KR101445945B1

KR101445945B1 - 가돌리늄제 스퍼터링 타깃 및 동 타깃의 제조 방법

Info

Publication number: KR101445945B1
Application number: KR1020127014281A
Authority: KR
Inventors: 시로 츠카모토
Original assignee: 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
Priority date: 2009-12-24
Filing date: 2010-12-21
Publication date: 2014-09-29
Also published as: JP5175978B2; US20120255859A1; TWI488985B; JPWO2011078148A1; KR20140097547A; TW201139709A; WO2011078148A1; EP2518179A1; US10167547B2; KR20120082933A; KR20160008655A; EP2518179B1; EP2518179A4

Abstract

가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트의 조립체로서, 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트의 접합 계면에, 고상 확산 접합 계면을 갖는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체. 가돌리늄제 스퍼터링 타깃에 적합한 백킹 플레이트를 알아냄과 함께, 최적인 접합 조건을 탐색하고, 성막 속도를 향상시킴과 함께 스퍼터링을 안정시키고, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 강도를 증가시켜 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지하여, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제하는 것을 과제로 한다.

Description

가돌리늄제 스퍼터링 타깃 및 동 타깃의 제조 방법 {GADOLINIUM SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE TARGET}

본 발명은, 티탄제 백킹 플레이트에 접합한 가돌리늄제 스퍼터링 타깃 및 동 타깃의 제조 방법에 관한 것이다.

가돌리늄 (Gd) 은 희토류 원소의 하나로, 제노타임, 모나즈석 등에 소량 함유된다. 가돌리늄의 원자 번호는 64, 원자량 157.3 의 회색의 금속으로, 상온에서는 육방 세밀 구조를 구비하고 있다. 또, 상기 가돌리늄은, 융점 1310 ℃, 비점 3300 ℃, 밀도 7.90 g/㎤, 저항률 141 × 10^-6 Ω㎝, 자화율 480 × 10^-6 ㎤/g, 293 K 이하로 강자성체이고, 자성체, 레이저 재료의 원료로서 넓은 용도가 있다 (이화학 사전 참조). 선팽창율은 1.4 × 10^-6/K (20 ℃) 이다.

최근에는, 가돌리늄 (Gd) 을 전자 재료 (박막), 특히, FET (전계 효과 트랜지스터) 의 메탈 게이트 전극으로서 이용하는 연구 개발이 진행되고 있어 주목받고 있는 금속이다.

고유전율 절연막 (high-k 절연막) 과 조합함에 따라 리크 전류나 발열을 억제하면서 트랜지스터의 성능을 고수준으로 유지할 수 있다. 고유전율 절연막 (high-k 절연막) 과 종래의 실리콘계 게이트 전극의 조합으로는, 이들의 계면에서 발생하는 페르미 레벨 피닝으로 불리는 현상에 의해 캐리어의 고정이나 게이트의 공핍화 (空乏化) 가 야기되어, 트랜지스터가 동작 불량을 일으키거나, 임계치 전압의 상승에 의해 스위칭 성능이 저하되거나 한다.

통상, 상기 전자 재료는 스퍼터링에 의해 형성된다. 스퍼터링이란, 진공 중에 불활성 가스 (주로 Ar 가스) 를 도입하면서, 기판과 스퍼터링 타깃 사이에 직류 전압 혹은 고주파 전압을 인가하고, 이온화된 Ar 을 스퍼터링 타깃에 충돌시켜, 튕겨져 날아간 타깃 물질을 기판 상에 성막시키는 방법이다.

