JPH07149503A - Ｂサイト置換ブラウンミラーライト型化合物 - Google Patents
Ｂサイト置換ブラウンミラーライト型化合物Info
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- JPH07149503A JPH07149503A JP29361893A JP29361893A JPH07149503A JP H07149503 A JPH07149503 A JP H07149503A JP 29361893 A JP29361893 A JP 29361893A JP 29361893 A JP29361893 A JP 29361893A JP H07149503 A JPH07149503 A JP H07149503A
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- Japan
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- type compound
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- brown
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Abstract
(57)【要約】
【構成】一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 で表され、Ａがアルカリ金
属、Ｂが３価を除く２種以上の異なる原子価を持ちこれ
らの平均原子価が３価である金属からなるブラウンミラ
−ライト型化合物。 【効果】この化合物は多量の酸素欠陥を持ち、この酸素
欠陥の働きを利用した固体電解質を得ることが可能で、
電池、ガスセンサーを初め各種の電子材料への応用が期
待できる。
属、Ｂが３価を除く２種以上の異なる原子価を持ちこれ
らの平均原子価が３価である金属からなるブラウンミラ
−ライト型化合物。 【効果】この化合物は多量の酸素欠陥を持ち、この酸素
欠陥の働きを利用した固体電解質を得ることが可能で、
電池、ガスセンサーを初め各種の電子材料への応用が期
待できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多量の酸素欠陥を有す
るブラウンミラ−ライト型化合物に関するもので、固体
電解質としても利用されるものである。
るブラウンミラ−ライト型化合物に関するもので、固体
電解質としても利用されるものである。
【０００２】
【従来の技術】ブラウンミラ−ライト型化合物とは一般
式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 （ＡはＡサイト，ＢはＢサイトを表す。
以下同じ）で表される複合酸化物であり、ＡＢＯ2.5 と
も表すことができる。この化合物は、ＡＢＯ3 で表され
るペロブスカイト型化合物に対して酸素が少ない酸素欠
損型化合物である。
式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 （ＡはＡサイト，ＢはＢサイトを表す。
以下同じ）で表される複合酸化物であり、ＡＢＯ2.5 と
も表すことができる。この化合物は、ＡＢＯ3 で表され
るペロブスカイト型化合物に対して酸素が少ない酸素欠
損型化合物である。
【０００３】従来、ブラウンミラ−ライト型化合物とし
ては、Ａサイトは２価のアルカリ土類金属元素からな
り、一方Ｂサイトは１種類以上の３価の金属元素から構
成されたＳｒ2 Ｉｎ2 Ｏ5 （V.R.Schenck, H.M.Buschba
um, Z.Anorg. Chem.,vol. 395280-286(1973) ）、Ｃａ
2 Ｆｅ2 Ｏ5 （J.Berggren, Acta Chemica Scandinavic
a, vol. 25 3616-3624(1971)）及び、Ｂａ2 ＧｄＩｎ
1-x Ｇａx Ｏ5 （M. Schwartz et al, J.Electrochemic
al Society, vol. 140, No. 4, L 62-63(1993)）などが
知られているこのようなブラウンミラ−ライト型化合物
は、Ａサイトを２価，Ｂサイトを３価の金属元素に限定
しており、イオン半径による制約上、限られた数種類の
ブラウンミラ−ライト化合物が知られているにすぎなか
った。
ては、Ａサイトは２価のアルカリ土類金属元素からな
り、一方Ｂサイトは１種類以上の３価の金属元素から構
成されたＳｒ2 Ｉｎ2 Ｏ5 （V.R.Schenck, H.M.Buschba
um, Z.Anorg. Chem.,vol. 395280-286(1973) ）、Ｃａ
2 Ｆｅ2 Ｏ5 （J.Berggren, Acta Chemica Scandinavic
a, vol. 25 3616-3624(1971)）及び、Ｂａ2 ＧｄＩｎ
1-x Ｇａx Ｏ5 （M. Schwartz et al, J.Electrochemic
al Society, vol. 140, No. 4, L 62-63(1993)）などが
知られているこのようなブラウンミラ−ライト型化合物
は、Ａサイトを２価，Ｂサイトを３価の金属元素に限定
