JPWO2011093332A1 - 調光フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
一方、これまでの調光硝子で囲まれた空間内部では、用いられる透明導電性樹脂基材の表面抵抗率が小さく電波透過性が低いため、テレビや携帯電話、電波を利用したリモコン装置等が充分機能しないという問題点がある。
また、透明導電性樹脂基材の透明導電層と透明樹脂基材との密着性についても問題がある。
即ち本発明は以下の通りである。
前記調光層が、樹脂マトリックスと前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む調光フィルムであって、
前記透明導電層は、有機バインダー樹脂及び導電性高分子を含有してなる調光フィルム。
(3)前記有機バインダー樹脂が、重合性モノマーあるいはオリゴマーを熱あるいは光で硬化させた樹脂である上記(1)又は(2)記載の調光フィルム。
(5)前記有機バインダー樹脂の全部又は一部が、ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレートである上記(1)〜(4)のいずれか一つに記載の調光フィルム。
(7)500MHz以上の周波数領域における電波シールド性が5dB以下である上記(1)〜(6)のいずれか一つに記載の調光フィルム。
本願の開示は、2010年1月26日に出願された特願2010−14191号に記載の主題と関連しており、それらの開示内容は引用によりここに援用される。
該調光材料を用いて、有機バインダー樹脂及び導電性高分子を含有してなる透明導電層を有する透明導電性樹脂基材2つの間に透明導電層側で、高分子媒体から形成された樹脂マトリックス中に光調整懸濁液が分散した調光層を挟持させることにより、本発明の調光フィルムが得られる。
このような調光フィルムに電界を印加すると、樹脂マトリックス中に分散されている光調整懸濁液の液滴中に浮遊分散されている、電気的双極子モーメントをもつ光調整粒子が、電界に対し平行に配列されることにより、液滴が入射光に対して透明な状態に転換され、視野角度による散乱、又は透明性低下が殆どない状態で入射光を透過させる。
本発明において、透明導電層の表面抵抗率は1000Ω/□以上であることが好ましく、2000Ω/□以上であることがさらに好ましい。また、この調光フィルムの電波シールド性は500MHz以上の周波数領域において5dB以下であることが好ましく、3dB以下であることがさらに好ましい。
透明導電層は、表面抵抗率が1000Ω/□以上となれば、用いる材料に特に制限はないが、例えば、導電性高分子にポリチオフェン誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリピロール誘導体から選ばれる少なくとも1種を用いることが好ましい。
また、有機バインダー樹脂に、重合性モノマーあるいはオリゴマーを熱あるいは光で硬化させた樹脂を用いることが好ましい。この有機バインダー樹脂の全部又は一部は水酸基含有(メタ)アクリレートやペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレートから成ることがさらに好ましい。
表面抵抗率の調整について詳しくは後述する。
<透明導電性樹脂基材>
本発明による調光材料を利用して調光フィルムを製造するときに使用される透明導電性樹脂基材としては、透明樹脂基材に有機バインダー樹脂及び導電性高分子を含有してなる透明導電層がコーティングされており、透明樹脂基材と透明導電層を合わせた光透過率が80%以上である透明導電性樹脂基材を使用することができる。なお、光透過率はJIS K7105の全光線透過率の測定法に準処して測定することができる。
まず、本発明において透明導電層に用いられる材料について説明する。
透明導電層は、有機バインダー樹脂及び導電性高分子を含有してなるものであれば用いる材料に特に制限はないが、透明導電層に用いられる導電性高分子の材料の例としては、ポリチオフェン誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリピロール誘導体等が挙げられ、これらの少なくとも1種を導電性高分子として用いる。
導電性高分子として使用される材料の例としては、具体的には、下記(式a)〜(式d)で表される化合物(ポリチオフェン誘導体、ポリアニリン誘導体1、ポリアニリン誘導体2、ポリピロール誘導体)が挙げられるが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
上記式bで示される入手可能なポリアニリン誘導体1として、オルメコン社製の製品名:NX−D103X(X=スルホン酸系化合物)、NW−F102ET(X=スルホン酸系化合物)等が挙げられる。
上記式cで示される入手可能なポリアニリン誘導体2として、三菱レイヨン(株)製の製品名:aquaPASS(登録商標)−01x(重量平均分子量:10000で、x=1、y=1)等が挙げられる。
上記式dで示される入手可能なポリピロール誘導体として、日本曹達(株)製の製品名:SSPY(重量平均分子量:200000)等が挙げられる。
導電性高分子と併用される導電性粒子の平均粒径は10〜500nmであることが透明性の観点から好ましく、10〜200nmであることがさらに好ましい。平均粒径が10nm未満であると導電性粒子の分散が困難になることがある。
導電性粒子の平均粒径は、BET法による比表面積測定装置より測定した比表面積より、下記式を用いて算出された粒径である。
平均粒径(nm)=6000/(密度[g/cm3]×比表面積[m2/g])
上記範囲の平均粒径を有する導電性粒子は、市販品を適宜選択すればいい。
(a)分子内に水酸基を有する(メタ)アクリレートを含有する材料
(b)ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレートを含有する材料
