JPWO2012043474A1 - ＧａＮベース半導体結晶成長用多結晶窒化アルミニウム基材およびそれを用いたＧａＮベース半導体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
ＧａＮを結晶成長させるのに有効な多結晶窒化アルミニウム基板を提供する。ＧａＮベース半導体を粒成長させるための基板材料としての多結晶窒化アルミニウム基材であって、焼結助剤成分を１〜１０質量％含有し、熱伝導率１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、かつ、基板表面に最大径２００μｍを超える凹部がないことを特徴とする。
Description
本発明は、ＧａＮベース半導体結晶成長用多結晶窒化アルミニウム基材およびそれを用いたＧａＮベース半導体の製造方法に関する。
環境問題や省エネルギーの観点から新たな光源としてのＬＥＤ（発光ダイオード）や半導体レーザ等の光半導体デバイスやワイドバンドギャップ半導体を用いたパワーデバイスの開発が推し進められている。
これらのデバイスに使用される半導体としては、その構成層としてＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＡｌＧａＮなどの窒化ガリウム（ＧａＮ）ベース半導体が注目され、使われている。例えば、ＬＥＤ素子においてはＧａＮベースなどの薄い層を何層にも積層した構造となっている。例えば、特開２００４−１１１７６６号公報（特許文献１）では、ＧａＮ層とＧａＡｌＮ層の多層構造が用いられている。この薄い半導体層をいかに効率よくかつ均一な厚さで製造できるかによって半導体素子の歩留まりが決まっていく。
窒化ガリウム（ＧａＮ）ベースの半導体デバイスの製造には、通常、エピタキシャル成長法を用いる。エピタキシャル基板としては、これまでサファイアやＳｉＣ基板が使用されていたが、コストの高さ（サファイア、ＳｉＣ）が問題となっていた。とりわけ、サファイア基板やＳｉＣ基板は単結晶であるため、基板サイズを大型化するのが困難であった。また、近年は、半導体チップの取り数向上のためにサファイア基板を大きくしてＧａＮ層を成長させることが望まれている。
基板上にＧａＮ（窒化ガリウム）ベース結晶を成長させる場合、基板表面の凹凸が問題となる。表面の凹凸が大きいと、ＧａＮベース結晶を成長させる際に、結晶のはがれなど、ＧａＮが均一に結晶成長しないといった問題があった。したがって、本発明の目的は、窒化ガリウムベース結晶を得るための、安価で且つ表面凹凸の少ない基板を得ることを目的とするものである。
本発明によるＧａＮベース半導体結晶成長用多結晶窒化アルミニウム基材は、ＧａＮベース半導体を粒成長させるための基板材料としての多結晶窒化アルミニウム基材であって、焼結助剤成分を１〜１０質量％含有し、熱伝導率１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、かつ、基板表面に最大径２００μｍを超える凹部がないことを特徴とするものである。
また、本発明の態様によれば、焼結助剤成分が、希土類元素、希土類元素酸化物、および希土類元素アルミニウム酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種以上を含んでなることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、前記凹部が、ポア、ＡｌＮ結晶粒子の脱粒、および焼結助剤成分の脱粒からなる群から選択されるいずれか１種であることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、前記凹部の最大径が５０μｍ以下であることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、多結晶窒化アルミニウム基板の表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下であることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、多結晶窒化アルミニウム基材は、窒化アルミニウム結晶と粒界相とを含んでなり、前記窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が７μｍ以下であることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、前記基板の直径が５０ｍｍ以上であることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、前記基板表面には、最大径２０μｍを超える凹部が単位面積１インチ×１インチあたり０〜１個であることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、前記基板表面の粒界相中には、最大径０．５μｍを超えるマイクロポアが、単位面積１インチ×１インチあたり０〜１個であることが好ましい。
