JPWO2010146777A1 - リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
実施形態1のリチウムイオン二次電池は、負極活物質に特徴を有し、他の構成要素は特に制限されないので、まず負極活物質について説明を行う。
(1)負極活物質の作製
Fe2O3 240gと、SrCO3 443gをメノウ製乳鉢を用いて充分に混合した。そして、得られた混合物を空気雰囲気中、1200℃で12時間反応させた後、窒素雰囲気中、950℃でアニールすることにより、ストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2O5からなる、負極活物質R1が得られた。 負極活物質R1は、ICP分析により、実質的な組成がSr2Fe2O5の定比組成であることを確認した。
100重量部の上記負極活物質R1に、導電剤として4重量部の黒鉛と、溶剤であるN−メチルピロリドン(NMP)に結着剤として5重量部のポリフッ化ビニリデン(PVDF)を溶解させた溶液とを混合させ、負極合剤を含むペーストを得た。このペーストを、集電体となる厚さ10μmの銅箔の両面に塗布し、乾燥後、圧延し、所定寸法に裁断して、負極板を得た。
正極活物質は、オキシ水酸化ニッケルマンガンコバルト(NiMnCoOOH;Ni:Mn:Co=1:1:1)、および水酸化リチウム(LiOH)を、所望する組成になるように充分に混合し、得られた混合物をプレスしてペレットを作成し、得られたペレットを650℃で10〜12時間、空気中で焼成(一次焼成)した。一次焼成後のペレットを粉砕し、得られた粉砕物を1000℃、10〜12時間空気中で焼成(二次焼成)することにより、リチウムニッケルマンガン複合酸化物正極活物質を合成した。
リチウムニッケルマンガン複合酸化物粉末100重量部に、導電剤であるアセチレンブラック5重量部と、結着剤のポリフッ化ビニリデン樹脂5重量部とを混合し、これらを脱水N−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤をアルミニウム箔からなる正極集電体上の両面に塗布し、乾燥後、圧延し、所定寸法に裁断して、正極板を得た。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの体積比1:3の混合溶媒に1wt%のビニレンカーボネートを添加し、1.0mol/Lの濃度でLiPF6を溶解させて、非水電解液を得た。
まず、正極5と負極6のそれぞれの集電体に、それぞれアルミニウム製正極リード5aおよびニッケル製負極リード6aを取り付けた後、正極5と負極6とをセパレータ7を介して捲回し、極板群9を構成した。極板群9の上部と下部に絶縁板8aおよび8bを配し、負極リード6aを電池ケース1に溶接すると共に、正極リード5aを内圧作動型の安全弁を有する封口板2に溶接して、電池ケース1の内部に収納した。その後、電池ケース1の内部に非水電解液を減圧方式により注入した。最後に、電池ケース1の開口端部をガスケット3を介して封口板2にかしめることにより電池Aを完成させた。得られた円筒型電池の電池容量は2000mAhであった。
Sr:Feのモル比が、1.9:2になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にしてカルシウムマンガン複合酸化物Sr1.9Fe2O5を合成した。これを、負極活物質R2とする。また、負極活物質R2を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Bとする。
Sr:Feのモル比が、2.1:2になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2.1Fe2O5を負極活物質R3とした。また、負極活物質R3を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Cとする。
Sr:Feのモル比が、2:1.9になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe1.9O5を負極活物質R4とした。また、負極活物質R4を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Dとする。
Sr:Feのモル比が、2:2.1になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2.1O5を負極活物質R5とした。また、負極活物質R5を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Eとする。
Fe3O4とSrCO3の混合物の焼成を、窒素/水素=90/10の雰囲気下で行ったこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2O4.7を負極活物質R6とした。また、負極活物質R6を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Fとする。
Fe3O4とSrCO3の混合物の焼成を、窒素/酸素=90/10の雰囲気下で行ったこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2O5.3を負極活物質R7とした。また、負極活物質R7を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Gとする。
SrCO3 443gをBaCO3 593gに変更したこと以外、実施例1と同様にして合成したバリウム鉄複合酸化物Ba2Fe2O5を負極活物質R8とした。また、負極活物質R8を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Hとする。
SrCO3 443gをMgCO3 253g変更したこと以外、実施例1と同様にして合成したマグネシウム鉄複合酸化物Mg2Fe2O5を負極活物質R9とした。また、負極活物質R9を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Iとする。
Li2CO3およびTiO2を、所望する組成になるように混合し、得られた混合物を大気中、900℃で12時間焼成し、得られたLi4Ti5O12を負極活物質としたこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを比較電池1とする。
