JPWO2012043180A1 - ポリアミド樹脂組成物、およびそれから得られる成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ポリアミド樹脂(A)、繊維状粘土鉱物(B)、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を構成成分として含有するポリアミド樹脂組成物であって、前記(A)、(B)、(C)および(D)の配合比率が、質量比で、下記式(I)、(II)および(III)を同時に満たし、(D)の含有割合が得られるポリアミド樹脂組成物100質量部に対して0.1〜10質量部であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
(A)/[(B)+(C)+(D)]=40/60〜90/1 (I)
(B)/[(C)+(D)]=8/92〜75/25 (II)
(C)/(D)=1/1〜50/1 (III)
(2)繊維状粘土鉱物(B)がセピオライトおよび/またはパリゴルスカイトであることを特徴とする(1)のポリアミド樹脂組成物。
(3)繊維状補強材(C)がガラス繊維および/または炭素繊維であることを特徴とする(1)または(2)のポリアミド樹脂組成物。
(4)(1)〜(3)いずれかのポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形体。
(5)厚みが3mm以下であることを特徴とする(4)の成形体。
(6)(1)〜(3)いずれかのポリアミド樹脂組成物を製造する方法であって、以下の(i)〜(iii)を含むことを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
(i)ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーおよび酸(E)を前記モノマーの融点以上の温度で溶融させた後、さらに繊維状粘土鉱物(B)を混合し、混合物を得る工程。
(ii)工程(i)で得られた混合物を溶融重合に付し、ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーを重合させて、ポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含有する樹脂組成物を得る工程。
(iii)工程(ii)の後に、ポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含有する樹脂組成物に対して、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を加えて溶融混練する工程。
(7)(1)〜(3)いずれかのポリアミド樹脂組成物を製造する方法であって、以下の工程(iv)を含むことを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
工程(iv):ポリアミド樹脂(A)、繊維状粘土鉱物(B)、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を溶融混練する工程。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂(A)、繊維状粘土鉱物(B)、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を含有する。
繊維状粘土鉱物(B)とは、繊維状の含水マグネシウム珪酸塩鉱物であり、八面体の酸化マグネシウム層を中心層として、その両側に正四面体の珪酸塩層が配された三層構造を有するものである。この三層構造はX軸方向(繊維長方向)に沿って伸びているため、繊維状粘土鉱物(B)の結晶は繊維状となり、つまり繊維状結晶となる。繊維状粘土鉱物(B)においては、複数の繊維状結晶が繊維方向に沿って凝集することもある。
(A)/[(B)+(C)+(D)]=40/60〜90/10 (I)
(B)/[(C)+(D)]=8/92〜75/25 (II)
(C)/(D)=1/1〜50/1 (III)
本発明のポリアミド樹脂組成物の第1の製造方法は、以下の工程(i)〜(iii)を含むものである。
(i)ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーおよび酸(E)を前記モノマーの融点以上の温度で溶融させた後、さらに繊維状粘土鉱物(B)を混合し、混合物を得る工程。
(ii)工程(i)で得られた混合物を溶融重合に付し、ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーを重合させて、ポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含有する樹脂組成物を得る工程。
(iii)工程(ii)の後に、ポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含有する樹脂組成物に対して、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を加えて溶融混練する工程。
工程(i)は、ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーを、酸とともに加熱溶融して溶液状とし、繊維状粘土鉱物(B)を加え、攪拌などの手段により混合する工程である。該攪拌方法としては、特に限定されないが、効率よく溶融混合させるために、加熱攪拌する方法などが挙げられる。また、該攪拌方法において、攪拌翼の形状や回転数などは、特に限定されるものではない。
