JP5477224B2 - 調光フィルム - Google Patents
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Description
さらに前記プライマー層の膜厚が、500nm以下であることが好ましい。
また本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示す。
さらに本明細書において、(メタ)アクリロイル基は、アクリロイル基およびメタクリロイル基の少なくとも一方を意味し、(メタ)アクリレートは、アクリレートおよびメタクリレートの少なくとも一方を意味し、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸およびメタクリル酸の少なくとも一方を意味する。
これにより、調光層および透明導電性基材間の密着性に優れる。また、プライマー層のタックや転写性が抑制されるため、調光フィルムの製造時における作業性や生産性が向上する。
該調光材料を用いて、両方の透明導電性樹脂基材の調光層と接する面にプライマー層を設けた2つの透明導電性樹脂基材間、あるいは一方の透明導電性樹脂基材にのみ、調光層と接する面にプライマー層を設けた2つの透明導電性樹脂基材間に、高分子媒体から形成された樹脂マトリックス中に光調整懸濁液が分散した調光層を挟持させることにより、本発明の調光フィルムが得られる。
すなわち、本発明の調光フィルムの調光層では、液状の光調整懸濁液が、高分子媒体が硬化した固体状の樹脂マトリックス内に微細な液滴の形態で分散されている。光調整懸濁液に含まれる光調整粒子は、棒状又は針状であることが好ましい。
本発明においては、特定のプライマー層上に調光層を設けてフィルム化することによって、従来の調光フィルムの問題点、即ち、調光層と透明導電性樹脂基材との密着性が弱く、製造過程あるいはフィルム製造後の加工過程等で調光層が透明導電性樹脂基材から剥がれるといった問題が解決される。
本発明におけるプライマー層は、有機バインダー樹脂の少なくとも1種と、アルキル基含有ケイ素化合物により表面処理された金属酸化物粒子の少なくとも1種とを含み、必要に応じてその他の成分を含んで構成される。
アルキル基含有ケイ素化合物により表面処理された金属酸化物粒子(以下、「特定金属酸化物粒子」ともいう)を含むことで、調光層と透明導電性樹脂基材の間の密着性に優れ、プライマー層のタック性及び転写性を抑制することができる。また有機バインダー樹脂中での分散安定性に優れ、調光フィルムとしてのヘイズの均一性が向上し、透明導電性樹脂基材の接触抵抗の上昇が抑制される。
前記特定金属酸化物粒子は、金属酸化物粒子の表面がアルキル基含有ケイ素化合物で処理されている。
中でも、密着性とタック性の観点から、ZrO2、およびSiO2から選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、ZrO2であることがより好ましい。
ポリアルキルシロキサンとは、シロキサン骨格に無置換のアルキル基が導入されているものをいい、側鎖の一部にアルキル基以外の有機基が導入されていてもよく、末端がアルキル基以外の官能基であってもよい。アルキル基以外の有機基としては疎水性基が好ましく、このような疎水性基の例としては、フェニル基、トリル基、キシリル基のようなアリール基、ベンジル基、フェネチル基、2−メチルベンジル基、3−メチルベンジル基、4−メチルベンジル基等のアラルキル基などが挙げられ、フェニル基が好ましい。また、シロキサン骨格の末端に導入され得る官能基としては、水酸基、アミノ基、ビニル基、スチリル基、エポキシ基、メルカプト基、などが挙げられる。
シランカップリング剤のアルキル基は、無置換のアルキル基であり、無置換のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、n−オクチル基、n−ドデシル基、シクロプロピル基、n−ブチル基、tert−ブチル基、シクロブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、シクロペンチル基、n−ヘプチル基、シクロヘプチル基、ノニル基が好ましく、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、n−オクチル基、n−ドデシル基がより好ましく、メチル基がより好ましい。
具体的には、例えば、メチルアルコキシシラン(例えば、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシランなど)、メチルクロロシラン(例えば、ジメチルジクロロシシラン、メチルトリクロロシランなど)等を挙げることができる。
なお、本発明において、平均粒径とはBET法による比表面積測定装置より測定した比表面積より、下記式を用いて算出された粒径を意味する。
平均粒径(nm)=6000/(密度[g/cm3]×比表面積[m2/g])
尚、プライマー層の全固形分とはプライマー層を構成する成分から、揮発性の成分を除去した残分を意味する。
前記有機バインダー樹脂としては、前記特定金属酸化物粒子とともにプライマー層を構成し得るものであれば特に制限されないが、成膜性が良好なものであることが好ましい。ここで成膜性が良好であるとは、プライマー層から前記特定金属酸化物粒子が析出したり、相分離が発生したりし難いことを意味する。すなわち、特定金属酸化物粒子との相互作用により、特定金属酸化物の分散安定性が良好である樹脂であることが好ましい。
例えば、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ノナエチレングリコールジメタクリレート、テトラデカエチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、1,9−ノナンジオールジメタクリレート、1,10−デカンジオールジメタクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジメタクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物のジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ノナエチレングリコールジアクリレート、テトラデカエチレングリコールジアクリレート、ポリテトラメチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、3−メチル−1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物のジアクリレート、ビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物のジアクリレート、トリメチロールプロパンアクリル酸安息香酸エステル、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチルロールプロパントリアクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキシド変性トリアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ε−カプロラクトン変性トリス(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、フェニルグリシジルエーテルアクリレートウレタンプレポリマー等を挙げることができる。これらは、1種単独あるいは2種以上を混合して用いてもよい。なお、本発明における第1の(メタ)アクリレートはこれらの例に限定されるものではない。
