KR20140120953A - 은 나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조방법 - Google Patents

은 나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과 제조용 조성물 및 잉크 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 접착성 및 전도성이 향상되어서 인쇄 배선 및 회로의 구현이 가능하며, 인체에 무해한 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과 제조용 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.

Description

은 나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과, 제조용 조성물 및 잉크 제조방법{Composition for aqueous conductive ink using silver nano gel, manufacturing composition using silver nano gel and manufacturing method thereof}
본 발명은 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과 제조용 조성물 및 잉크 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 접착성 및 전도성이 향상되어서 인쇄 배선 및 회로의 구현이 가능하며, 인체에 무해한 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과 제조용 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.
종래에 나노입자를 이용한 전자 잉크는 금속 산화물 AgNO3, AuCl4, PdCl2, Cu2O, 유기금속 착체물, 폴리에스테르, 폴리 에틸렌 글리콜, 폴리 우레탄, 폴리에스테르 아미드 등의 고분자 분산제 또는 안정제를 용매에 녹인후 환원제인 NaBH4, 포름알데이히드, 아민 등의 환원제를 첨가하여 금속 산화물들이 나노크기의 금속 입자로 성장하여 안정화된 콜로이드 분산물이 되도록 하거나, 유기 금속 착체물이 100℃ 이상의 열 에너지를 받아 환원되어 금속 입자로 성장하여 필름화 되는 기술이 일반적이다.
이렇게 제조되는 전도성 잉크는 최근에 은(Silver)를 이용한 전도성 잉크가 주류를 이루고 있으며, 이와 같은 은을 이용한 전도성 잉크는 종래의 특허 공개 제2010-0066810호에 그 일 예가 제안되었다.
상기와 같은 종래의 은나노 입자를 이용한 전도성 잉크는 분산액과 은코팅된 판상의 구리 플레이크 및 은나노 입자를 포함하고 있으며, 비수계형으로서 솔벤트와 같은 독성이 강한 용제를 사용하고 있다.
즉, 종래의 은나노 입자를 이용한 전도성 잉크 및 그외 전도성 잉크의 경우는 주로 독성이 강한 용제를 이용하여 제도되었기 때문에 인체에 유해하고, 환경에 영향을 줄 수 있는 비수계형 잉크가 주류를 이루었다.
따라서 근래에는 인체에 무해한 수계형 잉크를 제조하기 위하여 많은 시도가 있었다. 여기서 상기 수계형 잉크는 비수계형 잉크와 달리 솔벤트와 같은 독성이 강한 화학용매를 사용하지 않고, 인체에 무해한 물과 같이 친환경적인 용매를 사용하여 제조되는 잉크를 의미한다.
하지만, 종래의 수계형 잉크는 유류 용매를 사용하지 않기 때문에 내구성과 내염성(염도의 저항성)에 대하여 업계에서 요구되는 기준에 도달될 수 없었고, 특히 접착성의 향상을 위하여 첨가제를 추가로 넣어 제조하기 때문에 전도성이 좋지 못한 잉크가 제조되어 그 사용 용도가 인쇄배선 및 회로를 만들기에 한계가 있는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 접착성 및 전도성이 향상되어서 인쇄 배선 및 회로의 구현이 가능하며, 인체에 무해한 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과, 제조용 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 하기와 같은 실시예를 포함한다.
