TW490499B - Diffusion bonded sputtering target assembly with precipitation hardened backing plate and method of making same - Google Patents
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Description
490499 A7 B7 五、發明説明(1 ) 發明背景 ~ 本發明係關於一濺鍍靶材總成,其具有一被擴散結合 至一濺鍍靶材之經析出硬化的底板。 以具有越來越薄之濺鍍靶材的濺鍍靶材總成來降低花 費已有越來越高裨益,在一些例子中,將濺鍍靶材總成容 置於某些個濺鍍室中。在這些應用中,總厚度少於約一英 吋的濺鍍靶材總成會是必須的。然而,以濺鍍靶材總成而 言,於濺鍍處理時,在濺鍍室中所遭遇的狀況下,底板的 強度會過高,而該等狀況包括於一側有用以冷卻之高水壓 且另一侧在濺鍍期間有高度真空狀態。由於在靶材正面施 用循環冷卻劑所造成的熱循環及壓力,同時在靶材總成之 背面具有真空狀況,因此會導致該靶材底板總成產生彈性 及塑性變形。 雖然濺鍍靶材總成可释著將由不同材料所構成的底板 焊接結合至一靶材而製成,但焊接結合有無法忍受高壓濺 鍍應用的缺點。因此,經擴散結合之濺鍍靶材總成係為較 佳者。 本發明提供一種製造有一高強度底板且被擴散結合至 一濺鍍靶材之濺鍍靶材總成的方法,該底板可忍受在濺鍍 室中基本上遭遇的壓力及張力。 發明概要 本發明係提供一種製造經熱處理的濺鍍靶材總成之方 法,該方法包含提供一濺鍍靶材及一可熱處理的、可析出 硬化且被擴散結合至該濺鍍靶材的底板,其中該經擴散結 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -4- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
490499 A7 B7 五、發明説明(2 ) \ 合的濺鍍靶材總成係經熱處理以析出硬化該底板,而不會 發生靶材及底板間之擴散結合的脫層或剝蝕。該方法包含 藉由熱處理來析出硬化該底板,該熱處理包括以包含加熱 、加工及淬冷之方法來淬冷經擴散結合的滅鍵材總成, 其中該淬冷係於擴散結合之後進行,該淬冷之進行係藉由 將該濺鍍靶材總成浸入於一淬冷劑中,以使該底板浸入而 不使該濺鍍靶材沉入。該濺鍍靶材處理可承受數種析出硬 化處理,其包括如前所述之加熱及部分浸入淬冷,以提供 該底板所需的回火度。在一較佳的具體例中,該底板包含 2000、6000或7000系列的可熱處理的鋁合金,且該濺鍍靶 材包含鋁、鈦、鎳、鈦-鎢、鎢、鈷及鈕及其合金。本發明 的濺鍍靶材總成包含一經擴散結合至一濺鍍靶材之析出硬 化底板。 詳細描述 於製造擴散結合的濺鍍靶材總成時所遭遇的問題在於 ,難以製造一具有析出硬化底板之濺鍍靶材總成,諸如完 全硬化之底板。例如,經擴散結合的錢鑛乾材總成可能在 一諸如完全退火之退火狀況下,或低於所需硬化程度之狀 況下,被製造成具有凸緣,結果會造成無法發展出該濺鍍 靶材總成的最佳之機械強度,且該總成可能在使用期間變 形。特別易受此問題影響的一濺鍍靶材總成系統的例子為 一具有鋁合金底板之總成,該總成暴露於擴散結合期間所 經歷之高溫下會軟化。雖然鋁合金可經熱處理而達到高強 度,如藉由熱處理至T6硬化狀態,但這種熱處理包含數個 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -----------------------裝------------------#------------------線· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 490499 A7 B7 五、發明説明(3 ) 淬冷步驟,而該等淬冷步驟會使該擴散結~合總成易於發生 脫層及/或其他剝蝕現象。