JPS6320790B2 - - Google Patents

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JPS6320790B2
JPS6320790B2 JP53097816A JP9781678A JPS6320790B2 JP S6320790 B2 JPS6320790 B2 JP S6320790B2 JP 53097816 A JP53097816 A JP 53097816A JP 9781678 A JP9781678 A JP 9781678A JP S6320790 B2 JPS6320790 B2 JP S6320790B2
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perovskite
alkaline earth
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JP53097816A
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Heningusu Detoreefue
Shurainematsuheru Heruberuto
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Koninklijke Philips Electronics NV
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Publication date
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Publication of JPS6320790B2 publication Critical patent/JPS6320790B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/465—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates
    • C04B35/468—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates based on barium titanates
    • C04B35/4682—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates based on barium titanates based on BaTiO3 perovskite phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
    • H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics

Description

【発明の詳现な説明】
本発明は、先願の特蚱第1396985号「ペロロブ
スキヌ石型構造を有する誘電䜓の補造方法」出
願日、昭52−12−27特公昭62−869号の远加
特蚱出願の関係にある。 本発明は、実際にペロブスキヌ石結晶栌子に組
立おるこずができない共融混合物を圢成する化合
物の混合物を、ペロブスキヌ石結晶栌子に添加
し、さらにこれらの化合物の混合物を、1000〜
1250℃の枩床範囲で0.2〜バヌルの酞玠分圧に
おいお焌結する、化孊量論的のアルカリ土金属チ
タン酞塩、アルカリ土金属ゞルコン酞塩、アルカ
リ土金属錫酞塩および銅化合物の混合物ずのこれ
らの混晶を基瀎ずしたペロブスキヌ石型構造を有
する誘電䜓の補造方法に関するものである。その
ような方法は、出願人の名における先行の特願昭
52−156645号の䞻題であるドむツ特蚱出願第
p.2659016.9号、カナダ特蚱出願第293741号、英
囜特蚱出願第7753675号、フランス特蚱出願第
7739283号、オランダ特蚱出願第7714160号およ
び米囜特蚱出願第863224号。 䞊述の特蚱出願は、焌結䜓の物理的および、特
に、誘電的性質が維持されるが、これらの焌結䜓
の補造方法が比范的廉䟡にか぀簡単になるような
皋床にたで、アルカリ土金属のチタン酞塩、―ゞ
ルコン酞塩および―錫酞塩たたはそれらの混晶の
焌結枩床を䜎䞋させる目的を有する方法を蚘茉す
る。この目的は、M〓eO2が元玠の呚期系の第族
元玠の少くずも皮の酞化物である堎合に、実際
にペロブスキヌ石結晶栌子に組立おるこずができ
ない、共融混合物CuO・Cu2OたたはCuO・
Cu2O・Me〓O2を圢成する化合物の混合物を、化
孊量論的のペロブスキヌ石型化合物に添加し、さ
らに1000〜1250℃の枩床範囲においお0.2〜バ
ヌルの酞玠分圧においおこれらの化合物の混合物
を焌結するこずによ぀お達成される。 䞀般に、チタン酞バリりムBaTiO3ずこれ
ず他のペロブスキヌ石ずの混晶ずの緻密なセラミ
ツクは、1300℃より䞋の枩床では焌結するこずが
できず、特別の堎合においお玄1400℃においおや
぀ず焌結する。誘電䜓セラミツクに必芁な〜
およびこれより少ないの䜎有孔率は、これら
の高い焌結枩床においおのみ達成される。 しかしながら、誘電䜓セラミツクに察しおは埮
现構造が有孔率ず同様に重芁である。最適の誘電
率を埗るには、非垞に现かい粒にされた埮现ミ
クロ構造かたたは非垞に粗い粒にされた埮现
ミクロ構造かどちらかが、材料劂䜕により芁
求される。これに代぀お、甚途劂䜕により、现か
い粒にされた埮现構造におけるほか粗い粒にされ
た埮现構造においお同じ材料が芁求されるずいう
こずが可胜である。粒子成長が信頌性のある方法
で䞀方向たたはその他の方向に察し圱響を及がす
こずができるのはそれ故非垞に重芁である。高枩
におけるたでは、は぀きりした粒子成長は芳察さ