Fe3O4 60gと、SrCO3 77gをメノウ製乳鉢を用いて充分に混合し、空気雰囲気中、800℃で24時間、1150℃で36時間反応させることにより合成したSrFeO3を負極活物質として使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを比較電池2とする。
人造黒鉛を負極活物質として使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを比較電池3とする。
各電池について2度の慣らし充放電を行い、その後、40℃環境下で2日間保存した。慣らし充放電は、以下の条件で行った。
慣らし充放電は、以下の条件で行った。
(1)定電流充電(25℃):1400mA(終止電圧4.2V)
(2)定電圧充電(25℃):4.2V(終止電流0.05CmA)
(3)定電流放電(25℃):400mA(終止電圧3V)
上記条件での2サイクル目の負極の活物質重量あたりの放電容量を表1に示す。
表1に示されるように、本実施形態の負極活物質R1〜R9は、比較例のLi4Ti5O12や、CaFeO3と比較して、高容量であることが分かる。
上述の実施形態及び実施例は本発明の例示であり、本発明はこれらの例に限定されない。例えばAに該当する元素を2種類以上組み合わせて負極活物質に用いても構わない。またBに該当する元素もFe以外の元素、例えばTi、V、Zr、Al等をFeとともに用いても構わない。結晶構造や酸化状態によって作動電位などの負極活物質としての能力が推定できる。また、負極活物質は1種類に限定されず、2種類以上を混合して1つの電池に用いても構わない。このときには、式(1)で示される物質以外の負極活物質も、負極活物質の一部として混合させてもよい。
2 封口板
3 ガスケット
5 正極
5a 正極リード
6 負極
6a 負極リード
7 セパレータ
8a 上部絶縁板
8b 下部絶縁板
9 極板群
実施形態1のリチウムイオン二次電池は、負極活物質に特徴を有し、他の構成要素は特に制限されないので、まず負極活物質について説明を行う。
(1)負極活物質の作製
Fe2O3 240gと、SrCO3 443gをメノウ製乳鉢を用いて充分に混合した。そして、得られた混合物を空気雰囲気中、1200℃で12時間反応させた後、窒素雰囲気中、950℃でアニールすることにより、ストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2O5からなる、負極活物質R1が得られた。 負極活物質R1は、ICP分析により、実質的な組成がSr2Fe2O5の定比組成であることを確認した。
100重量部の上記負極活物質R1に、導電剤として4重量部の黒鉛と、溶剤であるN−メチルピロリドン(NMP)に結着剤として5重量部のポリフッ化ビニリデン(PVDF)を溶解させた溶液とを混合させ、負極合剤を含むペーストを得た。このペーストを、集電体となる厚さ10μmの銅箔の両面に塗布し、乾燥後、圧延し、所定寸法に裁断して、負極板を得た。
正極活物質は、オキシ水酸化ニッケルマンガンコバルト(NiMnCoOOH;Ni:Mn:Co=1:1:1)、および水酸化リチウム(LiOH)を、所望する組成になるように充分に混合し、得られた混合物をプレスしてペレットを作成し、得られたペレットを650℃で10〜12時間、空気中で焼成(一次焼成)した。一次焼成後のペレットを粉砕し、得られた粉砕物を1000℃、10〜12時間空気中で焼成(二次焼成)することにより、リチウムニッケルマンガン複合酸化物正極活物質を合成した。
リチウムニッケルマンガン複合酸化物粉末100重量部に、導電剤であるアセチレンブラック5重量部と、結着剤のポリフッ化ビニリデン樹脂5重量部とを混合し、これらを脱水N−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤をアルミニウム箔からなる正極集電体上の両面に塗布し、乾燥後、圧延し、所定寸法に裁断して、正極板を得た。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの体積比1:3の混合溶媒に1wt%のビニレンカーボネートを添加し、1.0mol/Lの濃度でLiPF6を溶解させて、非水電解液を得た。
まず、正極5と負極6のそれぞれの集電体に、それぞれアルミニウム製正極リード5aおよびニッケル製負極リード6aを取り付けた後、正極5と負極6とをセパレータ7を介して捲回し、極板群9を構成した。極板群9の上部と下部に絶縁板8aおよび8bを配し、負極リード6aを電池ケース1に溶接すると共に、正極リード5aを内圧作動型の安全弁を有する封口板2に溶接して、電池ケース1の内部に収納した。その後、電池ケース1の内部に非水電解液を減圧方式により注入した。最後に、電池ケース1の開口端部をガスケット3を介して封口板2にかしめることにより電池Aを完成させた。得られた円筒型電池の電池容量は2000mAhであった。
Sr:Feのモル比が、1.9:2になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にしてカルシウムマンガン複合酸化物Sr1.9Fe2O5を合成した。これを、負極活物質R2とする。また、負極活物質R2を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Bとする。
Sr:Feのモル比が、2.1:2になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2.1Fe2O5を負極活物質R3とした。また、負極活物質R3を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Cとする。
Sr:Feのモル比が、2:1.9になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe1.9O5を負極活物質R4とした。また、負極活物質R4を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Dとする。