(c)分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステル
なお、有機バインダー樹脂全体に対する、水酸基含有(メタ)アクリレートやペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレート等は、20質量%以上であることが好ましい。
(a)分子内に水酸基を有する(メタ)アクリレートを含有する材料
透明導電層形成に用いる分子内に水酸基を有する(メタ)アクリレートの具体的な例としては、(式1)〜(式8)で表される化合物が挙げられるが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
水酸基を有する(メタ)アクリレートは、さらには水酸基とペンタエリスリトール骨格とを有する(メタ)アクリレートであることが好ましい。なお、「水酸基とペンタエリスリトール骨格とを有する(メタ)アクリレート」とは、(メタ)アクリレート分子内に水酸基があればペンタエリスリトールの水酸基は全て置換されていても構わないが、好ましくはペンタエリスリトールの少なくとも一つの水酸基が無置換であるものを示す。
ペンタエリスリトール骨格については、下記(b)材料の段落で説明する。
エステル化触媒としては、トリエチルアミン、ピリジン誘導体、イミダゾール誘導体等の三級窒素を含有する化合物、トリメチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のリン化合物、又はテトラメチルアンモニウムクロライド、トリエチルアミン等のアミン塩等が用いられる。添加量は0.000001〜20質量%、好ましくは0.001〜1質量%である。
ここで、「ペンタエリスリトール骨格」とは、下記式(e)に示す構造を示す。「ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレート」とは、具体的には、ウレタンアクリレート分子内に存在するペンタエリスリトールの水酸基の少なくとも1つの水素がカルバモイル基で置換され、且つ少なくとも1つの水酸基が(メタ)アクリル酸でエステル化された構造を有する。このとき、カルバモイル基、(メタ)アクリル酸も置換基を有していてもよい。なお、カルバモイル基で置換された水酸基と、(メタ)アクリル酸でエステル化された水酸基が、下記(式e)で示される同一のペンタエリスリトール骨格に結合する水酸基である必要はない。
(製法2):ポリオール化合物及びポリイソシアネート化合物を反応させ、次いでペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させる方法。
(製法3):ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させる方法。
(製法4):ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させ、最後にまたペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させる方法。
また、市販品を用いることもでき、ペンタエリスリトール骨格とIPDI骨格との両方を含有するウレタンアクリレートを含む市販品として、具体的には下記に例示できる。
AY42−151(フィラーとしてSiO2微粒子含有、東レ・ダウコーニング(株)製)、UVHC3000(フィラー非含有、モメンンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)、UVHC7000(フィラー非含有、モメンンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)等が挙げられる。
透明導電層を形成するための材料として、分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルが挙げられ、好ましくは分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸モノエステルあるいはリン酸ジエステルが挙げられる。分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルは、通常、エステル部分に重合性基を有し、好ましくは1つのエステル部分に1つの重合性基を有する。分子内の重合性基の個数は1個又は2個であることが好ましい。また、リン酸エステルは、好ましくは、分子内に(ポリ)エチレンオキサイド、(ポリ)プロピレンオキサイド等の(ポリ)アルキレンオキサイド構造を有する。
より具体的には、透明導電層を形成するための材料は、分子内に(メタ)アクリロイルオキシ基を有するリン酸モノエステルあるいはリン酸ジエステルであることが好ましい。
(メタ)アクリロイルオキシ基を有するリン酸モノエステルあるいはリン酸ジエステルの市販品としては、下記式(g)に示すPM−21(日本化薬(株)製)、下記式(h)に示すホスマーPP、下記式(i)に示すホスマーPE、下記式(j)に示すホスマーM(以上、ユニケミカル(株)製)、下記式(k)に示すP−1M、下記式(l)に示すP−2M(以上、共栄社化学(株)製)等が挙げられる。なお、ホスマーMとP−1Mは、下記式に示される様に主成分として含まれるリン酸エステルは同じ化合物である。
