CN1211287A - 具有析出相强化背板的扩散连接溅射靶组件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种用于制造扩散连接溅射靶组件的方法,该组件经过热处理以析出强化其背板而不损坏扩散连接整体性。该方法包括在背板扩散连接至靶子上之后对其加热和淬火形成合金固溶体再进行人工时效。该扩散连接溅射靶组件的热处理包括扩散连接之后将其部分地浸入淬火剂进行淬火以及对背板进行各种回火。

Description

具有析出相强化背板的扩散 连接溅射靶组件及其制造方法
本发明背景
本发明涉及一种溅射靶组件，该组件具有扩散连接至溅射靶的析出相强化的背板。
为了降低成本和在某种情况为适应溅射室而制造的非常薄的溅射靶已经越来越引起人们的兴趣。在某种应用中，需要总厚度小于约1的溅射靶组件。然而，对这种溅射靶组件来说，背板的强度在溅射室的条件下应该非常高，在溅射过程中，其冷却面为高水压而另一面为高真空。热循环和溅射靶组件背面的循环冷却液和正面的真空造成的压力能够使靶背板组件产生弹性和塑性变形。
尽管可以通过焊接不同的背板材料至靶子上形成各种溅射靶组件，但是焊接的缺点是不能承受大功率溅射。因此，人们更愿意用扩散连接的溅射靶组件。
本发明提供了一种具有高强度背板的溅射靶组件的制造方法，其背板扩散连接至溅射靶上，可以承受溅射室中遇到的典型的应力和应变。本发明概述
本发明提供了一种制造热处理的溅射靶组件的方法，该方法包括提供一个溅射靶和一个可热处理的、析出相强化的且扩散连接至上述溅射靶的背板，其中，该扩散连接溅射靶组件经过热处理以析出强化背板而不损害或降低靶子和背板间的扩散连接。该方法包括通过热处理析出强化上述背板，其中热处理包括用加热、成形、和淬火的工艺对扩散连接溅射靶组件进行淬火，淬火是在扩散连接之后进行的，而且是把溅射靶组件浸入淬火剂，其中仅把背板浸入淬火剂而溅射靶露在外面。该溅射靶组件可以经过一系列析出强化处理，加上所述，这种处理包括加热和半浸淬火以赋予上述背板所需的强度。在优选实例中，背板包括一种可热处理的2000、6000或7000系列铝合金，而溅射靶包括铝、钛或镍、钛-钨、钨、钴和钽及其合金。本发明的溅射靶组件包括扩散连接至溅射靶上的析出强化背板。本发明详细描述
制造扩散连接溅射靶组件时遇到的问题是难于制造一种具有析出强化(如完全强化状态)的背板的溅射靶组件。例如，可能形成具有以退火(如完全退火)状态或低于所需强度水平状态的边缘的溅射靶组件，其结果是未能生产出优化机械强度的溅射靶组件，且该组件在工作过程中可能产生变形。易于产生该问题的溅射靶组件的例子是具有铝合金背板的组件，这种背板遇到扩散连接工艺中的高温将发生软化。尽管铝合金能够通过热处理达到高的强度(如加热到T6强化状态)，然而这种热处理包括能够使扩散连接组件的扩散连接易于开裂或减弱的淬火步骤。
为了说明本发明的一个实施例，下面描述制造一种扩散连接溅射靶组件的例子，该组件包括扩散连接至溅射靶上的可处理的铝合金。可热处理的材料(如铝合金)是指含有在低温下溶解度很低但能够提高高温下固溶度的成分的材料。尽管这里举的例子为可热处理的铝合金，显然本发明的工艺也适于选用其它析出强化材料(如钛、铜或铝的合金，即Ti合金、Cu合金、Al合金)的背板。同样，可以选用不同材料作为靶子，如钛、铝、镍、钨、钛-钨、钽、钴、及其合金。典型地，扩散连接钛靶是通过把完全退火状态的铝或铝合金连接至靶上而形成的。通过加热至足以使铝或铝合金背板进入完全软化状态的300℃以上的温度产生扩散连接。然而，通过本发明的方法处理上述溅射靶组件可以使背板成为强化状态。以铝合金为例，例如商购的可热处理的铝合金(如2000、6000、7000系列铝合金)可经处理得到很高的强度而不引起溅射靶组件中靶变形或者使用过程中的开裂。
在一个例子中，溅射靶组件用可热处理的铝合金6061作背板。这种工业合金的纯度为99.0～99.9wt％，其主要合金元素包括：约0.4～0.8wt％Si、约0.8～1.2wt％Mg和约0.7wt％Fe。6000系列铝合金的主要强化析出相为Mg2Si。
优选地，选用两阶段热处理，包括固溶处理和控制Mg2Si析出的二次人工时效处理，从而增强机械性能。通常，过饱和固溶体的析出强化涉及时效处理过程中细小弥散析出相的形成。固溶处理即获得过饱和固溶体和人工时效处理的重要特征就是淬火。
