JP5692237B2 - 位相差フィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置 - Google Patents
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Description
2.下記一般式(2)で表されるエステル化合物を含有することを特徴とする前記1に記載の位相差フィルム。
(式中、Bはヒドロキシ基またはカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表す。nは1以上の整数を表す。)
3.一般式(1)で示される化合物の置換度8.0である成分の含有質量比率が2%以下であることを特徴とする前記1または2に記載の位相差フィルム。
本発明の位相差フィルムの遅相軸と偏光子の吸収軸とのずれと位相差のばらつきをいい、微少光漏れによって評価される。微少光漏れが小さいほど光学ばらつきが小さいと評価される。
・透過型顕微鏡に、光源、下偏光板、サンプル、対物レンズ、フォトニック結晶による集積型偏光板(CCDの画素毎に吸収軸方向を変化させている)付きカメラという順に配置した装置を用い、回転検光子法と同様の解析法により位相差・遅相軸方向を測定する装置。
・透過型顕微鏡に液晶位相子変調法を組み合わせたAbrio−IM(HINDS Instruments社製)などの位相差測定装置。
・透過型顕微鏡に光源、下偏光板、回転機構付き波長板、サンプル、対物レンズ、回転式波長板、下偏光板と平行方向に吸収軸を持つように配置した上偏光板、CCDカメラという順に配置し、ミューラーマトリクスを算出することによりRo、φを測定する位相差測定装置。
・透過型顕微鏡に光源、下偏光板、回転機構付きステージ台に設置されたサンプル、対物レンズ、下偏光板に対して直交方向に吸収軸を持つように配置した上偏光板、CCDカメラという順に配置した配向角測定装置(この場合、Xを算出する際に必要となるRoは、100μm角中ではほぼ一定と仮定し、別途他の位相差測定機で測定した値を使用する)。
本発明でいう内部ヘイズとは、フィルムの内部の散乱因子により発生するヘイズであり、内部とは、フィルム表面から5μm以上の部分である。
ヘイズメーター(濁度計)(型式:NDH 2000、日本電色(株)製)
光源は、5V9Wハロゲン球、受光部は、シリコンフォトセル(比視感度フィルター付き)を用いている。
2.その上にカバーガラスを載せる。カバーガラスは押さえなくてもグリセリンは広がる。
5.その上に測定する試料フィルムを載せる。 図2参照
6.試料フィルム上にグリセリンを滴下する。(0.05ml) 図3参照
7.その上にカバーガラスを載せる。 図4参照
8.ヘイズメーターにセットしヘイズ2を測定する。
グリセリン: 関東化学製 鹿特級
<一般式(1)で表される化合物>
本発明の一般式(1)で表される化合物(以下、糖エステル化合物ともいう)の平均置換度は3.0〜6.0であり、かつ置換度が4以下の成分を30質量%以上80質量%以下含有することを特徴とする。
1)LC部
装置:日本分光(株)製カラムオーブン(JASCO CO−965)、ディテクター(JASCO UV−970−240nm)、ポンプ(JASCO PU−980)、デガッサ−(JASCO DG−980−50)
カラム:Inertsil ODS−3 粒子径5μm 4.6×250mm(ジーエルサイエンス(株)製)
カラム温度:40℃
流速:1ml/min
移動相:THF(1%酢酸):H2O(50:50)
注入量:3μl2)MS部
装置:LCQ DECA(Thermo Quest(株)製)
イオン化法:エレクトロスプレーイオン化(ESI)法
Spray Voltage:5kV
Capillary温度:180℃
Vaporizer温度:450℃
<セルロースエステル>
本発明の光学フィルムに使用することができる、セルロースエステルとしては、公知の光学フィルムに使用することができる、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースエステルプロピオネート等があげられる。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
本発明の光学フィルムには、特に偏光板の環境変化でのリタデーション安定性の観点から、下記一般式(2)で表されるエステル化合物を含有することが好ましい。
(式中、Bはヒドロキシ基またはカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表す。nは1以上の整数を表す。)
一般式(2)において、炭素数2〜12のアルキレングリコール成分としては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,2−プロパンジオール、2−メチル1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールペンタン)、2−n−ブチル−2−エチル−1,3プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)、3−メチル−1,5−ペンタンジオール1,6−ヘキサンジオール、2,2,4−トリメチル1,3−ペンタンジオール、2−エチル1,3−ヘキサンジオール、2−メチル1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−オクタデカンジオール等があり、これらのグリコールは、1種または2種以上の混合物として使用される。
(可塑剤)
本発明の位相差フィルムは、本発明の効果を得る上で必要に応じて一般式(2)で表される化合物以外に可塑剤を含有することができる。
但し、R11はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、および/またはフェノール性水酸基を表す。
