱伝導性組成物。
- 請求項1又は2に記載の高耐久性熱伝導性組成物を用いたグリース。
- 25℃での粘度が0.2〜0.5Pa・sの付加反応型低分子量シリコーン38〜48体積%、25℃での粘度が10000〜15000Pa・sの両末端ビニル高分子量シリコーン2〜8体積%、無機フィラー50〜60体積%を含むことを特徴とするグリース。
- 無機フィラーが粒度分布において粒子径2.0〜10μm及び粒子径0.1〜0.9μmの範囲に頻度極大値を有することを特徴とする請求項4に記載のグリース。
- 平均粒子径の異なる2種類の無機フィラーの配合割合が、無機フィラーを100体積%とすると、平均粒子径2.0〜10μmの無機フィラーが60〜70体積%、平均粒子径0.1〜0.9μmの無機フィラーが30〜40体積%であることを特徴とする請求項4又5に記載のグリース。
- 粘度が250Pa・s以下であることを特徴とする請求項4又は5に記載のグリース。
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