JPWO2011049092A1 - 金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液及びこれを用いた金属微細構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、このような状況下になされたもので、半導体装置やマイクロマシンといった金属微細構造体のパターン倒壊を抑制しうる処理液及びこれを用いた金属微細構造体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。すなわち、本発明の要旨は下記のとおりである。
[2] 前記パターン倒壊抑制剤が、ヒドロカルビルアルカノールアミド、ポリオキシエチレンヒドロカルビルアミン、およびパーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノールからなる群から選ばれる1種以上である[1]に記載の金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液。
[7] 前記ヒドロカルビルアルカノールアミド、ポリオキシエチレンヒドロカルビルアミン、およびパーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノールからなる群から選ばれる1種以上の含有量が10ppm〜10%である[2]〜[6]のいずれかに記載の処理液。
[8] 前記金属微細構造体の一部もしくは全部が、窒化チタン、チタン、ルテニウム、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、ハフニウムシリケート、窒化ハフニウムシリケート、白金、タンタル、酸化タンタル、窒化タンタル、ニッケルシリサイド、ニッケルシリコンゲルマニウム、およびニッケルゲルマニウムから選ばれる少なくとも一種の材料を用いてなるものである[1]〜[7]のいずれかに記載の処理液。
[10] 前記金属微細構造体の一部もしくは全部が、窒化チタン、チタン、ルテニウム、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、ハフニウムシリケート、窒化ハフニウムシリケート、白金、タンタル、酸化タンタル、窒化タンタル、ニッケルシリサイド、ニッケルシリコンゲルマニウム、およびニッケルゲルマニウムから選ばれる少なくとも一種の材料を用いてなるものである[9]に記載の金属微細構造体の製造方法。
[11] 前記金属微細構造体が、半導体装置またはマイクロマシンである[9]又は[10]に記載の金属微細構造体の製造方法。
なお、本発明において疎水化とは、本発明の処理液にて処理された金属の表面と水との接触角が70°以上となることをいう。また、本発明において、「オキシエチレン構造」とは、「−CH2CH2O−」の構造をいう。
例えばn−ヘキシル基、1−メチルヘキシル基、2−メチルヘキシル基、1−ペンチルへキシル基、シクロヘキシル基、1−ヒドロキシヘキシル基、1−クロロヘキシル基、1,3−ジクロロヘキシル基、1−アミノヘキシル基、1−シアノヘキシル基、1−ニトロヘキシル基などの各種ヘキシル基のほか、各種ヘプチル基、各種オクチル基、各種ノニル基、各種デシル基、各種ウンデシル基、各種ドデシル基、各種トリデシル基、各種テトラデシル基、各種ペンタデシル基、各種ヘキサデシル基、各種ヘプタデシル基、各種オクタデシル基、各種ノナデシル基、各種エイコシル基などが挙げられ、より好ましくは各種ヘキシル基のほか、各種ヘプチル基、各種オクチル基、各種ノニル基、各種デシル基、各種ウンデシル基、各種ドデシル基、各種トリデシル基、各種テトラデシル基、各種オクタデシル基であり、更に好ましくは各種オクチル基、各種デシル基、各種ドデシル基、各種テトラデシル基、各種セチル基、各種オクタデシル基である。
また相分離せず単に白濁した場合でも、その処理液の効果を害しない範囲で用いてもよいし、その処理液が均一となるように撹拌を伴って使用してもよい。また、処理液の白濁を避けるために、上記と同様にアルコールなどの有機溶剤や酸、アルカリを加えてから用いてもよい。
本発明の金属微細構造体の製造方法は、ウェットエッチング又はドライエッチングの後の洗浄工程において、上記した本発明の処理液を用いることを特徴とするものである。より具体的には、該洗浄工程において、好ましくは金属微細構造体のパターンと本発明の処理液とを浸漬、スプレー吐出、噴霧などにより接触させた後、水で該処理液を置換してから乾燥させる。ここで、金属微細構造体のパターンと本発明の処理液とを浸漬により接触させる場合、浸漬時間は10秒〜30分が好ましく、より好ましくは15秒〜20分、さらに好ましくは20秒〜15分、特に好ましくは30秒〜10分であり、温度条件は10〜60℃が好ましく、より好ましくは15〜50℃、さらに好ましくは20〜40℃、特に好ましくは25〜40℃である。また、金属微細構造体のパターンと本発明の処理液との接触の前に、あらかじめ水で洗浄を行ってもよい。このように、金属微細構造体のパターンと本発明の処理液とを接触させることにより、該パターンの表面上を疎水化することにより、パターンがその隣のパターンに接触するようなパターンの倒壊を抑制することが可能となる。
《処理液の調製》