析出强化也称作时效强化，它涉及以过饱和固溶体中析出第二相。该析出相阻止位错运动从而使合金强化并降低延性。为了使合金能被析出强化，该合金必须是部分固溶的而且随着温度降低其固溶度降低。析出强化包括：溶解或“固溶”，这需要加热至固溶线温度以上以形成均匀固溶体，和快速淬火至室温以便在固溶体中保留最大数量的合金元素，以及随后的时效步骤，即加热至固溶线温度以下以析出细小的第二相。固溶线代表相图上固溶体区和包含第二相和固溶体相的区之间的界线。在合金热处理过程中，在显微组织中形成一种控制的弥散的亚显微粒子，而且合金的最终性能取决于这些粒子的弥散性、尺寸及稳定性。
扩散连接靶组件常常结合不同热膨胀系数(CTE)的材料。对这种体系的快冷会产生局部变形或结合材料的开裂。通过实施本发明工艺，扩散连接与赋予背板所需回火状态(如AL-6061 T6回火状态)的热处理相结合。这样便适应了靶和背板热膨胀系数的失配度从而避免了连接失效。
作为例子，提供用作溅射靶的材料，通过对待连接表面进行清洗而为扩散连接作准备。在待连接表面上机加工连续的螺旋形通道再喷丸和化学清洗。选用背板材料，例如铸态均匀化的铝6061板坯或可热处理的合金、或加工硬化材料，将其加热至足以降低其流变应力的温度，根据所需的靶结构边界线长度和总体尺寸切割其长度，用锻模于室温或升温至与该零件锻造相同的温度进行热锻，然后全浸在淬火剂(如水)中进行淬火以形成加工硬化的AL-6061合金背板。对背板进行退火消除锻造加工硬化效应，并制备和清洗待连接至靶上的表面，如在机床上进行车、磨或镗。组装靶和背板使上述制备的表面配合，首先将组合件加热至足以降低背板流变应力的温度以促进锻造过程中制备表面的完全接触，再进行锻造。可以把锻模加热至高温再对靶/背板组件施加约20,000pi至35,000psi的压力以使配合面完全接触。然后把锻好的组件直接放进预热的炉子内进行热处理。该热处理设计成产生所需的回火状态(如6061保金的T6状态)以硬化和强化背板材料。该热处理包括把扩散连接组件加热至至少约985°F的温度，保持足以使第二相溶于固溶体的一段时间的固溶处理，然后淬火。该热处理的溅射靶组件的淬火为半浸入冷却剂(如水)中，即背板浸入而靶子外露。这种淬火方式使背板成为吸热体以吸收靶内的热量，并且保持了扩散连接的整体性。
在人工时效析出强化背板至强化的回火状态(如加热至高温并保温一段足够长的时间以在铝基体内析出第二相，再按上述方法在淬火剂中一段足够长的时间以在铝基体内析出第二相，再按上述方法在淬火剂中使背板浸入而靶子外露地进行半浸淬火，或者使组件空冷，即淬火允许快速工艺循环时间)之后可以对淬火的扩散连接溅射靶组件进行机加工和压平。所得到的溅射靶组件包括扩散连接至靶子上的析出强化背板，如A16061，它具有所需的回火状态，如T6状态。显然，可以调整工艺以形成任意所需回火状态如0，T4等的背板，而不损害靶和背板之间的扩散连接。
用不可热处理的铝合金制造的扩散连接溅射靶组件的剪切强度通常在约12,000psi至20,000psi范围内，平均值约为16,000psi。而且铝合金6061-T6形成的扩散连接溅射靶组件在室温的连接剪切强度在约16,000psi至23,000psi范围内，392°F下剪切强度约为17,700psi。如前所述，该工艺还可以形成具有其它回火性能如T4的背板的溅射靶组件。下面是一些具体的溅射靶组件的力学和物理性能：
A．剪切强度，钛-铝结合强度
70°F(21℃)17ksi至23ksi(151MPa至158MPa)
392°F(200℃)17.7 ksi(122MPa)
B．背板的最终拉伸强度
70°F(21℃)45ksi(31 0MPa)
C．屈服强度，弹性板限
70°F(21℃)36ksi(248MPa)
D．背板最终硬度：100-109HBW
E．扩散连接和6061-T6处理过程
中钛晶粒结构不变
为了便于比较，下面是热处理强化其力学性能的6061工业铝合金的回火设计：
“T6”，典型工业性能：
最终拉伸强度45ksi(310MPa)
硬度95HBW(布氏硬度值)
“T4”，典型工业性能：
最终拉伸强度35ksi(241MPa)
硬度65HBW
典型地根据ASTM E8-89b或ASTM B557-94拉伸试验测量了力学性能。根据ASTM E10-93用500Kg载荷、10mm球测定了布氏硬度B。
用6061铝合金形成的溅射靶组件优先处于T6回火状态，形成约45ksi(310MPa)的典型的最终拉伸强度和约95HB的硬度。