しており、イオン半径による制約上、限られた数種類の
ブラウンミラ−ライト化合物が知られているにすぎなか
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は新規な
ブラウンミラ−ライト型化合物を提供することにある。
ブラウンミラ−ライト型化合物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、一般式Ａ
2 Ｂ2 Ｏ5 で表されるブラウンミラ−ライト型化合物に
つきこれを構成する金属の組合せにつき種々の検討を行
った結果、新規なブラウンミラ−ライト型化合物を見出
した。
2 Ｂ2 Ｏ5 で表されるブラウンミラ−ライト型化合物に
つきこれを構成する金属の組合せにつき種々の検討を行
った結果、新規なブラウンミラ−ライト型化合物を見出
した。
【０００６】即ち本発明は、一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 で表さ
れ、Ａサイト（一般式中Ａ）がアルカリ土類金属、Ｂサ
イト（一般式中Ｂ）が３価を除く２種以上の異なる原子
価を持ちこれらの平均原子価が３価となる金属元素から
なるブラウンミラ−ライト型化合物に関するものであ
る。
れ、Ａサイト（一般式中Ａ）がアルカリ土類金属、Ｂサ
イト（一般式中Ｂ）が３価を除く２種以上の異なる原子
価を持ちこれらの平均原子価が３価となる金属元素から
なるブラウンミラ−ライト型化合物に関するものであ
る。
【０００７】後述の方法で得られたこのような化合物は
Ｘ線分析の結果、結晶系は立方晶系であることを確認し
た。又、図１に示すように、この化合物のＸ線回折試験
の結果、２０゜から６５゜の間に、ブラウンミラ−ライ
ト型の結晶化合物を特徴付ける（１００）（１１０）
（１１１）面の代表的な回折線が認められた。
Ｘ線分析の結果、結晶系は立方晶系であることを確認し
た。又、図１に示すように、この化合物のＸ線回折試験
の結果、２０゜から６５゜の間に、ブラウンミラ−ライ
ト型の結晶化合物を特徴付ける（１００）（１１０）
（１１１）面の代表的な回折線が認められた。
【０００８】次に本発明を更に詳細に説明する。本発明
のブラウンミラ−ライト化合物は一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 で
表されるが、Ａサイトを構成する金属はアルカリ土類金
属であることが必須である。例えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓ
ｒ、Ｂａ、Ｒａである。
のブラウンミラ−ライト化合物は一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 で
表されるが、Ａサイトを構成する金属はアルカリ土類金
属であることが必須である。例えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓ
ｒ、Ｂａ、Ｒａである。
【０００９】一方、Ｂサイトを構成する金属は３価を除
く２種以上の異なる原子価を有する金属からなり、それ
らの平均原子価が３価となるような金属元素で構成する
ことが必須である。この場合、用いる金属元素の配合を
調節することにより上記条件を満足する構成とする。例
えば、４価と１価の金属元素を組合わせて用いる場合に
は、原子比で４価金属元素を 2/3、１価金属元素を 1/3
となるように配合すれば平均原子価を３価とすることが
できる。又、５価と２価の金属元素を組み合わせる場合
には、原子比で夫々 1/3、 2/3となるように配合すれば
平均原子価を３価とすることができる。
く２種以上の異なる原子価を有する金属からなり、それ
らの平均原子価が３価となるような金属元素で構成する
ことが必須である。この場合、用いる金属元素の配合を
調節することにより上記条件を満足する構成とする。例
えば、４価と１価の金属元素を組合わせて用いる場合に
は、原子比で４価金属元素を 2/3、１価金属元素を 1/3
となるように配合すれば平均原子価を３価とすることが
できる。又、５価と２価の金属元素を組み合わせる場合
には、原子比で夫々 1/3、 2/3となるように配合すれば
平均原子価を３価とすることができる。
【００１０】又、Ｂサイトを占める金属元素の平均イオ
ン半径は 1.2オングストロ−ム以下が好ましく、このイ
オン半径を大きく上回る場合には、金属元素が６配位の
Ｂサイトに入ることが困難となり、ブラウンミラ−ライ
ト型構造の形成が困難となる。又、上記したイオン半径
の制約上、４価と１価の金属元素の組み合わせが難しい
場合でも、４価の入るサイトをさらに２分割し、４価の
代わりに５価と２価の金属元素を用いて、Ｂサイト全体
において原子比で５価金属元素を 4/9、２価金属元素を
2/9および１価の金属元素を 1/3となるように配合すれ
ばＢサイト全体の平均原子価を３価とすることができ
る。
ン半径は 1.2オングストロ−ム以下が好ましく、このイ
オン半径を大きく上回る場合には、金属元素が６配位の
Ｂサイトに入ることが困難となり、ブラウンミラ−ライ
ト型構造の形成が困難となる。又、上記したイオン半径
の制約上、４価と１価の金属元素の組み合わせが難しい
場合でも、４価の入るサイトをさらに２分割し、４価の
