JPWO2011078148A1 - ガドリニウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【要約書】ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの組立体であって、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの接合界面に、固相拡散接合界面を有することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体。ガドリニウム製スパッタリングターゲットに適合するバッキングプレートを見出すと共に、最適な接合条件を探索し、成膜速度を向上させると共にスパッタリングを安定させ、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させてターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。
Description
本発明は、チタン製バッキングプレートに接合したガドリニウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法に関する。
ガドリニウム（Ｇｄ）は希土類元素の一つであり、ゼノタイム、モナズ石などに少量含まれる。ガドリニウムの原子番号は６４、原子量１５７．３の灰色の金属であり、常温では六方細密構造を備えている。また、同ガドリニウムは、融点１３１０°Ｃ、沸点３３００°Ｃ、密度７．９０ｇ／ｃｍ３、抵抗率１４１×１０−６Ωｃｍ、磁化率４８０×１０−６ｃｍ３／ｇ、２９３Ｋ以下で強磁性体であり、磁性体、レーザー材料の原料として広い用途がある（理化学辞典参照）。線膨張率は１．４×１０−６／Ｋ（２０°Ｃ）である。
最近では、ガドリニウム（Ｇｄ）を電子材料（薄膜）、特には、ＦＥＴ（電界効果トランジスタ）のメタルゲート電極として利用する研究開発が進められており、注目されている金属である。
高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と組合せることによりリーク電流や発熱を抑えつつトランジスタの性能を高水準で維持できる。高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と従来のシリコン系ゲート電極との組合せでは、これらの界面で発生するフェルミレベルピンニングと呼ばれる現象によってキャリアの固定やゲートの空乏化が引き起こされ、トランジスタが動作不良を起こしたり、閾（しきい）値電圧の上昇によりスイッチング性能が低下したりする。
高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と組合せることによりリーク電流や発熱を抑えつつトランジスタの性能を高水準で維持できる。高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と従来のシリコン系ゲート電極との組合せでは、これらの界面で発生するフェルミレベルピンニングと呼ばれる現象によってキャリアの固定やゲートの空乏化が引き起こされ、トランジスタが動作不良を起こしたり、閾（しきい）値電圧の上昇によりスイッチング性能が低下したりする。
通常、前記の電子材料はスパッタリングによって形成される。スパッタリングとは、真空中に不活性ガス（主にＡｒガス）を導入しながら、基板とスパッタリングターゲットの間に直流電圧若しくは高周波電圧を印加して、イオン化したＡｒをスパッタリングターゲットに衝突させて、はじき飛ばされたターゲット物質を基板上に成膜させる方法である。
ガドリニウム（Ｇｄ）製スパッタリングターゲット製造に際しては、ガドリニウムの溶解・鋳造インゴットを所定のサイズに切断し、これを研削及び研磨した後、バッキングプレートに接合してガドリニウムターゲットバッキングプレート組立体を製造するのであるが、ガドリニウム製スパッタリングターゲット製造方法及びバッキングプレートの接合方法について、いくつか従来技術がある。
例えば、特許文献１には、チタン合金製バッキングプレート本体に凹陥部を形成し、そこにターゲットを埋め込み接合するバッキングプレートが記載されている。この場合、ターゲット材としては、Ｃｕ系材料、Ｉｎ系材料、Ｓｎ系材料、Ａｇ系材料、Ｎｉ系材料が用いられている。この目的は、リサイクルコストの低減化である。
特許文献２には、チタンターゲットに対して、チタン製のバッキングプレートを使用し、相互に拡散接合させると共に、密着性を高めた技術が開示されている。
特許文献３には、強磁性体のターゲット用バッキングプレートが記載され、特にスパッタリング面から磁力線が漏洩しないように、ターゲットの周囲に高透磁率材料を配置するものであるが、この文献３には、多くの強磁性体の例の中の一つの例として希土類金属のＧｄを挙げ、これを無酸素銅のバッキングプレートに接合する例が示され、その中で特殊な例として、Ｔｉ合金製のバッキングプレートに接合する例が開示されている。
特許文献３には、強磁性体のターゲット用バッキングプレートが記載され、特にスパッタリング面から磁力線が漏洩しないように、ターゲットの周囲に高透磁率材料を配置するものであるが、この文献３には、多くの強磁性体の例の中の一つの例として希土類金属のＧｄを挙げ、これを無酸素銅のバッキングプレートに接合する例が示され、その中で特殊な例として、Ｔｉ合金製のバッキングプレートに接合する例が開示されている。
特許文献４には、高出力スパッタリングに適用できるチタン製ターゲットを用いる例が示され、特にターゲットとしては高純度のチタンを用いるが、バッキングプレートとして純度の低いチタンを使用し、かつバッキングプレートの結晶粒径をターゲットのそれよりも小さくする技術が開示されている。この目的は、ターゲットの反りや剥離の防止である。
また、特許文献５には、複数のターゲットを同時に放電させてスパッタリングにより複数の材料を含む磁性膜を成膜する光磁気記録媒体の製造方法が記載され、その中の一つとしてＧｄターゲットを用いることが記載されている。この場合、放電の安定性に問題を生じ、成膜に組成むらを生じ易いので、その中の一つを合金ターゲットとするというものである。
また、特許文献６には、電界効果トランジスタにおいて、メタルで形成するショットキーソース・ドレイン領域を有する半導体装置が記載され、ゲート電極はＥｒ、Ｙｂ、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ及びＬａを含むグループから一つ以上選ばれるシリサイドで構成されていることが記載されている。この目的は、ショットキーソース・ドレイントランジスタのしきい値電圧の低下を図ることである。ゲート電極としてＧｄが有効であることを示しているがターゲットの製作について課題については触れられていない。
