JPWO2011078140A1 - スクリーン印刷用導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
分岐状ポリアルキレンイミン鎖は前述したとおり、市販又は合成したものを用いることができる。
以下、実施例および比較例を用いて本発明をさらに詳細に説明する。以下の実施例および比較例において、「部」および「%」は、いずれも質量基準である。
製造例1
窒素雰囲気下、メトキシポリエチレングリコール[Mn=2,000]20.0g(10.0mmol)、ピリジン8.0g(100.0mmol)、クロロホルム20mlの混合溶液に、p−トルエンスルホン酸クロライド9.6g(50.0mmol)を含むクロロホルム(30ml)溶液を、氷冷撹拌しながら30分間滴下した。滴下終了後、浴槽温度40℃でさらに4時間攪拌した。反応終了後、クロロホルム50mlを加えて反応液を希釈した。引き続き、5%塩酸水溶液100ml、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液100ml、そして飽和食塩水溶液100mlで順次に洗浄した後、硫酸マグネシウムで乾燥し、濾過、減圧濃縮した。得られた固形物をヘキサンで数回洗浄した後、濾過、80℃で減圧乾燥して、トシル化された生成物22.0gを得た。この化合物5.39g(2.5mmol)、分岐状ポリエチレンイミン(アルドリッチ社製、分子量25,000)を20.0g(0.8mmol)、炭酸カリウム0.07g及びN,N−ジメチルアセトアミド100mlを、窒素雰囲気下、100℃で6時間攪拌した。得られた反応混合物に酢酸エチルとヘキサンの混合溶液(V/V=1/2)300mlを加え、室温で強力攪拌した後、生成物の固形物を濾過した。その固形物を酢酸エチルとヘキサンの混合溶液(V/V=1/2)100mlを用いて2回繰り返し洗浄した後、減圧乾燥して、ポリアルキレンイミン鎖(a)と、親水性セグメント(b)とを有する高分子化合物(X)として、分岐状ポリエチレンイミンにポリオキシエチレン鎖が結合したポリマー1の固体を24.4g得た。
当該焼成後の基板上の被膜の導電性については、四探針法で抵抗値を測定することで評価した。
上記製造例1で得た、ポリアルキルイミン鎖と親水セグメントを有する高分子化合物で保護された銀ナノ粒子の凍結乾燥品を、水に対して当該凍結乾燥品の配合比が45%となるように水と混合し、ペイントコンディショナーを用いて当該銀ナノ粒子を含む導電性銀ペーストを調製した。
無水琥珀酸を配合しないことを除いて、実施例1と同様にして、スクリーン印刷適性および導電性の評価を行った。
実施例1における無水琥珀酸7gを、ノネニル無水コハク酸15gにした以外は実施例1と同様にして、導電性銀ペーストを製造し、その後、実施例1と同様にしてスクリーン印刷適性と導電性を評価した。
Claims (4)
- 塩基性窒素原子を含有する有機化合物(X)で保護された金属ナノ粒子(Y)と、前記金属ナノ粒子の脱保護剤(A)と、有機溶剤(B)とを含有するスクリーン印刷用導電性ペーストにおいて、前記金属ナノ粒子の脱保護剤(A)として、炭素原子数6〜10の脂肪族モノカルボン酸及び/又は無置換脂肪族ジカルボン酸無水物を用い、かつ、有機溶剤(B)として、ポリアルキレングリコールを用いることを特徴とするスクリーン印刷用導電性ペースト。
- 炭素原子数6〜10の脂肪族モノカルボン酸及び/又は無置換脂肪族ジカルボン酸無水物が、カプリル酸及び/又は無水琥珀酸である請求項1記載のスクリーン印刷用導電性ペースト。
- ポリアルキレングリコールが、トリエチレングリコールである請求項1記載のスクリーン印刷用導電性ペースト。
- 塩基性窒素原子を含有する有機化合物(X)で保護された金属ナノ粒子(Y)の不揮発分が、質量基準で70%〜90%である請求項1記載のスクリーン印刷用導電性ペースト。
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