본 발명에 따른 은나노젤을 이용한 수계형 전도성잉크의 제조용 조성물은 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더와, 환원제, 및 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 함유하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더 및 환원제를 혼합하여 반응시켜 원심분리한 후 수득된 은나노 젤에 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 첨가하여 제조된 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 고분자 바인더는 고분자 피롤리돈, 고분자 우레탄, 또는 고분자 아마이드로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 은나노 산화물 수용액은 나노 입자 크기를 갖는 은(Ag) 파우더와 질산염(No3) 또는 아세트산(CH3COO)과 혼합되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스는 상기 은나노 젤대비 0.2~0.4중량비가 첨가되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 고분자 바인더는 원심분리 이후에 수득된 상기 은나노 젤대비 0.1~0.3중량비가 잔류되도록 하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 고분자 바인더는 카바마이드 또는 아마이드 기능기가 포함되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물은 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더와, 환원제, 및 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 함유하는 은나노 젤; 및 극성유기용매, 유기물 첨가제, 헥실알콜, 도데실알콜, 다이에틸렌알콜아민 및 에틸렌글라이콜 중에서 어느 하나가 첨가되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물의 다른 실시예에 있어서, 상기 고분자 바인더는 고분자 피롤리돈, 고분자 우레탄, 또는 고분자 아마이드로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 은나노 산화물 수용액은 나노 입자의 은(Ag) 파우더와 질산염(No3) 또는 아세트산(CH3COO)과 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 고분자 바인더는 원심분리 이후에 수득된 상기 은나노 젤 대비 0.1~0.3중량비가 잔류되고, 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스는 상기 은나노 젤 대비 0.2~0.4중량비가 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물은 잉크젯 프린팅 또는 그라비아 프린팅 용으로 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크조성물은 인쇄 후 3~5분 경화시키는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 제조방법은 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더와, 환원제가 혼합되는 혼합단계; 상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 교반하는 교반단계; 상기 교반단계 이후에 수득된 침전물에 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 첨가하고 혼합하여 은나노 젤을 수득하는 안정화 수단 첨가단계; 및 상기 안정화 수단 첨가 단계 이후에 수득된 은나노 젤에 극성유기용매, 유기물 첨가제, 헥실알콜, 도데실알콜, 다이에틸렌알콜아민 및 에틸렌글라이콜 중에서 어느 하나가 첨가되는 용매 혼합단계를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조방법의 다른 실시예에 있어서, 상기 교반단계는 상기 고분자 바인더가 상기 은나노젤 대비 0.1~0.3중량비가 잔류된 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조방법의 다른 실시예에 있어서, 상기 하이드록실 에틸 셀룰로오스는 상기 은나노젤 대비 0.2~0.4중량비가 포함된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물, 제조용 조성물 및 그 제조방법은 상술한 바와 같이 고분자 바인더를 완전히 제거하지 않고, 잔류시킨 상태에서 잉크를 제조하기 때문에 별도로 분산제를 추가하지 않고, 전도성 향상을 위한 별도의 첨가제를 추가하지 않더라도 업계에서 요구되는 전도성과 균일한 분산이 가능함과 동시에 내구성 및 내염성이 우수하고 인체에 무해한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 은나노젤을 이용한 수계형 전도성잉크 조성물과 제조용 조성물의 제조방법을 도시한 순서도,
도 2는 본 발명에 따른 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 제조용 조성물을 촬영한 이미지,
도 3은 본 발명에 따른 은 나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물에 의해 인쇄된 패턴의 저항을 측정한 그래프,
도 4는 본 발명에 따른 은 나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물에 의해 인쇄된 패턴의 접착력 테스트를 촬영한 사진이다.
이하에서는 본 발명에 따른 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과, 제조용 조성물 및 제조방법의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하며, 이하 실시 예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위함이며, 본 발명은 이에 한정 되지 않는다
도 1은 본 발명에 따른 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 조성물과 제조용 조성물의 제조방법을 도시한 순서도, 도 2는 본 발명에 따른 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 제조용 조성물의 일예를 촬영한 이미지이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 제조용 조성물과 조성물의 제조방법은 은나노 산화물 수용액과 환원제 및 고분자 바인더를 혼합하는 혼합단계(S10)와, 상기 혼합단계(S10)에서 혼합된 혼합물을 원심분리하여 고분자 바인더를 일정부분 제거하는 교반단계(S20)와, 상기 교반 단계에서 수득된 은나노 젤에 고분자 안정화 수단을 첨가하는 안정화 수단 첨가단계(S30)와, 상기 안정화 수단 첨가단계(S30) 이후에 수용성 용매를 첨가하는 전자잉크를 제조하는 용매 혼합단계(S40)를 포함한다.
