JPWO2011135980A1 - セルロースアセテートフィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
その為、高温高湿度条件におかれると、ヘイズの上昇や、偏光板製造におけるケン化工程において、レターデーション上昇剤がケン化液に溶出し、工程汚染を引き起こすという問題があった。
しかしながら、上記技術は、アセチル基置換度が2.6以上のセルロースアシレートフィルムに適用することを想定しており、アセチル基置換度の低いジアセチルセルロースに用いると、高温高湿度条件ではヘイズが上昇するという問題があり解決が望まれていた。
2.前記一般式(1)で表される化合物であって、かつ平均logP値が7.5以上の化合物をセルロースアセテートに対し5〜15質量%含有することを特徴とする前記1に記載のセルロースアセテートフィルム。
本発明のセルロースアセテートフィルムとしては、位相差発現性が高く、高い位相差を有する位相差フィルムとする場合であっても薄膜化可能であること、位相差を発現させるための延伸倍率を低く抑えることができる観点から、アセチル基置換度が2.0〜2.5であるセルロースアセテートからなるフィルムが用いられる。アセチル基置換度の測定方法は、ASTMのD−817−91に準じて実施することができる。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
本発明のセルロースアセテートフィルムは、下記一般式(1)で表される構造を有し、かつm=0の成分とm>0の成分との混合比率が45:55〜0:100である化合物の少なくとも1種をセルロースアセテートに対し5〜15質量%含有することが特徴である。
一般式(1)で表される構造を有する化合物は、水酸基の数(m)、OR1基の数(n)が固定された単一種の化合物を合成することは困難であり、式中のm、nの異なる成分が数種類混合された化合物となることが知られている。従って、水酸基の数(m)、OR1基の数(n)が各々変化した混合物としての性能を検討しなければならない。本発明者は、本発明のセルロースアセテートフィルムのヘイズ特性に対し、一般式(1)で表される構造を有し、m=0である完全にエステル置換された糖エステル成分がある量以上含有されるとヘイズ特性に大きな影響を及ぼすことを突き止め、m=0の成分とm>0である成分との混合比率を決定したものである。
本発明のセルロースアセテートフィルムは、本発明に係る一般式(1)で表される化合物であって、かつ平均logP値が7.5以上の化合物をセルロースアセテートに対し5〜15質量%含有することが好ましい。
本発明に係るセルロースアセテートフィルムには、特に偏光板のむらの要因となる環境変化での寸法安定性の観点から、下記一般式(2)で表されるエステル化合物を可塑剤として含有することが好ましい。
(式中、Bはヒドロキシ基またはカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(2)において、炭素数2〜12のアルキレングリコール成分としては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,2−プロパンジオール、2−メチル1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールペンタン)、2−n−ブチル−2−エチル−1,3プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)、3−メチル−1,5−ペンタンジオール1,6−ヘキサンジオール、2,2,4−トリメチル1,3−ペンタンジオール、2−エチル1,3−ヘキサンジオール、2−メチル1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−オクタデカンジオール等があり、これらのグリコールは、1種または2種以上の混合物として使用される。
(可塑剤)
本発明のセルロースアセテートフィルムは、本発明の効果を得る上で必要に応じて一般式(2)で表される化合物以外の可塑剤を含有することができる。
但し、R11はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、および/またはフェノール性水酸基を表す。
式中、R12は(m1+n1)価の有機基、m1は2以上の正の整数、n1は0以上の整数、COOH基はカルボキシル基、OH基はアルコール性またはフェノール性水酸基を表す。
本発明のセルロースアセテートフィルムは、紫外線吸収剤を含有することもできる。紫外線吸収剤は400nm以下の紫外線を吸収することで、耐久性を向上させることを目的としており、特に波長370nmでの透過率が10%以下であることが好ましく、より好ましくは5%以下、更に好ましくは2%以下である。
酸化防止剤は劣化防止剤ともいわれる。高湿高温の状態に液晶画像表示装置などがおかれた場合には、セルロースアセテートフィルムの劣化が起こる場合がある。
本発明のセルロースアセテートフィルムには、取扱性を向上させる為、例えば二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子などのマット剤を含有させることが好ましい。中でも二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを小さくできるので好ましい。
次に、本発明のセルロースアセテートフィルムの製造方法について説明する。
尚、Mはウェブまたはフィルムを製造中または製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
式(II) Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。)
〈レターデーションRo、Rthの測定〉
得られたフィルムから試料35mm×35mmを切り出し、25℃,55%RHで2時間調湿し、自動複屈折計(KOBRA21DH、王子計測(株))で、590nmにおける垂直方向から測定した値とフィルム面を傾けながら同様に測定したレターデーション値の外挿値より算出する。
本発明のセルロースアセテートフィルムの透湿度は、40℃、90%RHで300〜1800g/m2・24hが好ましく、更に400〜1500g/m2・24hが好ましく、40〜1300g/m2・24hが特に好ましい。透湿度はJIS Z 0208に記載の方法に従い測定することができる。
