JP5849496B2 - 調光フィルム - Google Patents
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Description
また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
さらに本明細書において組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
さらに本明細書において、(メタ)アクリロイル基は、アクリロイル基及びメタクリロイル基の少なくとも一方を意味し、(メタ)アクリレートは、アクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を意味し、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸及びメタクリル酸の少なくとも一方を意味する。
これにより、調光層及び透明導電性基材間の密着性に優れる。また、プライマー層のタック性や転写性が抑制されるため、調光フィルムの製造時における作業性や生産性が向上する。
本発明の調光フィルムは、2枚の透明導電性樹脂基材(以下「基材」と称する場合がある)と、前記2枚の基材に挟持された調光層とを有する。前記調光層は、樹脂マトリックス(以下「樹脂マトリックス」と称する場合がある)と、前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む。
透明導電性樹脂基材としては、一般的に、透明樹脂基材に、光透過率が80%以上の透明導電膜(ITO、SnO2、In2O3、有機導電膜等の膜)がコーティングされてなる表面抵抗値が3〜3000Ωの透明導電性樹脂基材を使用することができる。
なお、透明樹脂基材及び透明導電膜の光透過率はJIS K7105の全光線透過率の測定法に準拠して測定することができる。また、透明樹脂基材としては、例えば、高分子フィルム等を使用することができる。
本発明の調光フィルムは、調光層と基材との間にプライマー層を備えている。これにより調光層がプライマー層を介して基材と接着していることで調光層と基材との密着性を向上させことができる。プライマー層は調光層に対向する基材の表面に設けられる。プライマー層は調光層を挟持する2枚の基材の一方の基材のみに設けられていても、2枚の基材ともに設けられていてもよい。
前記プライマー層の平均膜厚は30nm〜75nmである。プライマー層の平均膜厚が30nm未満では調光層と透明導電性樹脂基材の間の密着性が十分に得られない場合がある。また75nmを超えるとプライマー層のタック性及び転写性が大きくなる場合がある。前記プライマー層の平均膜厚は30nm〜75nmであるが、35nm〜75nmであることが好ましく、40nm〜75nmであることがより好ましい。プライマー層の平均膜厚が前記範囲であることで、調光層と透明導電性樹脂基材の間の密着強度がより向上し、プライマー層のタック性及び転写性をより効果的に抑制することができる。さらに透明導電膜の抵抗率の上昇を抑制することができ、材料費の低減も図れる。
前記プライマー層は、二酸化ケイ素粒子の少なくとも1種を含む。二酸化ケイ素以外の金属酸化物粒子(例えば、酸化ジルコニウム)では、平均膜厚が30nm〜75nmのプライマー層を形成した場合に、十分なタック性の抑制効果を得られない場合がある。
前記二酸化ケイ素粒子の粒子形状としては、略球状、扁平状、角のある形状及び鱗片状等が挙げられる。タック性の抑制効果の点から、略球状又は角のある形状であることが好ましい。
平均粒径が100nm以下であると、ヘイズを効果的に抑制できる。また10nm以上であると、タック性がより効果的に抑制される。
平均粒径(nm)=6000/(密度[g/cm3]×比表面積[m2/g])
これは例えば以下のように考えることができる。表面無処理物である二酸化ケイ素粒子は、表面処理された二酸化ケイ素粒子に比べて有機バインダー樹脂との相溶性がやや低下する傾向があるため、プライマー層表面により多く存在する傾向がある。そのため二酸化ケイ素粒子の含有量を減じた場合でも、タック性が上昇することをより効果的に抑制することができると考えることができる。
尚、プライマー層の全固形分とはプライマー層を構成する成分から、揮発性の成分を除去した残分を意味する。
前記有機バインダー樹脂としては、前記二酸化ケイ素粒子とともにプライマー層を構成し得るものであれば特に制限されないが、成膜性が良好なものであることが好ましい。ここで成膜性が良好であるとは、プライマー層から前記二酸化ケイ素粒子が析出したり、相分離が発生したりし難いことを意味する。すなわち、二酸化ケイ素粒子との相互作用により、二酸化ケイ素粒子の分散安定性が良好である樹脂であることが好ましい。
例えば、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ノナエチレングリコールジメタクリレート、テトラデカエチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、1,9−ノナンジオールジメタクリレート、1,10−デカンジオールジメタクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジメタクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物のジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ノナエチレングリコールジアクリレート、テトラデカエチレングリコールジアクリレート、ポリテトラメチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、3−メチル−1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物のジアクリレート、ビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物のジアクリレート、トリメチロールプロパンアクリル酸安息香酸エステル、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチルロールプロパントリアクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキシド変性トリアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ε−カプロラクトン変性トリス(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、フェニルグリシジルエーテルアクリレートウレタンプレポリマー等を挙げることができる。これらは、1種単独であるいは2種以上を混合して用いてもよい。なお、本発明における特定(メタ)アクリレートはこれらの例に限定されるものではない。