工程(ii)は、工程(i)で得られた混合物を溶融重合に付し、ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーを重合させて、ポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含む樹脂組成物を得る工程である。
工程(iii)は、工程(ii)で得られたポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含む樹脂組成物に対して、繊維状補強材(C)と非繊維状粘土鉱物(D)を溶融混練する工程である。
工程(iv):ポリアミド樹脂(A)、繊維状粘土鉱物(B)、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を溶融混練する工程。
(1)ポリアミド樹脂を構成するモノマー、またはポリアミド樹脂
・(A−1):ε―カプロラクタム(宇部興産社製、融点:69℃)
・(A−2−1):1、10−デカンジアミン
・(A−2−2):テレフタル酸
・(A−3):ポリアミド66(ユニチカ社製、商品名「E2000」)
・(B−1):セピオライト(TOLSA社製、商品名「PANGEL HV」)
・(B−2):パリゴルスカイト(昭和KDE社製、商品名「POLEISY」)
・(C−1):ガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、商品名「MAFT692」)(平均繊維径13μm、丸形断面を有するガラス繊維)
・(C−2):ガラス繊維(日東紡績社製、商品名「CSG3PA820S」)(長径28μm、短径7μm、長短径の比が4.0の偏平断面を有する偏平ガラス繊維)
・(C−3):炭素繊維(三菱レイヨン社製、商品名「TR06NEB4J」)(平均繊維径7μm、丸形断面を有するPAN系炭素繊維)
・(C−4):ステンレス繊維(日本精線社製、商品名「ナスロンSUS304」)、平均繊維径8μm)
・(D−1):タルク(日本タルク社製、商品名「K−1」)(平均粒径8μm)
・(D−2):マイカ(クラレ社製、商品名「クラライトマイカ 300D」)(平均粒径40μm、アスペクト比35)
・亜リン酸(ナカライテスク社製)
2.試験方法
(1)灰分
ペレット約5gをルツボに入れ、秤量した後、400℃×2時間、さらに600℃×3時間で焼却処理し、デシケーター中で吸湿を抑制しながら、室温まで十分に冷却した後、ルツボ中の残渣を無機灰分(質量%)として、下式で算出した。
灰分(質量%)=100×{焼却処理後の資料の質量(g)}/{焼却処理前の試料の質量(g)}
試験片(サイズ:10mm×10mm×3mm)を磁性ルツボに入れ、500℃に保持した電気炉で15時間焼却した後の残渣の長さをデジタルマイクロスコープ(KEYENCE社製 「VHX−500」、倍率20倍)で測定した。該測定は、200本の残渣についておこない、それらの平均値を平均繊維長とした。
射出成形により得られた長さ100mm、幅10mm、厚さ4mmの試験片より、10mm×10mm×4mmのサイズの切片を切り出し、ISO1183に従って、密度(g/cm3)測定した。
射出成形により得られた長さ100mm、幅10mm、厚さ4mmの試験片について、ISO178に従って、曲げ強度(MPa)を測定した。
上記の(1)および(2)で得られた密度と曲げ強度の測定値から以下の式によって、比強度を算出した。
比強度(kN・m/kg)=[曲げ強度(MPa)]/[密度(g/cm3)]
射出成形により得られた長さ100mm、幅10mm、厚さ4mmの試験片について、ISO178に従って、曲げ歪み(%)を測定した。
射出成形により得られた長さ100mm、幅10mm、厚さ4mmの試験片について、ISO178に従って、曲げ弾性率(GPa)を測定した。本発明においては、5GPa以上であるものを実用に耐えうるものとした。
射出成形により得られた直径100mm、厚さ1.6mmの円板状の試験片について、反り量の測定を行った。
すなわち、金型より取り出した試験片を、直ぐにデシケーターに入れ、24時間放置した後、室温(23℃)まで冷却した。ついで、デシケーターから試験片を取り出し、水平盤の上に試験片を静置させた。そして、該試験片において、以下の4点の水平盤(基準面1)からの距離を測定し、その測定値から反り量を算出した。
反り量(mm)=|(点bと点dの変位の合計)/2−(点cの変位)/2|
本発明においては、反り量が3mm未満であるものが好ましいものである。
ε−カプロラクタム(A−1)100質量部、亜リン酸0.2質量部を同一容器に入れた。そして、80℃にて加熱しながら均一な溶液になるまで、ホモミキサー(プライミクス社製、商品名「T.K.ホモミクサーMARKII20」)を用いて、4000rpmの回転数で攪拌混合した。その後、攪拌しながらセピオライト(B−1)を1.1質量部添加して、均一な混合物を作製した。次いで、得られた混合物をオートクレーブに投入し、内温260℃で攪拌しながら、1時間重合させた。
表1に示すように、ポリアミド樹脂を構成するモノマー、繊維状粘土鉱物の種類と配合量を変更した以外は、製造例1と同様にしてポリアミド樹脂を得た。
1,10−デカンジアミン(A−2−1)50質量部、テレフタル酸(A−2−2)48質量部、末端封鎖剤として安息香酸0.7質量部、重合触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物0.06質量部をオートクレーブに入れ、100℃に加熱後、ダブルヘリカル型の攪拌翼を用いて回転数28rpmで撹拌を開始し、1時間加熱した。原料モノマーのモル比は、1,10−デカンジアミン:テレフタル酸=50:50であった。この混合物を、回転数を28rpmに保ったまま230℃に昇温し、その後230℃で3時間加熱した。塩と低重合体の生成反応と破砕を同時に行った。反応により生じた水蒸気を放圧後、得られた反応物を取り出した。
