JPWO2012063745A1 - 蓄電デバイス用負極材料およびそれを用いた蓄電デバイス用負極 - Google Patents
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Abstract
Description
Sn+yLi++ye−←→LiySn ・・・(2)
(M=Si、Sn、Alおよびこれらのうちいずれかを含む合金から選択される少なくとも1種)
上記結着剤は一種類で使用してもよいし二種類以上を混合して用いてもよい。
SnOはリチウムイオンを吸蔵および放出するサイトとなる活物質成分である。SnOの含有量は45〜95%、50〜90%、55〜87%、60〜85%、68〜83%、特に71〜82%であることが好ましい。SnOの含有量が45%より少ないと、酸化物材料の単位質量当たりの充放電容量が小さくなるため、結果的に負極活物質の充放電容量も小さくなる。一方、SnOの含有量が95%より多いと、負極活物質中の非晶質成分が少なくなるため、充放電時のリチウムイオンの吸蔵および放出に伴う体積変化を緩和できずに、放電容量が急速に低下するおそれがある。なお、本発明においてSnO成分含有量は、SnO以外の酸化スズ成分(SnO2等)もSnOに換算して合算したものを指す。
SnOはリチウムイオンを吸蔵および放出するサイトとなる活物質成分である。SnOの含有量は10〜85%、30〜83%、40〜80%、特に50〜75%であることが好ましい。SnOの含有量が10%より少ないと、酸化物材料の単位質量当たりの充放電容量が小さくなるため、結果的に負極活物質の充放電容量も小さくなる。一方、SnOの含有量が85%より多いと、負極活物質中の非晶質成分が少なくなるため、充放電時のリチウムイオンの吸蔵および放出に伴う体積変化を緩和できずに、放電容量が急速に低下するおそれがある。
実施例1〜13、15、16および比較例1、2の酸化物材料について、表1〜4に示す組成となるように、主原料としてスズとリンの複合酸化物(ピロリン酸第一錫:Sn2P2O7)を用い、各種酸化物、炭酸塩原料などで原料を調製した。原料を石英ルツボに投入し、電気炉を用いて窒素雰囲気にて950℃、40分間の溶融を行い、ガラス化した。また、実施例14の酸化物材料について、表2に示す組成となるように、各種酸化物、炭酸塩原料などで原料を調整し、白金ルツボに投入し電気炉を用いて大気雰囲気中で1400℃、40分間の溶融を行い、ガラス化した。
上記で得られた負極活物質と導電助剤と結着剤を表1〜4に示す負極材料組成になるように秤量し、溶媒に分散した後、自転・公転ミキサーで十分に撹拌してスラリー化した。ここで、結着剤としては、実施例1〜14および比較例3〜7ではカルボキシメチルセルロース(CMC)(ダイセルファインケム社製)、実施例15および16ではCMCとポリビニルアルコール(PVA)(クラレ社製)を混合したものを使用し、比較例1、2ではポリフッ化ビニリデン(PVDF)(キシダ化学社製)を使用した。また、導電助剤としてはケッチェンブラック(KB)(ライオン社製)を用いた。なお、CMCは純水に分散させたものを用い、PVDFはN−メチルピロリジノン溶媒に分散させたものを用いた
コインセルの下蓋に、上記作用極を銅箔面を下に向けて載置し、その上に70℃で8時間減圧乾燥した直径16mmのポリプロピレン多孔質膜(ヘキストセラニーズ社製 セルガード#2400)からなるセパレータ、および対極である金属リチウムを積層し、試験電池を作製した。電解液としては、1M LiPF6溶液/EC:DEC=1:1(EC=エチレンカーボネート、DEC=ジエチルカーボネート)を用いた。なお試験電池の組み立ては露点温度−50℃以下の環境で行った。
充電(負極活物質へのLiイオンの吸蔵)は、0.2mAで1Vから0VまでCC(定電流)充電を行った。次に、放電(負極活物質からのLiイオンの放出)は、0.2mAの定電流で0Vから1Vまで放電させた。この充放電サイクルを繰り返し行い、負極活物質の単位質量あたりの充電容量および放電容量を測定した。
(5)ハイレート試験
実施例8および比較例1の非水二次電池用負極を用いた試験電池に関し、ハイレート試験を行なった。試験条件は充電を0.2Cの定電流で1Vから0Vまで行い、放電はそれぞれ0.2C、0.5C、1C、2C、5C、10C、20Cの各レートになるよう電流値を設定し、定電流で0Vから1Vまで放電させた。結果を図1に示した。
Claims (10)
- 酸化物材料を含む負極活物質と、水溶性高分子からなる結着剤とを含有することを特徴とする蓄電デバイス用負極材料。
- 水溶性高分子が、セルロース誘導体またはポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用負極材料。
- 結着剤を2〜30質量%含有することを特徴とする請求項1または2に記載の蓄電デバイス用負極材料。
- 酸化物材料が、P2O5および/またはB2O3を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極材料。
- 酸化物材料が、P2O5および/またはB2O3とSnOとを含有する化合物からなることを特徴とする請求項4に記載の蓄電デバイス用負極材料。
- 酸化物材料が、組成としてモル%で、SnO 45〜95%、P2O5 5〜55%を含有することを特徴とする請求項5に記載の蓄電デバイス用負極材料。
- 酸化物材料が、組成としてモル%で、SnO 10〜85%、B2O3 3〜90%、P2O5 0〜55%(ただし、B2O3+P2O5 15%以上)を含有することを特徴とする請求項5に記載の蓄電デバイス用負極材料。
- 負極活物質が、さらに、Si、Sn、Alおよびこれらのうちいずれかを含む合金から選択される少なくとも1種の金属材料を含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極材料。
- さらに、導電助剤を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極材料。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極材料が集電体表面に塗布されてなることを特徴とする蓄電デバイス用負極。
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