TWI488985B - And a method for manufacturing the target - Google Patents

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TWI488985B TW099145465A TW99145465A TWI488985B TW I488985 B TWI488985 B TW I488985B TW 099145465 A TW099145465 A TW 099145465A TW 99145465 A TW99145465 A TW 99145465A TW I488985 B TWI488985 B TW I488985B
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Description

釓製濺鍍靶及該靶之製造方法
本發明係關於一種與鈦製支持板接合之釓製濺鍍靶及該靶之製造方法。
釓(Gd)係稀土元素之一種，少量包含於磷釔礦、獨居石等中。釓之原子編號為64，且其為原子量157.3之灰色之金屬並於常溫下具備六方最密結構。又，該釓之熔點為1310℃、沸點為3300℃、密度為7.90 g/cm3 、電阻率為141×10-6 Ωcm、磁化率為480×10-6 cm3 /g，且其於293 K以下為鐵磁性體，並且作為磁性體、雷射材料之原料具有廣泛之用途(參照理化學辭典)。線膨脹係數為1.4×10-6 /K(20℃)。
最近，正在進行將釓(Gd)用作電子材料(薄膜)、尤其是FET(場效電晶體)之金屬閘極電極之研究開發，其為受到注目之金屬。
藉由與高介電常數絕緣膜(high-k絕緣膜)組合而可抑制洩漏電流或發熱，並能夠以高水準維持電晶體之性能。將高介電常數絕緣膜(high-k絕緣膜)與先前之矽系閘極電極組合時，由於在其等之界面所產生之稱為費米能階釘扎之現象而引起載子之固定或閘極之空乏化，導致電晶體發生動作不良，或由於臨界電壓之上升而導致開關性能下降。
通常，上述電子材料係由濺鍍所形成。濺鍍為如下方法：一邊於真空中導入惰性氣體(主要是Ar氣體)，一邊對基板與濺鍍靶之間施加直流電壓或高頻電壓，使經離子化之Ar碰撞濺鍍靶，而將飛濺出之靶物質成膜於基板上。
於製造釓(Gd)製濺鍍靶時，將釓之熔解、鑄造錠切斷成特定尺寸，並對其進行磨削及研磨後，與支持板接合而製造釓靶支持板組裝體，關於釓製濺鍍靶製造方法及支持板之接合方法，存在若干先前技術。
例如，專利文獻1中記載有於鈦合金製支持板本體形成凹陷部，並將靶埋入接合於其中之支持板。此時，會使用Cu系材料、In系材料、Sn系材料、Ag系材料、Ni系材料作為靶材。其目的在於使再利用成本降低。
專利文獻2中，揭示有對於鈦靶，使用鈦製之支持板而使其等相互擴散接合，並且提高密著性之技術。
專利文獻3中，記載有鐵磁性體之靶用支持板，尤其是以不會自濺鍍面洩漏磁力線之方式於靶之周圍配置高磁導率材料者，該文獻3中，舉出稀土金屬Gd作為多種鐵磁性體之一例，表示了將其接合於無氧銅之支持板的例，且作為其中特殊之例，揭示有接合於Ti合金製之支持板之例。
專利文獻4中，表示了使用可用於高輸出濺鍍之鈦製靶之例，尤其是揭示了使用高純度之鈦作為靶，使用純度較低之鈦作為支持板，且使支持板之結晶粒徑小於靶之結晶粒徑的技術。其目的在於防止靶之翹曲或剝離。
又，專利文獻5中，記載有使複數個靶同時放電，利用濺鍍使包含複數種材料之磁性膜成膜之磁光記錄媒體之製造方法，且記載有使用Gd靶作為其中之一。於此情形時，放電之穩定性容易產生問題，成膜中容易產生組成不均，因此將其中之一設為合金靶。
又，專利文獻6中，記載有於場效電晶體中具有由金屬所形成之肖特基源極-汲極區域之半導體裝置，且記載有閘極電極係由選自包含Er、Yb、Y、Gd、Dy、Ho及La之群中之一種以上之矽化物所構成。其目的在於謀求肖特基源極-汲極電晶體之臨界電壓之下降。雖表示了Gd有效作為閘極電極，但並未觸及靶之製作之課題。
如上所述，可知就提高成膜速度，為減少成膜之不均而使濺鍍穩定，增加靶材與支持板之接合強度，以及防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離等而言，重要的是靶之材質與支持板之材質之選擇，且為此進行了研究。然而，釓為稀土元素，其極近期才因作為鐵磁性體而受到注目，因此，釓將怎樣解決上述問題才佳之具體之揭示仍為未知，且亦不存在用於此之解決方法之暗示。