가돌리늄 (Gd) 제 스퍼터링 타깃 제조시에는, 가돌리늄의 용해·주조 잉곳을 소정 사이즈로 절단하고, 이것을 연삭 및 연마한 후, 백킹 플레이트에 접합하여 가돌리늄 타깃 백킹 플레이트 조립체를 제조하는 것인데, 가돌리늄제 스퍼터링 타깃 제조 방법 및 백킹 플레이트의 접합 방법에 대해, 몇가지 종래 기술이 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 티탄 합금제 백킹 플레이트 본체에 오목 함부를 형성하고, 그곳에 타깃을 매립하여 접합하는 백킹 플레이트가 기재되어 있다. 이 경우, 타깃재로는, Cu 계 재료, In 계 재료, Sn 계 재료, Ag 계 재료, Ni 계 재료가 이용되고 있다. 이 목적은, 리사이클 비용의 저감화이다.

특허문헌 2 에는, 티탄 타깃에 대해, 티탄제의 백킹 플레이트를 사용하여, 서로 확산 접합시킴과 함께, 밀착성을 높인 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 3 에는, 강자성체의 타깃용 백킹 플레이트가 기재되고, 특히 스퍼터링면으로부터 자력선이 누설되지 않도록, 타깃의 주위에 고투자율 재료를 배치하는 것인데, 이 문헌 3 에는, 많은 강자성체의 예 중 하나의 예로서 희토류 금속의 Gd 를 들고, 이것을 무산소 구리의 백킹 플레이트에 접합하는 예가 나타나고, 그 중에 특수한 예로서 Ti 합금제의 백킹 플레이트에 접합하는 예가 개시되어 있다.

특허문헌 4 에는, 고출력 스퍼터링에 적용할 수 있는 티탄제 타깃을 사용하는 예가 나타나고, 특히 타깃으로는 고순도의 티탄을 사용하는데, 백킹 플레이트로서 순도가 낮은 티탄을 사용하고, 또한 백킹 플레이트의 결정립 직경을 타깃의 그것보다 작게 하는 기술이 개시되어 있다. 이 목적은, 타깃의 휨이나 박리의 방지이다.

또, 특허문헌 5 에는, 복수의 타깃을 동시에 방전시켜 스퍼터링에 의해 복수의 재료를 포함하는 자성막을 성막하는 광 자기 기록 매체의 제조 방법이 기재되고, 그 중의 하나로서 Gd 타깃을 사용하는 것이 기재되어 있다. 이 경우, 방전의 안정성에 문제를 일으켜 성막에 조성 불균일을 일으키기 쉽기 때문에, 그 중의 하나를 합금 타깃으로 한다는 것이다.

또, 특허문헌 6 에는, 전계 효과 트랜지스터에 있어서, 메탈로 형성하는 쇼트키 소스·드레인 영역을 갖는 반도체 장치가 기재되고, 게이트 전극은 Er, Yb, Y, Gd, Dy, Ho 및 La 를 포함하는 그룹으로부터 하나 이상 선택되는 실리사이드로 구성되어 있는 것이 기재되어 있다. 이 목적은, 쇼트키 소스·드레인 트랜지스터의 임계값 전압의 저하를 도모하는 것이다. 게이트 전극으로서 Gd 가 유효한 것을 나타내고 있지만 타깃의 제조에 대해 과제에 대해서는 언급하고 있지 않다.

이상에 나타내는 바와 같이, 성막 속도를 향상시키는 것, 성막의 편차를 감소시키기 위해서 스퍼터링을 안정시키는 것, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 강도를 증가시키는 것, 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지하는 것 등, 타깃의 재질과 백킹 플레이트의 재질의 선택이 중요하고, 그것을 위한 연구가 행해지고 있는 것을 알 수 있다. 그러나, 가돌리늄은 희토류 원소이고, 강자성체로서 주목받아 온 것은, 매우 최근이기 때문에, 가돌리늄에서는, 상기와 같은 문제를 어떻게 해결하면 좋을것인가 하는 구체적인 개시는 알려져 있지 않고, 또 그것을 위한 해결 방법의 시사도 존재하지 않았다.