Sr:Feのモル比が、2:2.1になるように原料を混合したこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2.1O5を負極活物質R5とした。また、負極活物質R5を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Eとする。
Fe3O4とSrCO3の混合物の焼成を、窒素/水素=90/10の雰囲気下で行ったこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2O4.7を負極活物質R6とした。また、負極活物質R6を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Fとする。
Fe3O4とSrCO3の混合物の焼成を、窒素/酸素=90/10の雰囲気下で行ったこと以外、実施例1と同様にして合成したストロンチウム鉄複合酸化物Sr2Fe2O5.3を負極活物質R7とした。また、負極活物質R7を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Gとする。
SrCO3 443gをBaCO3 593gに変更したこと以外、実施例1と同様にして合成したバリウム鉄複合酸化物Ba2Fe2O5を負極活物質R8とした。また、負極活物質R8を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Hとする。
SrCO3 443gをMgCO3 253g変更したこと以外、実施例1と同様にして合成したマグネシウム鉄複合酸化物Mg2Fe2O5を負極活物質R9とした。また、負極活物質R9を使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを電池Iとする。
Li2CO3およびTiO2を、所望する組成になるように混合し、得られた混合物を大気中、900℃で12時間焼成し、得られたLi4Ti5O12を負極活物質としたこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを比較電池1とする。
Fe3O4 60gと、SrCO3 77gをメノウ製乳鉢を用いて充分に混合し、空気雰囲気中、800℃で24時間、1150℃で36時間反応させることにより合成したSrFeO3を負極活物質として使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを比較電池2とする。
人造黒鉛を負極活物質として使用したこと以外、電池Aと同様にして電池を作製した。これを比較電池3とする。
各電池について2度の慣らし充放電を行い、その後、40℃環境下で2日間保存した。慣らし充放電は、以下の条件で行った。
慣らし充放電は、以下の条件で行った。
(1)定電流充電(25℃):1400mA(終止電圧4.2V)
(2)定電圧充電(25℃):4.2V(終止電流0.05CmA)
(3)定電流放電(25℃):400mA(終止電圧3V)
上記条件での2サイクル目の負極の活物質重量あたりの放電容量を表1に示す。
表1に示されるように、本実施形態の負極活物質R1〜R9は、比較例のLi4Ti5O12や、CaFeO3と比較して、高容量であることが分かる。
上述の実施形態及び実施例は本発明の例示であり、本発明はこれらの例に限定されない。例えばAに該当する元素を2種類以上組み合わせて負極活物質に用いても構わない。またBに該当する元素もFe以外の元素、例えばTi、V、Zr、Al等をFeとともに用いても構わない。結晶構造や酸化状態によって作動電位などの負極活物質としての能力が推定できる。また、負極活物質は1種類に限定されず、2種類以上を混合して1つの電池に用いても構わない。このときには、式(1)で示される物質以外の負極活物質も、負極活物質の一部として混合させてもよい。
2 封口板
3 ガスケット
5 正極
5a 正極リード
6 負極
6a 負極リード
7 セパレータ
8a 上部絶縁板
8b 下部絶縁板
9 極板群
Claims (2)
- 式 A2±x B2±yO5±z;(1)
(0≦x≦0.1、0≦y≦0.1、0≦z≦0.3、Aにはストロンチウム、バリウム、または、マグネシウムよりなる群から選択される1種が含まれるとともにマンガン及びカルシウムが含まれず、Bには少なくとも鉄が含まれるとともにマンガンが含まれない)
で表され、
Aの形式酸化数が+2で、Bの形式酸化数が+2.5以上+3.3以下である金属複合酸化物からなることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極活物質。 - 負極板と、正極板と、該負極板と正極板との間に配置されたセパレータと、非水電解質と、電池ケースとを備え、
前記電池ケース内に、前記負極板と前記正極板と前記セパレータとからなる極板群および前記非水電解質とを封入しており、
前記負極板は、請求項1に記載の負極活物質を含有している、リチウムイオン二次電池。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2009141983 | 2009-06-15 | ||
JP2009141983 | 2009-06-15 | ||
PCT/JP2010/003571 WO2010146777A1 (ja) | 2009-06-15 | 2010-05-27 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
JP2010540749A JP5147951B2 (ja) | 2009-06-15 | 2010-05-27 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
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JPWO2010146777A1 true JPWO2010146777A1 (ja) | 2012-11-29 |
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JP2010540749A Active JP5147951B2 (ja) | 2009-06-15 | 2010-05-27 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
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