專利文獻1：日本特開平10-287972號公報
專利文獻2：日本特開平6-158296號公報
專利文獻3：日本特開平10-219446號公報
專利文獻4：日本特開平7-278804號公報
專利文獻5：日本特開2000-123432號公報
專利文獻6：日本特開2005-209782號公報
本發明之課題在於找出適合於釓製濺鍍靶之支持板，並且探索最佳之接合條件，使成膜速度提高並使濺鍍穩 定，增加靶材與支持板之接合強度而防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離，且抑制濺鍍時之粒子之產生。
為解決上述課題，本發明者等人進行努力研究，結果得知：對於釓製濺鍍靶而言，鈦製之支持板最佳。
本發明係基於該見解，提供：1.一種釓靶與鈦製支持板之組裝體，其特徵在於：於釓靶與鈦製支持板之接合界面具有固相擴散接合界面。
本發明又提供：2.一種釓靶與鈦製支持板之組裝體之製造方法，其特徵在於：將釓靶與鈦製支持板於惰性環境下且於溫度350~650℃、壓力1000~2000atm下進行固相擴散接合；3.一種釓製濺鍍靶與鈦製支持板之組裝體之製造方法，其特徵在於：將釓於氬環境下且以溫度1000℃以下、軋縮率60%以上藉由恆溫鍛造而製作釓錠之後，藉由機械加工對表面進行最終精加工，並將其與鈦製支持板固相擴散接合。
本發明之釓靶與鈦製支持板之組裝體具有以下優異效果：可提高成膜速度並使濺鍍穩定，可增加靶材與支持板之接合強度而防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離，且可抑制濺鍍時之粒子之產生。
靶材中，對於支持板，要求不會由於濺鍍時之熱影響而變形，電及熱之傳導性優異，耐軟化特性優異，以及為輕量。因此，通常使用熱導性較佳之銅(銅合金)製或鋁(鋁合金)製之支持板。
本案發明之釓靶中，亦於初期之研究階段，使用熱導性較佳之銅(銅合金)製或鋁(鋁合金)製之支持板。然而，會產生雙方之接合強度較低，產生靶材與支持板之翹曲或剝離之問題。可知其係釓固有之問題。
於是，使用鋁製之支持板，利用HIP使該支持板與釓靶固相擴散接合，並觀察其界面。可確認該界面並非僅為鋁與釓之擴散層，而是如後述比較例1之圖2所示，於接合界面存在特殊之層。存在該層之存在越大(層越厚)，接合強度越是下降之傾向。進而對其進行分析，結果可知為鋁與釓之金屬間化合物。
通常，作為稀土元素之釓表現出與金屬元素之反應性較高之特性。因此，可知於以上述方式進行擴散接合時，於界面形成脆性較高之金屬間化合物之材料不合適。於是，對一般常用作支持板之鋁與銅之相圖進行了研究。將鋁與釓之相圖(Al-Gd Phase Diagram)示於圖3，將銅與釓之相圖(Cu-Gd Phase Diagram)示於圖4。
觀察該等相圖，於釓與銅或鋁之間，觀察到金屬間化合物之多個相。並且，可確認該等相如後述比較例所示，為脆弱相。後述比較例僅為釓靶與鋁支持板之例，但釓靶與銅支持板亦相同。可知其等最終使靶材與支持板之接合強度降低，產生靶材與支持板之翹曲或剝離。
因此，本發明者對適合於釓製靶之支持板進行了探索。其結果，自多個相圖中選出鈦製支持板，且進行了接合強度之測試。
將釓與鈦之相圖(Ti-Gd Phase Diagram)示於圖5。如該圖所示，未形成金屬間化合物。而且，若觀察如後述實施例1所示般實際進行擴散接合之界面，則可確認未形成金屬間化合物。
自具有與金屬元素之反應性較高之特性之釓來看，可將鈦視作適合於支持板之稀有之存在。其係根據多個實驗結果，確認為較佳地作為支持板者，先前技術中完全不存在表示上述情形者，因此顯然本案發明存在新穎性及進步性。
藉由鈦製支持板，可獲得良好之接合強度，而可防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離。又，使用該靶支持板組裝體進行濺鍍，初期粒子之產生較少，獲得均勻性較高之釓膜。
釓靶與鈦製支持板之組裝體，例如係使用純度為3 N以上之釓靶與具有4 N以上之純度之鈦製支持板。為進一步增加強度，亦考慮使用鈦合金，但由於鈦以外之合金成分成為於界面形成金屬間化合物之原因，故較不理想。鈦製支持板之鈦可使用通常市售之純鈦(JIS 1～4種)，其於製作上亦可使製品成本降低。
