JPWO2011105501A1 - Coシフト触媒、coシフト反応装置及びガス化ガスの精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、石炭を付加価値の高いエネルギー媒体として、変換するためには石炭ガス化技術、ガス精製技術など高度な技術が必要とされる。
このガス化ガスを用いて発電する石炭ガス化複合発電システムが提案されている(特許文献1)。
この石炭ガス化複合発電(Integrated coal Gasification Combined Cycle:IGCC)とは、石炭を高温高圧のガス化炉で可燃性ガスに転換し、そのガス化ガスを燃料としてガスタービンと蒸気タービンとによる複合発電を行うシステムをいう。
図3に示すように、この石炭ガス化発電プラント100−1は、石炭101をガス化炉102でガス化し、生成ガスであるガス化ガス103を得た後、脱塵装置104で除塵した後、COS変換装置105でCOSをH2Sに変換した後、COシフト反応装置106でCOシフト反応を起こさせた後、H2S/CO2回収装置107でCO2を回収すると共に、ガス中のH2Sの除去をおこなっている。なお、図中、符号120は空気、121は空気を窒素(N2)と酸素(O2)とに分離する空気分離装置、122はガス化空気圧縮機、123はガス化空気、124は水蒸気、125はH2S/CO2処理系を各々図示する。
このCOシフト反応は、下記式(1)の反応により有用成分であるCO2とH2とを得るようにしている。
CO+H2O→CO2+H2…(1)
図1に示すように、ガス化ガス精製システム10は、燃料Fである石炭をガス化するガス化炉11と、生成ガスであるガス化ガス12中の煤塵を除去するフィルタ13と、フィルタ13を通過した後のガス化ガス12中のハロゲンを除去する湿式スクラバ装置14と、熱交換後のガス化ガス12中のCO2及びH2Sを吸収除去する吸収塔15Aと再生する再生塔15Bからなると共に再生塔15B側に再生過熱器16を備えたガス精製装置15と、ガス化ガス12の温度を上げる第1の熱交換器17及び第2の熱交換器18と、温度が300℃に上昇されたガス化ガス12中のCOをCO2に変換して精製ガス22とするCOシフト触媒19を備えたCOシフト反応装置20と、を具備するものである。なお、図1中、符号21は水蒸気を図示する。
ここで、得られる複合酸化物としては、例えばTiO2-ZrO2、TiO2-CeO2、CeO2-ZrO2、等の複合酸化物を例示することができる。
下記式(2)は、酸化モリブデンが硫化水素を反応して硫化モリブデンとなる反応式である。
MoOx+xH2S⇔MoSx+xH2O(x=0〜3)…(2)
2)ここで、触媒活性と硫化度合い(硫化物の割合を示す)とは相関関係を有し、硫化度合いが小さければ、触媒活性も低いこととなる。
3)ルシャトリエの法則から、系内のH2S分圧が小さければ、平衡組成は上記式(2)において、左側に傾くので、硫化モリブデンの量が減少し、活性も低くなる傾向となる。
4)本発明のMo−Ni系触媒では、副成分としてNi元素を含んでいるので、低H2S濃度でも硫化モリブデンを安定させることができるので、H2S分圧が小さい場合であっても、平衡組成は式(2)において、左側に傾くことが抑制され、触媒活性も維持できると、推察される。
図2に示すように、本発明に係るMo−Ni系触媒では、H2S濃度が0.1ppm程度と極めて低い場合でも触媒活性が示され、H2S濃度が10〜1000ppmでは、相対値0.9以上の高い活性を示している。
これに対して、Co−Mo系触媒では、H2S濃度10〜100ppmでは、相対値0.3以下と低い活性を示している。
これにより、本発明に係るMo−Ni系触媒は、H2S濃度が極めて低い場合でも触媒活性が示されることとなることが判明した。
以下、本発明の効果を示す試験例について説明する。
1)触媒1の製法[含浸(IMP)法]
石原産業製酸化チタン(TiO2(「MC−90」商品名))を100g磁製皿に入れ、150mlの水に溶かした硝酸ニッケル・6水和物(NN)とモリブデン酸アンモニウム・4水和物(MA)を、最終的に得られる全粉末量に対してNiOが5重量%、MoO3が15重量%担持されるように添加後、磁製皿上で蒸発乾固含浸した。そして、得られた粉末を乾燥器で完全に乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。