일본 공개특허공보 평10-287972호 일본 공개특허공보 평6-158296호 일본 공개특허공보 평10-219446호 일본 공개특허공보 평7-278804호 일본 공개특허공보 2000-123432호 일본 공개특허공보 2005-209782호

본 발명은, 가돌리늄제 스퍼터링 타깃에 적합한 백킹 플레이트를 알아냄과 함께, 최적인 접합 조건을 탐색하고, 성막 속도를 향상시킴과 함께 스퍼터링을 안정시키고, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 강도를 증가시켜 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지하여, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제하는 것을 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은 예의 연구를 실시한 결과, 가돌리늄제 스퍼터링 타깃에 대해서는, 티탄제의 백킹 플레이트가 최적이라는 지견을 얻었다.

본 발명은 이 지견에 기초하여,

1. 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트의 조립체로서, 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트의 접합 계면에, 고상 확산 접합 계면을 갖는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체를 제공한다.

본 발명은, 또한

2. 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트를 불활성 분위기 하, 온도 350 ∼ 650 ℃, 압력 1000 ∼ 2000 atm 으로 고상 확산 접합하는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체의 제조 방법

3. 가돌리늄을 아르곤 분위기 하에서, 온도 1000 ℃ 이하, 압하율 60 ％ 이상에서 항온 단조에 의해 가돌리늄 잉곳를 제조한 후, 이 잉곳을 적절한 두께로 슬라이스하여 타깃 소재로 하고, 표면을 기계 가공에 의해 최종 마무리 가공하고, 이것을 티탄제 백킹 플레이트와 고상 확산 접합하는 것을 특징으로 하는 가돌리늄제 스퍼터링 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체는, 성막 속도를 향상시킴과 함께 스퍼터링을 안정시키고, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 강도를 증가시켜 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지하여, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.

도 1 은 실시예 1 의 티탄제 백킹 플레이트와 가돌리늄 타깃의 고상 확산 접합 계면의 모습을 나타내는 단면의 현미경 사진이다.
도 2 는 비교예 1 의 알루미늄제 백킹 플레이트와 가돌리늄 타깃의 고상 확산 접합 계면의 모습을 나타내는 단면의 현미경 사진이다.
도 3 은 알루미늄과 가돌리늄의 상태도 (Al-Gd Phase Diagram) 이다.
도 4 는 구리와 가돌리늄의 상태도 (Cu-Gd Phase Diagram) 이다.
도 5 는 티탄과 가돌리늄의 상태도 (Ti-Gd Phase Diagram) 이다.

타깃재에 있어서, 백킹 플레이트에는, 스퍼터링시의 열 영향에 의해 변형되지 않을 것, 전기 및 열의 전도성이 우수할 것, 내연화 특성이 우수할 것, 경량일 것이 요구되고 있다. 이 때문에, 일반적으로는 열전도성이 양호한 구리 (구리 합금) 제 또는 알루미늄 (알루미늄 합금) 제의 백킹 플레이트가 사용된다.

본원 발명의 가돌리늄 타깃에 있어서도, 초기의 검토 단계에서, 열전도성이 양호한 구리 (구리 합금) 제 또는 알루미늄 (알루미늄 합금) 제의 백킹 플레이트를 사용하였다. 그런데, 쌍방의 접합 강도가 낮고, 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리가 발생한다는 문제를 일으켰다. 이것은, 가돌리늄 고유의 문제라는 것을 알 수 있었다.

그래서, 알루미늄제의 백킹 플레이트를 사용하고, 이 백킹 플레이트와 가돌리늄 타깃을 HIP 에 의해 고상 확산 접합시켜, 그 계면을 관찰하였다. 이 계면은, 단순히 알루미늄과 가돌리늄의 확산층이 아니고, 후술하는 비교예 1 의 도 2 에 나타내는 바와 같이, 접합 계면에 특수한 층이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 이 층의 존재가, 클 (층이 두꺼워질) 수록, 접합 강도가 저하된다는 경향이 있었다. 이것을 더욱 분석한 바, 알루미늄과 가돌리늄의 금속간 화합물인 것을 알 수 있었다.