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 為例示出本發明的一具體實施例,製造擴散結合濺鍍 靶材總成的一個例子被敘述如下,其包含一個被擴散結合 至一滅鍵乾材的可熱處理銘合金。「一可熱處理的材料」 係定義為一包含於高溫下溶解度會增加且在低溫下溶解度 有限的成分之材料,如鋁合金。雖然此例具有一可熱處理 的鋁合金,但是明顯地該處理可有效地施用至其他可析出 硬化的材料之底板,諸如鈦、銅或紹之合金(如Ti合金、Cu 合金、A1合金)。相同地,各種不同的靶材物質可被使用, 諸如鈦、銘、錄、嫣、鈦-嫣、组、始及其等之合金。基本 上,經擴散結合的鈦靶材係藉由在一完全退火情況下結合 至一乾材之銘或銘合金底板而製成。該擴散結合係藉由加 熱以升高溫度至超過約300°C而完成,該溫度高到足以使該 鋁或鋁合金底板至一極軟的狀態。然而,藉由本發明之方 法,濺鍍靶材總成係經處理,以使底板達致硬化狀態。舉 例而言,在此紹合金的例子中,商業上可熱處理的紹合金 ,如鋁2000、6000及7000系列的合金,可被處理以產生高 強度,而不造成該濺鍍靶材總成中之靶材的變形或在使用 時脫層。 在一實例中,一賤鑛乾材總成係使用作為一可熱處理 底板之鋁合金-6061來製造。此商業上之合金具有基本上約 99.0至99.9 wt%之純度,且主要之合金成份包含矽約0.4至 0.8 wt%、鎂約0.8至12 wt%、及鐵約0.7 wt%。在600系列 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 五、發明説明(4 ) I呂中的主要強化析出物為Mg2Si。 ' 使用一兩階段熱處理是有利的,該處理包括一溶液處 理,並接續以-個第二人為時效步驟,以控伽純的: 出’藉此促進機械性質之增進。一般而言,超飽和固態溶 液的析出強化會涉及時效熱處理期間的細微地分散之析出 物的形成》獲得超飽和固態溶液之溶液處理及時效老化熱 處理兩者之重點皆為淬冷。 … 析出硬化,亦稱為時效硬化,其涉及自一超飽和固態 溶液之第二相的析出。該析出阻止差排的移動,該差排的 移動使該合金更強硬且不可延展。為了使一合金成為可_ 出硬化的,其必需表現出部分的固態溶解度,並隨著溫度 降低而降低固態溶解度。析Α硬化&含溶解或“溶液化” ,該“溶液化’’需加熱至高於溶解度曲線溫度以形成一均 質的固態溶液,並快速淬冷至室溫以於固態溶液中保持一 最大量之鋁合金,接續為一時效步驟,亦即,以低於溶解 度曲線之溫度加熱該合金,以使第二相的細微粒子析出。 該溶解度曲線代表在固態溶液區域及一包含除了固態溶液 之第二相區域之間的一相圖之界線。在這些合金的熱處理 期間,次微粒子之經控制的分散係形成於該微結構中,並 且該合金的最終性質取決於該粒子如何分散及該粒子之大 小及穩定度。 一擴散結合靶材總成通常結合不同熱膨脹係數(CTE) 的材料。這類系統的快速冷卻可造成該結合物質的部分變 形及分離。藉由實施本發明之方法,擴散結合係組合熱處 -7 - 490499 A7 B7 五、發明説明(5 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 理,以製造一具有所欲回火度之底板,^如在AL-6061之 T6回火度。此調整該靶材及底板之熱膨脹係數的失配,並 且避免結合失敗。 例如在一實施例中,即提供用作為該濺鍍靶材的材料 ,並藉由清潔將被結合至底板的表面而準備供用於擴散結 合。該表面可藉由機械加工一連續槽道接著進行碾磨毁壞 及化學清洗,而在欲結合的表面一螺旋形以被結合。將該 被用作底板的物質,如鑄造均質的鋁6061小胚或任擇可熱 處理之合金,或加工硬化的物質,切成某種長度(基於所欲 靶材構形最終體積及總尺寸),經預熱至一足以降低流動應 力之溫度、作為被鍛造之部分以鍛造滾筒於室溫或升至相 同溫度下經熱鍛造,並且完全浸入如水之淬冷劑淬冷,以 製造一加工硬化AL-6061合金底板。