また、本発明の別の態様によるＧａＮベース半導体の製造方法は、上記多結晶窒化アルミニウム基材を用いてＧａＮベース半導体結晶を成長させることを特徴とするものである。
また、本発明の態様によれば、ＧａＮベース半導体をバッファー層を介して結晶成長させることが好ましい。
また、本発明の態様によれば、ＧａＮベース半導体が、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、およびＩｎＡｌＧａＮからなる群から選択される一種であることが好ましい。
本発明によれば、表面凹凸の小さい多結晶窒化アルミニウム基板を提供できる。また、本発明による多結晶窒化アルミニウム基板を使用してＧａＮベース半導体を製造することにより、ＧａＮベース半導体を歩留まり良く得ることを可能とするものである。
本発明による多結晶窒化アルミニウム基板は、ＧａＮベース半導体を結晶成長させるための基板材料としての多結晶窒化アルミニウム基材であって、焼結助剤成分を１〜１０質量％含有し、熱伝導率１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、かつ、基板表面に最大径２００μｍを超える凹部がないことを特徴とするものである。
本発明による多結晶窒化アルミニウム基板は、焼結助剤成分を１〜１０質量％含有するものである。焼結助剤は、希土類元素の酸化物であることが好ましい。焼結助剤粉末と窒化アルミニウム粉末とを混合して焼結することにより、多結晶窒化アルミニウム基板を得ることができる。
また、添加した焼結助剤は焼結後に焼結助剤成分となる。この焼結助剤成分は、希土類元素、希土類元素酸化物、および希土類元素アルミニウム酸化物からなる群から選択される少なくとも１種以上を含んでなることが好ましい。焼結助剤として、例えばイットリア（Ｙ２Ｏ３）を使った場合、焼結助剤成分は、Ｙ単独、Ｙ２Ｏ３、またはＹ−Ａｌ−Ｏ化合物のいずれか１種以上となる。なお、Ｙ−Ａｌ−Ｏ化合物としては、ＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＬが挙げられ、いずれもＸＲＤ分析で特定できる。
多結晶窒化アルミニウム基板に含まれる焼結助剤成分が１質量％未満では、緻密化が不十分であり、気孔の多い焼結体（多結晶窒化アルミニウム基板）となる。一方、１０質量％を超えると焼結助剤成分が多くなりすぎ熱伝導率が低下する。焼結助剤成分の好ましい含有量は２〜６質量％である。
また、多結晶窒化アルミニウム基板は熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導率を有すると、ＧａＮベース半導体を結晶成長させる際に放熱性が良くなり、均一な結晶成長を行うことができる。
また、本発明による多結晶窒化アルミニウム基板は、基板表面に最大径２００μｍを超える凹部がないことを特徴とするものである。基板表面の凹部は、ポア、ＡｌＮ結晶粒子の脱粒、または焼結助剤成分の脱粒のいずれか１種である。ポアは気孔のことであり、相対密度９９．０％以上、さらには９９．５％以上の緻密化された基板であればポアは小さくなる。また、密度を上げるには焼結助剤を使ってＡｌＮ結晶粒子同士の粒界を焼結助剤成分で充填することが効果的である。
なお、相対密度は、アルキメデス法による実測値を、計算で求めた理論密度で割った値（＝（実測値／理論密度）×１００％）で表される。また、理論密度の求め方は、例えば焼結助剤としてＹ２Ｏ３を３質量％使った場合、ＡｌＮの理論密度を３．３ｇ／ｃｍ３、Ｙ２Ｏ３の理論密度を５．０３ｇ／ｃｍ３とすると、３．３×０．９７＋５．０３×０．０３＝３．３５１９ｇ／ｃｍ３を理論密度とする。添加した焼結助剤が、焼結後に焼結助剤成分に変化しているが、理論密度の求め方は上記のような希土類元素の酸化物換算で対応する。
また、基板表面に凹部を形成するものとして、ＡｌＮ結晶粒子の脱粒、焼結助剤成分の脱粒が挙げられる。ＡｌＮ結晶粒子の脱粒を防ぐには、焼結助剤成分による粒界の強化が挙げられる。そのため、前述の通り、焼結助剤成分は１〜１０質量％含有することが好ましい。一方、焼結助剤成分があまり多くなると、基板表面を研磨したときに焼結助剤成分の脱粒が起き易くなる。
