JP5115986B2 - インクジェットプリンティング用金属インク - Google Patents

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Description

本発明は、金属ナノ粒子及び有機溶媒を含む金属インク、並びに上記金属インクを用いる金属配線の製造方法に関する。
本出願は2007年12月18日付で韓国特許庁へ提出された韓国特許出願第10-2007-0133670号の出願日の利益を主張し、その内容全部は本明細書に含まれる。
近年、電子部品産業の多様な分野においてインクジェットプリンティング工程が脚光を浴びている。一般に、インクジェットプリンティング工程は文書印刷に用いられる技術であったが、LCDカラーフィルタ、RFIDタグ等多様な分野の電子部品開発工程に適用され、または適用を検討している。
RFIDタグやPCB基板、PDP用電極のような伝導性パターンの印刷は、インクジェットプリンティング用伝導性金属インクを基板の上に噴射することで行われる。
一般的なインクジェットプリンティング用伝導性金属インクに用いられる金属粒子は単一の金属または２つ以上の合金等があり、低温で焼成が容易で、良く分散されるようにナノサイズの単分散粒子が用いられる。
ナノサイズの単分散金属粒子の合成のためには主にポリオール工程が用いられる。ポリオール工程で合成された金属粒子の場合、表面に酸化を防止して分散性を高めるためにPVP(poly vinyl pyrrolidone)のような分散剤がキャッピング(capping)されている。よって、伝導性金属インクは、分散剤と使用される溶媒との相性によって分散性が大きく違ってくる。
大韓民国特許公開公報2006-0043182号では、金属インクの分散と金属インク調剤上の容易性を理由として、水と水溶性有機溶媒とを混合して金属インクとして調剤した。しかしながら、水は表面張力が非常に大きい溶媒であるため、噴射が可能な程度に表面張力を調節する作業が必要となる。また、金属ナノ粒子が水と接触すると酸化が起こるため、金属インクの伝導性が低下する可能性が大きい。
大韓民国特許公開公報2006-0043182号公報
上記問題を解決するために、本発明は、キャッピング物質(capping material)によってキャッピングされた金属ナノ粒子を含むインクジェットプリンティング用伝導性金属インクの溶媒を決めるとき、金属ナノ粒子のキャッピング物質との関係から適切な溶解度パラメーター(solubility parameter)を持つ一つ以上の溶媒を選択することにより、金属インクの分散性を極大化することを目的とする。
本発明は、キャッピング物質でキャッピングされた金属ナノ粒子、及び上記キャッピング物質を膨潤させる溶解度パラメーターを持つ有機溶媒を含む金属インクを提供する。好ましくは、本発明の金属インクはインクジェットプリンティング用伝導性金属インクである。
また、本発明は、上記金属インクをインクジェットノズルから噴射した後、乾燥及び焼成することを含む金属配線の製造方法を提供する。
本発明によれば、インクジェットプリンティング用伝導性金属インクを製造する過程において、金属ナノ粒子をキャッピングするキャッピング物質を膨潤させることができる溶解度パラメーターを持つ溶媒を選択することにより、金属インクの分散性を極大化して保存安定性を増進させ、金属ナノ粒子の凝集を最小化して金属インクの噴射特性を改善させることができる。これにより、金属インクを用いて製造される金属配線の性能特性を向上させることができる。
本発明による金属インクは、キャッピング物質でキャッピングされた金属ナノ粒子及び有機溶媒を含み、上記有機溶媒は、上記キャッピング物質を膨潤させる溶解度パラメーターを持つことを特徴とする。好ましくは、本発明の金属インクはインクジェットプリンティング用伝導性金属インクである。
本発明による金属インクは、インクの分散性を極大化して保存安定性を増進させる一方で、金属ナノ粒子の凝集を最小化してノズルにおける不具合(trouble)を減らして金属インクの噴射特性を改善するために、金属ナノ粒子の分散性に優れた溶媒を選択して含むことを特徴とする。このとき、溶媒は、金属ナノ粒子のキャッピング物質との関係から適切な溶解度パラメーターを持つ有機溶媒、好ましくは上記キャッピング物質を膨潤させる溶解度パラメーターを持つ有機溶媒を選択することにより、金属ナノ粒子の有機溶媒内における分散性を極大化させることができる。ここで、上記膨潤とは、物質が溶媒を吸収して膨らむ現象を言う。
ナノサイズの金属粒子を合成するためには、最も普遍的な方法であるポリオール工程を用いることができるが、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。ポリオール工程とは、金属前駆体をエチレングリコール(Ethylene Glycol)のようなポリオール媒質(medium)中で還元させて金属ナノ粒子を合成する工程である。ポリオール工程は、例えば日本国特開2007-31799号に記載のポリオール還元法を含む。ポリオール工程で合成された金属ナノ粒子の場合、金属ナノ粒子表面における酸化を防止して分散性を高めるために、その表面がPVPのような分散剤で覆われている。この場合、このような分散剤をキャッピング物質と言い、分散剤で覆われていることをキャッピング物質でキャッピングされていると言う。上記キャッピング物質は金属ナノ粒子を保護して分散性を高める役割をする。