然後使該底板退火以 移除之前的加工硬化效應,並接著製備極清洗將要結合至 乾材的底板表面,如藉由在一車床上機械加工、碾磨或旋 轉。該靶材及底板係之組合係藉由裝配所述之已製備的表 面,該靶材及底板之擴散結合係藉由首先預熱該總成至一 溫度,談溫度足以降低該底板的流動應力和促進在前述步 驟及熱鍛造時之已製備表面之完全緊密接觸。可再次加熱 該鍛造滾筒至一升高的溫度,並施加約20,000 ?8丨至35,000 psi之壓力於該乾材/底板總成,以使裝配結合的表面完全 接觸。然後該鍛造總成藉由直接置放該總成至一預熱爐中 而受到加熱處理。該熱處理係設計以產生一所需回火度, 如合金6061之T6,以硬化及強化該底板物質。該加熱處理 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 包含固溶處理該底板,藉由加熱該經擴散結合的濺鍍靶材 總成至一至少約985卞之溫度,維持該總成在此溫度持續至 一足以溶解該第二相成為溶液之時間,並接著淬冷。該經 熱處理的濺鍍靶材總成係藉由將該總成部分浸入至一如水 之淬冷劑中而被淬冷,以使得該底板沉入,而不使該靶材 沉入。依此方法淬冷,該底板係作為一熱容器,以自該靶 材移除熱並保持該擴散結合的整合性。 該經淬冷擴散結合的濺鍍靶材總成可接著被機械處理 及打平,之後可被人工時效化以析出硬化該底板至一硬化 回火的狀態,比如:藉由加熱至一溫度並維持一段時間, 該時間足以析出於該銘間f中的第二相,之後藉由如前述 之部伤次入淬冷,藉由浸入淬冷劑以使該底板沉入,而不 使該靶材沉入或,使該總成於空氣中冷卻,亦即淬冷,而 可加速處理循環時間。所得的濺鍍靶材總成包含一經析出 硬化之擴散結合至該靶材的底板,如A1 6〇6 i,其具有該所 需之回火度,如T6。事實上該處理可調整至製造任何所需 回火度之一底板,如〇,丁4等,而不會不良地影響在靶材及 底板之間的擴散結合。 用於非加熱處理製造之鋁合金的一擴散結合濺鍍靶材 總成之剪力係通常在約12,〇〇〇 pSi至2〇,〇〇〇 pSi之範圍,其 平均值在一 16,000 psi之值。鋁合金6〇61_丁6的一濺鍍靶材 總成於室溫下有一結合剪力在約16,000psi之 範圍,於392 F約17,700 psi。如之前所示,此方法亦可製 造具有其他適當回火度底板之濺鍍靶材總成,如T4。下述 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 490499 A7 ----- B7___ 五、發明説明(7 ) 係特定滅鑛乾材總成之機械及物理性質。 Α· 剪力,鈦對於鋁之結合力。 70〇F(21〇C) : 16Ksi至23Ksi(151MPa至 158MPa) 392〇F(200〇C) : 17.7Ksi(122MPa) Β· 底板之終極張力。 70°F(21°C) : 45Ksi(310MPa) C.彎曲力,該彈性限度。 70〇F(21〇C) : 36Ksi(248MPa) D·製成底板的硬度:i〇〇_1〇9Hbw。 Ε·鈦粒結構係無法藉由該擴散結合及6061-T6之處理步驟改變。 為了比較,下述係6061商業鋁合金。Temper記號用以 指熱強化之機械性質: “T6” ,典型的商業上之回火度: 終極張力 45ksi ( 310MPa ) 硬度 95HBW ( Brinell Number ) “T4” ,典型的商業上之回火度: 終極張力 35ksi ( 241MPa ) 硬度65HBW。 機械性質係基本上以依ASTM E8-89b或ASTM B557-94之張力測試測量。硬度係以Brinell Number-HB, 500公斤之負載,10公釐之球依ASTME 10-93測量。 以6061鋁裝配之濺鍍靶材目前係較佳地在T6回火度 條件,在該T6回火度條件下,以一約95 Brinell Number之 硬度製造一典型約45ksi(310MPa)的終極張力。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -10- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