本発明のセルロースアセテートフィルムは、偏光板、それを用いた液晶表示装置に使用することができる。
上記本発明のセルロースアセテートフィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に用いることによって、種々の視認性に優れた本発明の液晶表示装置を作製することができる。
<セルロースアセテートフィルム101の作製>
〈微粒子分散液1〉
微粒子(アエロジル R972V 日本アエロジル(株)製)
11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
微粒子分散液1 5質量部
下記組成の主ドープ液を調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースアセテート(アセチル基置換度2.45、Mw180000のセルロースアセテート)を攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を調製した。
メチレンクロライド 340質量部
エタノール 64質量部
セルロースアセテート(アセチル基置換度2.45、Mw180000のセルロースアセテート) 100質量部
一般式(1)で表される化合物(表1に内容記載) 8質量部
一般式(2)で表されるエステル化合物2−25 4質量部
微粒子添加液1 1質量部
以上を密閉容器に投入し、攪拌しながら溶解してドープ液を調製した。次いで、無端ベルト流延装置を用い、ドープ液を温度33℃、1500mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は30℃に制御した。
ドープ構成物及び製造条件を表1に示すように変更した以外は、セルロースアセテートフィルム101と同様にしてセルロースアセテートフィルム102〜121を作製した。
得られた各々のサンプルについて、以下の要領で各波長でのレターデーション値、湿熱耐久性試験のヘイズ、ケン化液溶解性を測定した。その結果を表2に示す。
得られたフィルムから試料35mm×35mmを切り出し、25℃,55%RHで2時間調湿し、自動複屈折計(KOBRA21DH、王子計測(株))で、590nmにおける垂直方向から測定した値とフィルム面を傾けながら同様に測定したレターデーション値の外挿値より算出した。
(60℃90%の条件で1000時間暴露した後の全ヘイズ)から(暴露前の全ヘイズ)の値の差を測定し、湿熱耐久性試験のヘイズ評価とした。ヘイズは、JIS K−7136に従って、ヘーズメーター(NDH2000型、日本電色工業(株)製)を使用して測定した。
○:差が0.1〜0.2
△:差が0.2〜0.5
×:差が0.5以上
(ケン化液溶解性)
〈ケン化後の質量変化〉
質量測定に当たって、アルカリケン化処理前のフィルムは23℃55%の条件で24時間調湿した。アルカリケン化処理後のフィルムは、アルカリ処理及び水洗後、23℃55%の条件で24時間調湿した後測定した。アルカリケン化処理は、40℃の1.5モル/Lの水酸化ナトリウム溶液に60秒浸漬することにより実施した。
a:アルカリケン化処理前のフィルム質量
b:フィルムをアルカリケン化処理及び水洗後のフィルム質量
○:((b−a)/a)×100≧0(%)
×:((b−a)/a)×100<0(%)
〈ケン化液の白色異物〉
40℃の1.5モル/Lの水酸化ナトリウム溶液に浸漬する条件で、24時間連続アルカリケン化処理した後、ケン化液をサンプリングし目視確認した。白色異物が確認された場合は、ケン化後フィルムの目視確認も行った。
△:ケン化液中に白色異物は僅かに確認できるが、フィルムへの再付着は確認できない
×:ケン化液中に大量の白色異物が確認でき、フィルムへの再付着も起こっている
<偏光板101〜121の作製>
厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。
視野角測定を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
2.前記一般式(1)で表される化合物であって、かつ平均logP値が7.5以上の化合物をセルロースアセテートに対し5〜15質量%含有することを特徴とする前記1に記載のセルロースアセテートフィルム。
(ここに、logP値は、JIS Z−7260−107(2000)に記載のフラスコ浸とう法により測定したオクタノール−水分配係数である。)
Claims (5)
- アセチル基置換度が2.0〜2.5であるセルロースアセテートと、下記一般式(1)で表される構造を有し、かつm=0の成分とm>0の成分との混合比率が45:55〜0:100である化合物の少なくとも1種をセルロースアセテートに対し5〜15質量%含有することを特徴とするセルロースアセテートフィルム。
(式中、Gは単糖類もしくは二糖類残基を表す。X1は−O−を示し、R1は、−CO−R2を示し、R2は脂肪族もしくは芳香族基を示す。mは単糖類もしくは二糖類残基に直接結合している水酸基の数の合計、nは単糖類もしくは二糖類残基に直接結合しているOR1基の数の合計を表し、3≦m+n≦8であり、n≠0である。) - 前記一般式(1)で表される化合物であって、かつ平均logP値が7.5以上の化合物をセルロースアセテートに対し5〜15質量%含有することを特徴とする請求項1に記載のセルロースアセテートフィルム。
- 前記一般式(1)のGで表される単糖類もしくは二糖類残基が、ピラノース環もしくはフラノース環、またはピラノース環、フラノース環の両方であることを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースアセテートフィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のセルロースアセテートフィルムを偏光子の少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。
- 請求項4に記載の偏光板を液晶セルの少なくとも一方の面に有することを特徴とする液晶表示装置。
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