重合性モノマーあるいはオリゴマーとしての(メタ)アクリレートの具体的な例としては、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ノナエチレングリコールジメタクリレート、テトラデカエチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、1,9−ノナンジオールジメタクリレート、1,10−デカンジオールジメタクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジメタクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物のジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ノナエチレングリコールジアクリレート、テトラデカエチレングリコールジアクリレート、ポリテトラメチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、3−メチル−1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物のジアクリレート、ビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物のジアクリレート、トリメチロールプロパンアクリル酸安息香酸エステル、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチルロールプロパントリアクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキシド変性トリアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ε−カプロラクトン変性トリス(アクロキチエチル)イソシアヌレート、フェニルグリシジルエーテルアクリレートウレタンプレポリマー等を単独あるいは混合して用いても良い。なお、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
アルキルパーオキシドとしては、ジイソプロピルパーオキシド、ジターシャリーブチルパーオキシド、ジターシャリーアミルパーオキシド、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ターシャリーアミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ターシャリーブチルヒドロ−パーオキシド等が挙げられる。アリールパーオキシドとしては、ジクミルパーオキシド、クミルヒドロパーオキシド等が挙げられる。アシルパーオキシドとしては、ジラウロイルパーオキシド等が挙げられる。アロイルパーオキシドとしては、ジベンゾイルパーオキシド等が挙げられる。ケトンパーオキシドとしては、メチルエチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノンパーオキシド等を挙げることができる。
アゾニトリルとしては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソプロピルニトリル等が挙げられる。
表面抵抗率を1000Ω/□以上とするには、導電性高分子として上記高分子を用い、後述するようにドーパントを調整することにより達成できる。
表面抵抗率の測定は、低抵抗率計(商品名:ロレスタ−EP、(株)ダイアンインスルメンツ製)を用いて四探針プローブで行う。なお、表面抵抗率の測定は、透明導電層の有機バインダー樹脂が硬化性の樹脂である場合は、硬化後に測定する。
本発明における透明樹脂基材としては、例えば、高分子フィルム等を使用することができる。
基材の間隔が狭く、異物質の混入等により発生する短絡現象を防止するために、透明導電層の上に数nm〜1μm程度の厚さの透明絶縁層が形成されている透明導電性樹脂基材を使用してもよい。
導電性高分子の粒径は、小さすぎると抵抗が大きくなる傾向があり、大きすぎると均一な成膜ができない傾向があるため、平均粒径50〜200nmが好ましい。
ここで、導電性高分子の平均粒径は動的光散乱法による測定で計測した値である。この方式を利用した具体的な装置としては、例えば、Malvern社製のゼータサイザー ナノS等が挙げられる。
透明導電層を形成する材料(有機バインダー樹脂及び導電性高分子等)を混合した後、バーコーター法、マイヤーバーコーター法、アプリケーター法、ドクターブレード法、ロールコーター法、ダイコーター法、コンマコーター法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法、カーテンコート法等を単独または組み合わせて用いて、透明樹脂基材に塗布することにより透明導電層を得ることができる。
なお、塗布する際は必要に応じて適当な溶剤で希釈し、透明導電層を形成する材料の溶液あるいは分散液を用いてもよい。溶剤を用いた場合には、透明樹脂基材上に塗布した後乾燥を要する。
なお、導電性高分子のドーパントとしては、例えば上記(式a)で示されるポリチオフェン誘導体の場合は、ポリスチレンスルホン酸が好ましいドーパントとして挙げられる。上記(式b)及び上記(式c)で示されるポリアニリン誘導体の場合、ドデシルベンゼンスルホン酸等のスルホン酸系化合物が好ましいドーパントとして挙げられる。上記(式d)で示されるポリピロール誘導体の場合は、2,3,6,7−テトラシアノ−1,4,5,8−テトラアザナフタレンが好ましいドーパントとして挙げられる。
本発明における調光層は、樹脂マトリックスと該樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む調光材料からなる。なお、樹脂マトリックスは、高分子媒体からなり、光調整懸濁液は、光調整粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散したものである。高分子媒体及び分散媒(光調整懸濁液中の分散媒)としては、高分子媒体及びその硬化物と分散媒とが、少なくともフィルム化したときに互いに相分離しうるものを用いる。互いに非相溶又は部分相溶性の高分子媒体と分散媒とを組み合わせて用いることが好ましい。
本発明において用いられる高分子媒体は、(A)エチレン性不飽和結合を有する置換基を持つ樹脂及び(B)光重合開始剤を含み、紫外線、可視光線、電子線等のエネルギー線を照射することにより硬化するものが挙げられる。
