JPWO2020080256A1 - 二液硬化型組成物セット、熱伝導性硬化物及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る二液硬化型組成物セットは、第一剤及び第二剤を備える。以下、第一剤及び第二剤に含まれる各成分について説明する。
第一剤は、特定のオルガノポリシロキサン(A1成分)と、熱伝導性フィラー(A2成分)と、シリカ粉末(A3成分)と、白金触媒(A4成分)とを含む。
本実施形態のオルガノポリシロキサンは、末端又は側鎖にビニル基を有する。一般的に、ビニル基を有するオルガノポリシロキサンは、オルガノポリシロキサン分子におけるSi−R部分(ただし、Rは置換又は非置換の1価の炭化水素基である)のRの少なくとも一部がビニル基のものである。このようなオルガノポリシロキサンは、以下の一般式(a1−1)で表される構造単位又は一般式(a1−2)で表される末端構造を有していてよい。オルガノポリシロキサンは、例えば、一般式(a1−1)で表される構造単位及び一般式(a1−3)で表される構造単位を有していてよく、一般式(a1−2)で表される末端構造及び一般式(a1−3)で表される構造単位を有していてもよい。ただし、本実施形態のオルガノポリシロキサンは、これらの構造単位又は末端構造を有するものに限定されず、例えば、末端又は側鎖に2個以上のビニル基を有していてもよい。
熱伝導性フィラーは、例えば熱伝導率が10W/m・K以上のフィラーである。熱伝導性フィラーは、例えば、酸化アルミニウム(以下、「アルミナ」ともいう)、窒化アルミ、窒化ホウ素、窒化珪素、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、金属アルミニウム、酸化マグネシウム、銅、銀等が挙げられる。これらを単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。充填性や熱伝導率の観点から、アルミナが好ましい。なお、本明細書において、「熱伝導性フィラー」とは、後述するシリカ粉末を含まないものとする。
シリカ粉末は、本実施形態に係る第一剤及び第二剤を混合して得られる混合物を塗布し、塗布面を垂直にした際のたれ落ちを効果的に抑制するための成分である。シリカ粉末としては、例えば、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ等のシリカ粉末が挙げられる。シリカ粉末は、表面が未処理であっても、アルコキシシラン、クロロシラン、シラザン等の有機珪素化合物により疎水化処理されていてもよいが、粘度の上昇を効果的に抑制する観点から、未処理のシリカ粉末を用いることが好ましい。また、シリカ粉末の比表面積は、例えば、90〜360m2/gであってよい。
白金触媒は、上記A1成分におけるビニル基と、後述するB2成分におけるヒドロシリル基との間の付加反応の促進成分である。白金触媒は、単体の白金であっても白金化合物であってもよい。白金化合物としては、例えば、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯体、白金配位化合物等が挙げられる。
R1 aR2 bSi(OR3)4−(a+b) (a5)
第二剤は、特定のオルガノポリシロキサン(B1成分)と、熱伝導性フィラー(B2成分)と、シリカ粉末(B3成分)と、特定のポリジメチルシロキサン(B4成分)と、を含む。
B1成分としてのオルガノポリシロキサンは、上述したA1成分としてのオルガノポリシロキサンと同様であり、ここでは重複する説明を省略する。なお、B1成分としてのオルガノポリシロキサンと、A1成分としてのオルガノポリシロキサンとは、同種のものであっても異種のものであってもよい。
B2成分としての熱伝導性フィラーは、上述したA2成分としての熱伝導性フィラーと同様であり、ここでは重複する説明を省略する。なお、B2成分としての熱伝導性フィラーと、A2成分としての熱伝導性フィラーとは、同種のものであっても異種のものであってもよい。
B3成分としてのシリカ粉末は、上述したA3成分としてのシリカ粉末と同様であり、ここでは重複する説明を省略する。なお、B3成分としてのシリカ粉末と、A3成分としてのシリカ粉末とは、同種のものであっても異種のものであってもよい。
本実施形態に係るポリジメチルシロキサンは、少なくとも末端又は側鎖にヒドロシリル基(H−Si基)を有する。ヒドロシリル基が、上述した第一剤におけるA4成分の作用により、A1成分及びB1成分におけるビニル基と反応して、架橋結合を有する3次元網目構造を有する架橋硬化物を与える。一般的に、ヒドロシリル基を有するポリジメチルシロキサンは、ポリジメチルシロキサンの分子内におけるSi−R部分のRの一部が水素原子になっているものである。このようなポリジメチルシロキサンは、以下の一般式(b4−1)で表される構造単位又は一般式(b4−2)で表される末端構造を有していてよい。ポリジメチルシロキサンは、例えば、一般式(b4−1)で表される構造単位及び一般式(b4−3)で表される構造単位を有していてよく、一般式(b4−2)で表される末端構造及び一般式(b4−3)で表される構造単位を有していてもよい。ただし、本実施形態のポリジメチルシロキサンは、これらの構造単位又は末端構造を有するものに限定されず、例えば、末端又は側鎖に2個以上又は3個以上のヒドロシリル基を有していてもよい。