鈦係原子編號為22、原子量為47.88、熔點為1660℃、沸點為3300℃、密度為4.50 g/cm3 (20℃)、線膨脹係數為8.6×10-6 /K(20℃)之材料。如上所述，釓靶與鈦製支持板之線膨脹係數近似，因此可抑制由製造步驟或濺鍍中之熱所引起之翹曲之產生、靶之裂開或龜裂之產生。
因鈦之熱導率為21.9W/m‧K，故與純銅相比，作為支持板之冷卻效果較低，但於空氣中不會被氧化而化學性穩定，且強度較高，因此作為支持板之特性尤其不存在問題。
於接合時，例如將純度為3N以上之釓靶與具有4N以上之純度之鈦製支持板於惰性環境下且於溫度350~650℃、壓力1000~2000atm下進行固相擴散接合。擴散接合之強度顯著高於使用接合靶與支持板時通常所使用之銦或焊錫等焊料之情形。
於製造釓靶時，較佳之製造方法係將釓原料熔解及鑄造之後，於氬環境下且以溫度1000℃以下、軋縮率60%以上藉由恆溫鍛造而製作釓錠，將其切片為適當之厚度，以及藉由機械加工對表面進行最終精加工，並將其與鈦製支持板固相擴散接合而製成靶。然而，應理解只要可獲得純度為3N以上之釓靶，則其他製造方法亦可。
藉由增加靶材與支持板之接合強度，可防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離，因此可抑制濺鍍時之粒子之產生。又，同時可確保成膜之均勻性。
又，鈦製支持板之熱導性低於銅或鋁之支持板，但強度較高，因此可施加高電壓進行濺鍍，可提高成膜速度。
[實施例]
其次，對實施例進行說明。再者，該實施例係用以容易進行理解者，而並不限制本發明。即，於本發明之技術思想之範圍內的其他實施例及變形係包含於本發明中。
(實施例1)
使用純度為3N以上之釓靶。本實施例1之釓係包含Al：45ppm、Ca：9ppm、Fe：32ppm、K：1ppm、Mg：2.5ppm、Na：5ppm、C：36ppm、O：156ppm，且剩餘部分由Gd及不可避免之雜質所構成。將該原料熔解之後，於Ar環境下以溫度1000℃、軋縮率60%藉由恆溫鍛造而製成450之形狀。
將該錠切片之後，以乾式進行利用車床之切削加工，對釓靶素材之表面進行精加工。加工條件係於認為最佳之以下條件下進行。再者，本案發明並不藉由該加工條件而受到任何限制。
工件旋轉速度：100rpm
切削工具角度：45°
切削工具移動速度：0.1mm/rpm
最終切削深度：0.07mm
將於上述條件下進行了表面精加工之釓靶固相擴散接合於具有4N之純度之鈦製支持板。接合條件如下所述。
．溫度：400℃
．壓力：1200atm
．環境：Ar(惰性氣體)
釓靶與鈦製支持板固相擴散接合而成之組裝體之接合強度為20.6kgf/mm2 (平均值)，獲得良好之結果。隨此，可防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離。
又，使用該靶支持板組裝體進行濺鍍，初期粒子之產生較少，獲得均勻性較高之釓膜。圖1係剖面部之SEM照片。可知於界面未形成金屬間化合物。
(比較例1)
其次，與實施例1同樣地，使用純度為3 N以上之釓靶。即，本比較例1之釓係包含Al：45 ppm、Ca：9 ppm、Fe：32 ppm、K：1 ppm、Mg：2.5 ppm、Na：5 ppm、C：36 ppm、0：156 ppm，且剩餘部分由Gd及不可避免之雜質所構成。將該原料熔解之後，於Ar環境下以溫度1000℃、軋縮率60%藉由恆溫鍛造而製成Φ 450之形狀。
將該錠切片之後，以乾式進行利用車床之切削加工，並與實施例1同樣地對釓靶素材之表面進行精加工。將於上述條件下進行了表面精加工之釓靶固相擴散接合於具有4 N之純度之鋁製支持板。接合條件如下所述。
‧溫度：400℃
‧壓力：1000 atm
‧環境：Ar(惰性氣體)
釓靶與鋁製支持板固相擴散接合而成之組裝體之接合強度為8.4 kgf/mm2 (平均值)，於擴散接合界面形成有釓與鋁之較脆之金屬間化合物，接合強度不良。隨此，產生靶材與支持板之翹曲或剝離。
又，使用該靶支持板組裝體進行濺鍍，粒子之產生增多，獲得不良之釓膜。圖2係剖面部之SEM照片。可知於界面形成有厚度約80 μm之金屬間化合物。
(實施例2)
使用純度為3 N以上之釓靶。本實施例2之釓係包含Al：45 ppm、Ca：9 ppm、Fe：32 ppm、K：1 ppm、Mg：2.5 ppm、Na：5 ppm、C：36 ppm、O：156 ppm，且剩餘部分由Gd及不可避免之雜質所構成。將該原料熔解之後，於Ar環境下以溫度900℃、軋縮率60%藉由恆溫鍛造而製成Φ 450之形狀。