アルキルパーオキシドとしては、ジイソプロピルパーオキシド、ジターシャリーブチルパーオキシド、ジターシャリーアミルパーオキシド、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ターシャリーアミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ターシャリーブチルヒドロ−パーオキシド等が挙げられる。アリールパーオキシドとしては、ジクミルパーオキシド、クミルヒドロパーオキシド等が挙げられ、アシルパーオキシドとしては、ジラウロイルパーオキシド等が挙げられる。アロイルパーオキシドとしては、ジベンゾイルパーオキシド等が挙げられる。ケトンパーオキシドとしては、メチルエチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノンパーオキシド等を挙げることができる。
(a)分子内に水酸基を有する(メタ)アクリレートを含有する材料。
(b)ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含有する材料。
(c)分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルを含有する材料。
プライマー層形成に用いる分子内に水酸基を有する(メタ)アクリレートの具体的な例としては、(式1)〜(式8)で表される化合物が挙げられるが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。尚、(式1)〜(式8)にはアクリロイル基を有する化合物のみを挙げるが、アクリロイル基に代えてメタクリロイル基を有する化合物も同様に挙げることができる。
水酸基を有する(メタ)アクリレートは、さらには水酸基とペンタエリスリトール骨格とを有する(メタ)アクリレートであることがより好ましい。なお、「水酸基とペンタエリスリトール骨格とを有する(メタ)アクリレート」とは、(メタ)アクリレート分子内に水酸基があればペンタエリスリトールの水酸基は全て置換されていても構わないが、好ましくはペンタエリスリトールの少なくとも一つの水酸基が無置換であるものを示す。
尚、ペンタエリスリトール骨格については、下記(b)材料の段落で説明する。
エステル化触媒としては、トリエチルアミン、ピリジン誘導体、イミダゾール誘導体等の三級窒素を含有する化合物、トリメチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のリン化合物、又はテトラメチルアンモニウムクロライド、トリエチルアミン等のアミン塩等が用いられる。エステル化触媒の添加量は例えば、0.000001〜20質量%、好ましくは0.001〜1質量%である。
ここで、「ペンタエリスリトール骨格」とは、下記式(I)に示す部分構造を意味する。尚、式(I)中の「*」は、他の基との結合部位を意味する。
「ペンタエリスリトール骨格を含有するウレタンアクリレート」とは、具体的には、ウレタンアクリレート分子内に存在するペンタエリスリトールの水酸基の少なくとも1つの水素がカルバモイル基で置換され、且つ少なくとも1つの水酸基が(メタ)アクリル酸でエステル化された構造を有する。このとき、カルバモイル基および(メタ)アクリロイル基は置換基をさらに有していてもよい。なお、カルバモイル基で置換される水酸基と、(メタ)アクリル酸でエステル化される水酸基とが、下記式(I)で示される同一のペンタエリスリトール骨格に結合する水酸基である必要はない。
ここで、「IPDI骨格」とは、下記式(II)に示す構造を示す。
尚、式(II)中の「*」は、他の基との結合部位を意味する。
(製法2):ポリオール化合物及びポリイソシアネート化合物を反応させ、次いでペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させる方法。
(製法3):ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させる方法。
(製法4):ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させ、最後にまたペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させる方法。
これらの反応には触媒を用いてもよく、例えば、ラウリル酸ジブチル錫等の錫系の触媒、三級アミン系触媒等が用いられる。
また、市販品を用いることもでき、ペンタエリスリトール骨格とIPDI骨格の両方を含有するウレタンアクリレートを含む市販品として、具体的には下記を例示できる。
AY42−151(フィラーとしてSiO2粒子含有、東レ・ダウコーニング(株)製)、UVHC3000(フィラー非含有、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)、UVHC7000(フィラー非含有、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)等が挙げられる。
分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルとしては、好ましくは分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸モノエステルあるいはリン酸ジエステルが挙げられる。分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルは、通常、エステル部分に重合性基を有し、好ましくは1つのエステル部分に1つの重合性基を有する。分子内の重合性基の数は1個又は2個であることが好ましい。また、リン酸エステルは、好ましくは、分子内に(ポリ)エチレンオキサイド、(ポリ)プロピレンオキサイド等の(ポリ)アルキレンオキサイド構造を有する。
