JPWO2012067112A1 - エピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の課題は、オフ角度の小さな炭化珪素単結晶基板上に、表面欠陥等が少なく高品質な炭化珪素単結晶薄膜を有するエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法を提供することである。本発明によれば、オフ角度が４°以下の炭化珪素単結晶基板上に、表面欠陥等が少なく高品質な炭化珪素単結晶薄膜を有するエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法で、上記エピタキシャル成長を行なう前に、水素ガスと共に珪素と塩素を含むガスを、水素ガス中の水素原子に対する珪素原子の濃度が０．０００１％以上０．０１％以下になるように流し、１５５０℃以上１６５０℃以下の温度で前処理エッチングを０．１μｍ以上１μｍ以下行なった後に、エピタキシャル層を形成する。
Description
本発明は、エピタキシャル炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶基板の製造方法に関するものである。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、高周波高耐圧電子デバイス等の基板としてＳｉＣ単結晶基板の需要が高まっている。
ＳｉＣ単結晶基板を用いて、電力デバイス、高周波デバイス等を作製する場合には、通常、基板上に熱ＣＶＤ法（熱化学蒸着法）と呼ばれる方法を用いてＳｉＣ薄膜をエピタキシャル成長させたり、イオン注入法により直接ドーパントを打ち込んだりするのが一般的であるが、後者の場合には、注入後に高温でのアニールが必要となるため、エピタキシャル成長による薄膜形成が多用されている。
現在、ＳｉＣ基板の口径は、３インチ及び４インチ（７６ｍｍ及び１００ｍｍ）が主流であるため、エピタキシャル成長もそのような基板上に行なわれることになるが、基底面転位等の欠陥密度を下げ、また、ＳｉＣインゴットからの基板の収率を上げる等の観点から、基板のオフ角度は従来の８°から約４°乃至それ以下が用いられている。このような小さいオフ角度を持つ基板上のエピタキシャル成長の場合、成長時に流す材料ガス中の珪素原子数に対する炭素原子数の比（Ｃ／Ｓｉ比）は、従来よりも低くすることが一般的である。これは、オフ角度が小さくなるに従って表面のステップ数が減少し、ステップフロー成長が起こり難くなって、ステップバンチングやエピタキシャル欠陥が増加し易くなることを抑えるためである。さらに、成長前処理を、従来の水素ガス中ではなく、珪素や炭素を含んだ水素ガス中で行なうことで、低オフ角度基板上のエピタキシャル膜の表面状態をさらに改善する研究も行なわれている（非特許文献１）。非特許文献１では、４°オフのＳｉＣ基板に対して、水素、水素＋プロパン、水素＋シランの雰囲気中で前処理のエッチングを行なった後にエピタキシャル成長をしており、水素＋シランの前処理エッチングを行なうことで、エピタキシャル膜の表面状態が従来よりも改善されたことを示している。これは、Ｓｉ−ｒｉｃｈな状態でエッチングをすることで、表面変性層が除去されると共に、表面エネルギーが下がって安定するため、成長が開始された時に、表面エネルギー緩和のためのステップバンチングや欠陥の発生が抑えられたとの説明がされている。しかし、シランが分解する場合、ＳｉxＨyの形を持った化合物が多種類生成され、それらの割合でエッチング状態が決定されると考えられるため、エッチング後の表面状態を再現性良く制御することは難しい。また、局所的にシランの濃度が上昇した場合には、シランが互いに結合し、Ｓｉドロップレットとなって基板上に残り、表面欠陥の原因となるため、表面状態は悪化することになる。
したがって、今後デバイスへの応用が期待されるＳｉＣエピタキシャル成長基板であるが、基板のオフ角度を従来の８°から約４°乃至それ以下にしながら、従来よりも優れた表面状態を得るためには、Ｃ／Ｓｉ比を低くして成長すると共に、水素＋シラン雰囲気中での前処理エッチングが必要になってくる。しかし、この前処理エッチングにおいて、シランの分解を制御し、安定したエッチング状態を確保することは難しく、さらにシランの濃度が局所的に上がった際に発生するＳｉドロップレットの問題があるため、表面状態の良好なエピタキシャル膜を安定して形成することは困難であった。なお、エピタキシャル成長中において、反応ガスのキャリアガス中に塩化水素（HCl）を含めたり、シリコン（Si）原料ガス中に塩素（Cl）を含めることが特許文献１に記載されている。これは、含有される塩素でエピタキシャル膜をエッチングすること、あるいは塩素によりＳｉ原料ガスの分解を促進することによって、エピタキシャル膜の膜厚やドーピング密度の均一性の向上を目的とするものである。すなわち、特許文献１は、エピタキシャル成長の前処理に関するものではない。
特許文献２は、ＳｉＣ単結晶ウェハの製法に関するものであり、ＣＶＤ成長前に、基板表面の表面処理（例えば化学機械的研磨、水素エッチング等）をすること、および、昇温や降温の途中に基板表面のエッチングを行うことを記載している。しかしながら、エッチングに関する具体的な条件は、開示されていない。
特許文献３は、インサイチュ堆積プロセスで基板の表面をエッチングすることに関するものである。特許文献３の課題は、エッチング化学物質（ＨＣｌ、Ｃｌ２、ＨＦ、ＨＢｒ等）と、シリコンと水素を含有する堆積プロセスガスとは、安全問題のため限られた条件下以外、一緒に用いることができないか、又は不適合性（incompatible）である、ということである。この課題を解決するために、水素含有ガスとエッチング化学物質を反応させて、ウェハの表面に隣接して準安定化学種を形成することが記載されている。準安定化学種は、成長とエッチングの反応経路で著しく変動する種々のものが生成され、それぞれの寿命は短いものであると記載されている。しかしながら、高品質のエピタキシャル成長を実現できるような、具体的な条件は、開示されていない。また、準安定化学種は、種々のものが生成され得るので、基板表面に悪影響を与えるおそれもある。