(A)エチレン性不飽和結合を有する樹脂としては、シリコーン系樹脂(「ポリシロキサン樹脂」ともいう)、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂等が合成容易性、調光性能、耐久性等の点から好ましい。これらの樹脂は、置換基として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基を有することが、調光性能、耐久性等の点から好ましい。
前記シリコーン系樹脂の具体例としては、例えば、特公昭53−36515号公報、特公昭57−52371号公報、特公昭58−53656号公報、特公昭61−17863号公報等に記載の樹脂を挙げることができる。
これら(A)エチレン性不飽和結合を有する樹脂のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって得られるポリスチレン換算の重量平均分子量は、35,000〜60,000であることが好ましく、37,000〜58,000であることがさらに好ましく、40,000〜55,000であることがより好ましい。
エチレン性不飽和結合を有する樹脂のエチレン性不飽和結合を含有する構造単位量は、構造単位量全体の1.3〜5.0質量%であることが好ましく、1.5〜4.5質量%であることがさらに好ましい。
光調整懸濁液中の分散媒としては、上記高分子媒体及びその硬化物である樹脂マトリックスと相分離するものが用いられる。好ましくは、光調整粒子を流動可能な状態で分散させる役割を果たし、また、光調整粒子に選択的に付着被覆し、高分子媒体との相分離の際に光調整粒子が相分離された液滴相に移動するように作用し、電気導電性がなく、高分子媒体とは親和性がなく、調光フィルムとした際に高分子媒体から形成される樹脂マトリックスとの屈折率が近似した液状共重合体を使用する。
液状共重合体として例えば、フルオロ基及び/又は水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーが好ましく、フルオロ基及び水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーがより好ましい。このような共重合体を使用すると、フルオロ基、水酸基のどちらか1つのモノマー単位は光調整粒子に親和性があり、残りのモノマー単位は高分子媒体中で光調整懸濁液が液滴として安定に維持するために働くことから、光調整懸濁液内に光調整粒子が分散しやすく、相分離の際に光調整粒子が相分離される液滴内に誘導されやすい。
このようにして得られるポリヨウ化物としては、例えば、下記一般式 CaI2(C6H4N2O4)・XH2O (X:1〜2)
CaIa(C6H4N2O4)b・cH2O (a:3〜7、b:1〜2、c:1〜3)
で表されるものが挙げられる。これらのポリヨウ化物は針状結晶であることが好ましい。
光調整粒子の長径は、225〜625nmが好ましく、250〜550nmがより好ましく、300〜500nmがさらに好ましい。
また、調光材料は、光調整懸濁液を、高分子媒体100質量部に対して、1〜100質量部含有することが好ましく、4〜70質量部含有することがより好ましく、6〜60質量部含有することがさらに好ましく、8〜50質量部含有することが特に好ましい。
本発明における高分子媒体の屈折率と分散媒の屈折率は近似していることが好ましい。具体的には、本発明における高分子媒体と分散媒との屈折率の差は、好ましくは0.005以下、より好ましくは0.003以下である。
調光材料は、高分子媒体100質量部に対して、光調整懸濁液を通常1〜100質量部、好ましくは6〜70質量部、より好ましくは6〜60質量部含有する。
本発明の調光フィルムは、調光材料を用いて形成することが可能である。調光材料は、高分子媒体から形成された樹脂マトリックスと、樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とからなり、調光層を形成する。調光層は、有機バインダー樹脂及び導電性高分子を含有してなる透明導電層を有する2枚の透明導電性樹脂基材の透明導電層側で挟持されている。
具体的には、以下の通りである。光調整粒子を溶媒に分散した液と光調整懸濁液の分散媒を混合し、ロータリーエバポレーター等で溶媒を留去し、光調整懸濁液を作製する。光調整粒子を分散するための溶媒としては、酢酸イソアミル等が用いられる。
次いで、光調整懸濁液及び高分子媒体を混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液(調光材料)とする。
この調光材料を、透明導電性樹脂基材の透明導電層上に一定な厚さで塗布し、必要に応じて調光材料に含有される溶剤を乾燥除去した後、高圧水銀灯等を用いて紫外線を照射し高分子媒体を硬化させる。その結果、硬化高分子媒体からなる樹脂マトリックス中に、光調整懸濁液が液滴状に分散されている調光層ができ上がる。高分子媒体と光調整懸濁液との混合比率を様々に変えることにより、調光層の光透過率を調節することができる。
このようにして形成された調光層の上にもう一方の透明導電性樹脂基材を透明導電層側で密着させることにより、調光フィルムが得られる。あるいは、この調光材料を透明導電性樹脂基材の透明導電層上に一定な厚さで塗布し、必要に応じて調光材料中の溶剤を乾燥除去した後、もう一方の透明導電層を有する透明導電性樹脂基材でラミネートした後に紫外線を照射し、高分子媒体を硬化させてもよい。2枚の透明導電性樹脂基材の両方の上に調光層を形成し、それを調光層同士が密着するようにして積層してもよい。調光層の厚みは、5〜1,000μmが好ましく、20〜100μmがより好ましい。