일반적으로, 희토류 원소인 가돌리늄은, 금속 원소와의 반응성이 높다는 특성을 나타낸다. 따라서, 상기와 같이 확산 접합시에, 계면에 취성이 높은 금속간 화합물을 형성하는 재료는 부적합하다는 것을 알 수 있었다. 그래서, 일반적으로 백킹 플레이트로서 자주 사용되는 알루미늄과 구리의 상태도를 조사하였다. 알루미늄과 가돌리늄의 상태도 (Al-Gd Phase Diagram) 를 도 3 에, 구리와 가돌리늄의 상태도 (Cu-Gd Phase Diagram) 를 도 4 에 나타낸다.

이들의 상태도를 보면, 가돌리늄과 구리 또는 알루미늄 사이에는, 금속간 화합물의 다수의 상이 보였다. 그리고, 이들 상이, 후술하는 비교예에 나타내는 바와 같이, 취약상인 것을 확인할 수 있었다. 후술하는 비교예에서는, 가돌리늄 타깃과 알루미늄 백킹 플레이트의 예뿐이지만, 가돌리늄 타깃과 구리 백킹 플레이트에서도 동일했다. 이들은, 결과적으로 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 강도를 저하시켜, 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 발생시키고 있는 것을 알 수 있었다.

그래서, 본 발명자는, 가돌리늄제 타깃에 적합한 백킹 플레이트를 탐색하였다. 그 결과, 다수의 상태도 중에서, 티탄제 백킹 플레이트를 픽업하고, 또한 접합 강도의 테스트를 실시하였다.

가돌리늄과 티탄의 상태도 (Ti-Gd Phase Diagram) 를 도 5 에 나타낸다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 금속간 화합물은 형성되지 않는다. 그리고, 후술하는 실시예 1 에 나타내는 바와 같이 실제로 확산 접합한 계면을 관찰하면, 금속간 화합물이 형성되어 있지 않은 것을 확인할 수 있었다.

금속 원소와의 반응성이 높다는 특성을 갖는 가돌리늄으로부터 보면, 티탄은 백킹 플레이트에 적합한 드문 존재라고 볼 수 있다. 이것은 많은 실험의 결과에 의해, 백킹 플레이트로서 바람직하다는 것을 확인한 것으로, 종래 기술에 대해 이들을 나타내는 것은 일절 존재하지 않기 때문에, 본원 발명의 신규성 및 진보성의 존재가 분명하다.

티탄제 백킹 플레이트에 의해, 양호한 접합 강도가 얻어져, 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지할 수 있었다. 또, 이 타깃 백킹 플레이트 조립체를 이용하여 스퍼터링했는데, 초기 파티클의 발생은 적어, 균일성이 높은 가돌리늄막이 얻어졌다.

가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체는, 예를 들어, 순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃과 4 N 이상의 순도를 갖는 티탄제 백킹 플레이트를 사용한다. 강도를 더욱 증가시키기 위해서, 티탄 합금으로 하는 것도 생각할 수 있는데, 티탄 이외의 합금 성분이 계면에 금속간 화합물을 형성하는 원인이 되므로, 바람직하지 않다. 티탄제 백킹 플레이트의 티탄은, 일반적으로 시판되고 있는 순티탄 (JIS 1 ∼ 4 종) 을 사용할 수 있어, 제조 상에서도 제품 비용의 저감화가 가능하다.

티탄은, 원자 번호 22, 원자량 47.88, 융점 1660 ℃, 비점 3300 ℃, 밀도 4.50 g/㎤ (20 ℃), 선팽창율은 8.6 × 10^-6/K (20 ℃) 의 재료이다. 이와 같이, 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트의 선팽창율이 근사하므로, 제조 공정 또는 스퍼터링 중의 열에 의한 휨의 발생, 타깃의 균열이나 균열의 발생을 억제할 수 있다.