式中、R12は(m1+n1)価の有機基、m1は2以上の正の整数、n1は0以上の整数、COOH基はカルボキシル基、OH基はアルコール性またはフェノール性水酸基を表す。
本発明の位相差フィルムは、紫外線吸収剤を含有することもできる。紫外線吸収剤は400nm以下の紫外線を吸収することで、耐久性を向上させることを目的としており、特に波長370nmでの透過率が10%以下であることが好ましく、より好ましくは5%以下、更に好ましくは2%以下である。
酸化防止剤は劣化防止剤ともいわれ、例えば、フィルム中の残留溶媒のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等によりフィルムが分解するのを遅らせたり、防いだりする役割を有するので含有させるのが好ましい。
本発明の位相差フィルムには、取扱性を向上させる為、例えば二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子などの微粒子を含有させることが好ましい。中でも二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを小さくできるので好ましい。
溶剤と微粒子を攪拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。微粒子分散液をドープ液に加えて攪拌する。
溶剤と微粒子を攪拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。別に溶剤に少量のセルロースエステルを加え、攪拌溶解する。これに前記微粒子分散液を加えて攪拌する。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
溶剤に少量のセルロースエステルを加え、攪拌溶解する。これに微粒子を加えて分散機で分散を行う。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
二酸化珪素微粒子を溶剤などと混合して分散する時の二酸化珪素の濃度は5質量%〜30質量%が好ましく、10質量%〜25質量%が更に好ましく、15〜20質量%が最も好ましい。分散濃度は高い方が、添加量に対する液濁度は低くなる傾向があり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
次に、本発明の光学フィルムであって、特に位相差フィルムの場合の製造方法について説明する。
なお、リタデーション値Ro、Rthは、自動複屈折率計を用いて測定することができる。例えば、KOBRA−21ADH(王子計測機器株式会社製)を用いて、温度23℃、湿度55%RHの環境下で、波長が589nmで求めることができる。
本発明の光学フィルムの透湿度は、40℃、90%RHで300〜1800g/m2・24hが好ましく、更に400〜1500g/m2・24hが好ましく、40〜1300g/m2・24hが特に好ましい。透湿度はJIS Z 0208に記載の方法に従い測定することができる。
本発明の光学フィルムは、偏光板、それを用いた液晶表示装置に使用することができる。
本発明の偏光板を液晶表示装置に用いることによって、種々の視認性に優れた本発明の液晶表示装置を作製することができる。
<位相差フィルム101の作製>
〈微粒子分散液1〉
微粒子(アエロジル R812 日本アエロジル(株)製):11質量部
エタノール: 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
微粒子分散液1: 5質量部
下記組成の主ドープ液を調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにアセチル置換度2.00のセルロースエステルを攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を調製した。
メチレンクロライド: 340質量部
エタノール: 64質量部
セルロースエステル(アセチル置換度2.00):100質量部
糖エステル化合物1: 12質量部
微粒子添加液1: 1質量部
以上を密閉されている主溶解釜1に投入し、攪拌しながら溶解してドープ液を調製した。
以下、表2、3に記載の材料、延伸倍率、温度など製造条件変更して、所望のリタデーションに調整し、位相差フィルム102〜126を作製した。
下記2種のドープを作製し、共流延によってコア、スキン部分を有する積層位相差フィルム127を作製した。
セルロースエステル(アセチル置換度2.45):100質量部
トリフェニルフォスフェート: 20質量部
下記リタデーション発現剤X: 4質量部
下記剥離促進剤: 0.03質量部
ジクロロメタン: 406質量部
メタノール: 61質量部
(スキン層用セルロースエステルドープの調製)
セルロースエステル(アセチル置換度2.89):100質量部
トリフェニルフォスフェート: 12質量部
下記リタデーション発現剤X: 4質量部
下記剥離促進剤: 0.03質量部
ジクロロメタン: 406質量部
メタノール: 61質量部
得られた各々の位相差フィルムについて、下記方法で微少光漏れ、湿熱耐久性試験前後のリタデーション値を測定した。更に湿熱耐久性試験前後の内部ヘイズ差を測定した。なお、測定・評価は、特に断りが無い限り、23℃55%RHの雰囲気下で行った。結果を表4に示す。
平均波長550nmの光源を用いて、ほこりや傷のない100μm角試料(23℃、55±3%RHの環境下で24時間調湿した)、ハロゲン光源、バンドパスフィルター(中心波長550nm、半値幅80nm)、下偏光板、回転機構付き波長板、位相差フィルム、20倍対物レンズ、回転式波長板、下上偏光板、CCDカメラ(400万画素)という順に部品が配置された測定装置を用い、2枚の波長板を回転させながら測定し光量変化からピクセル毎のミューラーマトリクスを算出し、その値からRo、φ、Xを算出した。