アルキルパーオキシドとしては、ジイソプロピルパーオキシド、ジターシャリーブチルパーオキシド、ジターシャリーアミルパーオキシド、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ターシャリーアミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ターシャリーブチルヒドロ−パーオキシド等が挙げられる。アリールパーオキシドとしては、ジクミルパーオキシド、クミルヒドロパーオキシド等が挙げられ、アシルパーオキシドとしては、ジラウロイルパーオキシド等が挙げられる。アロイルパーオキシドとしては、ジベンゾイルパーオキシド等が挙げられる。ケトンパーオキシドとしては、メチルエチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノンパーオキシド等を挙げることができる。
(a)分子内に水酸基を有する(メタ)アクリレートを含有する材料。
(b)ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含有する材料。
(c)分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルを含有する材料。
プライマー層形成に用いる分子内に水酸基を有する(メタ)アクリレートの具体的な例としては、(式1)〜(式8)で表される化合物が挙げられるが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。尚、(式1)〜(式8)にはアクリロイル基を有する化合物のみを挙げるが、アクリロイル基に代えてメタクリロイル基を有する化合物も同様に挙げることができる。
水酸基を有する(メタ)アクリレートは、さらには水酸基とペンタエリスリトール骨格とを有する(メタ)アクリレートであることがより好ましい。なお、「水酸基とペンタエリスリトール骨格とを有する(メタ)アクリレート」とは、(メタ)アクリレート分子内に水酸基があればペンタエリスリトールの水酸基は全て置換されていても構わないが、好ましくはペンタエリスリトールの少なくとも一つの水酸基が無置換であるものを示す。
尚、ペンタエリスリトール骨格については、下記(b)材料の段落で説明する。
エステル化触媒としては、トリエチルアミン、ピリジン誘導体、イミダゾール誘導体等の三級窒素を含有する化合物、トリメチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のリン化合物、又はテトラメチルアンモニウムクロライド、トリエチルアミン等のアミン塩等が用いられる。エステル化触媒の添加量は例えば、エポキシ化合物と(メタ)アクリル酸の総質量に対して0.000001〜20質量%、好ましくは0.001〜1質量%である。
ここで、「ペンタエリスリトール骨格」とは、下記式(I)に示す部分構造を意味する。尚、式(I)中の「*」は、他の基との結合部位を意味する。
「ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレート」とは、具体的には、ウレタンアクリレート分子内に存在するペンタエリスリトールの水酸基の少なくとも1つの水素がカルバモイル基で置換され、且つ少なくとも1つの水酸基が(メタ)アクリル酸でエステル化された構造を有する。このとき、カルバモイル基及び(メタ)アクリロイル基は置換基をさらに有していてもよい。なお、カルバモイル基で置換される水酸基と、(メタ)アクリル酸でエステル化される水酸基とが、下記式(I)で示される同一のペンタエリスリトール骨格に結合する水酸基である必要はない。
ここで、「IPDI骨格」とは、下記式(II)に示す構造を示す。
尚、式(II)中の「*」は、他の基との結合部位を意味する。
(製法2):ポリオール化合物及びポリイソシアネート化合物を反応させ、次いでペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させる方法。
(製法3):ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させる方法。
(製法4):ポリイソシアネート化合物及びペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させ、次いでポリオール化合物を反応させ、最後にまたペンタエリスリトール骨格含有(メタ)アクリレートを反応させる方法。
これらの反応には触媒を用いてもよく、例えば、ラウリル酸ジブチル錫等の錫系の触媒、三級アミン系触媒等が用いられる。
また、市販品を用いることもでき、ペンタエリスリトール骨格とIPDI骨格の両方を有するウレタンアクリレートを含む市販品として、具体的には下記を例示できる。
UVHC3000(フィラー非含有、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)、UVHC7000(フィラー非含有、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)等が挙げられる。