より具体的には、分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルは、分子内に(メタ)アクリロイルオキシ基を有するリン酸モノエステルあるいはリン酸ジエステルであることが好ましい。
式17で表される化合物において、lは好ましくは1〜10の整数であり、より好ましくは1〜5の整数である。mは好ましくは1〜5の整数であり、より好ましくは1〜2の整数である。
膜厚が500nm以下であることで、ヘイズの上昇を抑制できる。また膜厚が1nm以上であると充分な密着強度が得られる。
尚、プライマー層の膜厚は紫外・可視光線の反射率分光法、X線反射率測定、エリプソメトリー等によって測定可能である。
尚、プライマー層の形成方法については後述する。
本発明における調光層は、樹脂マトリックスと該樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む調光材料からなる。なお、樹脂マトリックスは、高分子媒体からなり、光調整懸濁液は、光調整粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散したものである。高分子媒体及び分散媒(光調整懸濁液中の分散媒)としては、高分子媒体及びその硬化物と分散媒とが、少なくともフィルム化したときに互いに相分離しうるものを用いることが好ましい。すなわち互いに非相溶又は部分相溶性の高分子媒体と分散媒とを組み合わせて用いることが好ましい。
本発明において用いられる高分子媒体としては、(A)(メタ)アクリロイル基を有する樹脂及び(B)光重合開始剤を含み、紫外線、可視光線、電子線等のエネルギー線を照射することにより硬化するものが挙げられる。
(A)(メタ)アクリロイル基を有する樹脂としては、ポリシロキサン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂等が合成容易性、調光性能、耐久性等の点から好ましい。これらの樹脂は、置換基として、(メタ)アクリロイル基に加えて、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基を有することが、調光性能、耐久性等の点から好ましい。
(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン樹脂の重量平均分子量を上記範囲とするには、例えば、重合工程においてGPCで分子量の測定を行いながら35,000〜60,000になった時点で反応を停止すればよい。
また、前記ポリエステル樹脂は、特に制限はなく、公知の方法で容易に製造できるものが挙げられる。
光調整懸濁液中の分散媒としては、光調整懸濁液中で分散媒の役割を果たし、また光調整粒子に選択的に付着被覆し、高分子媒体との相分離の際に光調整粒子が相分離された液滴相に移動するように作用し、電気導電性がなく、高分子媒体とは親和性がない液状共重合体を使用することが好ましい。
具体的には、メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸3,5,5−トリメチルヘキシル/アクリル酸2−ヒドロキシプロピル/フマール酸共重合体、アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸2,2,3,3−テトラフルオロプロピル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸1H,1H,5H−パーフルオロペンチル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸2,2,3,3−テトラフルオロプロピル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸1H,1H,5H−パーフルオロペンチル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸1H,1H,2H,2H−パーフルオロデシル/アクリル酸ブチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル共重合体等が挙げられる。(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーは、フルオロ基及び水酸基の両方を有することがより好ましい。
また、これらの(メタ)アクリル酸エステルオリゴマーを構成する水酸基含有モノマーの使用量は0.5〜22.0モル%であることが好ましく、より効果的には1〜8モル%である。水酸基含有モノマーの使用量が22.0モル%以下であることで、屈折率が大きくなりすぎることを抑制し、光透過性が向上する傾向がある。
使用しうる高分子分散剤としては、例えば、ニトロセルロース等が挙げられる。
CaI2(C6H4N2O4)・xH2O (x:1〜2)
CaIa(C6H4N2O4)b・cH2O (a:3〜7、b:1〜2、c:1〜3)
のいずれかで表されるものが挙げられる。また、これらのポリヨウ化物は針状結晶であることが好ましい。
(メタ)アクリロイル基を有するポリシロキサン系樹脂を用いた場合には、フィルム製造の際に光調整粒子が相分離により形成された微細な液滴内へ容易に分散、浮遊し、その結果、より優れた可変能力を得ることができる。
光調整粒子の長径は、225〜625nmであることが好ましく、250〜550nmであることがより好ましく、300〜500nmであることがさらに好ましい。
また、光調整粒子の短径に対する長径の比率、すなわちアスペクト比は3.0〜8.0であることが好ましく、3.3〜7.0であることがより好ましく、3.6〜6.0であることがさらに好ましい。
本発明による調光材料を利用して調光フィルムを製造するときに使用される透明導電性樹脂基材としては、一般的に、透明樹脂基材に透明導電膜(ITO、SnO2、In2O3、有機導電膜等の膜)がコーティングされており、透明樹脂基材と透明導電層を合わせた光透過率が80%以上であり、表面抵抗値が3〜3000Ωの透明導電性樹脂基材を使用することができる。なお、透明導電性樹脂基材の光透過率はJIS K7105の全光線透過率の測定法に準拠して測定することができる。
本発明の調光フィルムは、前記調光材料を用いて形成することが可能であり、調光材料は、高分子媒体から形成された樹脂マトリックスと、樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とからなる調光層を形成する。