发现上述结合两阶段热处理的扩散连接适合于产生T6性能。6061铝合金回火包括初始的固溶处理和随后的第二人工时效步骤。这个两步热处理控制Mg2Si的析出以增加强度。对于过饱和固溶体的析出强化通常需要在时效热处理过程中最终形成弥散的析出相。上述固溶处理后特殊的淬火技术对于达到所需的力学性能而不影响靶子与背板这间的扩散连接非常重要。可以购得于T6状态的6061铝合金，为了后序处理方便可将其退火成0回火状态，加工硬化的材料可用作背板的原料，或者使用合适直径的铸造均匀化6061板坯省略背板预热和锻造步骤。表1比较了用三种不同方法形成的溅射靶组件，如表1中Ti-6061-1、-2、-3的性能。第一个靶是用上述标准的扩散连接及随后的人工时效强化和水淬形成的。第二个组件是通过扩散连接形成的并且工艺包括对6061铝合金固溶，小淬以及采用完全水淬的二次人工时效强化。第三个组件是通过扩散连接形成的，工艺包括6061铝合金固溶、半浸水淬以及二次人工时效强化和半浸水淬。三种样品均经过超声结合线扫描进行处理，然后切成两半进行宏观结合线检验。取一些样品进行剪切，硬度和金相检验。
                    表1半尺寸靶检验数据
       靶     C-扫描  硬度，HB  剪切强度，psi
    Ti-6061-1     100％     42.4     15,150
    Ti-6061-2     99％     109     17,615
    Ti-6061-3     99％     100     19,021
金相检验证明在工艺过程中未发现靶和背板开裂。Ti-6061-2的工艺也得到可以接受的结果，但是，剪切强度试验和结合线金相观察暗示全浸淬火可能对结合线的整体性产生不良作用，然而在靶和背板材料形成合适的冶金结合的情况下仍可选用。
表2给出了钛板和6061合金背板形成的扩散连接靶金尺寸样品的试验结果。这里使用了前面所述的靶和背板材料结合面的制备方法和上述用于Ti-6061-3组件的工艺。根据MIL-J-24445A(SH)、三突耳(TripleLug)形状，制备并分析了剪切样品。剪切试验结果列于表2。
         表2剪切强度，室温和200℃下进行的三突耳试验
 样品  突耳  温度(℃) 载荷，Lbs 切应力，psi  平均值
    1     A     21     4657     24,739  23,535
    B     21     3432     19,124
    C     21     4916     26,744
    2     A     21     3830     21,681  22,678
    B     21     3872     20,879
    C     21     4703     25,472
    3     A     200     2778     15,309  17,727
    B     200     3472     18,622
    C     200     3474     19,251
室温下平均扩散连接剪切强度大约在22.6至23.5ksi范围内，200℃下剪切强度值约为17.7ksi，二者均超过了在室温测试的标准背板材料的正常流变应力。
金相检验表明，与无析出强化铝合金背板相比，没有发现因化学成分变化或6061铝合金金相特征变化而引起的明显的扩散连接的损失。经过压平和机加工后，在T6状态和粗加工状态对靶的扫描表明具有99.99％结合区。力学性能试验结果列于表3。拉伸试验试样和方法根据ASTM E8和B557标准进行。按照ASTM E111-82所给出的拉伸应力/应变曲线估测杨氏模量，根据ASTM E10-93进行硬度试验。表3的结果将钛扩散连接靶与6061-T6铝合金背板、0回火状态的6061铝合金、以及取自典型的扩散连接靶的含1％Si和0.5％Cu的铝合金背板。6061背板符合典型的T6状态6061的工业标准。
  表3  原材料，6061公开值和另一种
       背板铝合金力性数据比较
   材料    来源  最终应力，ksi  屈服应力，ksi  延伸率，％(1/2直径样品)   模量，x106 ksi   硬度，HB
 6061-T6    公开     45.0     40.0     17.00  10.00     95
 6061-0   原材料     20.8     7.7     24.33  10.03     38
 6061-T6    扩散连接T6     43.8     41.5     11.00  10.90     96