製造例1で得た繊維状粘土鉱物配合ポリアミド樹脂(P−1)89質量部とタルク(D−1)1質量部をドライブレンドし、二軸押出機(東芝機械社製、「TEM37BS型」)の根元供給口からトップフィードした。さらにガラス繊維(C−1)10質量部をサイドフィードし、バレル温度250〜270℃、スクリュー回転数200rpm、吐出15kg/hの条件で、ベントを効かせながら押出しを実施した。押出機先端から吐出された溶融樹脂をストランド状に引き取り、該ストランドを冷却水で満たしたバットを通過させて冷却固化した。その後、ペレット状にカッティングしてポリアミド樹脂組成物を得た。
表2に示すように、繊維状粘土鉱物配合ポリアミド樹脂、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)の種類と含有量を変更した以外は、実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物を得た。そして、該樹脂組成物を射出成形し試験片を得た。得られた試験片について評価を実施した。評価結果を表2に示す。
製造例10で得たポリアミド樹脂(P−10)79質量部、繊維状粘土鉱物(B−1)10質量部、タルク(D−1)1質量部をドライブレンドし、二軸押出機(東芝機械社製、「TEM37BS型」)の根元供給口からトップフィードした。さらにガラス繊維(C−1)10質量部をサイドフィードし、バレル温度250〜270℃、スクリュー回転数200rpm、吐出15kg/hの条件で、ベントを効かせながら押出しを実施した。押出機先端から吐出された溶融樹脂をストランド状に引き取り、該ストランドを冷却水で満たしたバットを通過させて冷却固化した。その後、ペレット状にカッティングしてポリアミド樹脂組成物を得た。これは、工程(iv)である。得られたポリアミド樹脂組成物を射出成形し、試験片を得た。得られた試験片について評価を実施した。評価結果を表2に示す。
製造例15で得たポリアミド樹脂(P−15)を用い、バレル温度を320〜340℃とした以外は、実施例13と同様にしてポリアミド樹脂組成物を得た。そして、該樹脂組成物を射出成形し試験片を得た。得られた試験片について評価を実施した。評価結果を表2に示す。
ポリアミド樹脂(A−3)を用い、バレル温度を270〜290℃とした以外は、実施例13と同様にしてポリアミド樹脂組成物を得た。そして、該樹脂組成物を射出成形し試験片を得た。得られた試験片について評価を実施した。評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- ポリアミド樹脂(A)、繊維状粘土鉱物(B)、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を構成成分として含有するポリアミド樹脂組成物であって、前記(A)、(B)、(C)および(D)の配合比率が、質量比で、下記式(I)、(II)および(III)を同時に満たし、(D)の含有割合が得られるポリアミド樹脂組成物100質量部に対して0.1〜10質量部であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
(A)/[(B)+(C)+(D)]=40/60〜90/10 (I)
(B)/[(C)+(D)]=8/92〜75/25 (II)
(C)/(D)=1/1〜50/1 (III) - 繊維状粘土鉱物(B)がセピオライトおよび/またはパリゴルスカイトであることを特徴とする請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 繊維状補強材(C)がガラス繊維および/または炭素繊維であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形体。
- 厚みが3mm以下であることを特徴とする請求項4に記載の成形体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を製造する方法であって、以下の(i)〜(iii)を含むことを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
(i)ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーおよび酸(E)を前記モノマーの融点以上の温度で溶融させた後、さらに繊維状粘土鉱物(B)を混合し、混合物を得る工程。
(ii)工程(i)で得られた混合物を溶融重合に付し、ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーを重合させて、ポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含有する樹脂組成物を得る工程。
(iii)工程(ii)の後に、ポリアミド樹脂(A)および繊維状粘土鉱物(B)を含有する樹脂組成物に対して、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を加えて溶融混練する工程。 - 請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を製造する方法であって、以下の工程(iv)を含むことを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
工程(iv):ポリアミド樹脂(A)、繊維状粘土鉱物(B)、繊維状補強材(C)および非繊維状粘土鉱物(D)を溶融混練する工程。
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