多結晶窒化アルミニウム基板は、表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下、好ましくは０．０５μｍ以下である。また、基板表面は、スキューネス（Ｒｓｋ）が＋０．５〜−０．５と平坦であることが好ましい。基板表面が平坦であり、大きな凹部がないことにより、ＧａＮベース半導体の結晶成長の歩留まりが上がる。歩留まりをさらに向上させるには基板表面の凹部の最大径が５０μｍ以下であることが好ましい。基板表面に凹部が無いことが最も好ましいが、焼結体である多結晶窒化アルミニウム基板でそのようなものを作製するのは困難であり、如何に凹部の小さな基板を製造するのかが重要となる。そのため、本発明においては、基板表面には最大径２０μｍを超える凹部が単位面積１インチ×１インチあたり０〜１個であることが好ましい。最大径２０μｍを超える凹部が単位面積１インチ×１インチあたり０〜１個とすることにより、ＧａＮベース半導体の結晶成長工程において、膜剥れの防止だけでなく、ＧａＮベース半導体の反り防止の効果が得られる。なお、最大径２０μｍを超える凹部は金属顕微鏡にて基板表面を拡大して観察することにより、単位面積あたりの個数を測定することができる。金属顕微鏡観察により、基板表面において単位面積１インチ×１インチを３か所測定して、２００μｍを超える凹部がないこと、さらには２０μｍを超える凹部が０〜１個の範囲内であることを確認することができる。
また、本発明においては、前記基板表面の粒界相中には、最大径０．５μｍを超えるマイクロポアが、単位面積１０μｍ×１０μｍあたり０〜１個であることが好ましい。マイクロポアを抑制することにより、ＧａＮベース半導体の結晶成長工程において膜剥れの防止だけでなく、ＧａＮベース半導体の反り防止の効果が得られる。さらに、ＧａＮベース半導体の微細な凹凸を防ぐことができ、ＧａＮベース半導体の歩留まりを向上させることができる。また、マイクロポアの孔径およびその数は、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）観察により測定することができる。ＳＥＭ写真の視野が１０μｍ×１０μｍよりも小さい場合は、合計が１０μｍ×１０μｍになるまで複数回測定するものとする。この作業を任意の３か所（１０μｍ×１０μｍを３か所）行い、単位面積当たりのマイクロポアの個数とする。
多結晶窒化アルミニウム基板は窒化アルミニウム結晶と粒界相とを含むが、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が７μｍ以下であることが好ましい。多結晶窒化アルミニウム基板の表面凹部を形成する要因は、ポア、ＡｌＮ結晶粒子の脱粒、および焼結助剤成分の脱粒である。これらの要因を小さくするには、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が７μｍ以下と小さければ、窒化アルミニウム結晶粒子同士の３重点が小さくなり、粒界に焼結助剤成分が充填され易い。また、小さな粒界に焼結助剤成分が充填されることにより、凹部の原因となる焼結助剤成分の脱粒が起きたとしても２００μｍを超えるような大きなものにはなり難い。同様に、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径を７μｍ以下と小さくしておけば、窒化アルミニウム結晶粒子の脱粒も２００μｍを超えるような大きなものになり難い。その結果、表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下、さらにはＲａが０．０５μｍ以下の鏡面加工を施したとしても、凹部の最大径が２００μｍ以下（２００μｍを超えるものが無い）、さらには５０μｍ以下となるような基板とすることができる。なお、窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の下限は特に限定されるものではないが、平均粒径１μｍ以上であることが好ましい。平均粒径が１μｍ未満では原料粉末を粒径の小さなものを使わなければならず原料コストの増加を招く。
本発明による多結晶窒化アルミニウム基板は、直径Ｌが５０ｍｍ以上、さらには１００ｍｍ以上のような大型の基板にも対応できる。言い換えれば、直径Ｌが５０ｍｍ以上、さらには１００ｍｍ以上の基板であっても、最大径２００μｍを超える凹部がない基板を提供することができる。従来のサファイア基板やＳｉＣ基板では、単結晶基板であるがゆえに、このような大型基板を提供するのは困難であると共に、大幅なコストアップが見込まれていた。なお、直径の上限は特に限定されるものではないが、製造のしやすさを考慮すれば、直径Ｌが３００ｍｍ以下であることが好ましい。なお、図１では円盤状で示したが、結晶成長面が四角形、長方形であってもよい。