分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルとしては、好ましくは分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸モノエステルあるいはリン酸ジエステルが挙げられる。分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルは、通常、エステル部分に重合性基を有し、好ましくは1つのエステル部分に1つの重合性基を有する。分子内の重合性基の数は1個又は2個であることが好ましい。また、リン酸エステルは、好ましくは、分子内に(ポリ)エチレンオキサイド、(ポリ)プロピレンオキサイド等の(ポリ)アルキレンオキサイド構造を有する。
より具体的には、分子内に1つ以上の重合性基を有するリン酸エステルは、分子内に(メタ)アクリロイルオキシ基を有するリン酸モノエステルあるいはリン酸ジエステルであることが好ましい。
式17で表される化合物において、lは好ましくは1〜10の整数であり、より好ましくは1〜5の整数である。mは好ましくは1〜5の整数であり、より好ましくは1〜2の整数である。
さらにプライマー層中に含まれる二酸化ケイ素粒子と有機バインダー樹脂の含有比率は特に制限されない。例えば、調光層及び基材の密着性とタック性の観点から、二酸化ケイ素粒子に対する有機バインダー樹脂の含有比率(有機バインダー樹脂/二酸化ケイ素粒子)として、1〜100であることが好ましく、2〜20であることがより好ましい。
前記プライマー層を形成する材料を塗布する際は、必要に応じて適当な溶剤で希釈して得られるプライマー層を形成する材料の分散物を用いてもよい。溶剤を用いた場合には、透明導電性樹脂基材上に塗布した後に乾燥工程を設けることが好ましい。尚、プライマー層となる塗膜は必要に応じて透明導電性樹脂基材の片面のみ(透明導電膜側)に形成してもよいし、含浸法やディップコート法によって両面に形成してもよい。
本発明における調光層は、樹脂マトリックスと該樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む調光材料を用いて形成される。なお、樹脂マトリックスは高分子媒体の硬化物であり、光調整懸濁液は光調整粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散したものである。高分子媒体及び分散媒(光調整懸濁液中の分散媒)としては、高分子媒体及びその硬化物と分散媒とが、少なくともフィルム化したときに互いに相分離しうるものを用いる。互いに非相溶又は部分相溶性の高分子媒体と分散媒とを組み合わせて用いることが好ましい。
本発明において用いられる高分子媒体としては、(A)(メタ)アクリロイル基を有する樹脂及び(B)光重合開始剤を含み、紫外線、可視光線、電子線等のエネルギー線を照射することにより硬化するものが挙げられる。
(A)(メタ)アクリロイル基を有する樹脂としては、ポリシロキサン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂等が合成容易性、調光性能、耐久性等の点から好ましい。これらの樹脂は、置換基として、(メタ)アクリロイル基に加えて、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基を有することが、調光性能、耐久性等の点から好ましい。
(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン樹脂の重量平均分子量を上記範囲とするには、例えば、重合工程においてGPCで分子量の測定を行いながら35,000〜60,000になった時点で反応を停止すればよい。
また、前記ポリエステル樹脂は、特に制限はなく、公知の方法で容易に製造できるものが挙げられる。
本発明に係る光調整懸濁液は、図2又は図3に示すように分散媒9中に光調整粒子10が流動可能に分散されてなる。
光調整懸濁液中の分散媒としては、上記高分子媒体及びその硬化物である樹脂マトリックスと相分離するものが用いられる。好ましくは、光調整粒子を流動可能な状態で分散させる役割を果たし、また、光調整粒子に選択的に付着被覆し、高分子媒体との相分離の際に光調整粒子が相分離された液滴相に移動するように作用する分散媒が好ましい。また、導電性がなく、高分子媒体とは親和性がなく、調光フィルムとした際に高分子媒体から形成される樹脂マトリックスとの屈折率が近似した分散媒が好ましい。このような性質を有する分散媒として、液状共重合体を使用する。
分散媒の屈折率は、前記高分子媒体から形成される樹脂マトリックスの屈折率と近似していることが好ましく、具体的には、1.467〜1.477であることが好ましく、1.469〜1.475であることがより好ましく、1.470〜1.474であることが更に好ましい。
光調整粒子としては、例えば、光調整粒子の前駆体であるピラジン−2,3−ジカルボン酸・2水和物、ピラジン−2,5−ジカルボン酸・2水和物、ピリジン−2,5−ジカルボン酸・1水和物からなる群の中から選ばれた1つの物質とヨウ素とヨウ化物とを反応させて作ったポリヨウ化物の針状小結晶が好ましく用いられる。光調整粒子は、高分子媒体、又は高分子媒体中の樹脂成分(即ち上記の(A)(メタ)アクリロイル基を有する置換基をもつ樹脂等と親和力がなく、また光調整粒子の分散性を高めることができる高分子分散剤の存在下で調製される。使用しうる高分子分散剤としては、例えば、ニトロセルロース等が挙げられる。ヨウ化物としては、ヨウ化カルシウム等が挙げられる。
CaI2(C6H4N2O4)・xH2O (x:1〜2)
CaIa(C6H4N2O4)b・cH2O (a:3〜7、b:1〜2、c:1〜3)
で表されるものが挙げられる。これらのポリヨウ化物は針状結晶であることが好ましい。
(メタ)アクリロイル基を有するポリシロキサン系樹脂を用いた場合には、フィルム製造の際に光調整粒子が相分離により形成された微細な液滴内へ容易に分散、浮遊し、その結果、より優れた可変能力を得ることができる。
調光フィルムを得るためには、まず、液状の光調整懸濁液を、高分子媒体と均質に混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液からなる調光材料を調製する。
次いで、光調整懸濁液及び高分子媒体を混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液(調光材料)とする。調光材料は、前記高分子媒体100質量部に対して、前記光調整懸濁液を通常1質量部〜100質量部、好ましくは6質量部〜70質量部、より好ましくは6質量部〜60質量部含有する。