以上に示すように、成膜速度を向上させること、成膜のばらつきを減少させるためにスパッタリングを安定させること、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させること、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することなど、ターゲットの材質とバッキングプレートとの材質の選択が重要であり、そのための工夫が行われているのが分かる。しかし、ガドリニウムは希土類元素であり、強磁性体として注目されてきたのは、ごく最近であるため、ガドリニウムでは、上記のような問題をどのように解決すれば良いかという具体的な開示は知られておらず、又そのための解決方法の示唆も存在しなかった。
本発明は、ガドリニウム製スパッタリングターゲットに適合するバッキングプレートを見出すと共に、最適な接合条件を探索し、成膜速度を向上させると共にスパッタリングを安定させ、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させてターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者等は鋭意研究を行った結果、ガドリニウム製スパッタリングターゲットについては、チタン製のバッキングプレートが最適であるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
１．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの組立体であって、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの接合界面に、固相拡散接合界面を有することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体、を提供する。
本発明はこの知見に基づき、
１．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの組立体であって、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの接合界面に、固相拡散接合界面を有することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体、を提供する。
本発明は、また
２．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法
３．ガドリニウムをアルゴン雰囲気下で、温度１０００°Ｃ以下、圧下率６０％以上で高温鍛造によりガドリニウムインゴットを製作した後、表面を機械加工により最終仕上げ加工し、これをチタン製バッキングプレートと固相拡散接合することを特徴とするガドリニウム製スパッタリングターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法、を提供する。
２．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法
３．ガドリニウムをアルゴン雰囲気下で、温度１０００°Ｃ以下、圧下率６０％以上で高温鍛造によりガドリニウムインゴットを製作した後、表面を機械加工により最終仕上げ加工し、これをチタン製バッキングプレートと固相拡散接合することを特徴とするガドリニウム製スパッタリングターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法、を提供する。
本発明のガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体は、成膜速度を向上させると共にスパッタリングを安定させ、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させてターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。
ターゲット材において、バッキングプレートには、スパッタリング時の熱影響によって変形しないこと、電気及び熱の伝導性に優れること、耐軟化特性に優れること、軽量であることが求められている。このため、一般には熱伝導性の良い銅（銅合金）製又はアルミニウム（アルミニウム合金）製のバッキングプレートが使用される。
本願の発明のガドリニウムターゲットにおいても、初期の検討段階で、熱伝導性の良い銅（銅合金）製又はアルミニウム（アルミニウム合金）製のバッキングプレートを使用した。ところが、双方の接合強度が低く、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生するという問題を生じた。これは、ガドリニウム固有の問題であるということが分かった。
本願の発明のガドリニウムターゲットにおいても、初期の検討段階で、熱伝導性の良い銅（銅合金）製又はアルミニウム（アルミニウム合金）製のバッキングプレートを使用した。ところが、双方の接合強度が低く、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生するという問題を生じた。これは、ガドリニウム固有の問題であるということが分かった。
そこで、アルミニウム製のバッキングプレートを使用し、このバッキングプレートとガドリニウムターゲットをＨＩＰにより固相拡散接合させ、その界面を観察した。この界面は、単にアルミニウムとガドリニウムの拡散層ではなく、後述する比較例１の図２に示すように、接合界面に特殊な層が存在することが確認できた。この層の存在が、大きい（層が厚くなる）ほど、接合強度が低下するという傾向があった。これをさらに分析したところ、アルミニウムとガドリニウムの金属間化合物であることが分かった。
一般に、希土類元素であるガドリニウムは、金属元素との反応性が高いという特性を示す。したがって、上記のように拡散接合の際に、界面に脆性の高い金属間化合物を形成する材料は不適であるということが分かった。そこで、一般にバッキングプレートとして良く用いられるアルミニウムと銅の状態図を調べた。アルミニウムとガドリニウムの状態図（Al-Gd Phase Diagram）を図３に、銅とガドリニウムの状態図（Cu-Gd Phase Diagram）を図４に示す。
これらの状態図を見ると、ガドリニウムと銅又はアルミニウムとの間には、金属間化合物の多数の相が見られる。そして、これらの相が、後述する比較例に示すように、脆弱相であることが確認できた。後述する比較例では、ガドリニウムターゲットとアルミニウムバッキングプレートの例のみであるが、ガドリニウムターゲットと銅バッキングプレートでも同様であった。これらは、結果的にターゲット材とバッキングプレートの接合強度を低下させ、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を発生させていることが分かった。