티탄의 열전도율은 21.9 W/m·K 이므로, 순구리에 비해 백킹 플레이트로서의 냉각 효과는 낮지만, 공기 중에서는 산화되지 않고 화학적으로 안정적이며, 강도가 높기 때문에 백킹 플레이트로서의 특성은 특별히 문제는 없다.

접합시에는, 예를 들어 순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃과 4 N 이상인 순도를 갖는 티탄제 백킹 플레이트를 불활성 분위기 하, 온도 350 ∼ 650 ℃, 압력 1000 ∼ 2000 atm 으로 고상 확산 접합한다. 확산 접합은, 타깃과 백킹 플레이트를 접합할 때에 일반적으로 사용되고 있는 인듐이나 땜납 등의 납재를 사용하는 경우에 비해 강도는 현저하게 높아진다.

가돌리늄 타깃의 제조시에는, 가돌리늄 원료를 용해 및 주조한 후, 아르곤 분위기 하에서, 온도 1000 ℃ 이하, 압하율 60 ％ 이상으로, 항온 단조에 의해 가돌리늄 잉곳를 제조하고, 이것을 적절한 두께로 슬라이스, 및 표면을 기계 가공에 의해 최종 마무리 가공하고, 이것을 티탄제 백킹 플레이트와 고상 확산 접합하는 타깃으로 하는 것이 바람직한 제조 방법이다. 그러나, 순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃이 얻어지면, 다른 제조 방법이어도 되는 것은 이해될 것이다.

타깃재와 백킹 플레이트의 접합 강도를 증가시킴으로써, 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지할 수 있으므로, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다. 또, 동시에 성막의 균일성을 확보할 수 있다.

또, 티탄제 백킹 플레이트는 구리나 알루미늄의 백킹 플레이트에 비해 열전도성은 낮지만, 강도가 높기 때문에, 고전압을 가하여 스퍼터링하는 것이 가능하여, 성막 속도를 향상시킬 수 있다.

실시예

다음으로, 실시예에 대해 설명한다. 또한, 이 실시예는 이해를 용이하게하기 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위 내에 있어서의, 다른 실시예 및 변형은, 본 발명에 포함되는 것이다.

(실시예 1)

순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃을 사용한다. 본 실시예 1 의 가돌리늄은, Al：45 ppm, Ca：9 ppm, Fe：32 ppm, K：1 ppm, Mg：2.5 ppm, Na：5 ppm, C：36 ppm, O：156 ppm 을 포함하고, 잔부 Gd 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 이 원료를 용해시킨 후, Ar 분위기 하에서 온도 1000 ℃, 압하율 60 ％ 로 항온 단조에 의해 φ 450 ㎜ 의 형상으로 하였다.

이 잉곳을 슬라이스한 후, 건식으로 선반에 의한 절삭 가공을 실시하여, 가돌리늄 타깃 소재의 표면을 마무리하였다. 가공 조건은, 가장 양호하다고 생각되는 이하의 조건으로 실시하였다. 또한, 본원 발명은 이 가공 조건에 의해 일절 제한을 받는 것은 아니다.

워크 회전 속도：100 rpm

바이트 각도：45 °

바이트 이동 속도：0.1 ㎜/rpm

최종 절삭 깊이：0.07 ㎜

상기 조건으로 표면 마무리 가공을 실시한 가돌리늄 타깃을 4 N 의 순도를 갖는 티탄제 백킹 플레이트에 고상 확산 접합하였다. 접합 조건은 다음과 같다.

·온도：400 ℃

·압력：1200 atm

·분위기：Ar (불활성 가스)

가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트가 고상 확산 접합한 조립체의 접합 강도는 20.6 kgf/㎟ (평균치) 가 되어, 양호한 결과가 얻어졌다. 이것에 수반하여 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지할 수 있었다.

또, 이 타깃 백킹 플레이트 조립체를 사용하여 스퍼터링했는데, 초기 파티클의 발생은 적어, 균일성이 높은 가돌리늄막이 얻어졌다. 도 1 은 단면부의 SEM 사진이다. 계면에는, 금속간 화합물이 형성되어 있지 않은 것을 알 수 있다.