調光層は、調光層との密着性を向上させるためのプライマー層を有する2枚の透明導電性樹脂基材に挟持されているか、あるいはプライマー層を有する透明導電性樹脂基材とプライマー層を有さない透明導電性樹脂基材との2枚の透明導電性樹脂基材に挟持されていることが好ましい。
具体的には、以下の通りである。光調整粒子を溶媒に分散した液と光調整懸濁液の分散媒とを混合し、ロータリーエバポレーター等で溶媒を留去し、光調整懸濁液を作製する。
次いで、光調整懸濁液及び高分子媒体を混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液(調光材料)とする。
平均液滴径は、例えば、SEMを用いて、調光フィルムの一方の面方向から写真等の画像を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径を測定し、その平均値として算出することができる。また、調光フィルムの光学顕微鏡での視野画像をデジタルデータとしてコンピュータに取り込み、画像処理インテグレーションソフトウェアを使用し算出することも可能である。
なお、塗布する際は、調光材料を必要に応じて、適当な溶剤で希釈してもよい。溶剤を用いた場合には、透明導電性樹脂基材上に塗布した後に乾燥して溶剤を除去することが好ましい。
液状の光調整懸濁液が、固体の樹脂マトリックス中に微細な液滴形態で分散されている調光層を形成するためには、調光材料をホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等で混合して高分子媒体中に光調整懸濁液を微細に分散させる方法、高分子媒体中の樹脂成分の重合による相分離法、調光材料に含まれる溶剤揮発による相分離法、又は温度による相分離法等を利用することができる。
透明導電性樹脂基材のプライマー処理は、例えば、プライマー層を形成する材料を、バーコーター法、マイヤーバーコーター法、アプリケーター法、ドクターブレード法、ロールコーター法、ダイコーター法、コンマコーター法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法、カーテンコート法等を単独又は組み合わせて用いて、透明導電性樹脂基材に塗布することにより行うことができる。なお、塗布する際はプライマー層を形成する材料を必要に応じて適当な溶剤で希釈し、プライマー層を形成する材料の溶液を用いてもよい。
溶剤を用いた場合には、透明導電性樹脂基材上に塗布した後、乾燥して溶剤を除去することが好ましい。尚、プライマー層となる塗膜は必要に応じて透明導電性樹脂基材の片面のみ(透明導電膜側)に形成してもよいし、含浸法やディップコート法によって両面に形成してもよい。
調光フィルムを作動させるための使用電源は交流で、10〜100ボルト(実効値)、30Hz〜500kHzの周波数範囲とすることができる。本発明の調光フィルムは、電界に対する応答時間を、消色時には1〜50秒以内、着色時には1〜100秒以内とすることができる。また、紫外線耐久性は、750W紫外線等を利用した紫外線照射試験の結果、250時間が経過した後にも安定な可変特性を示し、−50℃〜90℃で長時間放置した場合にも、初期の可変特性を維持することが可能である。
本発明による調光フィルムの構造及び動作を図面により更に詳しく説明すると、下記の通りである。
しかし、図3(a)に示すように、スイッチ8を接続して電界を印加すると、図3(b)に示すように光調整粒子10が印加された電界によって形成される電場と平行に配列する。そのため入射光11は配列した光調整粒子10間を通過するようになる。このようにして、散乱及び透明性の低下のない光透過機能が付与される。
撹拌機及び冷却管を装着した500mlの四つ口フラスコに、ニトロセルロース1/4LIG(商品名、ベルジュラックNC社製)15質量%の酢酸イソアミル(試薬特級、和光純薬工業(株)製)希釈溶液87.54g、酢酸イソアミル44.96g、脱水CaI2(化学用、和光純薬工業(株)製)4.5g、無水エタノール(有機合成用、和光純薬工業(株)製)2.0g、精製水(精製水、和光純薬工業(株)製)0.6gの溶液に、沃素(JIS試薬特級、和光純薬工業(株)製)4.5gを溶解し、光調整粒子の基盤形成物質であるピラジン−2,5−ジカルボン酸2水和物(PolyCarbon Industries製)3gを添加した。45℃で3時間撹拌して反応を終了させた後、超音波分散機で2時間分散させた。このとき、混合液の色相は、茶色から暗紺色に変化した。
前記の(光調整粒子の製造例)で得た光調整粒子45.5gを、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル(和光特級、和光純薬工業(株)製)/メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル(工業用、共栄社化学工業(株)製)/アクリル酸2−ヒドロキシエチル(和光1級、和光純薬工業(株)製)共重合体(モノマーモル比:18/1.5/0.5、重量平均分子量:2,000、屈折率1.4719)50gに加え、撹拌機により30分間混合した。次いで酢酸イソアミルを、ロータリーエバポレーターを用いて133Paの真空で80℃、3時間減圧除去し、光調整粒子の沈降及び凝集現象のない安定な液状の光調整懸濁液を製造した。
ディーンスタークトラップ、冷却管、撹拌機、加熱装置を備えた四つ口フラスコに、両末端シラノールポリジメチルシロキサン(試薬、チッソ(株)製)17.8g、両末端シラノールポリジメチルジフェニルシロキサン(試薬、チッソ(株)製)62.2g、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン(試薬、チッソ(株)製)20g、2−エチルヘキサン錫(和光純薬工業(株)製)0.1gを仕込み、外温を100℃としたヘプタン中で3時間還流し、反応を行った。
上記(エネルギー線硬化型シリコーン系樹脂の製造例)で得たエネルギー線硬化型シリコーン系樹脂10g、光重合開始剤としてのビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド(BASFジャパン(株)製)0.2g、着色防止剤としてのジブチル錫ジラウレート0.3gに、前記(光調整懸濁液の製造例)で得た光調整懸濁液2.5gを添加し、1分間機械的に混合し、調光材料を製造した。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(商品名:ライトアクリレート1,6HX−A、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製)、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調製した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をライトアクリレート1,6HX−Aに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