本発明の調光フィルムの製造方法により得られる調光フィルムは、電場の形成により任意に光透過率を調節できる。この調光フィルムは、電場が形成されていない場合には、光の散乱のない鮮明な着色状態を維持し、電場が形成されると透明な状態に転換される。この能力は、20万回以上の可逆的反復特性を示す。
しかし、本発明においては、液晶ではなく、光調整粒子が光調整懸濁液内に分散されている液状の光調整懸濁液を使用するため、液晶を利用した調光フィルムとは異なり、電界が印加されていない場合にも光が散乱せず、鮮明度が優れて視野角の制限のない着色状態を示す。そして、光調整粒子の含量、液滴形態や層厚を調節したり、又は電界強度を調節したりすることにより、光可変度を任意に調節できる。
ヨウ素(JIS試薬特級、和光純薬工業(株)製)と酢酸イソペンチル(試薬特級、和光純薬工業(株)製)から8.5質量%ヨウ素の酢酸イソペンチル溶液(以下「ヨウ素溶液」と称する)を調製した。またニトロセルロース1/4LIG(商品名:ベルジュラックNC社製)と酢酸イソペンチルから20.0質量%硝酸セルロースの酢酸イソペンチル溶液(以下「硝酸セルロース溶液」と称する)を調製した。更に、ヨウ化カルシウム水和物(化学用、和光純薬工業(株)製)を加熱乾燥して無水化した後、酢酸イソペンチルに溶解させ、20.9質量%ヨウ化カルシウム溶液を調整した。
前記の(光調整粒子の製造例)で得た光調整粒子45.5gを、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル(和光特級、和光純薬工業(株)製)/メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル(工業用、共栄社化学工業(株)製)/アクリル酸2−ヒドロキシエチル(和光1級、和光純薬工業(株)製)の共重合体(モノマーモル比:18/1.5/0.5、重量平均分子量:3,800、屈折率1.4719)50gに加え、撹拌機により30分間混合した。次いで酢酸イソアミルを、ロータリーエバポレーターを用いて133Paの真空で80℃、3時間減圧除去し、光調整粒子の沈降及び凝集現象のない安定な液状の光調整懸濁液を製造した。
ディーンスタークトラップ、冷却管、撹拌機、加熱装置を備えた四つ口フラスコに、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン(商品名:KBM−5102、信越化学工業(株)製)15.0g、蒸留水1.9g、酢酸(和光純薬工業(株)製)0.04g、質量比でエタノール/メタノール=9/1の混合溶媒8.9gを仕込み、65℃に昇温して5時間反応させた。反応溶液を40℃以下まで冷却した後、100Paに減圧して70℃まで昇温して2時間、脱溶工程を行った。その後、室温まで冷却してアルコキシシランの一部をシラノールへ変換した化合物14.0gを得た。また、シラノールへの変換率は54.5%であった。
また、NMRの水素積分比から、この樹脂の3−アクリロキシプロピルメチルシロキサン繰り返し単位数は、1.9質量%であった。なお、エチレン性不飽和結合濃度は下記の方法により測定した。
3−アクリロキシプロピルメチルシロキサン繰り返し単位数を、NMRの水素積分比から算出した。NMRチャートにおいて、エチレン性不飽和結合の水素の6ppm近傍の積分値、フェニル基の水素の7.5ppm近傍の積分値、及びメチル基の水素の0.1ppm近傍の積分値を使用した。測定溶媒はCDCl3とした。
上記「エネルギー線硬化型シリコーン系樹脂の製造例」で得たエネルギー線硬化型ポリシロキサン系樹脂7.0g、光重合開始剤としてのビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド(商品名:イルガキュア819、BASFジャパン(株)製)0.2g、前記「光調整懸濁液の製造例」で得た光調整懸濁液3.0gを添加し、1分間機械的に混合し、調光材料を製造した。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC7000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を1.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.15質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.35質量%の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
ITO(インジウム錫の酸化物)の透明導電膜(厚み30nm)がコーティングされている表面抵抗率200〜700Ω/□のPETフィルム(300R、東洋紡績(株)製、厚み125μm)からなる透明導電性樹脂基材を準備した。この透明導電性樹脂基材の透明導電膜上に、前記プライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法(メッシュ#150)を用いて、全面塗布して、50℃/30秒、60℃/30秒、70℃/1分乾燥した後、UV照射4000mJ/cm2(メタルハライドランプ)で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均膜厚は、74nmであった。このプライマー層付き透明導電性樹脂基材を2枚作製した。
なお、プライマー層の厚みは、瞬間分光光度計F−20(フィルメトリクス(株)製)を用いて測定した。この時、F−20の膜厚測定レシピにおいて、ITOの屈折率と膜厚をそれぞれ1.7523及び23.5nmに固定し、プライマー層の膜厚と屈折率をフィッティングする設定で測定を行った。
前記(プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造)で得たプライマー層付き透明導電性樹脂基材の上に、前記(調整材料の製造例)で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に、もう一枚のプライマー層付き透明導電性樹脂基材をプライマー層が調光材料の塗布層に対向するように積層して密着させた。