本実施形態に係る熱伝導性硬化物は、例えば、上述した二液硬化型組成物セットにおける第一剤及び第二剤を混合することにより得られる。より具体的には、熱伝導性硬化物(架橋硬化物)は、当該第一剤及び第二剤を混合して得られる混合物において、第一剤に含まれるA4成分の作用により、第一剤に含まれるA1成分及び第二剤に含まれるB1成分におけるビニル基と、第二剤に含まれるB4成分におけるヒドロシリル基との付加反応が進行し、架橋結合を有する3次元網目構造を形成することにより得られる。熱伝導性硬化物は、上記混合した後、所望の形に成形してもよい。
図1は、電子機器の一実施形態を示す模式断面図である。図1に示すように、本実施形態に係る電子機器1は、電子部品2と、上述した本実施形態に係る熱伝導性硬化物3と、電子部品2及び熱伝導性硬化物3を収容する筐体4と、備えており、電子機器1は、電子部品2及び筐体4が、熱伝導性硬化物3を介して接触している。
以下に示す、A1成分〜A4成分を、表1に記載の配合比(質量部)に基づき混合し、第一剤a1〜a10を作製した。
<A1成分:オルガノポリシロキサン>
A1−1:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:50mPa・s、ビニル基含有量:5.0mol%
A1−2:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:120mPa・s、ビニル基含有量:2.5mol%
A1−3:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:500mPa・s、ビニル基含有量:1.1mol%
A1−4:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:900mPa・s、ビニル基含有量:0.9mol%
A1−5:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:1200mPa・s、ビニル基含有量:0.8mol%
A1−6:分岐状構造を有さず、ビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:500mPa・s、ビニル基含有量:1.1mol%
A2−1:球状アルミナ、平均粒径:45μm、DAW45S(デンカ株式会社製、商品名)
A2−2:球状アルミナ、平均粒径:5μm、DAW05(デンカ株式会社製、商品名)
A3:比表面積:200m2/g、アエロジル200(日本アエロジル株式会社製、商品名)
A4:白金錯体ポリメチルビニルシロキサン溶液(ブルースターシリコーン社製、商品名:シリコリース キャタリスト 12070)
以下に示す、B1成分〜B4成分を、表2に記載の配合比(質量部)に基づき混合し、第二剤b1〜b10を作製した。
B1−1:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:50mPa・s、ビニル基含有量:5.0mol%
B1−2:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:120mPa・s、ビニル基含有量:2.5mol%
B1−3:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:500mPa・s、ビニル基含有量:1.1mol%
B1−4:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:900mPa・s、ビニル基含有量:0.9mol%
B1−5:分岐状構造を有し、且つビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:1200mPa・s、ビニル基含有量:0.8mol%
B1−6:分岐状構造を有さず、ビニル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:500mPa・s、ビニル基含有量:1.1mol%
B2−1:球状アルミナ、平均粒径:45μm、DAW45S(デンカ株式会社製、商品名)
B2−2:球状アルミナ、平均粒径:5μm、DAW05(デンカ株式会社製、商品名)
B3:比表面積:200m2/g、アエロジル200(日本エアロジル株式会社製、商品名)
B4:ヒドロシリル基を有するポリジメチルシロキサン、25℃での粘度:30mPa・s