液状の光調整懸濁液が、固体の樹脂マトリックス中に微細な液滴形態で分散されている調光層を形成するためには、調光材料をホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等で混合して高分子媒体中に光調整懸濁液を微細に分散させる方法、高分子媒体中の樹脂成分の重合による相分離法、調光材料に含まれる溶剤揮発による相分離法、又は温度による相分離法等を利用することができる。
平均液滴径は、例えば、SEMを用いて、調光フィルムの一方の面方向から写真等の画像を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径を測定し、その平均値として算出することができる。また、調光フィルムの光学顕微鏡での視野画像をデジタルデータとしてコンピュータに取り込み、画像処理インテグレーションソフトウェアを使用し算出することも可能である。
電波シールド性の測定方法は、以下のようにして行う。
関西電子工業振興センターにて、大きさ200mm×200mm、厚さ340μmの試験片でKEC法を用いて測定する。
調光フィルムを作動させるための使用電源は交流で、10〜100ボルト(実効値)、
30Hz〜500kHzの周波数範囲とすることができる。
本発明の調光フィルムは、電界に対する応答時間を、消色時には1〜50秒以内、着色時には1〜100秒以内とすることができる。また、紫外線耐久性は、750W紫外線等を利用した紫外線照射試験の結果、250時間が経過した後にも安定な可変特性を示し、−50℃〜90℃で長時間放置した場合にも、初期の可変特性を維持することが可能である。
また、フィルム状態であるがため、液状の光調整懸濁液をそのまま使用する従来技術による調光硝子の問題点、即ち、2枚の透明導電性樹脂基材の間への液状の懸濁液の注入の困難性、製品の上下間の水圧差による下部の膨張現象、風圧等の外部環境による基材間隔の変化による局部的な色相変化、透明導電性基材の間の密封材の破壊による調光材料の漏洩が解決される。
ヨウ素(JIS試薬特級、和光純薬工業(株)製)と酢酸イソペンチル(試薬特級、和光純薬工業(株)製)から8.5質量%ヨウ素の酢酸イソペンチル溶液を、また硝酸セルロース1/4LIG(商品名:ベルジュラックNC社製)と酢酸イソペンチルから20.0質量%硝酸セルロースの酢酸イソペンチル溶液を調製した。ヨウ化カルシウム水和物(化学用、和光純薬工業(株)製)を加熱乾燥して無水化して酢酸イソペンチルに溶解させ、20.9質量%ヨウ化カルシウム溶液を調整した。300mlの四口フラスコに撹拌機と冷却管を備え、ヨウ素溶液を65.6g、硝酸セルロース溶液を82.93g、を加え水浴温度を35〜40℃としてフラスコを加熱した。フラスコ内容物の温度が35〜40℃となった後、脱水メタノール(試薬特級、和光純薬工業(株)製)を7.41g、精製水(和光純薬工業(株)製)を0.525g加えて撹拌した。ヨウ化カルシウム溶液を15.6g、次いでピラジン−2,5−ジカルボン酸(日化テクノサービス(株)製)を3.70g加えた。水浴温度を42〜44℃として4時間撹拌した後、放冷した。
前記の(光調整粒子の製造例)で得た光調整粒子45.5gを、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル(和光特級、和光純薬工業(株)製)/メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル(工業用、共栄社化学工業(株)製)/アクリル酸2−ヒドロキシエチル(和光1級、和光純薬工業(株)製)共重合体(モノマーモル比:18/1.5/0.5、重量平均分子量:2,000、屈折率1.4719)50gに加え、撹拌機により30分間混合した。次いで酢酸イソアミルをロータリーエバポレーターを用いて133Paの真空で80℃、3時間減圧除去し、光調整粒子の沈降及び凝集現象のない安定な液状の光調整懸濁液を製造した。
ディーンスタークトラップ、冷却管、撹拌機、加熱装置を備えた四つ口フラスコに、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン(商品名:KBM−5102、信越化学工業(株)製)15.0g、蒸留水1.9g、酢酸(和光純薬工業(株)製)0.04g、質量比でエタノール/メタノール=9/1の混合溶媒8.9gを仕込み、65℃に昇温して5時間反応させた。反応溶液を40℃以下まで冷却した後、100Paに減圧して70℃まで昇温して2時間、脱溶工程を行った。その後、室温まで冷却してアルコキシシランのメトキシ基の一部をシラノール基へ変換した化合物14.0gを得た。また、シラノールへの変換率は54.5%であった。
アルコキシシランのシラノールへの変換率は、赤外分光測定における水酸基由来のピーク(3435cm−1付近)の強度(A)とアルコキシ基由来のピーク(2835cm−1付近)の強度(B)から変換率=A/(A+B)×100により求められる。ジメトキシシランをシラノールに変換後の赤外分光測定より、(A)がAbs=0.250、(B)がAbs=0.211であったことから、変換率は54.5%と算出した。
この時、ポリシロキサン樹脂の構造単位の縮合原料総量(原料シロキサン及びシラン化合物総量)に対するKBM−5102のメトキシ基をシラノール基に変換したものの割合は、2.7質量%であった。
また、NMRの水素積分比からこの樹脂の3−アクリロキシプロピルメチルシロキサンの構造単位量(エチレン性不飽和結合濃度)は、1.9質量%であった。なお、エチレン性不飽和結合濃度は下記の方法により測定した。
3−アクリロキシプロピルメチルシロキサンの構造単位量は、NMRの水素積分比から算出した(エチレン性不飽和結合の水素の6ppm近傍の積分値、フェニル基の水素の7.5ppm近傍の積分値、及びメチル基の水素の0.1ppm近傍の積分値を使用)。測定溶媒はCDCl3とした。