次いでメタルハライドランプを用いて4000mJ/cm2の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のポリエステルフィルム側から照射して、塗布層を紫外線硬化させた。これにより、紫外線硬化した樹脂マトリックス内に光調整懸濁液が球形の液滴として分散形成された調光層が形成された。光調整懸濁液の液滴の大きさ(平均液滴径)は、3μmであった。光調整懸濁液の液滴の大きさは以下の方法で測定した。
調光フィルムの一方の面方向からSEM写真を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径を測定し、その平均値として算出した。
図4に示すように、透明導電膜5aの一部を露出させてタップ領域12を形成するために、上記で得られた調光フィルムの端部から調光層1及びプライマー層6の一部を除去する。露出した透明導電膜5aに導線13を接続して電圧印加用の通電をとった試験体を作製した。
上記で得られた試験体について、以下のような評価を行なった。評価結果を表1に示す。
−調光性能の評価−
分光式色差計SZ−Σ90(日本電色工業(株)製)を使用し、A光源、視野角2度で測定したY値(%)を光透過率とした。なお、試験体の電界印加時と未印加時の光透過率を測定した。
前記試験体の光透過率は、交流電圧を印加しない場合(未印加時)は1.0%であった。また、50Hzの交流電圧100V(実効値)の電圧を印加したときの調光フィルムの光透過率は48%であった。電界印加時と電界未印加時の光透過率の比が48と大きく、良好な調光性能を示した。
小型卓上試験器(精密万能試験器)、EZ−S((株)島津製作所製)を使用し、試験体の調光層から透明導電性樹脂基材を、90°ピール、ロード加重50N、引き上げスピード50mm/minで引き剥がすように行い、初期の粘着強度を測定した。
プライマー層とITO/PETのPET面を重ね合わせて約1kgの重りを乗せた状態で1週間保管し、プライマー層がITO/PETのPET面に転写しているかを、目視で確認し、下記基準により評価した。
A:転写の割合がプライマー塗工面積全体の5%以下
B:転写の割合がプライマー塗工面積全体の5〜30%
C:転写の割合がプライマー塗工面積全体の30%以上
上記同様の方法で、プライマー層付き透明導電性樹脂基材を2枚準備し、一方の透明導電性樹脂基材のプライマー層の上に上記調光材料を塗工し、調光材料の塗布層を形成した。そして、他の一方の透明導電性樹脂基材のプライマー層が前記塗布層に対向するように配置して、ロール・トゥ・ロールにより張力をかけながらラミネートした。このとき金属ロール(SUS製、ハードクロムめっき)がプライマー層に接した状態において、2枚の透明導電性樹脂基材の配置位置が正確に重なるように、プライマー層付き透明導電性樹脂基材の位置を幅方向に微調整した。この微調整の難易をタックの評価として下記基準により評価した。
AA:2m/min以上のフィルム搬送速度でも容易に位置合わせ可能
A:1m/min以上、2m/min未満の搬送速度で位置合わせ可能
B:1m/min以上、2m/min未満の搬送速度でも位置合わせには困難を伴った。
C:搬送速度に関わらず位置合わせ困難
上記粘着強度の測定後の調光フィルムにおいて、透明導電性樹脂基材を引き剥がした。このとき、調光フィルムからの透明導電性樹脂基材の剥離の様子を観察し、以下の基準により評価して、初期の剥離モードとした。
A:引き剥がしたときに調光層内部で破壊が起き、2枚の透明導電性樹脂基材の両方に調光層が残っている(凝集破壊)。
B:上記凝集破壊と下記界面剥離が混在している。
C:引き剥がしたときに調光層自体は破壊されず、片方の透明導電性樹脂基材のみに調光層が残り、他方の透明導電性樹脂基材は調光層から剥がれる(界面剥離)。
また上記で得られた試験体について以下のようにして耐熱性試験を行なった。
110℃のオーブンに2時間保管した。オーブンから試験体を取り出した後、室温で30分放置した。耐熱性試験を行なった試験体について、上記と同様にして調光層の粘着強度を測定し、耐熱試験後の粘着強度とした。またそのときの剥離モードを上記と同様に評価し、耐熱試験後の剥離モードとした。
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC3000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を1.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.15質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.35質量%の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を6000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、72nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含むHA7903−11(商品名、日立化成工業(株)製)を1.