また、基板の厚さＷは、０．３〜１．５ｍｍであることが好ましく、より好ましくは０．５〜１．０ｍｍである。基板が１．５ｍｍを超える厚みになると放熱性が悪くなる。一方、０．３ｍｍより薄いと基板の強度が不十分になり取扱い性が低下する。
以上のような多結晶窒化アルミニウム基板であれば、結晶成長時の凹部による不均一の問題を抑制できるので、歩留まりを大幅に向上させることができる。このような多結晶窒化アルミニウム基板はＧａＮベース半導体を粒成長させるための基板材料として有効である。
以下、上記した多結晶窒化アルミニウム基板を用いてＧａＮベース半導体を製造する方法について説明する。図２は、ＧａＮベース半導体の製造工程の一例を示した概略断面図である。図中、１は多結晶窒化アルミニウム基材、２はＧａＮベース半導体層、３はバッファー層である。まず、多結晶窒化アルミニウム基板１上にバッファー層を形成する。バッファー層は、ＧａＮベース半導体層と同じ材質であることが好ましい。次に、バッファー層の上にＧａＮベース半導体を結晶成長させていく。
ＧａＮベース半導体は、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、およびＩｎＡｌＧａＮからなる群から選択される一種であることが好ましい。いずれもＧａＮをベースとするものである。ＧａＮベース半導体の結晶成長工程は、サセプタ（図示しない）上に多結晶窒化アルミニウム基板１を配置し、５００〜６００℃にて有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）により、ＴＭＧガス（トリメチルガリウムガス）、アンモニアガスを流し、ＧａＮバッファー層を形成する。次に、１０００〜１１００℃にてＧａＮ層の膜厚を厚くさせる（結晶成長させる）。ＭＯＣＶＤ法は５００〜１１００℃の高温下で行われるものであるから、基板表面に大きな凹部があるとＧａＮ膜厚のばらつきを生じてしまう。特に、１１００℃の高温から６００℃までの冷却工程における基板の膨張または収縮が反りに影響を与える。基板の表面凹凸が大きいとＧａＮ膜の膜はがれなどの問題が生じ易い。本発明による多結晶窒化アルミニウム基板では、凹部の最大径が２００μｍ以下と小さいので、膜はがれなどの問題を大幅に抑制できる。このため、多結晶窒化アルミニウム基板を直径５０ｍｍ以上と大型化しても膜はがれの問題を抑制できる。その結果、ＧａＮベース半導体を大きな範囲（面積）で成長させることができるので、発光素子を一度に多数個取りできるため量産性が向上する。なお、ＬＥＤや半導体レーザなどの発光素子を製造する場合には、ＧａＮベース半導体層や絶縁層など各種層の形成やエッチングなどを行って製造していくことは言うまでもない。また、発光素子を製造する際に多結晶窒化アルミニウム基板が不要な場合は除去してもかまわない。粒界相を具備する多結晶窒化アルミニウム基板であれば、アルカリ溶液などにより除去し易い。また、削り取ることも可能である。
次に、本発明による多結晶窒化アルミニウム基板の製造方法について説明する。本発明による多結晶窒化アルミニウム基板は、その製造方法は特に限定されるものではないが、歩留まり良く製造する方法として次の方法が挙げられる。
まず、原料粉末として窒化アルミニウム粉末を用意する。窒化アルミニウム粉末は平均粒径０．６〜２μｍであることが好ましい。平均粒径０．６μｍ未満では粒径が細かすぎて窒化アルミニウム粉末の価格が高くなる恐れがある。また、２μｍを超えると焼結後の窒化アルミニウム結晶の平均粒径が７μｍを超える可能性が高い。より、好ましくは平均粒径１．０〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末を使うことである。また、窒化アルミニウム粉末中の酸素含有量は０．６〜２質量％のものが好ましい。また、窒化アルミニウム粉末は、不純物酸素量が０．５〜２質量％であることが好ましい。不純物酸素量が０．５質量％未満のような高純度ＡｌＮ粉末はコストアップとなる。一方、不純物酸素量が２質量％を超えると熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ未満になり易い。
次に、焼結助剤として、Ｃａ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ，Ｅｕ、Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ、Ｙｂ，およびＬｕからなる群から選ばれる少なくとも一種からなる酸化物を選択し、酸化物粉末として１〜１０質量％混合する。焼結助剤としては、希土類元素酸化物が好ましく、さらに好ましくはイットリア（Ｙ２Ｏ３）である。