得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして触媒1を得た。
石原産業製酸化チタン(TiO2(「MC−90」商品名))を100g、3Lの水が入ったビーカーに入れ、その中に硝酸ニッケル・6水和物を最終的に得られる全粉末量に対してNiOが5重量%となるように添加する。
ビーカー内を攪拌して硝酸ニッケルを溶解後、攪拌を継続した状態で炭酸ナトリウム2.5mol%を水2Lに溶解させた溶液を滴下し、沈殿させる。
次に、モリブデン酸アンモニウム・4水和物を最終的に得られる全粉末量に対してMoO3が15重量%担持されるように添加し、攪拌溶解する。
そして、攪拌を継続した状態で1Nの硝酸水溶液を滴下し、沈殿させる。
最後に、遠心分離機で洗浄ろ過、乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。
得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして触媒2を得た。
第一希元素製10重量%ZrO2/TiO2を100g磁製皿に入れ、150mlの水に溶かした硝酸ニッケル・6水和物とモリブデン酸アンモニウム・4水和物を、最終的に得られる全粉末量に対してNiOが5重量%、MoO3が15重量%担持されるように添加後、磁製皿上で蒸発乾固含浸した。そして、得られた粉末を乾燥器で完全に乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。
得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして触媒3を得た。
第一希元素製CeO2を100g磁製皿に入れ、150mlの水に溶かした硝酸ニッケル・6水和物とモリブデン酸アンモニウム・4水和物を、最終的に得られる全粉末量に対してNiOが6重量%、MoO3が20重量%担持されるように添加後、磁製皿上で蒸発乾固含浸した。そして、得られた粉末を乾燥器で完全に乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。
得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして触媒4を得た。
第一希元素製80重量%CeO2/ZrO2を100g磁製皿に入れ、150mlの水に溶かした硝酸ニッケル・6水和物とモリブデン酸アンモニウム・4水和物を、最終的に得られる全粉末量に対してNiOが6重量%、MoO3が14重量%担持されるように添加後、磁製皿上で蒸発乾固含浸した。そして、得られた粉末を乾燥器で完全に乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして触媒5を得た。
石原産業製酸化チタン(TiO2(「MC−90」商品名))を100g磁製皿に入れ、100mlの水に溶かした硝酸ルテニウム(RN)水溶液と硝酸鉄(II)・6水和物(FN)を、最終的に得られる全粉末量に対してRuが1重量%、FeOが17重量%担持されるように添加後、磁製皿上で蒸発乾固含浸した。そして、得られた粉末を乾燥器で完全に乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして触媒6を得た。
第一希元素製10重量%CeO2/TiO2を100g磁製皿に入れ、100mlの水に溶かした硝酸ニッケル・6水和物(NN)と硝酸鉄(III)・6水和物(FN)を、最終的に得られる全粉末量に対してNiが9重量%、Fe2O3が17重量%担持されるように添加後、磁製皿上で蒸発乾固含浸した。そして、得られた粉末を乾燥器で完全に乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして触媒7を得た。