表1に示される配合組成(質量%)に従い、実施例に係る金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液1〜4を調合した。なお、残部は水である。
*2:「ダイヤノールCDE(商品名)」:第一工業製薬株式会社製、比重:1.01(20℃)、粘度:約220Pas(50℃)、非イオン性、一般式(1)の範囲
*3:「アミラヂンC1802(商品名)」:第一工業製薬株式会社製、比重:0.916(20℃)、非イオン性、一般式(2)の範囲
*4:「フロラードFC−170C(商品名)」:住友スリーエム株式会社製、比重:1.32(25℃)、非イオン性、一般式(3)の範囲
*5: 各化合物が有するアルキル基の炭素数
図1(a)に示すように、シリコン基板104上に窒化珪素103(厚さ:100nm)及び酸化珪素102(厚さ:1200nm)を成膜した後、フォトレジスト101を形成した後、該フォトレジスト101を露光、現像することにより、図1(b)に示す円−リング状開口部105(φ125nm、円と円との距離:70nm)を形成し、該フォトレジスト101をマスクとしてドライエッチングにより酸化珪素102に図1(c)に示す円筒状の孔106を、窒化珪素103の層までエッチングして形成した。次いで、フォトレジスト101をアッシングにより除去し、図1(d)に示す酸化珪素102に窒化珪素103の層に達する円筒状孔106が開孔された構造体を得た。得られた構造体の円筒状孔106に、金属107として窒化チタンを充填・堆積し(図1(e))、化学的機械研磨(ケミカルメカニカルポリッシング;CMP)により、酸化珪素102上の余分な金属(窒化チタン)107を除去し、図1(f)に示す酸化珪素102中に金属(窒化チタン)の円筒108が埋め込まれた構造体を得た。得られた構造体の酸化珪素102を0.5%フッ酸水溶液により溶解除去(25℃、1分浸漬処理)した後、純水リンス、処理液1〜4(30℃、10分浸漬処理)、及び純水リンスの順で接液処理し、乾燥を行い、図1(g)に示す構造体を得た。
得られた構造体は、金属(窒化チタン)の円筒−煙突状のパターン(φ125nm,高さ:1200nm(アスペクト比:9.6),円筒と円筒との間の距離:70nm)を有する微細構造であり、70%以上の該パターンは倒壊することがなかった。
ここで、パターンの倒壊は、「FE−SEM S−5500(型番)」:日立ハイテクノロジーズ社製を用いて観察し、倒壊抑制率は、パターン全本数中の倒壊しなかったパターンの割合を算出して求めた数値であり、該倒壊抑制率が50%以上であれば合格と判断した。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表3に示す。
実施例1において、図1(f)に示される構造体の酸化珪素102をフッ酸により溶解除去した後、純水のみで処理した以外は、実施例1と同様にして図1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体のパターンの50%以上は、図1(h)に示されるような倒壊をおこしていた(倒壊抑制率は50%未満となる。)。比較例1において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表3に示す。
実施例1において、図1(f)に示される構造体の酸化珪素102をフッ酸により溶解除去し純水で処理した後、処理液1の代わりに表2に示す比較液1〜9で処理する以外は、実施例1と同様にして図1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体のパターンの50%以上は、図1(h)に示されるような倒壊をおこしていた。各例2〜10において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表3に示す。
*2:「カチオーゲンTML(商品名)」:第一工業製薬株式会社製,0.01%水
*3:「サーフィノール104(商品名)」:日信化学工業株式会社製,0.01%水
*4:「エパン420(商品名)」:第一工業製薬株式会社製,0.01%水
*5:「フロラードFC−93(商品名)」:3M社製,0.01%水
*6:「サーフロンS−111(商品名)」:AGCセイミケミカル(株)製,0.01%水
実施例1〜4において、金属107として窒化チタンの代わりにタンタルを用いた以外は実施例1〜4と同様にして図1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体は、金属(タンタル)の円筒108の円筒状のパターン(φ125nm,高さ:1200nm(アスペクト比:9.6)、円筒と円筒との間の距離:70nm)を有する微細構造であり、70%以上の該パターンは倒壊することがなかった。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表4に示す。
比較例1〜10において、金属107として窒化チタンの代わりにタンタルを用いた以外は比較例1〜10と同様にして、各々比較例11〜20の図1(g)に示す構造体を得た。得られた構造体のパターンの50%以上は、図1(h)に示されるような倒壊をおこしていた。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表4に示す。