將該錠切片之後，以乾式進行利用車床之切削加工，並對釓靶素材之表面進行精加工。加工條件係於認為最佳之以下條件下進行。再者，本案發明並不藉由該加工條件而受到任何限制。
工件旋轉速度：100 rpm
切削工具角度：45°
切削工具移動速度：0.1 mm/rpm
最終切削深度：0.07 mm
將於上述條件下進行了表面精加工之釓靶固相擴散接合於具有4 N之純度之鈦製支持板。接合條件如下所述。
‧溫度：600℃
‧壓力：1000 atm
‧環境：Ar(惰性氣體)
釓靶與鈦製支持板固相擴散接合而成之組裝體之接合強度為31.5 kgf/mm2 (平均值)，獲得良好之結果。隨此，可防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離。
又，使用該靶支持板組裝體進行濺鍍，初期粒子之產生較少，獲得均勻性較高之釓膜。於界面未觀察到金屬間化合物之形成。
(比較例2)
其次，與實施例1同樣地，使用純度為3 N以上之釓靶。即，本比較例2之釓係包含Al：45 ppm、Ca：9 ppm、Fe：32 ppm、K：1 ppm、Mg：2.5 ppm、Na：5 ppm、C：36 ppm、O：156 ppm，且剩餘部分由Gd及不可避免之雜質所構成。將該原料熔解之後，於Ar環境下以溫度1000℃、軋縮率60%藉由恆溫鍛造而製成Φ 450之形狀。
將該錠切片之後，以乾式進行利用車床之切削加工，並與實施例1同樣地對釓靶素材之表面進行精加工。將於上述條件下進行了表面精加工之釓靶固相擴散接合於銅(OFC：無氧銅)製支持板。接合條件如下所述。
‧溫度：400℃
‧壓力：1000 atm
‧環境：Ar(惰性氣體)
釓靶與銅(OFC：無氧銅)製支持板固相擴散接合而成之組裝體之接合強度為5.8 kgf/mm2 (平均值)，於擴散接合界面形成有釓與銅之較脆之金屬間化合物，接合強度不良。隨此，產生靶材與支持板之翹曲或剝離。
又，使用該靶支持板組裝體進行濺鍍，粒子之產生增多，獲得不良之釓膜。
(比較例3)
其次，與實施例1同樣地，使用純度為3 N以上之釓靶。即，本比較例3之釓係包含Al：45 ppm、Ca：9 ppm、Fe：32 ppm、K：1 ppm、Mg：2.5 ppm、Na：5 ppm、C：36 ppm、O：156 ppm，且剩餘部分由Gd及不可避免之雜質所構成。將該原料熔解之後，於Ar環境下以溫度1000℃、軋縮率60%藉由恆溫鍛造而製成Φ 450之形狀。
將該錠切片之後，以乾式進行利用車床之切削加工，並與實施例1同樣地對釓靶素材之表面進行精加工。將於上述條件下進行了表面精加工之釓靶固相擴散接合於具有4 N之純度之鈦製支持板。接合條件如下所述。
‧溫度：300℃
‧壓力：1000 atm
‧環境：Ar(惰性氣體)
釓靶與鈦製支持板之接合不充分，於拉伸試驗片之準備中自界面發生剝離。
[產業上之可利用性]
本發明之釓靶與鈦製支持板之組裝體具有以下優異效果：可提高成膜速度並使濺鍍穩定，可增加靶材與支持板之接合強度而防止靶材與支持板之翹曲之產生或剝離，且可抑制濺鍍時之粒子之產生，因此具有可有效率且穩定地提供利用有使用該釓靶所獲得之以釓為主成分之薄膜之電子零件的優異效果。
圖1係表示實施例1之鈦製支持板與釓靶之固相擴散接合界面之情形的剖面之顯微鏡照片。
圖2係表示比較例1之鋁製支持板與釓靶之固相擴散接合界面之情形的剖面之顯微鏡照片。
圖3係鋁與釓之相圖(Al-Gd Phase Diagram)。
圖4係銅與釓之相圖(Cu-Gd Phase Diagram)。
圖5係鈦與釓之相圖(Ti-Gd Phase Diagram)。

Claims (3)

  1. 一種釓靶與鈦製支持板之組裝體，於釓靶與鈦製支持板之接合界面具有固相擴散接合界面。
  2. 一種釓靶與鈦製支持板之組裝體之製造方法：將釓靶與鈦製支持板於惰性環境下且於溫度350~650℃、壓力1000~2000atm下進行固相擴散接合。
  3. 一種釓製濺鍍靶與鈦製支持板之組裝體之製造方法：將釓於氬環境下且以溫度1000℃以下、軋縮率60%以上藉由恆溫鍛造而製作釓錠後，藉由機械加工對表面進行最終精加工，並將其與鈦製支持板進行固相擴散接合。
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