そこで、本発明者は、ガドリニウム製ターゲットに適合するバッキングプレートを探索した。その結果、多数の状態図の中から、チタン製バッキングプレートをピックアップし、かつ接合強度のテストを行った。
ガドリニウムとチタンの状態図（Ti-Gd Phase Diagram）を図５に示す。この図に示すように、金属間化合物は形成されない。そして、後述する実施例１に示すように実際に拡散接合した界面を観察すると、金属間化合物が形成されていないのが確認できた。
ガドリニウムとチタンの状態図（Ti-Gd Phase Diagram）を図５に示す。この図に示すように、金属間化合物は形成されない。そして、後述する実施例１に示すように実際に拡散接合した界面を観察すると、金属間化合物が形成されていないのが確認できた。
金属元素との反応性が高いという特性を持つガドリニウムから見ると、チタンはバッキングプレートに適合する稀有な存在と見ることができる。これは多くの実験の結果により、バッキングプレートとして好適であるということを確認したものであり、従来技術についてこれらを示すものは一切存在しないので、本願発明の新規性及び進歩性の存在が明らかである。
チタン製バッキングプレートによって、良好な接合強度が得られ、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。
チタン製バッキングプレートによって、良好な接合強度が得られ、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体は、例えば、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットと４Ｎ以上の純度を有するチタン製バッキングプレートを使用する。強度をさらに増加させるために、チタン合金とすることも考えられるが、チタン以外の合金成分が界面に金属間化合物を形成する原因となるので、望ましくない。チタン製バッキングプレートのチタンは、一般に市販されている純チタン（ＪＩＳ１〜４種）を使用することができ、製作上でも製品コストの低減化が可能である。
チタンは、原子番号２２、原子量４７．８８、融点１６６０°Ｃ、沸点３３００°Ｃ、密度４．５０ｇ／ｃｍ３（２０°Ｃ）、線膨張率は８．６×１０−６／Ｋ（２０°Ｃ）の材料である。このように、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートの線膨張率が近似しているので、製造工程又はスパッタリング中の熱による反りの発生、ターゲットの割れや亀裂の発生を抑制できる。
チタンの熱伝導率は２１．９Ｗ／ｍ・Ｋなので、純銅に較べてバッキングプレートとしての冷却効果は低いが、空気中では酸化せず化学的に安定で、強度が高いのでバッキングプレートとしての特性は特に問題はない。
接合に際しては、例えば純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットと４Ｎ以上の純度を有するチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合する。拡散接合は、ターゲットとバッキングプレートを接合する際に一般に使用されているインジウムやはんだ等のろう材を使用する場合に比べ強度は著しく高くなる。
接合に際しては、例えば純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットと４Ｎ以上の純度を有するチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合する。拡散接合は、ターゲットとバッキングプレートを接合する際に一般に使用されているインジウムやはんだ等のろう材を使用する場合に比べ強度は著しく高くなる。
ガドリニウムターゲットの製造に際しては、ガドリニウム原料を溶解及び鋳造した後、アルゴン雰囲気下で、温度１０００°Ｃ以下、圧下率６０％以上で、高温鍛造によりガドリニウムインゴットを製作し、これを適宜の厚みにスライス、及び表面を機械加工により最終仕上げ加工し、これをチタン製バッキングプレートと固相拡散接合するターゲットとするのが好ましい製造方法である。しかし、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットが得られれば、他の製造方法でも良いことは理解されるであろう。
ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させることにより、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止できるので、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができる。また、同時に成膜の均一性を確保できる。
また、チタン製バッキングプレートは銅やアルミニウムのバッキングプレートに比べ熱伝導性は低いが、強度が高いので、高電圧をかけてスパッタリングすることが可能であり、成膜速度を向上させることができる。
また、チタン製バッキングプレートは銅やアルミニウムのバッキングプレートに比べ熱伝導性は低いが、強度が高いので、高電圧をかけてスパッタリングすることが可能であり、成膜速度を向上させることができる。
次に、実施例について説明する。なお、この実施例は理解を容易にするためのものであり、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内における、他の実施例及び変形は、本発明に含まれるものである。
（実施例１）
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するチタン製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１２００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１２００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は２０．６ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、良好な結果が得られた。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。図１は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、金属間化合物が形成されていないことがわかる。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。図１は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、金属間化合物が形成されていないことがわかる。