(비교예 1)

다음으로, 실시예 1 과 동일하게, 순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃을 사용하였다. 즉, 본 비교예 1 의 가돌리늄은, Al：45 ppm, Ca：9 ppm, Fe：32 ppm, K：1 ppm, Mg：2.5 ppm, Na：5 ppm, C：36 ppm, O：156 ppm 을 포함하고, 잔부 Gd 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 이 원료를 용해시킨 후, Ar 분위기 하에서 온도 1000 ℃, 압하율 60 ％ 로 항온 단조에 의해 φ 450 ㎜ 의 형상으로 하였다.

이 잉곳을 슬라이스한 후, 건식으로 선반에 의한 절삭 가공을 실시하고, 실시예 1 과 동일하게 가돌리늄 타깃 소재의 표면을 마무리하였다. 상기 조건으로 표면 마무리 가공을 실시한 가돌리늄 타깃을 4 N 의 순도를 갖는 알루미늄제 백킹 플레이트에 고상 확산 접합하였다. 접합 조건은 다음과 같다.

·온도：400 ℃

·압력：1000 atm

·분위기：Ar (불활성 가스)

가돌리늄 타깃과 알루미늄제 백킹 플레이트가 고상 확산 접합한 조립체의 접합 강도는 8.4 kgf/㎟ (평균치) 가 되고, 확산 접합 계면에 가돌리늄과 알루미늄의 무른 금속간 화합물이 형성되어, 접합 강도는 불량해졌다. 이것에 수반하여 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리가 발생하였다.

또, 이 타깃 백킹 플레이트 조립체를 이용하여 스퍼터링했는데, 파티클의 발생이 증대되어, 불량한 가돌리늄막이 얻어졌다. 도 2 는 단면부의 SEM 사진이다. 계면에는, 두께 약 80 ㎛ 의 금속간 화합물이 형성되어 있는 것을 알 수 있다.

(실시예 2)

순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃을 사용한다. 본 실시예 2 의 가돌리늄은, Al：45 ppm, Ca：9 ppm, Fe：32 ppm, K：1 ppm, Mg：2.5 ppm, Na：5 ppm, C：36 ppm, O：156 ppm 을 포함하고, 잔부 Gd 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 이 원료를 용해시킨 후, Ar 분위기 하에서 온도 900 ℃, 압하율 60 ％ 로 항온 단조에 의해 φ 450 ㎜ 의 형상으로 하였다.

이 잉곳을 슬라이스한 후, 건식으로 선반에 의한 절삭 가공을 실시하여, 가돌리늄 타깃 소재의 표면을 마무리하였다. 가공 조건은, 가장 양호하다고 생각되는 이하의 조건에서 실시하였다. 또한, 본원 발명은 이 가공 조건에 의해 일절 제한을 받는 것은 아니다.

워크 회전 속도：100 rpm

바이트 각도：45 °

바이트 이동 속도：0.1 ㎜/rpm

최종 절삭 깊이：0.07 ㎜

·온도：600 ℃

·압력：1000 atm

·분위기：Ar (불활성 가스)

가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트가 고상 확산 접합한 조립체의 접합 강도는 31.5 kgf/㎟ (평균치) 가 되어, 양호한 결과가 얻어졌다. 이것에 수반하여 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지할 수 있었다.

또, 이 타깃 백킹 플레이트 조립체를 이용하여 스퍼터링했는데, 초기 파티클의 발생은 적어, 균일성이 높은 가돌리늄막이 얻어졌다. 계면에는, 금속간 화합물의 형성은 볼 수 없었다.