また、焼結助剤粉末の平均粒径は０．６〜２μｍが好ましい。窒化アルミニウム粉末と焼結助剤粉末との平均粒径が同レベルであると原料粉末を均一に混合し易い。
次に、窒化アルミニウム粉末、焼結助剤粉末、バインダ、溶剤、必要に応じ分散材等を混合し、原料スラリーを調製する。
続いて、調製した原料スラリーを使って成形体を作製する。成形体の作製方法は、ドクターブレード法を使ったシート成形や、スラリーから作製した造粒粉を金型にて成形したプレス成形が挙げられる。ドクターブレード法であれば、直径５０ｍｍ以上、さらには１００ｍｍ以上の大型の成形体を作製し易い。また、成形体がシート状の場合、必要であれば成形体を加工して円盤状の成形体を作製してもよい。
次に、成形体を脱脂した後、焼結する工程を実施する。焼結温度は、１６００〜１９００℃で行うことが好ましい。また、焼結は不活性雰囲気中で行われるのが好ましい。
このようにして得られた焼結体のＧａＮベース半導体形成面に、鏡面加工を施す。表面加工は、ダイヤモンド砥石を用いて、表面粗さＲａ０．１μｍ以下、好ましくは０．０５μｍ以下となるように研磨していく。また、必要に応じ、側面や裏面の形状を整える加工を行ってもよい。
ＡｌＮ結晶粒子および焼結助剤成分の脱粒の発生を抑制する方法として、２段階研磨加工が挙げられる。２段階研磨とは、鏡面加工を施す際、先ず、＃１８０〜＃３２５の砥石で中仕上げを行った後、＃３２５以上（好ましくは＃３２５〜＃４００）の細かい砥石で研磨するものである。このような２段階研磨加工を行うことにより、基板表面の凹部を２００μｍ以下（２００μｍを超える凹部がない）にすることができる。さらに基板表面のスキューネス（Ｒｓｋ）を−０．５〜＋０．５の範囲にすることができる。
基板表面に最大径２００μｍを超える凹部がないような多結晶窒化アルミニウム基板を得る方法としては、以下のような方法が挙げられるが、これに限定されるものではない。例えば、原料スラリーを目開き２０〜１００μｍのメッシュを通過させることが挙げられる。特に、原料スラリーを複数回メッシュに通すことが効果的である。これにより原料スラリー中の２０μｍを超える凹部の原因となる凝集体を除去することができる。
別の方法として、原料スラリーを脱気処理することが挙げられる。脱気処理により、原料スラリー中の気泡を除去することができる。原料スラリー中の気泡は焼結後に凹部の原因となるため、原料スラリーの脱気処理は効果的である。なお、脱気処理の好ましい条件は、真空度４〜６ｋＰａにて１０分以上２時間以下である。
また別の方法として、焼結工程において、雰囲気加圧焼結法を用いることでが挙げられる。金型焼結法では金型の表面状態の影響を受け易いためである。雰囲気加圧であれば雰囲気による均一な圧力を負荷することができるので、焼結体である多結晶窒化アルミニウム基板の表面状態が平らなものを得やすい。なお、雰囲気の圧力は３〜８ｋＰａに保つことが好ましい。
さらに別の方法として、＃３２５以上の研磨加工工程での加工にて多結晶窒化アルミニウム基板の表面を厚さ方向に２０μｍ以上研磨する方法が挙げられる。多結晶窒化アルミニウム基板は、焼結工程により基板表面に焼結助剤成分が滲みし易い。そのため、表面を２０μｍ以上研磨することにより滲みでてきた焼結助剤成分を除去できる。また、前述の２段階の研磨工程と組み合わせてもよい。さらに、上記４つの方法を組み合わせて用いてもよい。
また、粒界相中に最大径０．５μｍを超えるマイクロポアが単位面積１０μｍ×１０μｍあたり０〜１個であることを実現する為には、上記４つの方法を２つ以上組み合わせて用いることが効果的である。特に、一つ目の方法であるメッシュ通しと三つ目の方法である雰囲気加圧焼結法を組み合わせることが好ましい。
実施例１〜５および比較例１
窒化アルミニウム粉末（平均粒径１μｍ、酸素含有量１．０質量％）とイットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末（平均粒径１μｍ）とを、表１に示した割合で混合して原料粉末を調製した。
窒化アルミニウム粉末（平均粒径１μｍ、酸素含有量１．０質量％）とイットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末（平均粒径１μｍ）とを、表１に示した割合で混合して原料粉末を調製した。