図2(a)に示すように、シリコン基板上に形成された酸化珪素層201上にポリシリコン202(厚さ:100nm)を成膜し、その上にフォトレジスト203を形成した後、該フォトレジスト203を露光、現像することにより、図2(b)に示す角柱状開口部204(1000nm×8000nm)を形成し、該フォトレジスト203をマスクとしてドライエッチングによりポリシリコン202に図2(c)に示す角柱状孔205を、酸化珪素層201までエッチングして形成した。次いで、フォトレジスト203をアッシングにより除去し図2(d)に示すポリシリコン202に酸化珪素層201に達する角柱状孔205が開孔された構造体を得た。得られた構造体の角柱状孔205に金属としてチタンを充填・堆積して、金属(チタン)角柱206及び金属(チタン)層207を形成し(図2(e))、該金属(チタン)層207上にフォトレジスト208を形成した(図2(f))。次いで、フォトレジスト208を露光、現像することにより、図2(g)に示す2つの金属(チタン)角柱206を含む範囲を覆う長方形型フォトマスク209を形成し、該長方形型フォトマスク209をマスクとして、金属(チタン)層207をドライエッチングすることにより、図2(h)に示す下部の両端に金属(チタン)角柱206を有する金属(チタン)板210を形成した。さらに、長方形フォトマスク209をアッシングにより除去し、図2(i)に示すポリシリコン202と金属(チタン)角柱206とを有する金属(チタン)板210からなる構造体を得た。得られた構造体のポリシリコン202を水酸化テトラメチルアンミニウム水溶液により溶解除去した後、純水、処理液1〜5、及び純水の順で接液処理し、乾燥を行い、実施例9〜12の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。
実施例9において、図2(i)に示される構造体のポリシリコン202を水酸化テトラメチルアンミニウム水溶液により溶解除去した後、純水のみで処理した以外は、実施例9と同様にして図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。得られた橋梁構造体211の50%以上は、図2(k)に示されるような倒壊をおこしていた。比較例21において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表5に示す。
実施例9において、図2(i)に示される構造体のポリシリコン202を水酸化テトラメチルアンミニウム水溶液により溶解除去し純水で処理した後、処理液1の代わりに表2に示す比較液1〜9で処理する以外は、実施例9と同様にして、比較例22〜30の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。得られた橋梁構造体211の50%以上は、図2(k)に示されるような倒壊をおこしていた(倒壊抑制率は50%未満となった。)。比較例22において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率を表5に示す。
実施例9〜12において、金属としてチタンの代わりに酸化アルミニウムを用いた以外は実施例9〜12と同様にして、実施例13〜16の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。
得られた橋梁構造体211は、金属(酸化アルミニウム)板210(縦×横:15000nm×10000nm,厚さ:300nm,アスペクト比:50)及びその両端に金属(酸化アルミニウム)角柱(縦×横:1000nm×8000nm,高さ:100nm)を有する微細構造であるが、70%以上の金属(酸化アルミニウム)板210が倒壊することなく、酸化珪素層201に触れることはなかった。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表6に示す。
比較例21〜30において、金属としてチタンの代わりに酸化アルミニウムを用いた以外は比較例21〜30と同様にして、比較例31〜40の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。得られた橋梁構造体の50%以上は、図2(k)に示されるような倒壊をおこしていた。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表6に示す。
実施例9〜12において、金属としてチタンの代わりに酸化ハフニウムを用いた以外は実施例9〜12と同様にして、実施例17〜20の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。
得られた橋梁構造体211は、金属(酸化ハフニウム)板210(縦×横:15000nm×10000nm,厚さ:300nm,アスペクト比:50)及びその両端に金属(酸化ハフニウム)角柱(縦×横:1000nm×8000nm,高さ:100nm)を有する微細構造であるが、70%以上の金属(酸化ハフニウム)板210が倒壊することがなく、酸化珪素層201に触れることはなかった。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表7に示す。