K. Kojima, S. Kuroda, H. Okumura and K. Arai : Mater. Sci. Forum Vol.556-557 (2007) pp85-88.
上述のとおり、ＳｉＣ単結晶基板のオフ角度を従来の８°から約４°乃至それ以下にしながら、従来よりも優れた表面状態を得るためには、水素＋シラン雰囲気中での前処理エッチングが必要である。しかし、この前処理エッチングにおいて、シランの分解を制御し、安定したエッチング状態を確保することは難しく、さらにシランの濃度が局所的に上がった際に発生するＳｉドロップレットの問題があるため、表面状態の良好なエピタキシャル膜を安定して形成することは困難であった。そして、これを解決し得る、具体的なエッチング条件は未だ見出されていない。本発明の課題は、この状況に鑑み、表面状態の優れた高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルＳｉＣ単結晶基板の製造方法を提供することである。
本発明は、エピタキシャル成長を行なう前に、水素ガスと共に珪素と塩素を含むガスを流して前処理エッチングを行なった後に、エピタキシャル層を形成することで、上記課題を解決できることを見出し、完成したものである。即ち、本発明は、
（１） 炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素をエピタキシャル成長してエピタキシャル炭化珪素単結晶基板を製造する方法であって、エピタキシャル成長を行なう前に、水素ガスと共に珪素と塩素を含むガスを流して前処理エッチングを行なった後に、エピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（２） 前記前処理エッチングにおいて、水素ガス中の水素原子に対する珪素と塩素を含むガス中の珪素原子の濃度が、０．０００１％以上０．０１％以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（３） 前記前処理エッチングにおいて、水素ガス中の水素原子に対する珪素と塩素を含むガス中の塩素原子の濃度が、０．０００１％以上０．１％以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（４） 前記前処理エッチングに用いる珪素と塩素を含むガスが、ＳｉＨnＣｌ4-n（式中、ｎは０〜３の整数）である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（５） 前記前処理エッチングを、１５５０℃以上１６５０℃以下の温度で実施する（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（６） 前記前処理エッチングにおいて、エッチング量が０．１μｍ以上１μｍ以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（７） 前記エピタキシャル成長が、熱化学蒸着法（ＣＶＤ法）である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（８） 前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が４°以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、である。
（１） 炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素をエピタキシャル成長してエピタキシャル炭化珪素単結晶基板を製造する方法であって、エピタキシャル成長を行なう前に、水素ガスと共に珪素と塩素を含むガスを流して前処理エッチングを行なった後に、エピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（２） 前記前処理エッチングにおいて、水素ガス中の水素原子に対する珪素と塩素を含むガス中の珪素原子の濃度が、０．０００１％以上０．０１％以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（３） 前記前処理エッチングにおいて、水素ガス中の水素原子に対する珪素と塩素を含むガス中の塩素原子の濃度が、０．０００１％以上０．１％以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（４） 前記前処理エッチングに用いる珪素と塩素を含むガスが、ＳｉＨnＣｌ4-n（式中、ｎは０〜３の整数）である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（５） 前記前処理エッチングを、１５５０℃以上１６５０℃以下の温度で実施する（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（６） 前記前処理エッチングにおいて、エッチング量が０．１μｍ以上１μｍ以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（７） 前記エピタキシャル成長が、熱化学蒸着法（ＣＶＤ法）である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、
（８） 前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が４°以下である（１）に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法、である。
本発明によれば、オフ角度が約４°乃至それ以下の基板上のエピタキシャル膜において、表面状態の優れた高品質エピタキシャル膜を有するＳｉＣ単結晶基板を提供することが可能である。