混合には、トルエン、エタノール等の溶剤に原料粉を添加し、その後、さらに有機バインダと可塑剤とを添加して混合を行い、原料スラリーを調製した。得られた原料スラリーを用いてドクターブレード法にて厚さ１．２ｍｍのグリーンシートを成形した。このグリーンシートを縦１７０ｍｍ×横１７０ｍｍに裁断した後、脱脂し、１７００〜１８５０℃×３〜５時間で窒素中にて焼結し、各多結晶窒化アルミニウム基板を得た。次いで、得られた多結晶窒化アルミニウム基板に対し、表１に示す条件で鏡面加工を行うことにより、実施例１〜５および比較例１の多結晶窒化アルミニウム基板を作製した。
各多結晶窒化アルミニウム基板について、熱伝導率、基板表面の凹部の最大径、基板表面のスキューネス（Ｒｓｋ）、ＡｌＮ結晶粒子の平均粒径、焼結助剤成分、および相対密度を測定した。熱伝導率はレーザフラッシュ法により測定した。基板表面の凹部の最大径は、基板表面の単位面積５００μｍ×５００μｍの拡大写真を撮り、そこに写る凹部の最も長い対角線の長さを測定した。この作業を基板表面の任意の５ヵ所行い、最も大きな値を「凹部の最大径」とした。また、スキューネス（Ｒｓｋ）は表面粗さ計にて求めた。また、ＡｌＮ結晶粒子の平均粒径は、任意の断面写真１００μｍ×１００μｍの拡大写真を撮り、線インターセプト法により測定した。また、焼結助剤成分をＸＲＤにより分析した。また、相対密度は（アルキメデス法による実測値／組成から計算で求めた理論値）×１００（％）で求めた。その結果を表２に示す。
表１から、実施例１〜５のように２段階研磨を行うことにより、基板表面の凹部の最大径を２００μｍ以下（２００μｍを超えるものがない）とすることができた。一方、比較例１では２段階研磨を行っていないことから、ＡｌＮ結晶粒子の脱粒や焼結助剤成分の脱粒が起きて大きな凹部ができていた。
また、実施例１〜５および比較例１の多結晶窒化アルミニウム基板をＸＲＤ分析した結果、焼結助剤成分としてＹＡＧ相（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）またはＹＡＰ相（ＹＡｌＯ３）といった複合酸化物が検出された。
（実施例１Ａ〜５Ａ、比較例１Ａ）
実施例１〜５および比較例１の多結晶窒化アルミニウム基板を、直径２インチ（５０．８ｍｍ）×厚さ１ｍｍ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍの円盤状に加工した。各試料を用いてＧａＮ半導体を結晶成長させた。
実施例１〜５および比較例１の多結晶窒化アルミニウム基板を、直径２インチ（５０．８ｍｍ）×厚さ１ｍｍ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍの円盤状に加工した。各試料を用いてＧａＮ半導体を結晶成長させた。
ＭＯＣＶＤ装置内のサセプタ上に試料（多結晶窒化アルミニウム基板）を配置し、５００〜６００℃にて有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）により、ＴＭＧガス（トリメチルガリウムガス）、アンモニアガスを流しＧａＮバッファー層を形成した。次に、１０００〜１１００℃にてＧａＮ層の膜厚を厚くした（結晶成長させた）。バッファー層は０．０２μｍ、最終的なＧａＮ層の厚さは３μｍとした。また、ＧａＮ層は多結晶窒化アルミニウム基板表面（直径２インチ）に設けた。
得られたＧａＮベース半導体の膜はがれの有無を測定した。膜はがれの不具合がなかったもの（次工程に使えるもの）を「○」、一部不具合が発生したものを「△」、膜はがれの不具合によって不良となったもの（次工程に使えないもの）を「×」で示した。その結果を表３に示す。
膜はがれの少ないＧａＮ単結晶を得るためには、多結晶窒化アルミニウム基板の表面凹部の最大径が２００μｍ以下、さらには５０μｍ以下であることが重要であることが分かる。また、実施例１〜５の多結晶窒化アルミニウム基板は、熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ／Ｋ以上と高いことから放熱性が良く、この点も膜はがれの不具合を抑制できる効果に有効であると考えられる。この結果、ＬＥＤや半導体レーザなどの発光素子を効率よく製造することができる。
実施例６〜１０
窒化アルミニウム粉末（平均粒径０．８μｍ、酸素含有量１．０質量％）９７質量％とイットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末（平均粒径１．２μｍ）３質量％を混合して原料粉末を調製した。
窒化アルミニウム粉末（平均粒径０．８μｍ、酸素含有量１．０質量％）９７質量％とイットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末（平均粒径１．２μｍ）３質量％を混合して原料粉末を調製した。