상기 혼합 단계(S10)는 은나노 산화물 수용액과 물과, 고분자 바인더와 환원제가 첨가되어 혼합되는 단계이다.
여기서 상기 은나노 산화물 수용액은 나노 입자 크기를 갖는 은(Ag)과 질산염(No3) 또는 아세트산(CH3COO)과 혼합됨에 따라서 은 산화물(AgNO3 또는 CH3COOAg) 수용액으로 첨가된다.
또한 상기 고분자 바인더는 종래에 일반적으로 알려진 고분자바인더가 모두 사용 될 수 있으나 이중에서 카르보닐기와, 아민기가 바람직하며, 더욱 바람직하게로는 카바마이드 또는 아마이드 기능기가 포함되는 것이 나노 젤형상의 은나노 젤를 더욱 강하게 연결시킬 수 있다.
보다 구체적으로 설명하자면, 상기 고분자 바인더는 고분자 피롤리돈, 고분자 우레탄, 또는 고분자 아마이드기로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 환원제는 하이드라진(N2H4), 수소화붕소나트륨(NaBH4), 포름알데히드, 아민류 화합물, 글리콜류 화합물, 글리세롤, 디메틸포름아미드, 탄닌산, 시트르산염 및 글루코스를 포함하는 군으로부터 선택된 하나 이상이다.
상기 교반단계(S20)는 상기 혼합단계(S10)에서 혼합된 혼합물을 원심분리기에 투입한 뒤에 5000~8000RPM으로 교반시켜 상기 고분자 바인더를 일정량 잔류시키도록 일부만 제거하고, 젤형상의 은나노 젤을 수득하는 단계이다.
여기서 상기 고분자 바인더는 상기 은나노 젤 대비 0.1~0.3중량비가 잔류되어 분산제 역할을 수행하기 위함이다. 이는 종래에서 고분자바인더와 분산제를 별도로 첨가함에 따라서 내염성 및 전도성이 약화되지 않도록 한다. 이에 대한 구체적인 하기의 안정화수단 첨가단계(S30)에서 보다 상세히 후술한다.
상기 교반단계(S20)는 상기 은나노 산화물 수용액과 물과 고분자 바인더가 혼합된 이후에 상기 환원제가 첨가된 혼합물을 교반시켜 도 2에 도시된 바와 같은 나노 입자크기를 갖는 젤형상의 은나노 젤을 추출할 수 있었다. 도 2에 첨부된 사진은 전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)에서 촬영되었다. 촬영된 사진을 참조해보면, 상기 은나노 젤의 입자는 10~100nm의 입자크기를 갖는다.
아울러 상기 혼합단계(S10)는 은나노 파우더 : 고분자 화합물 : 환원제 : 물(증류수) = 3:2:3:500의 비율로서 혼합된다.
아울러, 본 발명은 종래의 수계형 전도성 잉크에서 전도성과 접착성 및 내염성과 내구성을 향상시키기 위하여 후술되는 하이드록시 에틸 셀룰로오스(Hydroxy ethyl cellulose)를 첨가하는 안정화 수단 첨가단계(S30)와 상기 교반 단계(S20)에서 잔류된 고분자 바인더와의 혼합으로서 해결할 수 있었다. 여기서 상기 교반단계(S20)에서 잔류된 고분자 바인더는 종래의 분산제 역할을 수행할 수 있도록 잔류량을 증가시킨 것이며, 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스는 수계형 전도성 잉크에서 접착성과 전도성과 내구성 및 내염성을 향상시키기 위한 수단이다.
상기 안정화 수단 첨가단계(S30)는 상기 교반단계(S20)에서 추출된 은나노 젤과 수용성 용매와 혼합되어 제조된 잉크로 인쇄된 패턴의 접착성과 전도성과 내염성 및 내구성을 강화시킬 수 있도록 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 첨가하는 단계이다.