  Al+1％Si+0.5％Cu    替代铝合金     15.7     7.0     39.33  N/A     29
下面对用可析出强化背板扩散连接至溅射靶从而制造溅射靶组件的优选实施例进行说明，即用于制备扩散连接至钛溅射靶的6061铝合金的工艺。
根据扩散连接靶的最终尺寸，将连铸6061均匀化板坯切成特定长度。根据靶子直径大小确定板坯直径约为7～24。
预热上述6061板坯至500°F-750°F并保温约20-30分钟。然后将其锻压至预定高度并淬火。所用的锻造优选能够施加最小约10,000psi的压力并且用模具在等温条件加压成形。锻压速度约为3-10/分钟。结果得到粗糙态的背板。
然后，加热上述背板至约775°F，保温3小时以上，以便消除制造过程中的加工硬化效应。之后以约50°F/分的速度降温至500°F，然后空冷至室温。另一种替代方法是使用合适直径的铸造均匀化的6061板坯，省略锻造和退火步骤。
制备并清洗结合面后扩散连接靶子和背板。例如，可以通过机加工连续细通道、喷丸和化学清洗制备和清洗靶表面。通过机床车、磨或镗制备和清洗背板材料表面。通过加热至足以适合于材料流变和锻造的温度扩散连接背板和靶。
扩散连接之后，为了达到T4状态，根据扩散连接组件厚度，将其加热到985°F，固溶1至3小时，保温时间由靶厚决定，对于简单构型的靶来说典型时间为3小时。时间是这样选定的：第一个1/2 62分钟、每增加1/2延长30分钟。扩散连接组件在淬火剂(如水箱)中淬火；温度保持在50°F至110°F。为了避免靶与背板分离，进行半浸淬火，即背板浸入淬火剂而靶子露在淬火剂之外。典型地，水面离靶的顶点面大约1/2，并且使组件冷却。
然后把该靶子切割成大致合适的直径以便进一步加工。扩散连接组件在这一阶段有可能发生弯曲或变形，中心凸起。可以在最终热处理之前用液压机(如100吨或更高能力的液压力)进行校正。可以把工具钢钢板放在靶表面之上，然后把整个钢板/组件单元放在设定为靶外径的工具钢钢圈内进行塑性变形以抵消弯曲表面。
上述压平的组件在空气炉中于至少350°F加热进行人工时效8小时。然后用剪面所述的半浸淬火方法对该溅射靶组件进行淬火。如果工艺时间允许还可以对该组件进行完全冷却。上述处理结果得到T6状态的溅射靶组件，最终再对其进行最终机加工。
根据上述讨论，显然在不超出本发明范围的情况下可以对其进行各种各样的变化和修改，因此，本发明的范围应该由所附的权利要求书进行限定。

Claims (15)

1．一种制造热处理的溅射靶组件的方法，该方法包括：
提供一个用于溅射靶的背板；
提供一个溅射靶；
把该背板扩散连接至上述溅射靶上以形成溅射靶组件；以及
通过一个工艺热处理该溅射靶组件以析出强化该扩散连接溅射靶组件的背板，该工艺包括加热和淬火，其中淬火是通过将背板浸入淬火剂，而溅射靶露在外面而进行的。
2．根据权利要求1所述的方法，它还包括压平经淬火的溅射靶组件，人工时效背板和半浸淬火溅射靶组件，该淬火是使背板浸入淬火剂而溅射靶露在外面或空冷该组件以达到所需硬度。
3．根据权利要求1所述的方法，其中，背板在扩散连接至溅射靶之前已经加工硬化或者可以使用合适直径的铸造均匀化了的板坯。
4．根据权利要求3所述的方法，其中，溅射组件的背板在扩散连接之前经过固溶退火。
5．根据权利要求1所述的方法，它还包括使上述溅射靶组件经受一系列析出强化处理，这些处理包括加热和半浸淬火上述溅射靶组件以赋予背板至所需的回火状态。
6．根据权利要求1所述的方法，其中，上述背板包括可热处理的钛、铝或铜的合金。
7．根据权利要求1所述的方法，其中，上述背板包括可热处理的2000、6000或7000系列铝合金。
8．根据权利要求1所述的方法，其中，所述的淬火剂为水。
9．根据权利要求1所述的方法，其中，上述溅射靶包括铝、钨、镍、钛、钛-钨、钽、钴及其合金。
10．一种可热处理的溅射靶组件，包括扩散连接至溅射靶的析出强化背板。
11．根据权利要求10所述的溅射靶组件，其中的背板包括可热处理的钛、铝或铜的合金。
12．根据权利要求10所述的溅射靶组件，其中所述的背板包括2000、6000或7000系列合金。
13．根据权利要求10所述的溅射靶组件，其中所述的溅射靶包括铝、钨、镍、钛、钛-钨、钽、钴以及它们的合金。
14．根据权利要求10所述的溅射靶组件，其中所述背板为0、T4和T6的各种强化的回火状态。
15．根据权利要求10所述的溅射靶组件，其中所述的背板具有T6回火状态。
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