（比較例１）
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、実施例１と同様にガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するアルミニウム製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとアルミニウム製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は８．４ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、拡散接合界面にガドリニウムとアルミニウムの脆い金属間化合物が形成され、接合強度は不良となった。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生した。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。図２は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、厚さ約８０μｍの金属間化合物が形成されていることがわかる。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。図２は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、厚さ約８０μｍの金属間化合物が形成されていることがわかる。
（実施例２）
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度９００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度９００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するチタン製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：６００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：６００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は３１．５ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、良好な結果が得られた。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。界面には、金属間化合物の形成は見られなかった。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。界面には、金属間化合物の形成は見られなかった。
（比較例２）
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例２のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例２のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、実施例１と同様にガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを銅（ＯＦＣ：無酸素銅）製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットと銅（ＯＦＣ：無酸素銅）製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は５．８ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、拡散接合界面にガドリニウムと銅の脆い金属間化合物が形成され、接合強度は不良となった。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生した。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。
（比較例３）
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例３のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例３のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、実施例１と同様にガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するチタン製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：３００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：３００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートの接合は不十分であり、引張試験片の準備中、界面から剥離が生じた。
本発明のガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体は、成膜速度を向上させると共にスパッタリングを安定させ、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させてターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有するので、このガドリニウムターゲットを用いて得られるガドリニウムを主成分とする薄膜を利用した電子部品を効率的でかつ安定して提供できるという優れた効果を有する。
本発明は、チタン製バッキングプレートに接合したガドリニウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法に関する。
ガドリニウム（Ｇｄ）は希土類元素の一つであり、ゼノタイム、モナズ石などに少量含まれる。ガドリニウムの原子番号は６４、原子量１５７．３の灰色の金属であり、常温では六方細密構造を備えている。また、同ガドリニウムは、融点１３１０°Ｃ、沸点３３００°Ｃ、密度７．９０ｇ／ｃｍ３、抵抗率１４１×１０−６Ωｃｍ、磁化率４８０×１０−６ｃｍ３／ｇ、２９３Ｋ以下で強磁性体であり、磁性体、レーザー材料の原料として広い用途がある（理化学辞典参照）。線膨張率は１．４×１０−６／Ｋ（２０°Ｃ）である。