상기 하이드록시 에틸 셀루로오스(HEC, Hydroxy Ethyl Cellulose)는 일반적으로 알려진 바와 같이 수용성 고분자와의 상용성이 좋고, 내염성 뛰어나고, 온도 안정성과 내약품성에도 탁월한 효과를 갖는다. 아울러 상기 하이드록시 에틸 셀루로오스는 독성과 자극성도 없고, 보수 필름형성의 기능을 갖는다.
여기서 상기 하이드록시 에틸 셀루로오스는 상기 은나노 젤 대비 0.2~0.4의 중량비가 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 용매혼합단계(S40)는 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스가 첨가된 수계형 전도성 잉크 제조용 조성물에 수용성 용매, 예를 들면, 은나노 젤에 극성유기용매, 유기물 첨가제, 헥실알콜, 도데실알콜, 다이에틸렌알콜아민 및 에틸렌글라이콜 중에서 어느 하나가 첨가되어 수계형 전도성잉크를 제조하는 단계이다.
상기와 같이 제조되는 수계형 전도성 잉크의 조성물 및 제조용 조성물은 하기와 같은 실시예로서 본 발명의 보다 구체적인 예를 설명하였다.
(제조예)
증류수 1000ml에 AgNO3 30g을 녹여 은 이온 수용액을 제조하였다. 이 용액에 고분자 피롤리돈( 분자량 평균 5만 ) 20g을 첨가하고, 하이드라진 수용액 15g을 천천히 첨가하고 교반하여 어두운 녹색을 띄는 용액을 제조하였다. 수득된 용액에 아세톤 2000ml를 첨가한 후 추가로 1분 교반 후, 원심분리기를 이용하여 6000rpm에서 10분간 분리한 침전물에 하이드록시 에틸 셀룰로오스 를 첨가하여 은 나노젤15g을 제조하였다.
그리고 제조예는 은나노 젤1~0.01g/ml, 바람직하게는 0.5~0.03g/ml, 수용액 또는 극성유기용매, 및 유기물 첨가제, 헥실알콜, 도데실알콜, 다이에틸렌알콜아민, 에틸렌글라이콜 중에서 선택하여 0.01~0.06g/ml로 첨가하여 잉크조성물을 제조하였다. 상기와 같은 제조예에서 제조된 잉크 조성물은 잉크젯 또는 그라비아 인쇄방법으로서 패턴을 인쇄하고, 0~5분간 경화시켰다.
본 발명의 실시예는 상기와 같은 제조예에서 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스의 양을 순차적으로 변화시킨 실시예1 내지 실시예 5를 통하여 실시예별로 저항과 접착력을 각각 테스트하고, 이를 비교하였다.
(실시예 1)
상기 제조예에서 은나노젤 대비 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스 0중량비를 첨가하였다. 그리고 제조예에서 기재된 바와 같이 수득된 은나노젤을 수용성 용매에 혼합한 뒤에 잉크젯 또는 그라비아 인쇄방법으로서 패턴을 인쇄하고, 0~5분간 경화 시켰다.
(실시예 2)
상기 제조예에서 은나노젤 대비 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스 0.2중량비를 첨가하였고, 제조예에서 기재된 바와 같이 수득된 은나노젤을 수용성 용매에 혼합한 뒤에 잉크젯 또는 그라비아 인쇄방법으로서 패턴을 인쇄하고, 0~5분간 경화 시켰다.
(실시예 3)
상기 제조예에서 은나노젤 대비 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스 0.3중량비를 첨가하였다. 그리고 제조예에서 기재된 바와 같이 수득된 은나노젤을 수용성 용매에 혼합한 뒤에 잉크젯 또는 그라비아 인쇄방법으로서 패턴을 인쇄하고, 0~5분간 경화 시켰다.
(실시예 4)
상기 제조예에서 은나노젤 대비 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스 0.4중량비를 첨가하였다. 그리고 제조예에서 기재된 바와 같이 수득된 은나노젤을 수용성 용매에 혼합한 뒤에 잉크젯 또는 그라비아 인쇄방법으로서 패턴을 인쇄하고, 0~5분간 경화 시켰다.