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.15質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.35質量%の割合となるように混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をHA7903−11に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、73nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC7000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を1.0質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.1質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.9質量%の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、48nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC3000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を1.0質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.1質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.9質量%の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を6000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、43nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含むHA7903−11(商品名、日立化成工業(株)製)を1.0質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.1質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.9質量%の割合となるように混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をHA7903−11に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、44nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
分子内に水酸基を含有するグリセリンジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物(商品名:エポキシエステル80MFA、共栄社化学(株)製)を1.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.15質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.35質量%の割合となるように混合した分散液を調製した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をエポキシエステル80MFAに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、64nmであった。
(プライマー層形成用塗布液の調製)
分子内に水酸基を含有するトリアクリレートを主成分とするアクリレート混合物(商品名:アロニックスM−305、東亞合成(株)製)を1.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.15質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.35質量%の割合となるように混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をアロニックスM−305に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、72nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC7000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を0.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.05質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を99.45量%の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、32nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC3000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を0.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.05質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を99.45質量%の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を6000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、31nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含むHA7903−11(商品名、日立化成工業(株)製)を0.5質量%、表面無処理SiO2粒子(商品名:SIRPGM15WT%−E24、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.05質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を99.45質量%の割合となるように混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をHA7903−11に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面無処理SiO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、33nmであった。