最近では、ガドリニウム（Ｇｄ）を電子材料（薄膜）、特には、ＦＥＴ（電界効果トランジスタ）のメタルゲート電極として利用する研究開発が進められており、注目されている金属である。
高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と組合せることによりリーク電流や発熱を抑えつつトランジスタの性能を高水準で維持できる。高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と従来のシリコン系ゲート電極との組合せでは、これらの界面で発生するフェルミレベルピンニングと呼ばれる現象によってキャリアの固定やゲートの空乏化が引き起こされ、トランジスタが動作不良を起こしたり、閾（しきい）値電圧の上昇によりスイッチング性能が低下したりする。
高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と組合せることによりリーク電流や発熱を抑えつつトランジスタの性能を高水準で維持できる。高誘電率絶縁膜（ｈｉｇｈ−ｋ絶縁膜）と従来のシリコン系ゲート電極との組合せでは、これらの界面で発生するフェルミレベルピンニングと呼ばれる現象によってキャリアの固定やゲートの空乏化が引き起こされ、トランジスタが動作不良を起こしたり、閾（しきい）値電圧の上昇によりスイッチング性能が低下したりする。
通常、前記の電子材料はスパッタリングによって形成される。スパッタリングとは、真空中に不活性ガス（主にＡｒガス）を導入しながら、基板とスパッタリングターゲットの間に直流電圧若しくは高周波電圧を印加して、イオン化したＡｒをスパッタリングターゲットに衝突させて、はじき飛ばされたターゲット物質を基板上に成膜させる方法である。
ガドリニウム（Ｇｄ）製スパッタリングターゲット製造に際しては、ガドリニウムの溶解・鋳造インゴットを所定のサイズに切断し、これを研削及び研磨した後、バッキングプレートに接合してガドリニウムターゲットバッキングプレート組立体を製造するのであるが、ガドリニウム製スパッタリングターゲット製造方法及びバッキングプレートの接合方法について、いくつか従来技術がある。
例えば、特許文献１には、チタン合金製バッキングプレート本体に凹陥部を形成し、そこにターゲットを埋め込み接合するバッキングプレートが記載されている。この場合、ターゲット材としては、Ｃｕ系材料、Ｉｎ系材料、Ｓｎ系材料、Ａｇ系材料、Ｎｉ系材料が用いられている。この目的は、リサイクルコストの低減化である。
特許文献２には、チタンターゲットに対して、チタン製のバッキングプレートを使用し、相互に拡散接合させると共に、密着性を高めた技術が開示されている。
特許文献３には、強磁性体のターゲット用バッキングプレートが記載され、特にスパッタリング面から磁力線が漏洩しないように、ターゲットの周囲に高透磁率材料を配置するものであるが、この文献３には、多くの強磁性体の例の中の一つの例として希土類金属のＧｄを挙げ、これを無酸素銅のバッキングプレートに接合する例が示され、その中で特殊な例として、Ｔｉ合金製のバッキングプレートに接合する例が開示されている。
特許文献３には、強磁性体のターゲット用バッキングプレートが記載され、特にスパッタリング面から磁力線が漏洩しないように、ターゲットの周囲に高透磁率材料を配置するものであるが、この文献３には、多くの強磁性体の例の中の一つの例として希土類金属のＧｄを挙げ、これを無酸素銅のバッキングプレートに接合する例が示され、その中で特殊な例として、Ｔｉ合金製のバッキングプレートに接合する例が開示されている。
特許文献４には、高出力スパッタリングに適用できるチタン製ターゲットを用いる例が示され、特にターゲットとしては高純度のチタンを用いるが、バッキングプレートとして純度の低いチタンを使用し、かつバッキングプレートの結晶粒径をターゲットのそれよりも小さくする技術が開示されている。この目的は、ターゲットの反りや剥離の防止である。
また、特許文献５には、複数のターゲットを同時に放電させてスパッタリングにより複数の材料を含む磁性膜を成膜する光磁気記録媒体の製造方法が記載され、その中の一つとしてＧｄターゲットを用いることが記載されている。この場合、放電の安定性に問題を生じ、成膜に組成むらを生じ易いので、その中の一つを合金ターゲットとするというものである。
また、特許文献６には、電界効果トランジスタにおいて、メタルで形成するショットキーソース・ドレイン領域を有する半導体装置が記載され、ゲート電極はＥｒ、Ｙｂ、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ及びＬａを含むグループから一つ以上選ばれるシリサイドで構成されていることが記載されている。この目的は、ショットキーソース・ドレイントランジスタのしきい値電圧の低下を図ることである。ゲート電極としてＧｄが有効であることを示しているがターゲットの製作について課題については触れられていない。
以上に示すように、成膜速度を向上させること、成膜のばらつきを減少させるためにスパッタリングを安定させること、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させること、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することなど、ターゲットの材質とバッキングプレートとの材質の選択が重要であり、そのための工夫が行われているのが分かる。しかし、ガドリニウムは希土類元素であり、強磁性体として注目されてきたのは、ごく最近であるため、ガドリニウムでは、上記のような問題をどのように解決すれば良いかという具体的な開示は知られておらず、又そのための解決方法の示唆も存在しなかった。
本発明は、ガドリニウム製スパッタリングターゲットに適合するバッキングプレートを見出すと共に、最適な接合条件を探索し、成膜速度を向上させると共にスパッタリングを安定させ、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させてターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者等は鋭意研究を行った結果、ガドリニウム製スパッタリングターゲットについては、チタン製のバッキングプレートが最適であるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
１．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの組立体であって、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの接合界面に、固相拡散接合界面を有することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体、を提供する。