(실시예 5)
상기 제조예에서 은나노젤 대비 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스 0.5중량비를 첨가하였다. 그리고 제조예에서 기재된 바와 같이 수득된 은나노젤을 수용성 용매에 혼합한 뒤에 잉크젯 또는 그라비아 인쇄방법으로서 패턴을 인쇄하고, 0~5분간 경화 시켰다.
상기의 실시예 1 내지 실시예 5에 대한 저항과 접착력에 대한 테스트 결과는 하기의 표 1과 도 3 및 도 4를 참조하여 설명한다.
상기 실시예 1 내지 실시예 5는 그라비아 인쇄방법으로서 패턴을 인쇄하고, 인쇄된 패턴을 150℃에서 0~5분간 경화시킨 후에 시간 대별로 저항값의 변화와 접착력과 내염성을 측정하였다.
저항값은 최초 저항값에서 30초, 3분, 5분 경화이후에 저항값의 변화를 측정하였다. 이때 저항값은 증류수 및 5wt% 염수에 각 경화시간대별로 인쇄된 회로패턴을 입수시킨 뒤에 증류수와 염수에 각각 입수시켰다 인출한 이후에 저항값의 변화를 각각 측정하였다. 상기와 같은 저항값의 변화는 도 3에서 그래프와 표 1의 측정값에 도시된 바와 같다.
또한 접착력 테스트는 본 발명에 따른 전도성 잉크에 의하여 상술한 경화 시간대별로 인쇄된 패턴을 증류수와 염수에 각각 잠시동안 입수시킨 이후에 인출하여 접착 테이프로서 접착시킨 뒤에 상기 패턴을 직각방향으로 떼어내어 접착상태를 유지하고 있는 패턴의 개수를 확인하였다. 이는 도 4의 사진과 표 1에 도시된 바와 같다.
표 1은 상술한 바와 같이 본 발명에 따른 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크에 의하여 인쇄된 패턴에서 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스의 중량비에 따른 증류수와 염수에 입수된 이후 인출시킨 뒤에 경화시간대별 저항값의 변화와 접착력을 테스트하여 본 발명의 내구성과 내염성을 확인할 수 있었고, 이를 통하여 최적의 임계적 의의를 산출할 수 있었다.
첨가물질
첨가량		 경화 150도 30초 경화 150도 3분 경화 150도 5분 경화
침적용액 증류수 20H 염수
20H		 증류수 20H 염수
20H		 증류수 20H 염수
20H
HEC
0.0wt%		 비저항 7.6->X 7.7->X 5.7->3.1 5.8->X 5.6->4.1 5.6->X
접착력 0/100 0/100 0/100 0/100 45/100 0/100
HEC 0.2wt% 비저항 7.6->2.3 4.7->3.2 4.6->2.8 4.7->3.2 4.8->3.3 4.8->3.3
접착력 0/100 75/100 69/100 88/100 95/100 100/100
HEC 0.3wt% 비저항 7.6->3.8 7.7->4.8 6->4.2 5.8->4.9 5.8->4.9 5.8->3.7
접착력 32/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
HEC 0.4wt% 비저항 6.8->2.8 6.2->3.7 5.2->3.2 5.1->3.2 4.9->3.7 4.9->3.1
접착력 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
HEC 0.5wt% 비저항 8.0->5.0 8.2->5.7 6.9->5.2 7.4->5.3 7.2->5.8 7.2->5.2
접착력 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
먼저 저항변화의 측정결과를 설명하자면, 이는 도 3의 그래프에 도시된 바와 같다. 도 3은 본 발명에 따른 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물의 비저항을 측정한 그래프이다.