また、本発明の製造方法で、ＣＶＤ法を用いれば、装置構成が容易で制御性にも優れ、均一性、再現性の高いエピタキシャル膜が得られる。
さらに、本発明のエピタキシャルＳｉＣ単結晶基板を用いたデバイスは、表面状態の優れた高品質エピタキシャル膜上に形成されるため、その特性及び歩留りが向上する。
本発明の具体的な内容について述べる。
まず、ＳｉＣ単結晶基板上へのエピタキシャル成長について述べる。
本発明で好適にエピタキシャル成長に用いる装置は、横型のＣＶＤ装置であってもよい。ＣＶＤ法は、装置構成が簡単であり、ガスのｏｎ／ｏｆｆで成長を制御できるため、エピタキシャル膜の制御性、再現性に優れた成長方法である。また、ＣＶＤ法以外に、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）、液相エピタキシー法（ＬＰＥ法）等によって、エピタキシャル成長を行なうこともできる。
まず、ＳｉＣ単結晶基板上へのエピタキシャル成長について述べる。
本発明で好適にエピタキシャル成長に用いる装置は、横型のＣＶＤ装置であってもよい。ＣＶＤ法は、装置構成が簡単であり、ガスのｏｎ／ｏｆｆで成長を制御できるため、エピタキシャル膜の制御性、再現性に優れた成長方法である。また、ＣＶＤ法以外に、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）、液相エピタキシー法（ＬＰＥ法）等によって、エピタキシャル成長を行なうこともできる。
図１に、従来のエピタキシャル膜成長を行なう際の典型的な成長シーケンスを、ガスの導入タイミングと併せて示す。まず、成長炉に基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを導入して圧力を１×１０4〜３×１０4Ｐａに調整する。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、成長温度である１５５０〜１６５０℃に達した後、材料ガスであるＳｉＨ4とＣ2Ｈ4及びドーピングガスであるＮ2を導入して成長を開始する。ＳｉＨ4流量は毎分４０〜５０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量は毎分２０〜４０ｃｍ3であり、成長速度は毎時６〜７μｍである。この成長速度は、通常利用されるエピタキシャル層の膜厚が１０μｍ程度であるため、生産性を考慮して決定されたものである。一定時間成長し、所望の膜厚が得られた時点でＳｉＨ4、Ｃ2Ｈ4及びＮ2の導入を止め、水素ガスのみ流した状態で温度を下げる。温度が常温まで下がった後、水素ガスの導入を止め、成長室内を真空排気し、不活性ガスを成長室に導入して、成長室を大気圧に戻してから、基板を取り出す。この従来方式で成長を行なう場合には、特に前処理エッチングの工程は入っていないが、水素ガス中で成長温度に達するまでの間に、必然的に水素ガス中でのエッチング処理が行なわれていることになる。
次に、本発明の内容を図２の成長シーケンス例で説明する。この例では、ＳｉＣ単結晶基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを導入して圧力を１×１０4〜３×１０4Ｐａに調整する。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を上げ、１５５０〜１６５０℃に達した時に、ＳｉＨnＣｌ4-nガス（式中、ｎは０〜３の整数）を導入する。この際、ＳｉＨnＣｌ4-nガスの導入量は、良好な成長前の表面状態を得るという観点から０．３ｃｍ3／分〜３０ｃｍ3／分であるのがよく、好ましくは３ｃｍ3／分〜３０ｃｍ3／分であるのがよい。また、水素ガスの導入量は１００Ｌ／分〜２００Ｌ／分であるのがよく、好ましくは１４０Ｌ／分〜１６０Ｌ／分であるのがよい。この状態で１０〜３０分間程度前処理エッチングを行った後にＳｉＨnＣｌ4-nガスの導入を止め、材料ガスであるＳｉＨ4とＣ2Ｈ4及びドーピングガスであるＮ2を導入して成長を開始する。その後の手順は、図１の場合と同様である。ここで、ＳｉＨnＣｌ4-nガスとして、具体的には四塩化ケイ素（SiCl4）、トリクロロシラン（SiHCl3）、ジクロロシラン（SiH2Cl2）及びクロロシラン（SiH3Cl）を挙げることができ、これらの１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。また、材料ガスの種類については特に制限されず、上記のようなモノシランとエチレンのほかに、ケイ素源ガスとして、ジシラン、ジクロルシラン、トリクロルシラン等を用いてもよく、炭素源ガスとして、プロパン、メタン、エタン、アセチレン等を用いてもよい。更には、キャリアガスやドーピングガス等の種類についても特に制限されない。なお、上記図２では、前処理エッチングに用いる珪素と塩素を含むガスがＳｉＨnＣｌ4-nの場合を示したが、モノシランやジシランと、塩素や塩化水素とを混合したガスを前処理エッチングに適用することも可能である。その場合のこれら混合ガスの導入量や水素ガスの導入量等については、上述したＳｉＨnＣｌ4-nガスの場合と同様である。