本発明はこの知見に基づき、
１．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの組立体であって、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの接合界面に、固相拡散接合界面を有することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体、を提供する。
本発明は、また
２．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法
３．ガドリニウムをアルゴン雰囲気下で、温度１０００°Ｃ以下、圧下率６０％以上で恒温鍛造によりガドリニウムインゴットを製作した後、表面を機械加工により最終仕上げ加工し、これをチタン製バッキングプレートと固相拡散接合することを特徴とするガドリニウム製スパッタリングターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法、を提供する。
２．ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法
３．ガドリニウムをアルゴン雰囲気下で、温度１０００°Ｃ以下、圧下率６０％以上で恒温鍛造によりガドリニウムインゴットを製作した後、表面を機械加工により最終仕上げ加工し、これをチタン製バッキングプレートと固相拡散接合することを特徴とするガドリニウム製スパッタリングターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法、を提供する。
本発明のガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体は、成膜速度を向上させると共にスパッタリングを安定させ、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させてターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。
ターゲット材において、バッキングプレートには、スパッタリング時の熱影響によって変形しないこと、電気及び熱の伝導性に優れること、耐軟化特性に優れること、軽量であることが求められている。このため、一般には熱伝導性の良い銅（銅合金）製又はアルミニウム（アルミニウム合金）製のバッキングプレートが使用される。
本願の発明のガドリニウムターゲットにおいても、初期の検討段階で、熱伝導性の良い銅（銅合金）製又はアルミニウム（アルミニウム合金）製のバッキングプレートを使用した。ところが、双方の接合強度が低く、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生するという問題を生じた。これは、ガドリニウム固有の問題であるということが分かった。
本願の発明のガドリニウムターゲットにおいても、初期の検討段階で、熱伝導性の良い銅（銅合金）製又はアルミニウム（アルミニウム合金）製のバッキングプレートを使用した。ところが、双方の接合強度が低く、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生するという問題を生じた。これは、ガドリニウム固有の問題であるということが分かった。
そこで、アルミニウム製のバッキングプレートを使用し、このバッキングプレートとガドリニウムターゲットをＨＩＰにより固相拡散接合させ、その界面を観察した。この界面は、単にアルミニウムとガドリニウムの拡散層ではなく、後述する比較例１の図２に示すように、接合界面に特殊な層が存在することが確認できた。この層の存在が、大きい（層が厚くなる）ほど、接合強度が低下するという傾向があった。これをさらに分析したところ、アルミニウムとガドリニウムの金属間化合物であることが分かった。
一般に、希土類元素であるガドリニウムは、金属元素との反応性が高いという特性を示す。したがって、上記のように拡散接合の際に、界面に脆性の高い金属間化合物を形成する材料は不適であるということが分かった。そこで、一般にバッキングプレートとして良く用いられるアルミニウムと銅の状態図を調べた。アルミニウムとガドリニウムの状態図（Al-Gd Phase Diagram）を図３に、銅とガドリニウムの状態図（Cu-Gd Phase Diagram）を図４に示す。
これらの状態図を見ると、ガドリニウムと銅又はアルミニウムとの間には、金属間化合物の多数の相が見られる。そして、これらの相が、後述する比較例に示すように、脆弱相であることが確認できた。後述する比較例では、ガドリニウムターゲットとアルミニウムバッキングプレートの例のみであるが、ガドリニウムターゲットと銅バッキングプレートでも同様であった。これらは、結果的にターゲット材とバッキングプレートの接合強度を低下させ、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を発生させていることが分かった。
そこで、本発明者は、ガドリニウム製ターゲットに適合するバッキングプレートを探索した。その結果、多数の状態図の中から、チタン製バッキングプレートをピックアップし、かつ接合強度のテストを行った。
ガドリニウムとチタンの状態図（Ti-Gd Phase Diagram）を図５に示す。この図に示すように、金属間化合物は形成されない。そして、後述する実施例１に示すように実際に拡散接合した界面を観察すると、金属間化合物が形成されていないのが確認できた。
ガドリニウムとチタンの状態図（Ti-Gd Phase Diagram）を図５に示す。この図に示すように、金属間化合物は形成されない。そして、後述する実施例１に示すように実際に拡散接合した界面を観察すると、金属間化合物が形成されていないのが確認できた。
金属元素との反応性が高いという特性を持つガドリニウムから見ると、チタンはバッキングプレートに適合する稀有な存在と見ることができる。これは多くの実験の結果により、バッキングプレートとして好適であるということを確認したものであり、従来技術についてこれらを示すものは一切存在しないので、本願発明の新規性及び進歩性の存在が明らかである。
チタン製バッキングプレートによって、良好な接合強度が得られ、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。