ITO(インジウム錫の酸化物)の透明導電膜(厚み30nm)がコーティングされている表面抵抗率200〜700Ω/□のPETフィルム(300R、東洋紡績(株)製、厚み125μm)からなる透明導電性樹脂基材を準備した。この透明導電性樹脂基材の透明導電膜上に、前記プライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法(メッシュ#150)を用いて、全面塗布して、50℃/30秒、60℃/30秒、70℃/1分乾燥した後、UV照射4000mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の厚みは、80nmであった。このプライマー層付き透明導電性樹脂基材を2枚作製した。なお、プライマー層の厚みは、瞬間分光光度計F−20(フィルメトリクス(株)製)を用いて測定した。
前記(プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造)で得たプライマー層付き透明導電性樹脂基材の上に、前記(調整材料の製造例)で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に、もう一枚のプライマー層付き透明導電性樹脂基材をプライマー層が調光材料の塗布層に対向するように積層して密着させた。
次いでメタルハライドランプを用いて4000mJ/cm2の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のポリエステルフィルム側から照射して、塗布層を紫外線硬化させた。これにより、紫外線硬化した樹脂マトリックス内に光調整懸濁液が球形の液滴として分散形成された調光層が形成された。光調整懸濁液の液滴の大きさ(平均液滴径)は、3μmであった。光調整懸濁液の液滴の大きさは以下の方法で測定した。
調光フィルムの一方の面方向からSEM写真を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径を測定し、その平均値として算出した。
図4に示すように、透明導電膜の一部を露出させるために、前記得られた調光フィルムの端部から調光層の一部を除去し、露出した透明導電膜から電圧印加用の通電をとった試験体を作製した。
−調光性能の評価−
分光式色差計SZ−Σ90(日本電色工業(株)製)を使用し、A光源、視野角2度で測定したY値(%)を光透過率とした。なお、試験体の電界印加時と未印加時の光透過率を測定した。
前記試験体の光透過率は、交流電圧を印加しない場合(未印加時)は1.1%であった。また、50Hzの交流電圧100V(実効値)の電圧を印加したときの調光フィルムの光透過率は48%であった。電界印加時と電界未印加時の光透過率の比が44と大きく、良好な調光性能を示した。
小型卓上試験器(精密万能試験器)、EZ−S((株)島津製作所製)を使用し、試験体の調光層から透明導電性樹脂基材を、90°ピール、ロード加重50N、引き上げスピード50mm/minで引き剥がすように行い、粘着強度を測定した。
プライマー層とITO/PETのPET面を重ね合わせて約1kgの重りを乗せた状態で1週間保管し、プライマー層がITO/PETのPET面に転写しているかを、目視で確認し、下記基準により評価した。
○:転写の割合がプライマー塗工面積全体の5%以下
△:転写の割合がプライマー塗工面積全体の5〜30%
×:転写の割合がプライマー塗工面積全体の30%以上
上記同様の方法で、プライマー層付き透明導電性樹脂基材を2枚準備し、一方の透明導電性樹脂基材のプライマー層の上に上記調光材料を塗工し、調光材料の塗布層を形成した。そして、他の一方の透明導電性樹脂基材のプライマー層が前記塗布層に対向するように配置して、ロール・トゥ・ロールにより張力をかけながらラミネートした。このとき金属ロール(SUS製、ハードクロムめっき)がプライマー層に接した状態において、2枚の透明導電性樹脂基材の配置位置が正確に重なるように、プライマー層付き透明導電性樹脂基材の位置を幅方向に微調整した。この微調整の難易をタックの評価として下記基準により評価した。
◎:2m/min以上のフィルム搬送速度でも容易に位置合わせ可能
○:1m/min以上、2m/min未満の搬送速度で位置合わせ可能
△:1m/min以上、2m/min未満の搬送速度でも位置合わせには困難を伴った。
×:搬送速度に関わらず位置合わせ困難
上記粘着強度の測定後の調光フィルムにおいて、透明導電性樹脂基材を引き剥がした。このとき、調光フィルムからの透明導電性樹脂基材の剥離の様子を観察し、以下の基準により評価した。
◎:引き剥がしたときに調光層内部で破壊が起き、2枚の透明導電性樹脂基材の両方に調光層が残っている(凝集破壊)。
○:上記凝集破壊と下記界面剥離が混在している。
×:引き剥がしたときに調光層自体は破壊されず、片方の透明導電性樹脂基材のみに調光層が残り、他方の透明導電性樹脂基材は調光層から剥がれる(界面剥離)。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート(商品名:アロニックスM−315、東亞合成(株)製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をアロニックスM−315に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、77nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(商品名:ライトアクリレート1,6HX−A、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3の混合溶媒を98質量%で混合した溶液を調整した。この溶液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をライトアクリレート1,6HX−Aに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、78nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート(商品名:アロニックスM−315、東亞合成(株)製)を2.0質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3の混合溶媒を98質量%で混合した溶液を調整した。