住友化学製γ−Al2O3(A−11)を100g磁製皿に入れ、150mlの水に溶かした硝酸コバルト・6水和物(CN)とモリブデン酸アンモニウム・4水和物(MA)を、最終的に得られる全粉末量に対してCoOが4重量%、MoO3が13重量%担持されるように添加後、磁製皿上で蒸発乾固含浸した。そして、得られた粉末を乾燥器で完全に乾燥後、500℃で3時間(昇温速度100℃/h)焼成を施すことにより粉末触媒を得た。
得られた触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして比較触媒1(比1)を得た。
炭酸ナトリウムを水2Lに溶解させ、60℃に保温してこのアルカリ溶液を溶液Aとした。次に硝酸アルミニウム及び硝酸亜鉛を水400mlに溶解させ、60℃に保温した酸性溶液を溶液Bとした。また、硝酸銅(CUN)を水400mlに溶かして60℃に保温した酸性溶液を溶液Cとした。なお、硝酸アルミニウム、硝酸亜鉛及び硝酸銅の比率は金属酸化物の形態で50:15:35重量%となるように配合し、炭酸ナトリウムは硝酸アルミニウム、硝酸亜鉛及び硝酸銅の添加モル量の2倍量とした。さらに上記配合で調製する触媒量は理論換算で100gとなるように原料を添加した。
調製方法は、攪拌しながら溶液Aに溶液Bを30分にわたり均一に滴下し、沈殿生成液Dを得た。次に、溶液Cを前記の沈殿生成液Dに30分にわたり均一に滴下し、アルミニウム、亜鉛及び銅を含有した沈殿生成液Fを得た。
沈殿生成液Fを、2時間そのまま攪拌することにより熟成を行い、次に沈殿生成液Fのろ液及びNaイオン、NOイオンが検出されないように、十分に洗浄した。さらに、100℃で24時間乾燥し、その後、300℃で3時間焼成することにより比較触媒粉末を得た。得られた比較触媒粉末を30tonの加圧成形器で粉末を固定化させた後、粒径が2〜4mmの範囲となるように破砕後篩い分けして比較触媒2(比2)を得た。
評価試験は、内径14mmの管型反応管に触媒を3.3cc充填し、流通式マイクロリアクタ装置により触媒活性を評価した。触媒活性の比較は、触媒層入口、出口のガス流量変化で、下記表2に示すCO転化率と定義するパラメータで整理した。
ガス組成は、H2/CO/CO2/H2O=17/24/11/48モル%、H2S=20ppm、S/CO=2.0とし、0.9MPa、温度250℃の条件で試験した。評価条件については表2に示す。CO転化率は表2の下段の式による。
これに対し、比較例にかかる比較触媒1は、CO転化率が大幅に低下した。比較触媒2は殆ど活性が無かった。
11 ガス化炉
12 ガス化ガス
13 フィルタ
14 湿式スクラバ装置
15A 吸収塔
15B 再生塔
15 ガス精製装置
16 再生過熱器
17 第1の熱交換器
18 第2の熱交換器
19 COシフト触媒
20 COシフト反応装置
22 精製ガス
Claims (5)
- ガス中の一酸化炭素(CO)を改質するCOシフト触媒であって、
モリブデン(Mo)又は鉄(Fe)のいずれか一種を主成分とすると共に、
ニッケル(Ni)又はルテニウム(Ru)のいずれか一種を副成分とする活性成分と、
この活性成分を担持するチタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)及びセリウム(Ce)のいずれか一種又は二種以上の酸化物を担体とすることを特徴とするCOシフト触媒。 - 請求項1において、
前記担体が、少なくとも二種の元素が存在する複合酸化物を含むものであることを特徴とするCOシフト触媒。 - 請求項1又は2において、
活性成分の主成分の担持量が0.1〜25重量%であると共に、副成分の担持量が0.01〜1.5重量%であることを特徴とするCOシフト触媒。 - 請求項1乃至3のいずれか一つのCOシフト触媒を反応塔内に充填してなることを特徴とするCOシフト反応装置。
- ガス化炉で得られたガス化ガス中の煤塵をフィルタで除去した後、
湿式スクラバ装置によりさらにCOシフト反応後のガス化ガスを浄化し、
次いで、ガス化ガス中の二酸化炭素及び硫化水素を除去し、
請求項1乃至3のいずれか一つのCOシフト触媒を用いて、
低濃度の硫化水素下において、ガス化ガス中のCOをCO2に変換するCOシフト反応させ精製ガスを得ることを特徴とするガス化ガスの精製方法。
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