チタン製バッキングプレートによって、良好な接合強度が得られ、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体は、例えば、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットと４Ｎ以上の純度を有するチタン製バッキングプレートを使用する。強度をさらに増加させるために、チタン合金とすることも考えられるが、チタン以外の合金成分が界面に金属間化合物を形成する原因となるので、望ましくない。チタン製バッキングプレートのチタンは、一般に市販されている純チタン（ＪＩＳ１〜４種）を使用することができ、製作上でも製品コストの低減化が可能である。
チタンは、原子番号２２、原子量４７．８８、融点１６６０°Ｃ、沸点３３００°Ｃ、密度４．５０ｇ／ｃｍ３（２０°Ｃ）、線膨張率は８．６×１０−６／Ｋ（２０°Ｃ）の材料である。このように、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートの線膨張率が近似しているので、製造工程又はスパッタリング中の熱による反りの発生、ターゲットの割れや亀裂の発生を抑制できる。
チタンの熱伝導率は２１．９Ｗ／ｍ・Ｋなので、純銅に較べてバッキングプレートとしての冷却効果は低いが、空気中では酸化せず化学的に安定で、強度が高いのでバッキングプレートとしての特性は特に問題はない。
接合に際しては、例えば純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットと４Ｎ以上の純度を有するチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合する。拡散接合は、ターゲットとバッキングプレートを接合する際に一般に使用されているインジウムやはんだ等のろう材を使用する場合に比べ強度は著しく高くなる。
接合に際しては、例えば純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットと４Ｎ以上の純度を有するチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合する。拡散接合は、ターゲットとバッキングプレートを接合する際に一般に使用されているインジウムやはんだ等のろう材を使用する場合に比べ強度は著しく高くなる。
ガドリニウムターゲットの製造に際しては、ガドリニウム原料を溶解及び鋳造した後、アルゴン雰囲気下で、温度１０００°Ｃ以下、圧下率６０％以上で、恒温鍛造によりガドリニウムインゴットを製作し、これを適宜の厚みにスライス、及び表面を機械加工により最終仕上げ加工し、これをチタン製バッキングプレートと固相拡散接合するターゲットとするのが好ましい製造方法である。しかし、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットが得られれば、他の製造方法でも良いことは理解されるであろう。
ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させることにより、ターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止できるので、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができる。また、同時に成膜の均一性を確保できる。
また、チタン製バッキングプレートは銅やアルミニウムのバッキングプレートに比べ熱伝導性は低いが、強度が高いので、高電圧をかけてスパッタリングすることが可能であり、成膜速度を向上させることができる。
また、チタン製バッキングプレートは銅やアルミニウムのバッキングプレートに比べ熱伝導性は低いが、強度が高いので、高電圧をかけてスパッタリングすることが可能であり、成膜速度を向上させることができる。
次に、実施例について説明する。なお、この実施例は理解を容易にするためのものであり、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内における、他の実施例及び変形は、本発明に含まれるものである。
（実施例１）
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するチタン製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１２００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１２００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は２０．６ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、良好な結果が得られた。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。図１は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、金属間化合物が形成されていないことがわかる。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。図１は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、金属間化合物が形成されていないことがわかる。
（比較例１）
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、実施例１と同様にガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するアルミニウム製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとアルミニウム製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は８．４ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、拡散接合界面にガドリニウムとアルミニウムの脆い金属間化合物が形成され、接合強度は不良となった。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生した。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。図２は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、厚さ約８０μｍの金属間化合物が形成されていることがわかる。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。図２は断面部のＳＥＭ写真である。界面には、厚さ約８０μｍの金属間化合物が形成されていることがわかる。
（実施例２）