490499 A7 B7 五、發明説明(8 上述之方法係將擴散結合與被認為對產生丁6性質係 為所欲之二階段熱處理予以組合。6〇61鋁的調和回火涉及 一起始固溶處理,及接續之第二人工時效步驟。該二階段 加熱處理調控Mgji的析出,以促進強度增加。一般對於 超飽和固態溶液之析出強化的要求,涉及時效熱處理過程 中最終地分散析出物之形成。該特別被描述於該固溶處理 之後的淬冷技術,對於達成該所欲的機械性質而不會不良 地影響該標的靶材擴散結合至該底板而言,係非常重要的 。商業等級之鋁6061可在該T6狀況下被購買,並在退火至 一為0之回火度以供用於後續之方法,加工硬化物質可被用 作底板起始物質,或適當鑄模直徑之均質的6〇61小胚可用 以排除底板預熱及鍛造步驟。下表丨係比較藉由三種不同方 法製造的濺鍍靶材總成的回火度,此三種不同方法列示於 下表,以Ti-6061-l、-2、及-3表示。第一乾材係藉由上述 標準擴散結合法及接續之人工時效硬化及水淬冷而製造。 該第二總成係藉由擴散結合製造,且包含水淬冷之後的合 金6061之固溶處理,以及之後的具有一完全水淬冷之第二 人工時效硬化。第三處理步驟係藉由擴散結合該總成、固 溶處理該合金6061,並繼之以部分浸入水淬冷,之後進行 第二人工時效硬化,並再次以部分浸入水淬冷繼之。所有 三樣品皆係以超音波結合線掃描(ultras〇und B〇ndii此 Scan)進行處理,和之後切成一半,用於該接合線的總檢驗 。樣品用來作剪力測試、硬度及金屬組織等研究。 表1 :相一、一半比例之靶材評估數 本紙張尺度適用中國國家標準A4規格(2】〇χ297公釐) 據 -11胃 ...............::裝.....—.............訂------------------線· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 490499 A7 B7五、發明説明(9 ) 靶材 C-掃描 硬度,HB # 力,psi Ti-606 Μ 100% 42.4 15,150 Ti-6061-2 99% 109 17,615 Ti-6061-3 99% 100 19,021 於加工處理時注意到靶材及底板沒有脫層,此藉由金屬組 織學確定。Ti-6061-2法亦產生可接受的結果,然而,在評 估切碎剪力值及接合線冶金學時暗示,該完全淬冷對接合 線整合性可產生一負面衝擊,但可用於靶材及底板物質形 成適宜的金屬之間接合。 表2係報導使用於與合金6061底板結合以製造一擴散 結合靶材之完全比率鈦對照組之例子的結果。使用先前描 述用於該靶材及底板之材料表面製備之實施及先前描述用 於該Ti-6061-3總成之實施。剪力切碎樣品係依照 MIL-J-24445A(SH)、三重拉安構型而製備與分析。該剪力 測試的結果係如表2所示。 表2 :相2之剪力、於室溫及200°C進行三重拉曳切碎測試 樣品 拉曳 溫度(°C) 負載,磅 剪斷應力,(psi) 平均 1 A 21 4657 24,739 23,535 B 21 3432 19,124 C 21 4916 26,744 2 . A 21 3830 21,681 22,678 B 21 3872 20,879 C 21 4703 25,472 3 A 200 2778 15,309 17,727 B 200 3472 18,622 C 200 3474 19,251 於室溫時之平均擴散結合的剪斷應力係在一約22.6至 23.5 ksi之範圍。於200°C之升溫測試顯示約17.7 ksi之值, 兩者皆超過於室溫測試時之標準底板物質之尺度剪斷壓力 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -12- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂| 490499