上記で製造した樹脂において、NMRの水素積分比から算出した(ジフェニルシロキサンのメチル基由来1H):(ジメチルシロキサンのフェニル基由来1H):(3−アクリロキシプロピルメチルシロキサンのビニル基に結合する1H)=10.00:27.89:0.61、であった。各構造単位に含まれる水素数は、ジフェニルシロキサンが10個、ジメチルシロキサンが6個、3−アクリロキシプロピルメチルシロキサンのビニル基に結合する水素が3個であるから、全体の中の3−アクリロキシプロピルメチルシロキサンの構造単位量(エチレン性不飽和結合濃度)は1.9質量%と算出した。
上記(エネルギー線硬化型シリコーン系樹脂の製造例)で得たエネルギー線硬化型シリコーン系樹脂10g、光重合開始剤としてのビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド(チバ・スペシャルティ・ケミカルス(株)製)0.2g、着色防止剤としてのジブチル錫ジラウレート0.3gに、前記(光調整懸濁液の製造例)で得た光調整懸濁液2.5gを添加し、1分間機械的に混合し、調光材料を製造した。
透明導電層の表面抵抗率は1200Ω/□であった。
目視により調光フィルム端部(調光層が除去され透明導電層が露出した部分)を観察したところ、調光フィルムの厚み方向中心部へ向かっての透明導電性樹脂基材の曲がりこみは、きわめて小さかった(図4)。
結果を表1に示す。
分光式色差計SZ−Σ90(日本電色工業(株)製)を使用し、A光源、視野角2度で測定したY値(%)を光透過率とした。なお、電界印加時と未印加時の光透過率を測定した。
関西電子工業振興センターにて、大きさ200mm×200mm、厚さ340μmの試験片でKEC法を用いて測定した。
[電波透過性の測定方法:1GHz〜18GHz]
キーコム(株)にて、レーダ用レドームを用いて、350mm×350mm、厚さ340μmの試験片でカバー透過減衰量測定システムにより測定した。
表面抵抗率は低抵抗率計ロレスタ−EP((株)ダイアインスルメンツ製)を用いて四探針プローブで測定した。
接着強度の測定は小型卓上試験器(精密万能試験器)、EZ−S((株)島津製作所製)を使用し、調光フィルムの調光層から透明導電性樹脂基材を、90°ピール、ロード加重50N、引き上げスピード50mm/minで引き剥がすように行い、接着強度を測定した。
[剥離モードの評価方法]
上記接着強度の測定後に得られた、透明導電性樹脂基材を引き剥がした調光フィルムにおいて、調光フィルムからの透明導電性樹脂基材の剥離の仕方を下記のように評価基準を設け評価した。2枚の透明導電性樹脂基材の両方に調光層が残っていて、引きはがし時に調光層内部で破壊が起きている場合を凝集破壊とし、また、片方の透明導電性樹脂基材のみに調光層が残っていて、引きはがし時に調光層自体は破壊されない(基材のみが剥がれる)場合を界面剥離とした。
透明導電層を塗布する際のアプリケーターのギャップを5μmにしたことを除いては、実施例1と同様にして調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1450Ω/□であった。
透明導電層を塗布する際のアプリケーターのギャップを3μmにしたことを除いては、実施例1と同様にして調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1850Ω/□であった。
透明導電性樹脂基材として、ITOの透明導電層がコーティングされているPETフィルム(商品名:300R、東洋紡績(株)製、厚み125μm)を用いたことを除いては、実施例1と同様にして調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
ITOの表面抵抗率は300Ω/□であった。
一方の透明導電性樹脂基材として、比較例1で用いたITO透明導電層(表面抵抗率300Ω/□)を、もう一方の透明導電性樹脂基材として実施例3で用いた透明導電層(表面抵抗率1850Ω/□)を用いたことを除いては、実施例1と同様にして調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層は、PETフィルム(コスモシャインA4100、東洋紡績(株)製、厚み125μm)に、ポリエチレンジオキシチオフェン、DMSO:5%添加水分散品(Baytron P HC V4、ティーエーケミカル(株)製)を、アプリケーター法を用いてギャップ3μmの条件で塗布し、空気中で180℃/10min乾燥させて透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得たことを除いては、実施例1と同様にして調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1200Ω/□であった。
透明導電層を塗布する際のアプリケーターのギャップを4μmにしたことを除いては、比較例3と同様にして調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1500Ω/□であった。
透明導電層を塗布する際のアプリケーターのギャップを5μmにしたことを除いては、比較例3と同様にして調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1800Ω/□であった。
一方、比較例1及び2では電波シールド性が5dB以上であり電波透過性が低かった。比較例2の結果から、2枚の透明導電性樹脂基材の両方の表面抵抗率が1000Ω/□以上でないと、良好な電波透過性が得られないことも判った。