このように、水素ガスと共にＳｉＨnＣｌ4-nガス等のような珪素と塩素を含むガスを流して前処理エッチングを行なうことによって、その後のエピタキシャル成長膜における表面状態がシランを用いた成長前エッチングの場合よりも改善される。これは以下のように考えられる。シランの場合は、分解するとＳｉxＨyの形を持った化合物が多種類生成され、それらの割合でエッチング状態が決定されると考えられるため、エッチング速度やエッチング後の表面状態を再現性良く制御することは難しいと思われる。しかし、ＳｉＨnＣｌ4-nガス等の場合は、分解すると気相中で安定したＳｉＣｌ2の形になると考えられ、ＳｉＨnＣｌ4-nガス等の流量によって基板表面へのＳｉＣｌ2の供給量を制御できるようになるため、安定したエッチング速度とＳｉ−ｒｉｃｈなエッチング状態が再現性良く得られるようになり、エピタキシャル膜の表面状態が改善される。さらに、ＳｉＣｌ2同士が結合してＳｉドロップレットを形成することもないため、それにより表面欠陥が増加するようなことも生じない。なお、上述したように、特許文献１において、エピタキシャル成長に用いるキャリアガス中に塩化水素（HCl）を含めたり、シリコン（Si）原料ガス中に塩素（Cl）を含めたりすることが開示されており、含有される塩素でのエピタキシャル膜のエッチング、あるいは塩素によるＳｉ原料ガスの分解促進が述べられている。しかし、その目的は、エピタキシャル膜の膜厚やドーピング密度の均一性の向上であり、本発明におけるＳｉＨnＣｌ4-nガス等の目的である、ＳｉＣｌ2の形で供給することにより、安定したエッチング速度とＳｉ−ｒｉｃｈなエッチング状態を達成し、それによって最適なエピタキシャル成長前状態を実現すること、とはその効果が根本的に異なる。
本発明により、約４°乃至それ以下のオフ角を持った基板上のエピタキシャル膜において、表面状態の良好なエピタキシャル膜が得られるようになったが、ＳｉＨnＣｌ4-nガス等の量が少なければエッチングが十分に行なわれないため、その流量には下限が存在する。また、過度にＳｉＨnＣｌ4-nガスの量を増やすと成長が始まってしまい、不要なエピタキシャル膜が形成される可能性がある。以上の状況を考慮し、本発明者らが検討した結果、ＳｉＨnＣｌ4-nガス等の珪素と塩素を含むガス中における珪素原子の、水素ガス中における水素原子に対する濃度（珪素原子の数／水素原子の数）は０．０００１％以上０．０１％以下が好ましく、より好適には０．００１％以上０．０１％以下であるのがよい。また、ＳｉＨnＣｌ4-nガス等の珪素と塩素を含むガス中における塩素原子の、水素ガス中における水素原子に対する濃度（塩素原子の数／水素原子の数）は０．０００１％以上０．１％以下が好ましく、より好適には０．００１％以上０．１％以下であるのがよい。
また、前処理エッチング時の温度は、低過ぎるとエッチングが十分に行なわれず、高過ぎるとエッチング後の表面荒れが生じる可能性があるため、１５５０℃以上１６５０℃以下が好ましい。さらに、エッチングによって除去される量は、少な過ぎると表面状態の改善効果が十分でなく、多過ぎると表面の凸凹が増加する可能性があるため、ＳｉＣ単結晶基板の表面が厚み方向に０．１μｍ以上１μｍ以下の範囲でエッチングされるのが好ましく、より好適には０．３μｍ以上０．６μｍ以下であるのがよい。なお、本発明は、４°以下のオフ角を持ったＳｉＣ基板上へのエピタキシャル膜形成において、特にその効果を発揮するものであるが、オフ角が４°を超える基板に対しても、当然その効果を有するものである。また、オフ角の下限は０°である。
このようにして成長されたエピタキシャルＳｉＣ単結晶基板上に好適に形成されるデバイスは、ショットキーバリアダイオード、ＰＩＮダイオード、ＭＯＳダイオード、ＭＯＳトランジスタ等、特に電力制御用に用いられるデバイスである。
（実施例１）
３インチ（７６ｍｍ）ウェーハ用ＳｉＣ単結晶インゴットから、約４００μｍの厚さでスライスし、粗削りとダイヤモンド砥粒による通常研磨を実施した、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長の手順としては、成長炉に基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを毎分１５０Ｌ導入しながら圧力を１．０×１０4Ｐａに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を１６００℃まで上げ、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。なお、前処理エッチングによるＳｉＣ単結晶基板のエッチング量は、事前にエピタキシャル膜の前処理エッチングのみを行う実験を実施し、エッチング前後での膜厚をFT-IR法（例えばナノメトリクス社FTIR装置）等で測定して算出した値である。
３インチ（７６ｍｍ）ウェーハ用ＳｉＣ単結晶インゴットから、約４００μｍの厚さでスライスし、粗削りとダイヤモンド砥粒による通常研磨を実施した、４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長の手順としては、成長炉に基板をセットし、成長炉内を真空排気した後、水素ガスを毎分１５０Ｌ導入しながら圧力を１．０×１０4Ｐａに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を１６００℃まで上げ、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。なお、前処理エッチングによるＳｉＣ単結晶基板のエッチング量は、事前にエピタキシャル膜の前処理エッチングのみを行う実験を実施し、エッチング前後での膜厚をFT-IR法（例えばナノメトリクス社FTIR装置）等で測定して算出した値である。
このようにしてエピタキシャル成長を行った膜の光学顕微鏡写真（例えばオリンパス社MX61顕微鏡を用いた微分干渉像）を図３に示す。図３より、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜が得られていることが分かる。このエピタキシャル膜表面をＡＦＭ（例えばブルカー社製AFM装置）で評価したところ、表面粗さのＲａ値（算術平均表面粗さ：JIS B0601-1994）は０．２０ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例２）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）を毎分６ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するジクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００２％と０．