金屬組織學檢驗顯示,當與非析出可;e更化之紹人金底 板比較時’並無因化學上或該6061銘之冶金學上的改變而 造成之明顯擴散黏合結合的損失。在打平及機械處理後, 於一 T6狀況及一般機械處理之狀況下掃插該乾村,顯示一 99.99%接合區域。該機械測試的結果如下表3所示。張力 測試之試樣及方法以ASTM E8及B557標準處理。評估 Young’s Modulous係測量自張力測試的壓力/扭力曲線, 如ASTME111-82之概述,並且硬度測試係進行依照astm E10-93進行。表3中之結果比較擴散結合靶材至6〇61-Τ6鋁 底板靶材之鈦、於0回火度之6061鋁、及一叙合金底板,該 鋁合金底板包含1% Si且0.5%取自於一典型的擴散黏合結 合靶材之0.5% 。該6061底板符合對6061於T6狀況下之典 型的工業標準。 表3 :與6061及另一鋁合金底板之出版值比較之相2機械性數據 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ. 物質 來源 終極壓 力,ksi 產出壓 力,ksi 延伸,% (l/2,,dia 樣品) 比率, xlO psi 硬度 ,HB 6061-丁 6 已出版的 45.0 40.0 17.00 10.00 95 6061-0 粗物料 20.8 7.7 24.33 10.03 38 6061-Τ6 擴散結合 T6 43.8 41.5 11.00 10.90 96 Α1+1% Si+0.5%Cu 另一 A1合 金 15.7 7.0 39.33 N/A 29 :線· 一個較佳具體例示如下,該例關於藉由前述用於製造 一擴散結合至一鈦濺鍍靶材之鋁6061合金底板之方法,製 造具有一擴散結合至一濺鍍靶材之可析出硬化底板的濺鍍 fe材總成。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4规格(210X297公釐) 490499 A7 ________B7 五、發明説明(Π ) ~~ — 持續铸造6061均質化的小胚係被切成、特定長度,該長 度係對應於欲被擴散結合之靶材的最終尺寸。該小胚之直 捏可在約七至二十四英对之範圍,該直徑視該乾材之直捏 而定。 該6061小胚係預熱至5〇〇。1?至75〇。1?之範圍,且維持溫 度約二十至三十分鐘。接著鑄造該小胚至一指定的高度並 淬冷。用於此應用之鍛造,以能具有一最小值約1〇,〇〇〇卩以 之使用壓力及以一用於等熱條件下之熱滾筒定型為有利。 該鑄造率係在每分鐘約三至十英呎之範圍。此結果係在一 粗製狀況下之底板。 接著,藉由加熱該底板至一約775T之溫度歷時至少三 j時’使5亥底板係退火以移去任何在底板製造步驟中加工 之影響。在775卞中三小時後,以一每小時約5〇卞之速率降 溫至500°F。在達到溫度5〇〇卞,可於空氣中冷卻至室溫。 另外另一方式係使用一直徑適宜之鑄造均質的的6〇6丨小胚 ,不需鍛造或退火的步驟。 在要被結合的表面已被製備並清潔之後,該靶材及底 板係被擴散結合。例如,該靶材表面可藉由在該表面機械 加工一連績螺紋的槽道、碾磨毀壞該表面及以化學性地清 洗該表面來製備及清潔。該底材物質的表面藉由機械加工 、碾磨或於一車床上旋轉來清洗。該底板及靶材係藉由預 熱至一足以形成適宜的物質流及熱鍛造之溫度而擴散結合 〇 在擴散結合之後,該擴散結合總成被溶解加熱處理歷 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) --- -—- _£2______ 五、發明説明(12 ) ' 時約一至二小時之範圍,亦即視總成厚度而定,於985卞達 到丁4狀況。在該溫度之時間係取決於該乾材厚度,對於 一低曲面靶材基本上要三小時。該時間的選擇係以前ι/2 英吋需用6 5分鐘加上之後每丨/ 2英吋需增加3 〇分鐘而定的 。該擴散結合的濺鍍靶材總成係於一淬冷劑中淬冷,諸如 一水槽,維持在一約50T至110T之溫度範圍。