この溶液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をアロニックスM−315に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、75nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(商品名:ライトアクリレート1,6HX−A、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、TiO2粒子(商品名:RTIMIBK15WT%−G0、CIKナノテック(株)製)、表面処理なし、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をライトアクリレート1,6HX−Aに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたTiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、82nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート(商品名:アロニックスM−315、東亞合成(株)製)を2.0質量%、TiO2粒子(商品名:RTIMIBK15WT%−G0、CIKナノテック(株)製、表面処理なし、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をアロニックスM−315に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたTiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、76nmであった。
また、表面処理されていないTiO2を金属酸化物粒子として用いた比較例3及び4は、プライマー層の粘着強度は向上するものの、タックと転写性に劣っていた。また、目視において面内のヘイズに偏りが見られた。
また、比較例と実施例とにおいて印加時及び未印加時の光透過率の点では殆ど差がないことから、実施例1及び2のように金属酸化物粒子を含有しても調光性に阻害的な影響を与えていないことが分かる。むしろ、実施例1と比較例1及び3との比較や、実施例2と比較例2及び4との比較のように、同じ樹脂を用いた場合を比較すると明らかなように
実施例の方がプライマー層の密着性、タック性などに優れる総合的な観点から、電圧の未印加時には透明性が高く、印加時には遮蔽性が高まっている。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名:UA−306H、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−306Hに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、79nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名:UA−510H、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−510Hに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、83nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC3000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整し、これをプライマー層形成用塗布液とした。なお、UVHC3000には光重合開始剤が含有されている。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、93nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC7000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUVHC7000に対して3.5質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、96nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含むHA7903−11(商品名、日立化成工業(株)製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をHA7903−11に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、82nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名:UA−306H、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、表面処理なしのSiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)をジメチルジメトキシシランにより表面処理したSiO2粒子を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−306Hに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたSiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、80nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名:UA−306H、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−306Hに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、87nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名:UA−510H、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−510Hに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、85nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC3000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を2.0質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98質量%で混合した分散液を調整し、これをプライマー層形成用塗布液とした。