도 3과 표 1을 모두 참조하면, 하이드록시 에틸 셀룰로오스가 0중량비(wt%)가 함유된 실시예 1에 의한 제조용 조성물이 포함된 잉크로 인쇄된 패턴은 5분간 경화시켰을 경우 증류수에 입수된 패턴의 저항이 5.6->4.1mΩ/sq/mil로 안정되었으나, 염수에 입수시킨 경우에 저항값이 모두 측정되지 않았기에 안정화되지 않은 결론을 도출할 수 있었다.
반대로 하이드록시 에틸 셀룰로오스가 0.5중량비(wt%)를 포함하는 실시예 5는 증류수와 염수에 각각 입수된 경우 모두 저항값이 높게 측정되었기에 본 발명의 목적달성에는 부적합한 것으로 판정되었다.
하지만, 실시예 2 내지 실시예 4는 하이드록시 에틸 셀룰로오스가 상기 은 나노 젤대비 0.2~0.4중량비를 포함하는 제조용 조성물로서 증류수와 염수에 각각 입수되었던 경우에서 모두가 5mΩ/sq/mil 이하의 저항값이 측정됨에 따라서 본 발명의 목적에 부합된 것임을 확인할 수 있었다.
또한 접착력 테스트 결과는 상술한 저항값의 측정과 동일하게 30초, 3분, 5분 경화된 패턴을 각각 증류수와 염수에 입수시킨 뒤 인출하여 접착테이프를 패턴의 상면에 부착한 뒤에 강제로 떼어내어 남은 패턴의 갯수와 손상여부를 확인하였다. 이는 도 4의 사진에 도시된 바와 같다.
위 표 1에 기재된 바를 설명하자면, 하이드록시 에틸 셀룰로오스 0중량비가 혼합된 경우는 증류수와 염수에 입수시킨 뒤에 테이프로서 패턴을 접착시키고, 직각방향으로 떼어낸 이후에 잔류된 패턴을 확인한 결과 30초와 3분 경화된 패턴은 100개중 100개 모두가 떨어져서 잔류 갯 수가 0이었다. 5분 경화된 패턴은 증류수에 입수된 패턴 100개중 45(45/100)가 잔류 되었고, 이는 도 4의 (b)에서 촬영된 사진과 같다. 아울러 염수에 입수된 패턴은 잔류 패턴이 0으로서 도 4의 (a)에 촬영된 사진과 같다.
하지만, 셀룰로오스 0.2~0.4중량비가 혼합된 제조용 조성물이 포함된 잉크로 인쇄된 패턴은 증류수와 염수에 각각 입수된 패턴의 접착력을 확인한 결과, 모두 3분 경화 이후에 50개 이상이 잔류됨이 확인되었고, 5분 경화된 이후의 패턴은 최소 95개 이상이 잔류되었기에 접착력이 매우 우수함이 확인되었다.
특히 셀룰로오스 0.5중량비가 혼합된 제조용 조성물이 포함된 잉크로 인쇄된 패턴은 증류수와 염수에 입수된 패턴이 경화시간에 상관없이 모두 100개가 잔류되었기에 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스가 증가될 수록 저항이 높지만 접착력이 더욱 강한 것이 확인되었다.
아울러 상기 교반 단계에서 잔류된 고분자 바인더가 상기 은나노 젤 대비하여 0.1~0.3중량비로 잔류 되었을 경우에 상기와 같은 표 1에서 기재된 측정결과를 도출하였다.
하지만, 상기 고분자 바인더는 상기 은나노 젤 대비 0.1중량비 이하로 잔류된 경우에는 은나노 젤에서 은나노 입자간의 분산이 균일하게 이루어지지 않았으며, 0.3중량비 이상의 경우에는 저항값이 높기에 본 발명의 목적을 달성할 수 없었다.