導電性高分子として、ポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CLEVIOS S V3、H.C.スタルク(株)製、ポリスチレンスルホン酸(上記式aの上部)に示される構造単位を有する重量平均分子量:40,000で、チオフェンユニット:5〜10量体)、有機バインダー樹脂としてペンタエリスリトールイソホロンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名:UA−306I、共栄社化学(株)製、上記(式11)で表される化合物)を用い、導電性高分子40質量%(固形分換算)及び有機バインダー樹脂60質量%となるように1,2−プロパンジオール・エタノール・水混合溶剤(質量比で40:40:20)に分散させた導電性高分子分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−306Iに対して4質量%になるように添加した。この時、導電性高分子と有機バインダー樹脂を合わせた固形分濃度が50質量%になるように調整した。アプリケーター方を用いてこの分散液をギャップ10μmの条件で塗布し、空気中で100℃/1min乾燥後、UV照射500mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化して透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得た。
これを用いて実施例1と同様に調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1350Ω/□であった。
導電性高分子として、ポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CLEVIOS S V3)、有機バインダー樹脂としてペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含有する材料(商品名:HA7903−11、日立化成工業(株)製、上記(式13)で表される化合物と上記(式14)で表される化合物を主とする混合物)を用い、導電性高分子80質量%(固形分換算)及び有機バインダー樹脂20質量%となるように1,2−プロパンジオール・エタノール・水混合溶剤(質量比で40:40:20)に分散させた導電性高分子分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をHA7903−11に対して4質量%になるように添加した。この時、導電性高分子と有機バインダー樹脂を合わせた固形分濃度が35質量%になるように調整した。アプリケーター方を用いてこの分散液をギャップ10μmの条件で塗布し、空気中で100℃/1min乾燥後、UV照射500mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化して透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得た。
これを用いて実施例1と同様に調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1150Ω/□であった。
導電性高分子として、ポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CLEVIOS S V3)、有機バインダー樹脂としてペンタエリスリトール骨格及びIPDI骨格含有のウレタンアクリレートを含有する材料(商品名:AY42−151、東レ・ダウコーニング(株)製、上記(式13)で表される化合物と上記(式14)で表される化合物を主とする混合物)を、導電性高分子80質量%(固形分換算)及び有機バインダー樹脂20質量%となるように1,2−プロパンジオール・エタノール・水混合溶剤(質量比で40:40:20)に分散させた導電性高分子分散液を調整した。この時、導電性高分子と有機バインダー樹脂を合わせた固形分濃度が35質量%になるように調整した。アプリケーター方を用いてこの分散液をギャップ10μmの条件で塗布し、空気中で100℃/1min乾燥後、UV照射500mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化して透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得た。
これを用いて実施例1と同様に調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1100Ω/□であった。
導電性高分子として、ポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CLEVIOS S V3)、有機バインダー樹脂としてペンタエリスリトール骨格及びIPDI骨格含有のウレタンアクリレートを含有する材料(商品名:UVHC3000、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製、上記(式13)で表される化合物と上記(式14)で表される化合物を主とする混合物)を用い、導電性高分子80質量%(固形分換算)及び有機バインダー樹脂20質量%となるように1,2−プロパンジオール・エタノール・水混合溶剤(質量比で40:40:20)に分散させた導電性高分子分散液を調整した。この時、導電性高分子と有機バインダー樹脂を合わせた固形分濃度が35質量%になるように調整した。アプリケーター方を用いてこの分散液をギャップ10μmの条件で塗布し、空気中で100℃/1min乾燥後、UV照射500mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化して透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得た。
これを用いて実施例1と同様に調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1150Ω/□であった。