なお、UVHC3000には光重合開始剤が含有されている。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、95nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC7000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を2.0質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUVHC7000に対して3.5質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、98nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含むHA7903−11(商品名、日立化成工業(株)製)を2.0質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をHA7903−11に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、80nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名、UA−306H、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、ZrO2粒子(商品名:ZRAP15WT%−N08、CIKナノテック(株)製、表面処理なし、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−306Hに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、85nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(商品名、UA−306H、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、表面処理なし、平均粒径:20nm)を0.2質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.8質量%で混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をUA−306Hに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたSiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、79nmであった。
また、比較例5〜11と実施例3〜8とにおいて印加時及び未印加時の光透過率の点では殆ど差がないことから、実施例3〜8のように金属酸化物粒子を含有しても調光性に影響を与えていないことが分かる。
また、表面処理されていないZrO2又はSiO2を金属酸化物粒子として用いた比較例10及び11は、タックと転写性が向上していたが、実施例3〜8ほどに充分には向上していなかった。また、比較例10及び11では、目視において面内のヘイズに偏りが見られた。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(商品名:ライトアクリレート1,6HX−A、共栄社化学(株)製)を2.0質量%、ポリメチルシロキサンにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRPGM15WT%−N10、CIKナノテック(株)製)、ポリメチルシロキサンはジメチルジメトキシシランを加水分解・縮合したもの、平均粒径:20nm)を0.1質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を97.9質量%で混合した分散液を調製した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をライトアクリレート1,6HX−Aに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は4.8質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代えて試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の厚みは、82nmであった。
2 樹脂マトリックス
3 液滴
4 透明導電性樹脂基材
5a 透明導電膜
5b 透明樹脂基材
6 プライマー層
7 電源
8 スイッチ
9 分散媒
10 光調整粒子
11 入射光
12 タップ領域
13 導線
Claims (7)
- 2つの透明導電性樹脂基材と、
前記2つの透明導電性樹脂基材に挟持された、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含む調光層と、
前記透明導電性樹脂基材と前記調光層との間に設けられた、有機バインダー樹脂、及びアルキル基含有ケイ素化合物により表面処理された金属酸化物粒子を含有するプライマー層と、
を備える調光フィルム。 - 前記金属酸化物粒子は、平均粒径が100nm以下である請求項1に記載の調光フィルム。
- 前記金属酸化物粒子は、前記プライマー層中0.5〜95質量%で含有される請求項1又は請求項2に記載の調光フィルム。
- 前記プライマー層は、重合性モノマー及び重合性オリゴマーから選ばれる少なくとも1種である重合性化合物と、前記金属酸化物粒子とを含む前駆体層を、熱または光で硬化させてなる請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の調光フィルム。
- 前記プライマー層の有機バインダー樹脂は、(メタ)アクリレートに由来する構成を有するポリマーを含む請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の調光フィルム。
- 前記金属酸化物粒子が、ZrO2である請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の調光フィルム。
- 前記プライマー層の膜厚が、500nm以下である請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載の調光フィルム。
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