JPWO2011108350A1 - 偏光板の製造方法、それを用いた偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
式(SII):1.5≦γsh/γsp≦3.0
(但し、γshは表面自由エネルギーの水素結合成分、γspは双極子成分を表す。)
2.前記セルロースアセテートがアセチル基置換度2.0以上2.5未満のジアセチルセルロースであることを特徴とする前記1に記載の偏光板の製造方法。
a:アルカリ処理前の保護フィルムを、23℃55%の条件で24時間調湿した後のフィルム質量
b:保護フィルムをアルカリ処理及び水洗後、23℃55%の条件で24時間調湿した後のフィルム質量。
式(SII):1.5≦γsh/γsp≦3.0
(但し、γshは表面自由エネルギーの水素結合成分、γspは双極子成分を表す。)
本発明者は、偏光子との接着性が良好で、かつ作業上安全で環境への負担の少ない製法によって得られる偏光板を鋭意検討する中で、偏光子の少なくとも一方の側に貼合される保護フィルムがセルロースアセテートを含有し、かつ該保護フィルムのアルカリ鹸化処理前の表面自由エネルギーが上記式(SI)を、アルカリ鹸化処理後の表面自由エネルギーが上記式(SII)を満たす場合、偏光子との接着性が良好で、かつフィルムの一部、特にフィルムを構成する樹脂がアルカリ鹸化液に溶出することを抑制でき、溶出したものが工程を汚染するという問題を克服できることを見出したものである。
本発明の偏光板を構成する保護フィルムの少なくとも一つは、アルカリ鹸化処理で親水化処理された保護フィルムであり、該保護フィルムのアルカリ鹸化処理前の表面自由エネルギーが下記式(SI)を満たし、アルカリ鹸化処理後の表面自由エネルギーが下記式(SII)を満たすことを技術的特徴とする。
式(SII):1.5≦γsh/γsp≦3.0
(但し、γshは表面自由エネルギーの水素結合成分、γspは双極子成分を表す。)
式(SI)が0.25未満であると、低濃度、低温のような弱いアルカリ鹸化条件では、偏光子と保護フィルムの接着性が不十分となる。
本発明においては、保護フィルムの表面自由エネルギーを、次のように測定した。
WSL:液体/固体間の付着エネルギー
γL:液体の表面自由エネルギー
θ:液体/固体の接触角
拡張Fowkesの式:
WSL=2{(γsdγLd)1/2+(γspγLp)1/2+(γshγLh)1/2}
γL=γLd+γLp+γLh:液体の表面自由エネルギー
γs=γsd+γsp+γsh:固体の表面自由エネルギー
γd、γp、γh:表面自由エネルギーの分散、双極子、水素結合の各成分
標準液体の表面自由エネルギー各成分値(mN/m)は、下記表1のように既知であるので、接触角の値から3元連立方程式を解くことにより、固体表面の表面自由エネルギー各成分値(γsd、γsp、γsh)を求めることができる。
本発明に係る保護フィルムは、セルロースアセテートを含有するフィルムであることが、フィルムの親水化処理後の表面自由エネルギーを前記式(SI)(SII)を満たし、更に本発明の目的を達成する上で必要である。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
本発明に係る保護フィルム(以下、本発明に係る保護フィルムをセルロースアセテートフィルムという場合がある。)には、フィルムの親水化処理後の表面自由エネルギーが前記式(SI)、式(SII)を満たす限りにおいて用途に応じた種々の添加剤(加水分解防止剤、位相差調整剤、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、酸捕捉剤、微粒子等)を加えることができる。中でも、本発明の保護フィルムがlogP値が10.0以上の加水分解防止剤を樹脂分に対して6.0質量%以上含有することが、前記式(SI)、式(SII)を本発明の範囲に調整する上で好ましい。
logP値が10.0以上の加水分解防止剤としては、例えば、ピラノース構造又はフラノース構造の少なくとも1種を1個以上12個以下有しその構造のOH基の一部がエステル化されたエステル化合物の混合物を好ましく用いることができる。
位相差調整剤は、例えば、下記一般式(1)で表されるエステル系化合物を好ましく用いることができる。
(式中、Bはヒドロキシ基又はカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基又は炭素数6〜12のアリールグリコール残基又は炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基又は炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(1)中、Bで示されるヒドロキシ基又はカルボン酸残基と、Gで示されるアルキレングリコール残基又はオキシアルキレングリコール残基又はアリールグリコール残基、Aで示されるアルキレンジカルボン酸残基又はアリールジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のエステル系化合物と同様の反応により得られる。
本発明に係るセルロースアセテートフィルムは、必要に応じて可塑剤を含有することができる。
但し、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、および/又はフェノール性水酸基を表す。