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度９００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用する。本実施例１のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度９００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
ワーク回転速度：１００ｒｐｍ
バイト角度：４５°
バイト移動速度：０．１ｍｍ／ｒｐｍ
最終切削深さ：０．０７ｍｍ
上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するチタン製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：６００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：６００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は３１．５ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、良好な結果が得られた。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止することができた。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。界面には、金属間化合物の形成は見られなかった。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、初期パーティクルの発生は少なく、均一性の高いガドリニウム膜が得られた。界面には、金属間化合物の形成は見られなかった。
（比較例２）
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例２のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例２のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、実施例１と同様にガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを銅（ＯＦＣ：無酸素銅）製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：４００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットと銅（ＯＦＣ：無酸素銅）製バッキングプレートが固相拡散接合した組立体の接合強度は５．８ｋｇｆ／ｍｍ２（平均値）となり、拡散接合界面にガドリニウムと銅の脆い金属間化合物が形成され、接合強度は不良となった。これに伴いターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離が発生した。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。
また、このターゲットバッキングプレート組立体を用いてスパッタリングしたが、パーティクルの発生が増大し、不良なガドリニウム膜が得られた。
（比較例３）
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例３のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
次に、実施例１と同様に、純度が３Ｎ以上のガドリニウムターゲットを使用した。すなわち、本比較例３のガドリニウムは、Ａｌ：４５ｐｐｍ、Ｃａ：９ｐｐｍ、Ｆｅ：３２ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｍｇ：２．５ｐｐｍ、Ｎａ：５ｐｐｍ、Ｃ：３６ｐｐｍ、Ｏ：１５６ｐｐｍを含み、残部Ｇｄ及び不可避的不純物からなる。この原料を溶解した後、Ａｒ雰囲気下で温度１０００°Ｃ、圧下率６０％で恒温鍛造によりφ４５０の形状とした。
このインゴットをスライスした後、乾式で旋盤による切削加工を行い、実施例１と同様にガドリニウムターゲット素材の表面を仕上げた。上記条件で表面仕上げ加工を行ったガドリニウムターゲットを４Ｎの純度を有するチタン製バッキングプレートに固相拡散接合した。接合条件は次の通りである。
・温度：３００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
・温度：３００°Ｃ
・圧力：１０００ａｔｍ
・雰囲気：Ａｒ（不活性ガス）
ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートの接合は不十分であり、引張試験片の準備中、界面から剥離が生じた。
本発明のガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体は、成膜速度を向上させると共にスパッタリングを安定させ、ターゲット材とバッキングプレートの接合強度を増加させてターゲット材とバッキングプレートの反りの発生や剥離を防止し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有するので、このガドリニウムターゲットを用いて得られるガドリニウムを主成分とする薄膜を利用した電子部品を効率的でかつ安定して提供できるという優れた効果を有する。
Claims (3)
- ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの組立体であって、ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートとの接合界面に、固相拡散接合界面を有することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体。
- ガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレートを不活性雰囲気下、温度３５０〜６５０°Ｃ、圧力１０００〜２０００ａｔｍで固相拡散接合することを特徴とするガドリニウムターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法。
- ガドリニウムをアルゴン雰囲気下で、温度１０００°Ｃ以下、圧下率６０％以上で高温鍛造によりガドリニウムインゴットを製作した後、表面を機械加工により最終仕上げ加工し、これをチタン製バッキングプレートと固相拡散接合することを特徴とするガドリニウム製スパッタリングターゲットとチタン製バッキングプレート組立体の製造方法。
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