代わりに５価と２価の金属元素を用いて、Ｂサイト全体
において原子比で５価金属元素を 4/9、２価金属元素を
2/9および１価の金属元素を 1/3となるように配合すれ
ばＢサイト全体の平均原子価を３価とすることができ
る。
【００１１】さらに、５価と２価の金属元素を組み合わ
せる場合でも同様に、２価の入るサイトをさらに２分割
し、２価の代わりに４価と１価を用いて、Ｂサイト全体
としては原子比で５価金属元素を 1/3、４価金属元素を
2/9および１価金属元素を 4/9となるように配合すれば
平均原子価を３価とすることができ単相のブラウンミラ
−ライト型化合物を作製することが可能となる。
せる場合でも同様に、２価の入るサイトをさらに２分割
し、２価の代わりに４価と１価を用いて、Ｂサイト全体
としては原子比で５価金属元素を 1/3、４価金属元素を
2/9および１価金属元素を 4/9となるように配合すれば
平均原子価を３価とすることができ単相のブラウンミラ
−ライト型化合物を作製することが可能となる。
【００１２】Ｂサイトを占める金属元素の具体例は次の
とおりである。即ち、４価金属元素は、ＩＶａ族、Ｃと
Ｐｂを除くＩＶｂ族、Ｃｅ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ等から選
ばれる金属元素、１価金属元素は、アルカリ金属元素の
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ等から選ばれる金属
元素である。又、５価金属元素は、Ｖａ族、Ｓｂ等から
選ばれる金属元素、２価金属元素は、Ｂｅを除くＩＩａ
族元素等から選ばれる金属元素である。
とおりである。即ち、４価金属元素は、ＩＶａ族、Ｃと
Ｐｂを除くＩＶｂ族、Ｃｅ、Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ等から選
ばれる金属元素、１価金属元素は、アルカリ金属元素の
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒ等から選ばれる金属
元素である。又、５価金属元素は、Ｖａ族、Ｓｂ等から
選ばれる金属元素、２価金属元素は、Ｂｅを除くＩＩａ
族元素等から選ばれる金属元素である。
【００１３】Ｂサイトの構成金属元素の平均原子価が３
価でない場合は、結晶中の電荷が中和せず、結果として
結晶構造の安定性が保てず単相のブラウンミラ−ライト
型化合物の製造が困難となる。
価でない場合は、結晶中の電荷が中和せず、結果として
結晶構造の安定性が保てず単相のブラウンミラ−ライト
型化合物の製造が困難となる。
【００１４】本発明の化合物の合成方法は、前記した組
成条件を満足すれば特に制限はなく、原料として構成元
素の酸化物粉末を用いて乾式又は湿式混合により混合し
たのち、その後の焼結に適した粒径のものを得る上で好
ましい温度の１０００〜１５００℃で焼成する方法、同
じく原料として構成元素を含む無機塩の水溶液を液相混
合したのちアンモニアなどによりｐＨを調整して沈澱を
作製し、この沈澱を濾過、乾燥したのち、微粉末を得る
上で好ましい温度の７００〜１０００℃で焼成する方法
や、原料として構成元素のアルコキシド溶液を液相混合
したのち加水分解反応により沈澱を作製し、この沈澱を
濾過、乾燥したのち同温度で焼成する方法などを用いて
合成することができる。これらの焼成は空気中で２〜６
時間行う。
成条件を満足すれば特に制限はなく、原料として構成元
素の酸化物粉末を用いて乾式又は湿式混合により混合し
たのち、その後の焼結に適した粒径のものを得る上で好
ましい温度の１０００〜１５００℃で焼成する方法、同
じく原料として構成元素を含む無機塩の水溶液を液相混
合したのちアンモニアなどによりｐＨを調整して沈澱を
作製し、この沈澱を濾過、乾燥したのち、微粉末を得る
上で好ましい温度の７００〜１０００℃で焼成する方法
や、原料として構成元素のアルコキシド溶液を液相混合
したのち加水分解反応により沈澱を作製し、この沈澱を
濾過、乾燥したのち同温度で焼成する方法などを用いて
合成することができる。これらの焼成は空気中で２〜６
時間行う。
【００１５】本発明の効果発現の機構については、未だ
充分には解明されていないが、一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 で表
されるＡ、Ｂサイトを構成する金属元素を本発明で特定
した条件とすることによって、前記したように結晶構造
内の電荷は中和し、ブラウンミラ−ライト型化合物の安
定性が保たれ、従来にない新規なブラウンミラ−ライト
型化合物が得られるものと考えられる。
充分には解明されていないが、一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 で表
されるＡ、Ｂサイトを構成する金属元素を本発明で特定
した条件とすることによって、前記したように結晶構造
内の電荷は中和し、ブラウンミラ−ライト型化合物の安
定性が保たれ、従来にない新規なブラウンミラ−ライト
型化合物が得られるものと考えられる。
【００１６】
【発明の効果】本発明化合物は、化合物中に多量の酸素
欠陥を有する新規ブラウンミラ−ライト型化合物に関す
るもので、この酸素欠陥の働きを利用した新規固体電解
質を得ることが可能となり、電池、ガスセンサーを初め