このように金属ナノ粒子の表面がキャッピング物質で一様に覆われているため、実際金属ナノ粒子の分散性を決めるのはキャッピング物質と言える。これはキャッピング物質の膨潤特性によって溶解度が増加し、溶解度が増加するほど金属ナノ粒子の分散性が高くなるからだ。したがって、金属ナノ粒子の分散のための溶媒の選択は、金属ナノ粒子の特性よりもキャッピング物質の膨潤特性がもっと大きい影響を及ぼす。
本発明において、上記キャッピング物質を膨潤させる溶解度パラメーターは、上記キャッピング物質の溶解度パラメーター±1.8(cal/cm 3 ) 1/2 の範囲内であることが好ましく、上記キャッピング物質の溶解度パラメーター±0.6(cal/cm 3 ) 1/2 の範囲内であることがより好ましく、上記キャッピング物質の溶解度パラメーター±0.4(cal/cm 3 ) 1/2 の範囲内であることがさらに好ましく、上記キャッピング物質の溶解度パラメーター±0.25(cal/cm 3 ) 1/2 の範囲内であることが一層好ましく、上記キャッピング物質の溶解度パラメータ0.1(cal/cm 3 ) 1/2 の範囲内であることがより一層好ましい。
有機溶媒の溶解度パラメーターがキャッピング物質、すなわち金属ナノ粒子をキャッピングしている高分子物質の溶解度パラメーターと類似するほど該当キャッピング物質を容易に膨潤させることができる。特に、キャッピング物質がPVPの場合、有機溶媒の溶解度パラメーターが11.9±1.8(cal/cm 3 ) 1/2 の範囲内に含まれれば、PVPを膨潤させることができる。また、有機溶媒の溶解度パラメーター値がキャッピング物質、すなわち金属ナノ粒子をキャッピングしている高分子物質を膨潤させることができる範囲外にある場合、このような有機溶媒は金属インクの溶媒として不好適である。
本発明において、上記有機溶媒は、単一の有機溶媒または２種以上の溶媒が混合された有機溶媒であってもよい。上記有機溶媒の非制限的な例としては、アルコール類(alcohols)、グリコール類(glycols)、ポリオール類(polyols)、グリコールエーテル類(glycol ethers)、グリコールエーテルエステル類(glycol ether esters)、ケトン類(ketones)、ハイドロカーボン類(hydrocarbons)、乳酸類(lactates)、エステル類(esters)、非プロトン性スルホキシド類(sulfoxides)及び/またはニトリル類(nitriles)等がある。
このような有機溶媒のより具体的な例としては、メタノール(methanol)、エタノール(ethanol)、プロパノール(propanol)、イソプロパノール(isopropanol)、ブタノール(butanol)、ペンタノール(pentanol)、ヘキサノール(hexanol)、エチレングリコール(ethylene glycol)、プロピレングリコール(propylene glycol)、グリセロール(glycerol)、エチレングリコールモノメチルエーテル(ethylene glycol monomethyl ether)、エチレングリコールモノエチルエーテル(ethylene glycol monoethyl ether)、エチレングルリコールジメチルエーテル(ethylene glycol dimethyl ether)、エチレングルリコールジエチルエーテル(ethylene glycol diethyl ether)、プロピレングリコールプロピルエーテル(propylene glycol propyl ether)、エチレングリコールモノフェニルエーテル(ethylene glycol monophenyl ether)、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル(ethylene glycol monoisopropyl ether)、THF、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(propylene glycol methyl ether acetate)、メチルイソブチルケトン(methyl isobutyl ketone)、メチルエチルケトン(methyl ethyl ketone)、ヘキサデカン(hexadecane)、ペンタデカン(pentadecane)、テトラデカン(tetradecane)、トリデカン(tridecane)、ドデカン(dodecane)、ウンデカン(undecane)、デカン(decane)、ノナン(nonane)、オクタン(octane)、ヘプタン(heptanes)、ヘキサン(hexane)、エタノールアミン(ethanolamine)、メチルアセテート(methyl acetate)、エチルアセテート(ethyl acetate)、キシレン(xylene)、トルエン(toluene)、ベンゼン(benzene)、DMSO、アセトニトリル(acetonitrile)等があるが、特にこれに限定されるものではない。