(비교예 2)

다음으로, 실시예 1 과 동일하게, 순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃을 사용하였다. 즉, 본 비교예 2 의 가돌리늄은, Al：45 ppm, Ca：9 ppm, Fe：32 ppm, K：1 ppm, Mg：2.5 ppm, Na：5 ppm, C：36 ppm, O：156 ppm 을 포함하고, 잔부 Gd 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 이 원료를 용해시킨 후, Ar 분위기 하에서 온도 1000 ℃, 압하율 60 ％ 로 항온 단조에 의해 φ 450 ㎜ 의 형상으로 하였다.

이 잉곳을 슬라이스한 후, 건식으로 선반에 의한 절삭 가공을 실시하고, 실시예 1 과 동일하게 가돌리늄 타깃 소재의 표면을 마무리하였다. 상기 조건으로 표면 마무리 가공을 실시한 가돌리늄 타깃을 구리 (OFC：무산소 구리) 제 백킹 플레이트에 고상 확산 접합하였다. 접합 조건은 다음과 같다.

·온도：400 ℃

·압력：1000 atm

·분위기：Ar (불활성 가스)

가돌리늄 타깃과 구리 (OFC：무산소 구리) 제 백킹 플레이트가 고상 확산 접합한 조립체의 접합 강도는 5.8 kgf/㎟ (평균치) 가 되고, 확산 접합 계면에 가돌리늄과 구리의 무른 금속간 화합물이 형성되어, 접합 강도는 불량해졌다. 이것에 수반하여 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리가 발생하였다.

또, 이 타깃 백킹 플레이트 조립체를 이용하여 스퍼터링했는데, 파티클의 발생이 증대되어, 불량한 가돌리늄막이 얻어졌다.

(비교예 3)

다음으로, 실시예 1 과 동일하게, 순도가 3 N 이상인 가돌리늄 타깃을 사용하였다. 즉, 본 비교예 3 의 가돌리늄은, Al：45 ppm, Ca：9 ppm, Fe：32 ppm, K：1 ppm, Mg：2.5 ppm, Na：5 ppm, C：36 ppm, O：156 ppm 을 포함하고, 잔부 Gd 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 이 원료를 용해시킨 후, Ar 분위기 하에서 온도 1000 ℃, 압하율 60 ％ 로 항온 단조에 의해 φ 450 ㎜ 의 형상으로 하였다.

이 잉곳을 슬라이스한 후, 건식으로 선반에 의한 절삭 가공을 실시하여, 실시예 1 과 동일하게 가돌리늄 타깃 소재의 표면을 마무리하였다. 상기 조건으로 표면 마무리 가공을 실시한 가돌리늄 타깃을 4 N 의 순도를 갖는 티탄제 백킹 플레이트에 고상 확산 접합하였다. 접합 조건은 다음과 같다.

·온도：300 ℃

·압력：1000 atm

·분위기：Ar (불활성 가스)

가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트의 접합은 불충분하여, 인장 시험편의 준비 중, 계면으로부터 박리가 생겼다.

산업상 이용가능성

본 발명의 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체는, 성막 속도를 향상시킴과 함께 스퍼터링을 안정시키고, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 강도를 증가시켜 타깃재와 백킹 플레이트의 휨의 발생이나 박리를 방지하여, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 가지므로, 이 가돌리늄 타깃을 이용하여 얻어지는 가돌리늄을 주성분으로 하는 박막을 이용한 전자 부품을 효율적이고 또한 안정적으로 제공할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.

Claims

가돌리늄을 아르곤 분위기 하에서, 온도 1000 ℃ 이하, 압하율 60 ％ 이상에서 항온 단조에 의해 가돌리늄 잉곳를 제조한 후, 이 잉곳을 슬라이스하여 타깃 소재로 하고, 표면을 기계 가공에 의해 최종 마무리 가공하고, 이것을 티탄제 백킹 플레이트와 고상 확산 접합하는 것을 특징으로 하는 가돌리늄제 스퍼터링 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트를 불활성 분위기 하, 온도 350 ∼ 650 ℃, 압력 1000 ∼ 2000 atm 으로 고상 확산 접합하는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 타깃과 티탄제 백킹 플레이트 조립체의 제조 방법.
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