各種の電子材料への応用が期待できる。
欠陥を有する新規ブラウンミラ−ライト型化合物に関す
るもので、この酸素欠陥の働きを利用した新規固体電解
質を得ることが可能となり、電池、ガスセンサーを初め
各種の電子材料への応用が期待できる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例により、本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１８】実施例１ 配合をＢａ2 （Ｃｅ2/3 Ｌｉ1/3 ）2 Ｏ5 の化学式で表
されるように、炭酸バリウム粉末（キシダ科学製）３
９．４７ｇ、酸化セリウム粉末（和光純薬工業製）２
２．９５ｇ、硝酸リチウム粉末（キシダ科学製）４．５
９ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したのち、１４００
℃で５時間空気中で焼成して粉末を得た。得られた粉末
は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行ったところ図
１に示すように立方晶単相であり、単相のブラウンミラ
−ライト型化合物であった。
されるように、炭酸バリウム粉末（キシダ科学製）３
９．４７ｇ、酸化セリウム粉末（和光純薬工業製）２
２．９５ｇ、硝酸リチウム粉末（キシダ科学製）４．５
９ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したのち、１４００
℃で５時間空気中で焼成して粉末を得た。得られた粉末
は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行ったところ図
１に示すように立方晶単相であり、単相のブラウンミラ
−ライト型化合物であった。
【００１９】尚、得られた粉末を成形し、１５５０℃で
４時間空気中で焼結して得られた焼結体を厚さ２mmに研
削してその表面に白金ペーストを塗布し８００℃で電極
焼き付け処理した後、交流２端子法により複素インピー
ダンスを測定してイオン伝導度を算出した結果、９００
℃におけるイオン伝導度（σ）は、ｌｏｇσ＝−４．２
（ S・cm-1）であった。
４時間空気中で焼結して得られた焼結体を厚さ２mmに研
削してその表面に白金ペーストを塗布し８００℃で電極
焼き付け処理した後、交流２端子法により複素インピー
ダンスを測定してイオン伝導度を算出した結果、９００
℃におけるイオン伝導度（σ）は、ｌｏｇσ＝−４．２
（ S・cm-1）であった。
【００２０】実施例２ 配合をＢａ2 （Ｚｒ2/3 Ｒｂ1/3 ）2 Ｏ5 の化学式で表
されるように、炭酸バリウム粉末（キシダ科学製）３
９．４７ｇ、酸化ジルコニウム粉末（東ソー製、単斜
晶）１６．４３ｇ、硝酸ルビジウム粉末（キシダ科学
製）９．８３ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したの
ち、１４００℃で５時間空気中で焼成し粉末を得た。得
られた粉末は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行っ
たところ図２に示すように立方晶単相であり、単相のブ
ラウンミラ−ライト型化合物であった。
されるように、炭酸バリウム粉末（キシダ科学製）３
９．４７ｇ、酸化ジルコニウム粉末（東ソー製、単斜
晶）１６．４３ｇ、硝酸ルビジウム粉末（キシダ科学
製）９．８３ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したの
ち、１４００℃で５時間空気中で焼成し粉末を得た。得
られた粉末は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行っ
たところ図２に示すように立方晶単相であり、単相のブ
ラウンミラ−ライト型化合物であった。
【００２１】実施例３ 配合をＢａ2 （Ｚｒ2/3 Ｌｉ1/3 ）2 Ｏ5 の化学式で表
されるように、炭酸バリウム粉末（キシダ科学製）３
９．４７ｇ、酸化ジルコニウム粉末（東ソー製、単斜
晶）１６．４３ｇ、硝酸リチウム（キシダ科学製）４．
５９ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したのち、１４０
０℃で５時間空気中で焼成し粉末を得た。得られた粉末
は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行ったところ図
２と同様な立方晶単相であり、単相のブラウンミラ−ラ
イト型化合物であることを確認した。
されるように、炭酸バリウム粉末（キシダ科学製）３
９．４７ｇ、酸化ジルコニウム粉末（東ソー製、単斜
晶）１６．４３ｇ、硝酸リチウム（キシダ科学製）４．
５９ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したのち、１４０
０℃で５時間空気中で焼成し粉末を得た。得られた粉末
は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行ったところ図
２と同様な立方晶単相であり、単相のブラウンミラ−ラ
イト型化合物であることを確認した。
【００２２】実施例４ 配合をＳｒ2 （Ｚｒ2/3 Ｌｉ1/3 ）2 Ｏ5 の化学式で表