このとき、上記単一の有機溶媒または２種以上の溶媒の混合有機溶媒は、キャッピング物質の溶解度パラメーター±1.8(cal/cm 3 ) 1/2 の範囲内の溶解度パラメーターを持つ単一の溶媒、または上記範囲内の混合された溶解度パラメーター(mixed solubility parameter)を持つ混合有機溶媒であれば、本発明による金属インクの溶媒として使用することができる。
また、２種以上の溶媒が混合された有機溶媒の場合、それぞれの有機溶媒はキャッピング物質の溶解度パラメーター±1.8(cal/cm 3 ) 1/2 範囲外であってもよく、但し、体積比による平均値で計算した混合された溶媒の溶解度パラメーターが上記許容される溶解度パラメーターの範囲内であれば、別に制限されずに用いることができる。
本発明において、上記金属ナノ粒子は、Ag、Au、Pd、Pt、Ni、Cu、Cr、Al、W、Zn、Fe及びPbからなる群から選択される単一の金属または２種以上の合金、あるいは金属酸化物のナノ粒子であることが好ましい。上記金属ナノ粒子の粒子径は500nm以下、好ましくは200nm以下、より好ましくは100nm以下であってもよい。上記金属ナノ粒子の粒子径は0.1nm以上が好ましく、5nm以上がより好ましい。
また、本発明の金属インクにおいて上記金属ナノ粒子の含量は特に限定されないが、上記金属ナノ粒子は全体金属インク100重量部中に0.1〜90重量部で含有されてもよく、好ましくは0.1〜70重量部で含有されてもよい。全体金属インク100重量部中に金属ナノ粒子が0.1重量部未満で含有されれば、十分な厚さと伝導性を持つ配線や膜を形成することができない。さらに、金属ナノ粒子が90重量部を超過して含有されれば、金属インクの流動性が低下し、溶媒内における分散性が低下する。
本発明において上記キャッピング物質は、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリエチレンイミン(PEI)、ポリメチルビニルエーテル(poly methyl vinyl ether, PMVE)、ポリビニルアルコール(polyvinyl alcohol, PVA)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(polyoxyethylene alkyl phenyl ether)、ポリエチレンソルビタンモノステアレート(polyoxyethylene sorbitan monostearate)、またはこれらの誘導体等があるが、これに限定されるものではない。また、これらキャッピング物質は単独または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、本発明の金属インクにおいてキャッピング物質の含量は特に限定されないが、全体金属インク100重量部中に0.01〜10重量部で含有されてもよい。全体金属インク100重量部中にキャッピング物質が0.01重量部未満で含有されれば、有機溶媒内に金属ナノ粒子を分散させる效果が小さく、10重量部を超過して含有されれば、相対的に固形分の含量が減って伝導性低下が起こり粘度が増加されるため、好ましくない。
また、本発明の金属インクは粘度調節剤等をさらに含んでもよい。粘度調節剤は金属インクの粘度を作業に適した粘度に調節する役割をする。上記の粘度調節剤は当業界において知られた通常のものを使用することができる。
なお、本発明は、以上で説明した本発明による金属インクを用いる金属配線の製造方法、具体的に本発明による金属インクをインクジェットノズルから噴射した後、乾燥及び焼成することを含む金属配線の製造方法を提供する。
本発明による金属配線の製造方法において、上記焼成は100〜600℃の温度で行ってもよく、焼成時間は数秒ないし数時間の範囲であってもよいが、これに特に限定されるものではない。
上記の焼成によって金属インクに多くの用途で含まれた有機物、すなわち有機溶媒及びキャッピング物質等はすぐ焼け切れる(burn out)か、分解された後焼け切れてもよく、これによって残った金属ナノ粒子間の結合で金属配線パターンが形成されてもよい。
本発明による金属配線の製造方法において、上記金属インクは基板上に噴射されてもよいが、上記基板の非制限的な例としては、ガラス基板、透明高分子基板、金属基板、またはフレキシブル(flexible)基板等がある。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明する。但し、下記実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明が下記実施例によって限定されるものではない。
(実施例１)（参考）
ポリオール工程で作製したPVP(polyvinylpyrrolidone)でキャッピングされたAgナノ粒子を有機溶媒に分散させてAgインクを製造した。このとき、PVPの溶解度パラメーター値は11.9(cal/cm3)1/2と知られている。
有機溶媒は溶解度パラメーターが11.32(cal/cm 3 ) 1/2 である1-ブタノールを単一溶媒として用いた。そして、インクにおいてPVPでキャッピングされたAg粒子の含量は30wt%で、有機溶媒の含量は70wt%であった。混合物は攪拌器(shaker)で2時間攪拌してインクを製造した。
(実施例２)（参考）
有機溶媒として1-ブタノールの代わりに溶解度パラメーターが11.97(cal/cm3)1/2である1-プロパノールを単独で用いたことを除いては、実施例１と同様な方法でインクを製造した。