混合には、トルエン、エタノール等の溶剤に原料粉を添加し、その後、さらに有機バインダと可塑剤とを添加して混合を行い、原料スラリーを調製した。得られた原料スラリーを用いてドクターブレード法にて厚さ１．２ｍｍのグリーンシートを成形した。このグリーンシートを縦１７０ｍｍ×横１７０ｍｍに裁断した後、脱脂し、１７００〜１８５０℃×３〜５時間で圧力２ｋＰａの窒素中にて焼結し、多結晶窒化アルミニウム基板を得た。次いで、得られた多結晶窒化アルミニウム基板に対し、＃３００のダイヤモンド砥石による第一の研磨加工工程、および＃５００のダイヤモンド砥石による第二の研磨加工工程を実施することにより、実施例６の多結晶窒化アルミニウム基板を作製した。なお、第二の研磨加工工程は厚さ１０μｍまでとした。得られた基板の表面粗さはＲａ０．０１μｍであった。
実施例６の多結晶窒化アルミニウム基板の製造工程において、原料スラリーを目開き６０μｍのメッシュに通した後、目開き３０μｍのメッシュに通した以外は実施例６と同様にして、実施例７の多結晶窒化アルミニウム基板を作製した。
実施例６の多結晶窒化アルミニウム基板の製造工程において、焼結工程中の窒素ガスの雰囲気圧力を６ｋＰａとした以外は実施例６と同様にして、実施例８の多結晶窒化アルミニウム基板を作製した。
実施例７の多結晶窒化アルミニウム基板の製造工程において、焼結工程中の窒素ガスの雰囲気圧力を６ｋＰａとした以外は実施例７と同様にして、実施例９の多結晶窒化アルミニウム基板を作製した。なお、実施例９の多結晶窒化アルミニウム基板の製造工程は、原料スラリーのメッシュ通し工程と雰囲気加圧焼結工程とを組み合わせたものである。
実施例６の多結晶窒化アルミニウム基板の製造工程において、原料スラリーを５ｋＰａにて２０分真空脱気したものを用いて、焼結工程中の窒素ガスの雰囲気圧力を５ｋＰａとした以外は実施例６と同様にして、実施例１０の多結晶窒化アルミニウム基板を作製した。
上記のようにして得られた実施例６〜１０の各多結晶窒化アルミニウム基板について、実施例１と同様に相対密度、基板表面のスキューネスＲｓｋ、熱伝導率、ＡｌＮ結晶粒子の平均結晶粒径、基板表面の凹部の最大径を求めた。その結果を表４に示す。
次に、基板表面の２０μｍを超える凹部の個数、粒界相中の０．５μｍを超えるマイクロポアの個数を求めた。２０μｍを超える凹部の個数は金属顕微鏡により基板表面の単位面積１インチ×１インチを観察し、そこに写る２０μｍを超える凹部の個数を求める。この作業を任意の３か所行い、最も多い個数を「単位面積１インチ×１インチ」における２０μｍを超える凹部の個数とした。
また、粒界相中の０．５μｍを超えるマイクロポアの個数は、ＳＥＭにより基板表面を観察し、粒界相中に存在する０．５μｍを超えるマイクロポアの個数を調べた。具体的には、ＳＥＭ写真にて１０μｍ×１０μｍを撮影し、そこに写る最大径０．５μｍを超えるマイクロポアの個数を調べた。この作業を任意の３か所行い、最も多い個数を「単位面積１０μｍ×１０μｍ」における０．５μｍを超えるマイクロポアの個数とした。その結果を表５に示す。
実施例６の多結晶窒化アルミニウム基板と比較して、実施例７〜１０の多結晶窒化アルミニウム基板は、最大凹部が２０μｍ以下であることから２０μｍを超える凹部がなかった。また、０．５μｍを超えるマイクロポアを抑制するための方法を採用しているため、単位面積１０μｍ×１０μｍあたりの個数は０〜１個であった。特に、０．５μｍを超えるマイクロポアを抑制するための方法を２つ以上組み合わせた実施例９および実施例１０の多結晶窒化アルミニウム基板では、０．５μｍを超えるマイクロポアの個数をゼロにすることができた。
（実施例６Ａ〜１０Ａ）
実施例６〜１０の多結晶窒化アルミニウム基板を、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）×厚さ１ｍｍ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍの円盤状に加工した。各試料を用いてＧａＮ半導体を結晶成長させた。
実施例６〜１０の多結晶窒化アルミニウム基板を、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）×厚さ１ｍｍ、表面粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍの円盤状に加工した。各試料を用いてＧａＮ半導体を結晶成長させた。