されるように、硝酸ストロンチウム粉末（キシダ科学
製）４２．３３ｇ、酸化ジルコニウム粉末（東ソー製、
単斜晶）１６．４３ｇ、硝酸リチウム（キシダ科学製）
４．５９ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したのち、１
４００℃で５時間空気中で焼成し粉末を得た。得られた
粉末は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行ったとこ
ろ図３に示すように立方晶単相であり、単相のブラウン
ミラ−ライト型化合物であった。
されるように、硝酸ストロンチウム粉末（キシダ科学
製）４２．３３ｇ、酸化ジルコニウム粉末（東ソー製、
単斜晶）１６．４３ｇ、硝酸リチウム（キシダ科学製）
４．５９ｇをメノウ乳鉢を用いて乾式混合したのち、１
４００℃で５時間空気中で焼成し粉末を得た。得られた
粉末は、Ｘ線回折試験により生成相の同定を行ったとこ
ろ図３に示すように立方晶単相であり、単相のブラウン
ミラ−ライト型化合物であった。
【図１】本発明の実施例１で得た生成粉末のＸ線回折試
験結果を示す図
験結果を示す図
【図２】本発明の実施例２で得た生成粉末のＸ線回折試
験結果を示す図
験結果を示す図
【図３】本発明の実施例４で得た生成粉末のＸ線回折試
験結果を示す図
験結果を示す図
Claims (2)
- 【請求項１】一般式Ａ2 Ｂ2 Ｏ5 で表され、Ａサイト
（一般式中Ａ）がアルカリ土類金属、Ｂサイト（一般式
中Ｂ）が３価を除く２種以上の異なる原子価を持ちこれ
らの平均原子価が３価となる金属元素からなるブラウン
ミラ−ライト型化合物。 - 【請求項２】結晶系が立方晶系からなり、Ｘ線回折によ
り２０゜から６５゜の間に（１００）（１１０）（１１
１）面の回折線で特徴付けられるブラウンミラ−ライト
型化合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29361893A JPH07149503A (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | Ｂサイト置換ブラウンミラーライト型化合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29361893A JPH07149503A (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | Ｂサイト置換ブラウンミラーライト型化合物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07149503A true JPH07149503A (ja) | 1995-06-13 |
Family
ID=17797049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29361893A Pending JPH07149503A (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | Ｂサイト置換ブラウンミラーライト型化合物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07149503A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010146776A1 (ja) * | 2009-06-15 | 2010-12-23 | パナソニック株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
| WO2010146777A1 (ja) * | 2009-06-15 | 2010-12-23 | パナソニック株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
-
1993
- 1993-11-24 JP JP29361893A patent/JPH07149503A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010146776A1 (ja) * | 2009-06-15 | 2010-12-23 | パナソニック株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
| WO2010146777A1 (ja) * | 2009-06-15 | 2010-12-23 | パナソニック株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
| CN102308418A (zh) * | 2009-06-15 | 2012-01-04 | 松下电器产业株式会社 | 锂离子二次电池用负极活性物质及使用其的锂离子二次电池 |
| JP5147951B2 (ja) * | 2009-06-15 | 2013-02-20 | パナソニック株式会社 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 |
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