ペンタエリスリトール骨格を有するUVHC3000(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製)を1.0質量%、3,3,3−トリフルオロプロピルアルコキシ(メトキシ又はエトキシ)シランにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRMIBK15WT%−F76、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.1質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.9質量%の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、41nmであった。
分子内に水酸基を含有するグリセリンジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物(商品名:エポキシエステル80MFA、共栄社化学(株)製)を1.0質量%、3,3,3−トリフルオロプロピルアルコキシ(メトキシ又はエトキシ)シランにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRMIBK15WT%−F76、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.1質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.9質量%の割合となるように混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をエポキシエステル80MFAに対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、40nmであった。
分子内に水酸基を含有するトリアクリレートを主成分とするアクリレート混合物(商品名:アロニックスM−305、東亞合成(株)製)を1.0質量%、3,3,3−トリフルオロプロピルアルコキシ(メトキシ又はエトキシ)シランにより表面処理されたZrO2粒子(商品名:ZRMIBK15WT%−F76、CIKナノテック(株)製、平均粒径:20nm)を0.1質量%、1−メトキシ−2−プロパノール/イソプロピルアルコール=7/3(質量比)の混合溶媒を98.9質量%の割合となるように混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)をエポキシエステルM−305に対して4質量%になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量(溶剤と光重合開始剤を除く総量)に対する表面処理されたZrO2粒子の含有量は9.1質量%である。
実施例1と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのUV照射を4000mJ/cm2として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例1と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、43nmであった。
実施例1において、調光フィルムのプライマー層の平均膜厚が、22nmとなるようにプライマー層形成用塗布液を塗布したこと以外は、実施例1と同様にして試験体を作製して評価した。
実施例1において、調光フィルムのプライマー層の平均膜厚が、21nmとなるようにプライマー層形成用塗布液を塗布したこと以外は、実施例1と同様にして試験体を作製して評価した。
実施例1において、調光フィルムのプライマー層の平均膜厚が、19nmとなるようにプライマー層形成用塗布液を塗布したこと以外は、実施例1と同様にして試験体を作製して評価した。
実施例1において、調光フィルムのプライマー層の平均膜厚が、90nmとなるようにプライマー層形成用塗布液を塗布したこと以外は、実施例1と同様にして試験体を作製して評価した。
これに対し、プライマー層に二酸化ケイ素粒子を含む実施例1〜11では、プライマー層の平均膜厚が30nm〜70nmの薄膜領域である場合に、プライマー層の粘着強度は充分な強度を保ち、低タック性と両立できていることが分かる。またプライマー層の平均膜厚が30nm未満では十分な粘着強度が得られないことが分かる。さらにプライマー層の平均膜厚が70nmを超えるとタック性が悪化することが分かる。
2 樹脂マトリックス
3 液滴
4 透明導電性樹脂基材
5a 透明導電膜
5b 透明樹脂基材
6 プライマー層
7 電源
8 スイッチ
9 分散媒
10 光調整粒子
11 入射光
12 タップ領域
13 導線
Claims (6)
- 2つの透明導電性樹脂基材と、
前記2つの透明導電性樹脂基材に挟持され、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含む調光層と、
前記透明導電性樹脂基材と前記調光層との間に設けられ、有機バインダー樹脂及び二酸化ケイ素粒子を含有し、平均膜厚が48nm〜64nmであるプライマー層と、
を備える調光フィルム。 - 前記二酸化ケイ素粒子は、平均粒径が100nm以下である請求項1に記載の調光フィルム。
- 前記二酸化ケイ素粒子の含有率は、前記プライマー層中に0.5質量%〜95質量%である請求項1又は請求項2に記載の調光フィルム。
- 前記二酸化ケイ素粒子は、表面無処理物である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の調光フィルム。
- 前記プライマー層は、重合性モノマー及び重合性オリゴマーから選ばれる少なくとも1種である重合性化合物と、前記二酸化ケイ素粒子とを含む前駆体層の硬化物である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の調光フィルム。
- 前記プライマー層の有機バインダー樹脂は、(メタ)アクリレートに由来する構成単位を有するポリマーを含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の調光フィルム。
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