ＭＯＣＶＤ装置内のサセプタ上に試料（多結晶窒化アルミニウム基板）を配置し、５００〜６００℃にて有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）により、ＴＭＧガス（トリメチルガリウムガス）、アンモニアガスを流しＧａＮバッファー層を形成した。次に、１０００〜１１００℃にてＧａＮ層の膜厚を厚くした（結晶成長させた）。バッファー層は０．０２μｍ、最終的なＧａＮ層の厚さは３μｍとした。また、ＧａＮ層は多結晶窒化アルミニウム基板表面（直径６インチ）に設けた。
得られたＧａＮベース半導体の膜はがれの有無を、実施例１Ａと同様にして測定した。また、得られたＧａＮベース半導体の反りの有無を測定した。反り量は、直径６インチの反り量を測定し、その値を１インチあたりの反りに換算した。１インチあたりの反り量が２０μｍを超えて３０μｍ以下のものを「△」、１０μｍを超えて２０μｍ以下のものを「○」、１０μｍ以下のものを「◎」とした。その結果を表６に示す。なお、あるが反り量が小さい方がよいことが言うまでもない。
表５および５からも明らかなように、２０μｍを超える凹部の個数や粒界相中の０．５μｍを超えるマイクロポアの個数を少なくすることにより、膜剥れを無くすだけでなく、反り量も小さくすることができた。これにより、ＧａＮベース半導体の歩留まりが向上することが分かる。
１…多結晶窒化アルミニウム基材
２…ＧａＮベース半導体層
３…バッファー層
Ｌ…多結晶窒化アルミニウム基材の直径
Ｗ…多結晶窒化アルミニウム基材の厚さ
２…ＧａＮベース半導体層
３…バッファー層
Ｌ…多結晶窒化アルミニウム基材の直径
Ｗ…多結晶窒化アルミニウム基材の厚さ
Claims (12)
- ＧａＮベース半導体を粒成長させるための基板材料としての多結晶窒化アルミニウム基材であって、焼結助剤成分を１〜１０質量％含有し、熱伝導率１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、かつ、基板表面に最大径２００μｍを超える凹部がないことを特徴とする、ＧａＮベース半導体結晶成長用多結晶窒化アルミニウム基材。
- 前記焼結助剤成分が、希土類元素、希土類元素酸化物、および希土類元素アルミニウム酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種以上を含んでなる、請求項１に記載の多結晶窒化アルミニウム基材。
- 前記凹部が、ポア、ＡｌＮ結晶粒子の脱粒、および焼結助剤成分の脱粒からなる群から選択されるいずれか１種である、請求項１または請求項２に記載の多結晶窒化アルミニウム基板。
- 前記凹部の最大径が５０μｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の結晶窒化アルミニウム基板。
- 前記多結晶窒化アルミニウム基板の表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の多結晶窒化アルミニウム基板。
- 前記多結晶窒化アルミニウム基材が、窒化アルミニウム結晶と粒界相とを含んでなり、前記窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が７μｍ以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の多結晶窒化アルミニウム基材。
- 前記基板の直径が５０ｍｍ以上である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の多結晶窒化アルミニウム基材。
- 前記基板表面には、最大径２０μｍを超える凹部が、単位面積１インチ×１インチあたり０〜１個である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の多結晶窒化アルミニウム基材。
- 前記基板表面の粒界相中には、最大径０．５μｍを超えるマイクロポアが単位面積１０μｍ×１０μｍあたり、０〜１個である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の多結晶窒化アルミニウム基材。
- ＧａＮベース半導体を製造する方法であって、請求項１〜９のいずれか１項に記載の多結晶窒化アルミニウム基材を用いてＧａＮベース半導体結晶を成長させることを含むことを特徴とする、ＧａＮベース半導体の製造方法。
- ＧａＮベース半導体をバッファー層を介して結晶成長させる、請求項１０記載のＧａＮベース半導体の製造方法。
- ＧａＮベース半導体が、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、およびＩｎＡｌＧａＮからなる群から選択される一種からなる、請求項１０または１１に記載のＧａＮベース半導体の製造方法。
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