上記で得られた第一剤及び第二剤を、表3及び表4に示す組合せで用い、1:1の体積比で混合して混合物を得た。得られた混合物を25℃で24時間保持して硬化反応を進行させ、熱伝導性硬化物を得た。なお、熱伝導性硬化物についての各評価を以下の方法に従って実施した。評価結果を表3及び表4にまとめて示す。
株式会社日立テクノロジー社製の樹脂材料熱抵抗測定装置を用い、ASTM D5470に準拠した方法により、熱伝導性硬化物の熱伝導率を測定した。具体的には、第一剤及び第二剤を1:1の体積比で混合して得られた混合物を、0.2mm、0.5mm及び1.0mmの厚さにそれぞれ成形し、得られたそれぞれの成形物を25℃で24時間保持して硬化反応を進行させ、熱伝導性硬化物を得た。得られた熱伝導性硬化物に対し、測定面積10mm×10mmでそれぞれの熱抵抗値を測定した。熱抵抗値を縦軸とし、熱伝導性硬化物の厚さを横軸として得られる直線の傾きを算出し、熱伝導性硬化物の熱伝導率とした。
図2及び図3で示される試験方法により、熱伝導性硬化物のたれ落ち性を評価した。まず、図2に示すように、80mm×80mmのガラス板10の四隅に厚さ2mmのシム11を設置し、第一剤及び第二剤を1:1の体積比で混合して得られた混合物12をガラス板10の略中央部に円形に塗布し、80mm×80mmのガラス板13で挟み込んだ。なお、混合物12の塗布量は、ガラス板10及び13で挟み込んだときに形成される混合物の円形形状の大きさが25mmφとなる量とした。続いて、図3に示すように、クリップ14によりガラス板10及び13を固定して縦置きに静置し、25℃で24時間静置した後に、熱伝導性硬化物の初期位置からのずれを観察することで、たれ落ち性を評価した。たれ落ち性の評価は、以下の基準に基づいて行った。
A:24時間経過後、熱伝導性硬化物がたれ落ちなかった。
B:24時間経過後、熱伝導性硬化物がたれ落ちた。
熱伝導性硬化物のせん断変位を、JIS K 6850に準拠して測定した。具体的には、25mm×100mm×1mmtのアルミ板と25mm×100mm×0.5mmtの溶融亜鉛めっき鋼板との間に、第一剤及び第二剤を1:1の体積比で混合した混合物を12.5mm×25mm×1.5mmtで挟み込み、25℃で24時間静置して硬化させた。その後、島津製作所社製の「小型卓上試験機EZ−LX」を用いて、引張速度50mm/分で試験を行い、その変位と荷重の関係より、荷重の極大値における変位(mm)をせん断変位として読み取った。
第一剤及び第二剤を1:1の体積比で混合した混合物を2枚のPETフィルムの間に挟み込み、ロールを通して1mm厚に成形後、25℃で24時間静置して硬化させた。硬化後、JIS K 6251に準拠した方法に基づき、ダンベル8号型に打ち抜き、引張速度50mm/分で測定し、破断した時点での伸び率(%)を算出した。
Claims (5)
- 分岐状構造を有し且つ少なくとも末端又は側鎖にビニル基を有するオルガノポリシロキサンと、熱伝導性フィラーと、シリカ粉末と、白金触媒と、を含み、25℃、せん断速度10s−1における粘度が20〜150Pa・sである第一剤、及び、
分岐状構造を有し且つ少なくとも末端又は側鎖にビニル基を有するオルガノポリシロキサンと、少なくとも末端又は側鎖にヒドロシリル基を有するポリジメチルシロキサンと、熱伝導性フィラーと、シリカ粉末と、を含み、25℃、せん断速度10s−1における粘度が20〜150Pa・sである第二剤、
を備える、二液硬化型組成物セット。 - 前記第一剤における前記熱伝導性フィラーの含有量が、前記第一剤における前記オルガノポリシロキサンの含有量100質量部に対して、400〜1000質量部であり、
前記第一剤における前記シリカ粉末の含有量が、前記第一剤における前記オルガノポリシロキサンの含有量100質量部に対して、0.2〜2.0質量部である、請求項1に記載の二液硬化型組成物セット。 - 前記第二剤における前記熱伝導性フィラーの含有量が、前記第二剤における前記オルガノポリシロキサン及び前記ポリジメチルシロキサンの含有量の合計100質量部に対して、400〜1000質量部であり、
前記第二剤における前記シリカ粉末の含有量が、前記第二剤における前記オルガノポリシロキサン及び前記ポリジメチルシロキサンの含有量の合計100質量部に対して、0.2〜2.0質量部である、請求項1又は2に記載の二液硬化型組成物セット。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の二液硬化型組成物セットにおける前記第一剤及び前記第二剤の混合物から得られ、熱伝導率が1.0〜3.0W/mKである、熱伝導性硬化物。
- 電子部品と、請求項4に記載の熱伝導性硬化物と、前記電子部品及び前記熱伝導性硬化物を収容する筐体と、を備え、
前記電子部品及び前記筐体が、前記熱伝導性硬化物を介して接触している、電子機器。
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