為避免該靶 材自忒底板剝落,該總成係僅部分地沉入於該淬冷劑之中 ,亦即,使該底板浸入於該淬冷劑之中而不使該靶材沉入 典型地,水離該乾材相之頂部表面維持再不大於約^ /2 英吋且能使該總成冷卻之高度。 接著將該靶材切成一適宜的大約直徑,以供更進一步 之處理。在此階段該擴散結合總成可能會是彎曲或扭曲的 ,若如此,該標的靶材中心會高起。此視覺上情況可於最 終加熱處理前,藉由使用比如1 〇〇U頓容量之壓力或更大之水 壓打平以校正之。加工用之銅板可置於該靶材表面及整個 板/總成單之上’該整個板/總成單位係置於一加工銅環 ’該環之大小係呈該靶材之外環直徑的大小,以使之能用 於彎曲表面之塑性變形。 该打平的總成係藉由在一空氣爐中加熱至少350°F歷 時8小時而人工時效化。之後,該擴散結合的濺鍛靶材總成 藉由上述之部分浸入淬冷法淬冷。若處理時間允許的話, 該總成也可在空氣中冷卻。以所描述方法所得之結果係一 在該T6狀況下丨賤鑛無材總成,該總成接著可接受最終的機 械處理加工。 -15- (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 490499 A7 B7 五、發明説明(13 ) 由上述者明顯可知,在不會背離本發明技術思想與範 圍下,可進行各種改變和變化。因此,本發明之範圍並非 僅限於隨附之申請專利範圍中所限定者。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .、可 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
Claims (1)
- 六、申請專利範_ 第086118776號專利再審查案申請專利範圍修正本 修正日期:91年03月 1· 一種製造經熱處理的濺鍍靶材總成之方法,其包含: 提供一供用於一濺鍍靶材之底板; 提供一錢鍍材; 將孩底板擴散結合至該濺鍍靶材,以製成一濺鍍靶 材總成;及 藉由一方法來熱處理該濺鍍靶材總成,以析出硬化 該擴散結合的濺錄材總成的底板,該方法包含加熱及 卒、’、中係藉由將该底板浸人到_淬冷劑中而不使得 該錢鑛乾材沉入而進行該泮冷。 2·如申請專利範圍第丨項之方法,其進—步包含使該經泮 冷的濺錢物質總成變平,人卫地時效化該底板並藉由將 =濺㈣材總成部分地浸人至—淬冷财料冷,以使 得該底板沉入而不使該靶材沉入。 申叫專利fe圍第1項之方法,其中該底板在被擴散結 合至該濺鍍靶材之前已被加工硬化。 4·如申請專利範圍第3 g 弟項之方法,其中該_乾材總成之 底板於擴散結合之前被溶液退火。 5· Γ請專利範圍第1項之方法,其進-步包含使該濺鐘 f接❹種析出硬化處理,該等處理包含加執及 Z分地浸人淬冷以於該擴散結合的__總成之底 板内提供一所需的回火度。 6·如申請專利範圍第1項之方法 其中該底板包含一可熱-17- 490499 A8 B8 C8 _____ D8 六、申請專利範圍 一~ ^ 一 處理的欽、銘或銅合金。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 7·如申請專利範圍第1項之方法,其中該底板包含—為 2000、6000或7000系列的可熱處理的鋁合金。 8·如申請專利範圍第1項之方法,其中該淬冷劑係為水。 9.如申請專利範圍第1項之方法,其中該濺鍍靶材包含鋁 、鎢、鎳、鈦、鈦-鎢、鈕、鈷或此等之合金。 H)·如申請專利範圍第!項之方法,其進一步包含使該經淬 冷的紐㈣總成變平,人卫地時效化該底板並藉由空 氣冷卻來使該總成淬冷,以獲致所需的硬度。 如申請專利範圍第1項之方法,其中該底^包含有一具 適當直徑的鑄造均質化的小胚。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) -18·
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