００４％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、ジクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２０ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．０）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２２ｎｍと平坦性に優れていた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）を毎分６ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するジクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００２％と０．００４％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、ジクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２０ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．０）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２２ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例３）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、クロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ）を毎分２０ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００７％）導入して、前処理エッチングを約０．６μｍ行なった。その後、クロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比０．８）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２５ｎｍと平坦性に優れていた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、クロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ）を毎分２０ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００７％）導入して、前処理エッチングを約０．６μｍ行なった。その後、クロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比０．８）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２５ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例４）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１５５０℃に達した後に、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）を毎分６ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するジクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００２％と０．００４％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、ジクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２０ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．０）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２３ｎｍと平坦性に優れていた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１５５０℃に達した後に、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）を毎分６ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するジクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００２％と０．００４％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、ジクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２０ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．０）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２３ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例５）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６５０℃に達した後に、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約０．６μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２１ｎｍと平坦性に優れていた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６５０℃に達した後に、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約０．６μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２１ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例６）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、シラン（ＳｉＨ4）を毎分２０ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するシラン中の珪素原子の濃度は０．００７％）、塩化水素（ＨＣｌ）を毎分６０ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対する塩化水素中の塩素原子の濃度は０．０２％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、シランと塩化水素の導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比０．８）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．５５ｎｍと平坦性に優れていた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、シラン（ＳｉＨ4）を毎分２０ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するシラン中の珪素原子の濃度は０．００７％）、塩化水素（ＨＣｌ）を毎分６０ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対する塩化水素中の塩素原子の濃度は０．０２％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、シランと塩化水素の導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分１６ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比０．８）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．５５ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例７）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１５００℃に達した後に、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約１．０μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．４８ｎｍと平坦性に優れていた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１５００℃に達した後に、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約１．０μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．４８ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例８）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は６°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２０ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．０）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２１ｎｍと平坦性に優れていた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は６°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であり、１６００℃に達した後に、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するトリクロロシラン中の珪素原子と塩素原子の濃度はそれぞれ０．００１％と０．００３％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、トリクロロシランの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２０ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．０）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表面粗さのＲａ値は０．２１ｎｍと平坦性に優れていた。
（実施例９〜１７５）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であるが、基板のオフ角、前処理エッチング量、ＳｉＨnＣｌ4-nガスのガス種と濃度を表１〜表６のように変えてある。前処理エッチング後、ＳｉＨnＣｌ4-nガスの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表１〜表６に示すように表面粗さのＲａ値も小さい値を示していた。なお、表中の濃度（％）は水素ガス中の水素原子に対する、ＳｉＨnＣｌ4-nガス中の珪素原子の濃度（Si濃度）と塩素原子の濃度（Cl濃度）とを表す。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であるが、基板のオフ角、前処理エッチング量、ＳｉＨnＣｌ4-nガスのガス種と濃度を表１〜表６のように変えてある。前処理エッチング後、ＳｉＨnＣｌ4-nガスの導入を止め、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜は、表面荒れや欠陥の少ない良好な膜であり、表１〜表６に示すように表面粗さのＲａ値も小さい値を示していた。なお、表中の濃度（％）は水素ガス中の水素原子に対する、ＳｉＨnＣｌ4-nガス中の珪素原子の濃度（Si濃度）と塩素原子の濃度（Cl濃度）とを表す。