○:1.5×10−7以上、2.0×10−7未満
△:2.0×10−7以上、2.5×10−7未満
×:2.5×10−7以上
<湿熱耐久性試験前後のリタデーションRo、Rthの測定>
(鹸化処理)
作製した位相差フィルムを40℃の2モル/Lの水酸化カリウム溶液に30秒間浸漬し、次いで水洗し60℃dryのオーブンで5分乾燥して、下記手順でリタデーションを測定し初期値とした。
なお、リタデーション値Ro、Rthは、KOBRA−21ADH(王子計測機器株式会社製)を用いて、温度23℃、湿度55%RHの環境下で、波長が589nmで測定した。
上記鹸化処理した位相差フィルムを60℃90%RHに設定された恒温槽に入れ、300時間後に取り出し、その後、初期値の測定と同様にリタデーションRo、Rthを測定して湿熱耐久試験前後の変化率を算出した。
◎:0〜1%
○:2〜3%
×:4%以上
<湿熱耐久性試験前後の内部ヘイズ差>
(鹸化処理条件1)
作製した位相差フィルムを40℃の2モル/Lの水酸化カリウム溶液に30秒間浸漬し、次いで水洗し60℃dryのオーブンで5分乾燥して、下記手順で内部ヘイズを測定し初期値とした。
上記作製した位相差フィルムについて、前述の方法により内部ヘイズ値を測定した。
上記の鹸化処理を行った後、更に位相差フィルムを60℃90%RHに設定された恒温槽に入れ、300時間後に取り出し、その後、初期値の測定と同様に内部ヘイズを測定しその変化量を算出した。
◎:0.00〜0.01
○:0.02〜0.03
×:0.04以上
<位相差フィルム201、205の作製>
実施例1の位相差フィルム101と同様に製膜したフィルムを、4モル/Lの水酸化カリウム溶液に50℃90秒間浸漬し、次いで水洗し60℃dryのオーブンで5分乾燥し鹸化処理済み位相差フィルムを得た(鹸化処理条件2)。このフィルムを位相差フィルム201とした。
表5に記載のセルロースエステルを用いた以外は位相差フィルム201、205と同様にして、上記鹸化条件で各々処理を行った位相差フィルム202〜204、206〜211を作製した。
実施例1で行った鹸化処理は行わなかった以外は実施例1と同様にして、微少光漏れ、湿熱耐久性試験前後のリタデーションRo、Rthの測定、湿熱耐久性試験前後の内部ヘイズ差の測定を行った。結果を表5に示す。
<位相差フィルム301、302の作製>
実施例1の主ドープの組成を以下のように変更した以外は実施例1と同様に製膜、鹸化処理条件1および2で鹸化処理したフィルムをそれぞれ位相差フィルム301、302として、実施例1と同様な評価を行った。結果を表6に示す。
メチレンクロライド: 340質量部
エタノール: 64質量部
セルロースエステル(アセチル置換度2.4):100質量部
糖エステル化合物1: 10質量部
一般式(2)で表されるエステル化合物:2−15:3質量部
微粒子添加液1: 1質量部
<位相差フィルム401の作製>
糖エステル化合物1にA−1を1.3質量%添加し、A−1成分つまり置換度8.0成分の含有質量比率が2.5%である糖エステル化合物15を作製した。平均置換度がいずれも5.2である。これらの化合物を含む位相差フィルムを、実施例1と同様に製膜、鹸化処理(鹸化処理条件1)したフィルムを位相差フィルム401として、実施例1と同様な評価を行った。結果を表7に示す。
<偏光板の作製>
厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。
視野角測定を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
(視野角の評価)
上記作製した各液晶表示装置について、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて極角が60°における上下左右方向で、コントラスト比(白透過率/黒透過率)の平均値求めた。
○:20〜40未満
×:10〜20未満
(液晶表示装置の正面コントラスト)
液晶表示装置について、それぞれの正面コントラストを測定した。正面コントラストの測定は、ELDIM社製の正面コントラスト測定装置(EZ−contrast)により行い、白表示時と黒表示時の光量を測定した。測定結果を、正面コントラストの値によって、下記のように優劣を付けてランク付けを行った。
○:正面コントラスト比=2999:1〜2000:1
△:正面コントラスト比=1999:1〜1000:1
×:正面コントラスト比=999:1以下
Claims (5)
- セルロースエステル樹脂と、下記一般式(1)で表される化合物とを含有する光学フィルムであり、前記化合物の平均置換度が3.0〜6.0であり、かつ置換度が4以下の成分を30質量%以上80質量%以下含有することを特徴とする位相差フィルム。
- 下記一般式(2)で表されるエステル化合物を含有することを特徴とする請求項1に記載の位相差フィルム。
一般式(2) B−(G−A)n−G−B
(式中、Bはヒドロキシ基またはカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表す。nは1以上の整数を表す。) - 一般式(1)で示される化合物の置換度8.0である成分の含有質量比率が2%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の位相差フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の位相差フィルムを偏光子の少なくとも一方の面に用いたことを特徴とする偏光板。
- 請求項4に記載の偏光板を液晶セルの少なくとも一方の面に用いたことを特徴とする液晶表示装置。
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