導電性高分子として、ポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(CLEVIOS S V3)、有機バインダー樹脂としてペンタエリスリトール骨格及びIPDI骨格含有のウレタンアクリレートを含有する材料(商品名:UVHC7000(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製、上記(式13)で表される化合物と上記(式14)で表される化合物を主とする混合物)を用い、導電性高分子80質量%(固形分換算)及び有機バインダー樹脂20質量%となるように1,2−プロパンジオール・エタノール・水混合溶剤(質量比で40:40:20)に分散させた導電性高分子分散液を調整した。この時、導電性高分子と有機バインダー樹脂を合わせた固形分濃度が35質量%になるように調整した。アプリケーター方を用いてこの分散液をギャップ10μmの条件で塗布し、空気中で100℃/1min乾燥後、UV照射500mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化して透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得た。
これを用いて実施例1と同様に調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は1200Ω/□であった。
導電性高分子として、ポリアニリン(NW−F102ET、オルメコン社製)、有機バインダー樹脂としてペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含有する材料(商品名:HA7903−11、日立化成工業(株)製)を、導電性高分子75質量%(固形分換算)及び有機バインダー樹脂25質量%となるように1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール混合溶剤(質量比で70:30)に分散させた導電性高分子分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をHA7903−11に対して4質量%になるように添加した。この時、導電性高分子と有機バインダー樹脂を合わせた固形分濃度が3質量%になるように調整した。アプリケーター方を用いてこの分散液をギャップ25μmの条件で塗布し、空気中で100℃/1min乾燥後、UV照射500mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化して透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得た。
これを用いて実施例1と同様に調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は2550Ω/□であった。
導電性高分子として、ポリアニリン(NW−F102ET、オルメコン社製)、有機バインダー樹脂としてペンタエリスリトール骨格及びIPDI骨格含有のウレタンアクリレートを含有する材料(商品名:UVHC7000、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を、導電性高分子75質量%(固形分換算)及び有機バインダー樹脂25質量%となるように1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール混合溶剤(質量比で70:30)に分散させた導電性高分子分散液を調整した。この時、導電性高分子と有機バインダー樹脂を合わせた固形分濃度が3質量%になるように調整した。アプリケーター方を用いてこの分散液をギャップ25μmの条件で塗布し、空気中で100℃/1min乾燥後、UV照射500mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化して透明導電層を作製し、透明導電性樹脂基板を得た。
これを用いて実施例1と同様に調光フィルムを作製して、実施例1と同様に評価した。
透明導電層の表面抵抗率は2400Ω/□であった。
2 樹脂マトリックス
3 液滴
4 透明導電性樹脂基材
5a 透明導電層
5b 透明樹脂基材
7 電源
8 スイッチ
9 分散媒
10 光調整粒子
11 入射光
12 調光層を除去して露出した透明導電層の表面
13 透明導電層に電圧印加する導線
Claims (7)
- 透明導電層と透明樹脂基材とを有する透明導電性樹脂基材を2つ、及び、前記2つの透明導電性樹脂基材の透明導電層側で挟持された調光層を有し、
前記調光層が、樹脂マトリックスと前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む調光フィルムであって、
前記透明導電層は、有機バインダー樹脂及び導電性高分子を含有してなる調光フィルム。 - 前記導電性高分子が、ポリチオフェン誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリピロール誘導体から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の調光フィルム。
- 前記有機バインダー樹脂が重合性モノマーあるいはオリゴマーを熱あるいは光で硬化させた樹脂である請求項1又は2記載の調光フィルム。
- 前記有機バインダー樹脂の全部又は一部が水酸基含有(メタ)アクリレートである請求項1〜3のいずれか一項に記載の調光フィルム。
- 前記有機バインダー樹脂の全部又は一部がペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレートである請求項1〜4のいずれか一項に記載の調光フィルム。
- 前記透明導電層の表面抵抗率値が1000Ω/□以上である透明導電層から成る請求項1〜5のいずれか一項に記載の調光フィルム。
- 500MHz以上の周波数領域における電波シールド性が5dB以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載の調光フィルム。
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