이와 같은 실험결과를 볼 때, 본 발명에서 교반단계(S20)에서 고분자 바인더를 0.1~0.3중량비를 잔류시키고, 이후 첨가되는 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 수득되는 은 나노 젤 대비하여 0.2~0.4중량비 혼합시켜 최소 3분 이상으로 경화하면, 내구성과 내염성이 향상된 수계형 전도성 잉크를 제공하기 위한 본 발명의 목적을 달성할 수 있었다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체적인 예에 대해서 상세히 설명하였지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
S10 : 혼합단계 S20 : 교반단계
S30 : 안정화 수단 첨가단계 S40 :용매혼합단계

Claims (16)

  1. 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더와, 환원제, 및 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 함유하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더 및 환원제를 혼합하여 반응시켜 원심분리한 후 수득된 은나노 젤에 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 첨가하여 제조된 것을 특징으로 하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고분자 바인더는
    고분자 피롤리돈, 고분자 우레탄, 또는 고분자 아마이드로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 은나노 산화물 수용액은
    나노 입자 크기를 갖는 은(Ag) 파우더와 질산염(No3) 또는 아세트산(CH3COO)과 혼합되는 것을 특징으로 하는 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조용 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스는
    상기 은나노 젤대비 0.2~0.4중량비가 첨가되는 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조용 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 상기 고분자 바인더는
    원심분리 이후에 수득된 상기 은나노 젤대비 0.1~0.3중량비가 잔류되는 것을 특징으로 하는 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조용 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 고분자 바인더는
    카바마이드 또는 아마이드 기능기가 포함되는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크의 제조용 조성물.
  8. 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더와, 환원제, 및 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 함유하는 은나노 젤; 및
    극성유기용매, 유기물 첨가제, 헥실알콜, 도데실알콜, 다이에틸렌알콜아민 및 에틸렌글라이콜 중에서 어느 하나가 첨가되는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 고분자 바인더는
    고분자 피롤리돈, 고분자 우레탄, 또는 고분자 아마이드로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 상기 은나노 산화물 수용액은
    나노 입자의 은(Ag) 파우더와 질산염(No3) 또는 아세트산(CH3COO)과 혼합되는 것을 특징으로 하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물.
  11. 제8항에 있어서, 상기 고분자 바인더는
    원심분리 이후에 수득된 상기 은나노 젤 대비 0.1~0.3중량비가 잔류되고,
    상기 하이드록시 에틸 셀룰로오스는 상기 은나노 젤 대비 0.2~0.4중량비가 첨가되는 것을 특징으로 하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물.
  12. 제8항에 있어서, 상기 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물은
    잉크젯 프린팅 또는 그라비아 프린팅 용으로 사용되는 것을 특징으로 하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물.
  13. 제8항 또는 제12항에 있어서, 상기 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크조성물은 인쇄 후 3~5분 경화시키는 것을 특징으로 하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 조성물.
  14. 은나노 산화물 수용액과, 고분자 바인더와, 환원제가 혼합되는 혼합단계;
    상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 교반하는 교반단계;
    상기 교반단계 이후에 수득된 침전물에 하이드록시 에틸 셀룰로오스를 첨가하고 혼합하여 은나노 젤을 수득하는 안정화 수단 첨가단계; 및
    상기 안정화 수단 첨가 단계 이후에 수득된 은나노 젤에 극성유기용매, 유기물 첨가제, 헥실알콜, 도데실알콜, 다이에틸렌알콜아민 및 에틸렌글라이콜 중에서 어느 하나가 첨가되는 용매 혼합단계를 포함하는 은나노젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 교반단계는
    상기 고분자 바인더가 상기 은나노젤 대비 0.1~0.3중량비가 잔류된 것을 특징으로 하는 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 하이드록실 에틸 셀룰로오스는
    상기 은나노젤 대비 0.2~0.4중량비가 포함된 것을 특징으로 하는 은나노 젤을 이용한 수계형 전도성 잉크 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101887921B1 (ko) * 2017-06-08 2018-08-13 (주) 파루 발열잉크조성물로 인쇄된 면상 발열체를 구비한 제빙기
WO2022157725A1 (en) * 2021-01-22 2022-07-28 Indian Institute Of Science Silver nano-ink composition comprising mixed-phase capped nanoparticles, methods of preparation, kit and applications thereof

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