(実施例３)
有機溶媒として1-ブタノールの代わりに、溶解度パラメーターが15.44(cal/cm 3 ) 1/2 あるエタノールアミンと溶解度パラメーターが9.07(cal/cm 3 ) 1/2 であるエチルアセテートとを体積基準でそれぞれ41%と59%で混合し、最終溶解度パラメーターが11.69(cal/cm 3 ) 1/2 である混合有機溶媒を用いたことを除いては、実施例１と同様な方法でインクを製造した。
(比較例１)
有機溶媒として1-ブタノールの代わりに溶解度パラメーターが15.44(cal/cm 3 ) 1/2 であるエタノールアミンを単独で用いたことを除いては、実施例１と同様な方法でインクを製造した。
(比較例２)
有機溶媒として1-ブタノールの代わりに溶解度パラメーターが9.07(cal/cm 3 ) 1/2 であるエチルアセテートを単独で用いたことを除いては、実施例１と同様な方法でインクを製造した。
(比較例３)
有機溶媒として1-ブタノールの代わりに溶解度パラメーターが9.75(cal/cm 3 ) 1/2 であるアセトンを単独で用いたことを除いては、実施例１と同様な方法でインクを製造した。
(インク中の沈澱発生有無の確認)
実施例１〜３および比較例１〜３でそれぞれ製造されたインクに対して沈澱の発生有無を確認し、その結果を図１ないし図５に示す。
実施例１〜３で製造されたインクは図１及び図３ないし図５に示されるように、いずれもAg粒子の沈澱なしに安定的に分散した。これに対し、比較例１〜３で製造されたインクは2時間の攪拌にもかかわらず、すべてのインクで沈澱が発生することを確認した。比較例１の場合、図２及び図３から分かるように、凝集体が壁に付く現象が生じ、比較例２の場合、図２および図４から分かるように、完全に相分離が生じてインクとして使用不可であることを確認した。一方、比較例３の場合、図２及び図５に示すように、インク上部に相分離が生じ、実施例３に比べて界面における分散が不安定であるのを確認することができた。
図１は、左側のサンプルから順に、それぞれ実施例１、実施例２および実施例３で製造されたインクの写真である。 図２は、左側のサンプルから順に、それぞれ比較例１、比較例２および比較例３で製造された不安定なインクの写真である。 図３は、左側のサンプルから順に、それぞれ実施例１および比較例１で製造されたインクの比較写真である。 図４は、左側のサンプルから順に、それぞれ実施例２および比較例２で製造されたインクの比較写真である。 図5は、左側のサンプルから順に、それぞれ実施例３および比較例３で製造されたインクの比較写真である。

Claims (6)

  1. キャッピング物質でキャッピングされた金属ナノ粒子、及び前記キャッピング物質を膨潤(swelling)させる溶解度パラメーターを有する有機溶媒を含み、
    前記キャッピング物質を膨潤させる溶解度パラメーターは、前記キャッピング物質の溶解度パラメーター±1.8(cal/cm3)1/2の範囲内であり、
    前記金属ナノ粒子は、Ag、Au、Pd、Pt、Ni、Cu、Cr、Al、W、Zn、Fe及びPbからなる群から選択される単一の金属もしくは２種以上の合金のナノ粒子、または前記単一の金属もしくは２種以上の合金の金属酸化物のナノ粒子であり、
    前記有機溶媒は、エタノールアミン(ethanolamine)及びエチルアセテート(ethyl acetate)の混合有機溶媒である、金属インク。
  2. 前記キャッピング物質を膨潤させる溶解度パラメーターは、前記キャッピング物質の溶解度パラメーター±0.4(cal/cm3)1/2の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の金属インク。
  3. 前記キャッピング物質は、ポリビニルピロリドン(PVP), ポリエチレンイミン(PEI)、ポリメチルビニルエーテル(poly methyl vinyl ether, PMVE)、ポリビニルアルコール(polyvinyl alcohol, PVA)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(polyoxyethylene alkyl phenyl ether)及びポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート(polyoxyethylene sorbitan monostearate)からなる群から選択された１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の金属インク。
  4. 前記キャッピング物質でキャッピングされた金属ナノ粒子はポリオール工程で合成されたことを特徴とする請求項１に記載の金属インク。
  5. 前記金属ナノ粒子は前記有機溶媒に分散していることを特徴とする請求項１に記載の金属インク。
  6. 請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の金属インクをインクジェットノズルから噴射した後、乾燥及び焼成することを含む金属配線の製造方法。
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