（比較例１）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であるが、珪素と塩素を含むガスを流す前処理エッチングは行なわず、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜の光学顕微鏡写真を図４に示す。図４より、三角形欠陥が多く、表面粗さの大きい膜であることが分かり、表面粗さのＲａ値は１．５ｎｍと大きい値を示していた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であるが、珪素と塩素を含むガスを流す前処理エッチングは行なわず、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜の光学顕微鏡写真を図４に示す。図４より、三角形欠陥が多く、表面粗さの大きい膜であることが分かり、表面粗さのＲａ値は１．５ｎｍと大きい値を示していた。
（比較例２）
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であるが、１６００℃に達した後に、シラン（ＳｉＨ4）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するシラン中の珪素原子の濃度は０．００１％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜には、前処理エッチングの不安定性あるいはＳｉドロップレットに起因すると思われる欠陥やピットが図４と同様に多く観察され、表面粗さのＲａ値は１．１ｎｍと大きい値を示していた。
実施例１と同様にスライス、粗削り、通常研磨を行った、４Ｈ型のポリタイプを有する３インチ（７６ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面に、エピタキシャル成長を実施した。基板のオフ角は４°である。成長前処理開始までの手順、温度、水素ガスの導入等は、実施例１と同様であるが、１６００℃に達した後に、シラン（ＳｉＨ4）を毎分３ｃｍ3（水素ガス中の水素原子に対するシラン中の珪素原子の濃度は０．００１％）導入して、前処理エッチングを約０．５μｍ行なった。その後、ＳｉＨ4流量を毎分４０ｃｍ3、Ｃ2Ｈ4流量を毎分２２ｃｍ3（Ｃ／Ｓｉ比１．１）、さらにドーピングガスであるＮ2流量を毎分１ｃｍ3にしてエピタキシャル層を約１０μｍ成長した。このようにしてエピタキシャル成長を行った膜には、前処理エッチングの不安定性あるいはＳｉドロップレットに起因すると思われる欠陥やピットが図４と同様に多く観察され、表面粗さのＲａ値は１．１ｎｍと大きい値を示していた。
この発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板上へのエピタキシャル成長において、表面状態が良好な高品質エピタキシャル膜を有するエピタキシャルＳｉＣ単結晶基板を安定して作成することが可能である。そのため、このような基板上に電子デバイスを形成すればデバイスの特性及び歩留まりが向上することが期待できる。
Claims (8)
- 炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素をエピタキシャル成長してエピタキシャル炭化珪素単結晶基板を製造する方法であって、エピタキシャル成長を行なう前に、水素ガスと共に珪素と塩素を含むガスを流して前処理エッチングを行なった後に、エピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記前処理エッチングにおいて、水素ガス中の水素原子に対する珪素と塩素を含むガス中の珪素原子の濃度が、０．０００１％以上０．０１％以下である請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記前処理エッチングにおいて、水素ガス中の水素原子に対する珪素と塩素を含むガス中の塩素原子の濃度が、０．０００１％以上０．１％以下である請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記前処理エッチングに用いる珪素と塩素を含むガスが、ＳｉＨnＣｌ4-n（式中、ｎは０〜３の整数）である請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記前処理エッチングを、１５５０℃以上１６５０℃以下の温度で実施する請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記前処理エッチングにおいて、エッチング量が０．１μｍ以上１μｍ以下である請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記エピタキシャル成長が、熱化学蒸着法（ＣＶＤ法）である請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
- 前記炭化珪素単結晶基板のオフ角度が４°以下である請求項１に記載のエピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法。
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