(但し、R2は(m+n)価の有機基、mは2以上の正の整数、nは0以上の整数、COOH基はカルボキシル基、OH基はアルコール性又はフェノール性水酸基を表す)
多価カルボン酸エステル化合物の分子量は特に制限はないが、分子量300〜1000の範囲であることが好ましく、350〜750の範囲であることが更に好ましい。保留性向上の点では大きい方が好ましく、透湿性、セルロースアセテートとの相溶性の点では小さい方が好ましい。
紫外線吸収剤は400nm以下の紫外線を吸収することで、耐久性を向上させることを目的としており、特に波長370nmでの透過率が10%以下であることが好ましく、より好ましくは5%以下、更に好ましくは2%以下である。
酸化防止剤は、劣化防止剤ともいわれる。高湿高温の状態に液晶画像表示装置などがおかれた場合には、セルロースアセテートフィルムの劣化が起こる場合がある。
セルロースアセテートは高温下では酸によっても分解が促進されるため、本発明の保護フィルムに用いる場合においては酸捕捉剤を含有することが好ましい。
本発明に係るセルロースアセテートフィルムは、滑り性を付与するため、微粒子を添加することが好ましい。
次に、本発明に係るセルロースアセテートフィルムの製造方法について説明する。
尚、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
本発明に係るセルロースアセテートフィルムの透湿度は、40℃、90%RHで300〜1800g/m2・24hが好ましく、更に400〜1500g/m2・24hが好ましく、40〜1300g/m2・24hが特に好ましい。透湿度はJIS Z 0208に記載の方法に従い測定することができる。
本発明に係るセルロースアセテートフィルムの面内リターデーション値(Ro)および厚さ方向のリターデーション値(Rt)は、偏光板保護フィルムとして、0≦Ro、Rt≦70nmであることが好ましい。より好ましくは0≦Ro≦30nmかつ0≦Rt≦50nmであり、より好ましくは0≦Ro≦10nmかつ0≦Rt≦30nmである。
Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
ここにおいて、dはフィルムの厚さ(nm)、屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう)、ny(フィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率)、nz(厚さ方向におけるフィルムの屈折率)である。
本発明に係るセルロースアセテートフィルムが、液晶表示装置の表面側に用いられる偏光板保護フィルムの場合、該保護フィルム表面に、防眩層あるいはクリアハードコート層のほか、反射防止層、帯電防止層、防汚層、バックコート層等の機能性層を有することが好ましい。
本発明の偏光板は、上記本発明に係る保護フィルムを、偏光子の少なくとも一方の面に貼合した偏光板である。本発明に係る液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板からなり、当該偏光板の少なくとも1枚が本発明に係る偏光板であり、粘着層を介して貼り合わされたものである。
以下本発明に係るアルカリ鹸化処理方法について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
a:アルカリ処理前の保護フィルムを、23℃55%の条件で24時間調湿した後のフィルム質量
b:保護フィルムをアルカリ処理及び水洗後、23℃55%の条件で24時間調湿した後のフィルム質量
通常、セルロースエステルをケン化すると、ケン化前と質量は変わらないか、0〜0.5%程度の質量増加が見られる。これは、脱アシル化によりできた表面水酸基の一部もしくは大部分が、鹸化液中のアルカリ金属と塩を形成したためと考えられる。
本発明の偏光板を液晶表示装置に用いることによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することができる。
<保護フィルム1の作製>
〈微粒子分散液〉
微粒子(アエロジル R812 日本アエロジル(株)製)
11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに、表1記載のセルロースアセテートCE−1を添加し、加熱して完全に溶解させた後、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過した。濾過後のセルロースアセテート溶液を充分に攪拌しながら、ここに微粒子分散液をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液を調製した。
CE−1 4質量部
微粒子分散液 11質量部
次いで、表1記載のセルロースアセテートCE−5、CE−2を用い、下記組成の主ドープ液を調製した。
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 30質量部
CE−5 60質量部
CE−2 40質量部
添加剤A (化合物A−5) 6.5質量部
添加剤B (化合物B−16) 6質量部
<保護フィルム2〜10の作製>