比較例21〜30において、金属としてチタンの代わりに酸化ハフニウムを用いた以外は比較例21〜30と同様にして、比較例41〜50の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。得られた橋梁構造体の50%以上は、図2(k)に示されるような倒壊をおこしていた。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表7に示す。
実施例9〜12において、金属としてチタンの代わりにルテニウムを用いた以外は実施例9〜12と同様にして、実施例21〜24の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。
得られた橋梁構造体211は、金属(ルテニウム)板210(縦×横:15000nm×10000nm,厚さ:300nm,アスペクト比:50)及びその両端に金属(ルテニウム)角柱(縦×横:1000nm×8000nm,高さ:100nm)を有する微細構造であるが、70%以上の金属(ルテニウム)板210が倒壊することはなく、酸化珪素層201に触れることはなかった。ここで、パターンの倒壊は、「FE−SEM S−5500(型番)」:日立ハイテクノロジーズ社製を用いて観察した。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表8に示す。
比較例21〜30において、金属としてチタンの代わりにルテニウムを用いた以外は比較例21〜30と同様にして、比較例51〜60の図2(j)に示す橋梁構造体211を得た。得られた橋梁構造体の50%以上は、図2(k)に示されるような倒壊をおこしていた。各例において使用した処理液、処理方法及び倒壊抑制率の結果を表8に示す。
102.酸化珪素
103.窒化珪素
104.シリコン基板
105.円状開口部
106.円筒状孔
107.金属(窒化チタンまたはタンタル)
108.金属(窒化チタンまたはタンタル)の円筒
201.酸化珪素層
202.ポリシリコン
203.フォトレジスト
204.角柱状開口部
205.角柱状孔205
206.金属(チタン、酸化アルミニウム、酸化ハフニウムまたはルテニウム)角柱
207.金属(チタン、酸化アルミニウム、酸化ハフニウムまたはルテニウム)層
208.フォトレジスト
209.長方形型フォトマスク
210.金属(チタン、酸化アルミニウム、酸化ハフニウムまたはルテニウム)板
211.橋梁構造体
Claims (11)
- 一部または全部がフッ素で置換されていてもよいアルキル基およびアルケニル基のいずれかからなるヒドロカルビル基を有し、オキシエチレン構造を含むパターン倒壊抑制剤を含有する金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液。
- 前記パターン倒壊抑制剤が、ヒドロカルビルアルカノールアミド、ポリオキシエチレンヒドロカルビルアミン、およびパーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノールからなる群から選ばれる1種以上である請求項1に記載の金属微細構造体のパターン倒壊抑制用処理液。
- 前記ヒドロカルビルアルカノールアミドが、下記一般式(1)で表される請求項2に記載の処理液。
- 前記ポリオキシエチレンヒドロカルビルアミンが下記一般式(2)で表される請求項2に記載の処理液。
- 前記パーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノールが、下記一般式(3)で表される請求項2に記載の処理液。
- さらに水を含む請求項1〜5のいずれかに記載の処理液。
- 前記ヒドロカルビルアルカノールアミド、ポリオキシエチレンヒドロカルビルアミン、およびパーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノールからなる群から選ばれる1種以上の含有量が10ppm〜10%である請求項2〜6のいずれかに記載の処理液。
- 前記金属微細構造体の一部もしくは全部が、窒化チタン、チタン、ルテニウム、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、ハフニウムシリケート、窒化ハフニウムシリケート、白金、タンタル、酸化タンタル、窒化タンタル、ニッケルシリサイド、ニッケルシリコンゲルマニウム、およびニッケルゲルマニウムから選ばれる少なくとも一種の材料を用いてなるものである請求項1〜7のいずれかに記載の処理液。
- ウェットエッチング又はドライエッチングの後の洗浄工程において、請求項1〜8のいずれかに記載の処理液を用いることを特徴とする金属微細構造体の製造方法。
- 前記金属微細構造体の一部もしくは全部が、窒化チタン、チタン、ルテニウム、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、ハフニウムシリケート、窒化ハフニウムシリケート、白金、タンタル、酸化タンタル、窒化タンタル、ニッケルシリサイド、ニッケルシリコンゲルマニウム、およびニッケルゲルマニウムから選ばれる少なくとも一種の材料を用いてなるものである請求項9に記載の金属微細構造体の製造方法。
- 前記金属微細構造体が、半導体装置またはマイクロマシンである請求項9又は10に記載の金属微細構造体の製造方法。
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