セルロースアセテート、添加剤を表2及び表3のようになるように変更した以外は同様にして保護フィルム2〜10を作製した。
BDP:ビフェニルジフェニルフォスフェート
PETB:ペンタエリスリトールテトラベンゾエート
EPEG:エチルフタリルエチルグリコレート
SMA1000P:スチレン−無水マレイン酸1:1共重合体(サートマー社製)
<偏光板の作製>
得られた保護フィルム1〜10を、表4の条件でアルカリ鹸化処理液を貯留したバスに浸漬し親水処理を行い、下記に従い偏光板を作製した。
得られた保護フィルムを用い、以下の評価を行った。
保護フィルムの表面自由エネルギーを、次のように測定した。
Young−Dupreの式:WSL=γL(1+cosθ)
WSL:液体/固体間の付着エネルギー
γL:液体の表面自由エネルギー
θ:液体/固体の接触角
拡張Fowkesの式:
WSL=2{(γsdγLd)1/2+(γspγLp)1/2+(γshγLh)1/2}
γL=γLd+γLp+γLh:液体の表面自由エネルギー
γs=γsd+γsp+γsh:固体の表面自由エネルギー
γd、γp、γh:表面自由エネルギーの分散、双極子、水素結合の各成分
標準液体の表面自由エネルギー各成分値(mN/m)は、前記表1のように既知であるので、接触角の値から3元連立方程式を解くことにより、固体、表面の表面自由エネルギー各成分値(γsd、γsp、γsh)を求めることができる。
質量測定に当たって、アルカリ鹸化処理前の保護フィルムは23℃55%の条件で24時間調湿した。アルカリ鹸化処理後の保護フィルムは、アルカリ処理及び水洗後、23℃55%の条件で24時間調湿した後測定した。
a:アルカリ処理前の保護フィルムのフィルム質量
b:保護フィルムをアルカリ処理及び水洗後のフィルム質量
○:((b−a)/a)×100≧0(%)
×:((b−a)/a)×100<0(%)
(鹸化液の白色異物)
表5の条件で、24時間連続アルカリ鹸化処理した後、鹸化液をサンプリングし目視確認した。白色異物が確認された場合は、鹸化後フィルムの目視確認も行った。
△:鹸化液中に白色異物は僅かに確認できるが、フィルムへの再付着は確認できない
×:鹸化液中に大量の白色異物が確認でき、フィルムへの再付着も起こっている
(PVA接着性)
得られた偏光板を、23℃で相対湿度55%の環境下で、接着面を手で引き剥がし、材料破壊及び剥離性の程度を目視観察して、以下の基準で接着性を評価した。
△:一部材料(基材)破壊が起こるが、偏光板保護フィルムと偏光子との界面で剥がれる面積が存在する
×:偏光板保護フィルムと偏光子との界面で剥がれる
以上の評価結果を表5に示す。
<液晶表示装置の作製>
視認性評価を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
Claims (9)
- アルカリ鹸化処理によって親水化処理された保護フィルムを偏光子の少なくとも一方の面に貼合する偏光板の製造方法において、該保護フィルムがセルロースアセテートを含有し、かつ該保護フィルムのアルカリ鹸化処理前の表面自由エネルギーが下記式(SI)を満たし、アルカリ鹸化処理後の表面自由エネルギーが下記式(SII)を満たすことを特徴とする偏光板の製造方法。
式(SI):0.25≦γsh/γsp≦0.40
式(SII):1.5≦γsh/γsp≦3.0
(但し、γshは表面自由エネルギーの水素結合成分、γspは双極子成分を表す。) - 前記セルロースアセテートがアセチル基置換度2.0以上2.5未満のジアセチルセルロースであることを特徴とする請求項1に記載の偏光板の製造方法。
- 前記セルロースアセテートが、重量平均分子量100000以上200000未満のジアセチルセルロースであることを特徴とする請求項2に記載の偏光板の製造方法。
- 前記保護フィルムがlogP値が10.0以上の加水分解防止剤を樹脂分に対して6.0質量%以上含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
- 前記保護フィルムの、鹸化処理前の質量(a)に対する鹸化処理及び水洗後の質量(b)の質量変化率が下記式(W)を満たすことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
式(W) ((b−a)/a)×100≧0(%)
a:アルカリ処理前の保護フィルムを、23℃55%の条件で24時間調湿した後のフィルム質量
b:保護フィルムをアルカリ処理及び水洗後、23℃55%の条件で24時間調湿した後のフィルム質量。 - 前記アルカリ鹸化処理の温度が25〜50℃であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
- 前記アルカリ鹸化処理のアルカリ(NaOH若しくはKOH)濃度(mol/l)が、0.5以上1.5未満であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法によって製造されたことを特徴とする偏光板。
- 液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板からなり、当該偏光板の少なくとも1枚が請求項8に記載の偏光板であることを特徴とする液晶表示装置。
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