れない。䟋えば、䞍玔物添加されないチタン酞バ
リりムBaTiO3、すなわち玔粋のチタン酞バ
リりムず、それの混晶ずによ぀お、僅かに過剰の
TiO2の添加埌、玄1320℃の焌結枩床を越えるた
では、粗い粒にされた埮现構造が埗られない。工
業甚玔床を有する出発材料においおは、この倧略
の倀は小さな偏りを起す。 本発明の目的は、可胜な最䜎枩床係数を有する
高い誘電率を埗るのに有利でありか぀非垞に高い
密床を有する埮现ミクロ構造を、玔粋なペロ
ブスキヌ石セラミツクスに察する既知の焌結枩床
よりも䜎い焌結枩床においおも、埗るこずができ
る酞化物混合物を提䟛するこずである。 本発明は、化孊量論的のアルカリ土金属チタン
酞塩、アルカリ土金属ゞルコン酞塩、アルカリ土
金属錫酞塩、および銅化合物の添加ずのこれらの
混晶を基瀎ずしたペロブスキヌ石型構造を有する
誘電䜓の補造方法においお、銅化合物ず、元玠の
呚期系の第、第、第たたは第族からの金
属元玠の化合物を、各0.5〜モルの量だけ化
孊量論的のペロブスキヌ石型構造に添加し、か぀
これらの化合物の混合物を、元玠の呚期系の第
、第、第たたは第族の前蚘金属元玠の酞
化物たたはそのような酞化物の少なくずも皮の
混合物をMeOxにお衚わすず、共融混合物CuO・
MeOxを生成させるために、1000〜1250℃の枩床
範囲で0.2〜バヌルbarの酞玠分圧においお
焌結するこずを特城ずする。 又、本発明では金属酞化物を等モル混合物ずし
お添加するこずもできる。さらに又、ペロブスキ
ヌ石盞を圢成する出発材料を、混合した埌、1150
℃の枩床においお前蚘か焌凊理を行うこずができ
る。さらに又、前蚘か焌凊理埌に、銅ず、少なく
ずも皮の元玠の硌玠、アルミニりム、ガリり
ム、タリりム、バナゞりム、蒌鉛、アンチモニ
ヌ、クロムおよびマンガンの酞化物ずを、现かく
分散されたペロブスキヌ石型化合物に添加するこ
ずができる。 本発明によればこれは、MeOxが元玠の呚期系
P.S.E.の第、第、第たたは第族の少
くずも皮の元玠の酞化物である堎合に、CuO・
MeOxを圢成する化合物の添加によ぀お完成され
る。 焌結枩床の降䞋のような、共融混合物の添加の
先願の特蚱出願すなわち特願昭52−156645号に蚘
茉された利点に加えお、これは、焌結する材料の
誘電損倱を著しく枛少させるこずができるずいう
附加的の利点を䞎える。 この粒子の成長は、䞊述の混合物によ぀お特に
有利に圱響を受けるこずができる。〓焌したペロ
ブスキヌ石材料にCuO・MeOx混合物を含浞させ
るこずによ぀お、チタン酞バリりムBaTiO3
の粒子成長が開始する点を、玔粋のペロプスキヌ
石材料に぀いお通垞の枩床範囲よりも可成り䜎い
枩床範囲に移すこずができる。含浞の均䞀性およ
び他の汚染物質の分垃に䟝存しお、可成りの粒子
の成長が、統蚈的の無䜜為にアツトランダム
に䜜動する栞を圢成する機構によ぀お開始する
ものず掚枬される。 混合物CaO・MeOxの型および焌結雰囲気空
気たたは酞玠に䟝存しお、可成りの粒子成長の
初めに察する枩床ず終りに察する枩床ずを急激に
降䞋させるこずができる。錫、ゞルコニりムたた
はハフニりム、たたはCuO・SnO2、CuO・ZrO2
および、CuO・HfO2を含む材料は、非垞には぀
きりした粒子成長を匕き起す。 共融混合物を圢成する酞化物混合物CuO・
Tl2O3・MnO2を添加するず、凊理工皋においお、
焌結段階ず粒子の成長が始たる段階ずを分離する
こずができるため、䜎い焌結枩床にもかかわらず
粒子の成長を倧幅に避けるこずができるずいう特
別の利点が埗られ、さらに前蚘酞化物の倧いに異
な぀た混合比を䌎なう。 本発明をさらに幟぀かの実斜䟋に぀き説明す
る。 皮々の混合物の効果が、圧瞮粉末の機械的にか
぀静氎圧的に予め緻密化された本䜓の収瞮量を膚
匵蚈により枬定するこずによ぀お評䟡された。こ
の詊料本䜓はプリズムの圢状を呈し、それらの寞
法は玄6.5×6.5×17mmであ぀た。これらの詊料
は、1185℃の最高枩床たで玄℃分の昇枩速床
にお空気䞭で膚匵蚈においお加熱された。これら
の詊料の密床は、枩床の凜数ずしお理論密床
ρthの癟分率の数字にお、これらの枬定倀から
決定された。これらの詊料の最終の密床ρE
は、これらの詊料が閉じられた孔を有する限りに
おいお、氎䞭における䞊向きの静氎圧を枬定する
こずによ぀お決定された。これに察しお、開かれ
た孔を有する詊料の最終の密床は、幟䜕孊的寞法
ず重量ずを枬定するこずによ぀お決定された。 次の分析に甚いられるような高玔床の、出発材
料が、所望の混合物ず共にチタン酞塩から成る詊
料本䜓を補造するのに甚いられた。すなわち、
BaCO3、TiO2、B2O3、Al2O3、Ga2O3、Tl2O3、
MnO2、V2O5、Cr2O3、Bi2O3、Sb2O3。 工業甚玔床の出発材料を甚いる堎合には、混合
物の量ず関連する酞化物の混合比ずを、本発明に
よる結果に到達するように適圓に適合させなけれ
ばならない。 ペロブスキヌ石セラミツクス、䟋えばチタン酞
バリりムBaTiO3を圢成するための所望の秀
量された量の出発材料を、瑪瑙のボヌルを入れる
広口びんに移し、倉性゚タノヌルず共に撹拌し泥
挿にする。適圓な個数の瑪瑙のボヌルを加え、そ
の埌この泥挿を遊星歯車匏のボヌルミルにお時
間回転混合する。この混合物をその埌也燥し、15
時間空気䞭にお〓焌する。この〓焌枩床は150℃
であ぀た。 遊星歯車匏のボヌルミルにおける時間の也匏
混合操䜜の埌、銅ず、元玠の呚期系の第、第
、第、たたは第族からの元玠ずを、盞圓す
る酞化物の圢で加えた。その手順は次の劂くであ
぀た。 すなわち、〓焌され磚砕されたペロブスキヌ石
材料を、〓焌工皋に先立おお、秀量された出発材
料ず同じ環境においお、添加すべき酞化物ず混合
した。この混合物を、衚面蒞発装眮のもずに也燥
した埌、遊星歯車匏のボヌルミルにおもう15分
間、也匏におボヌルミルにかけた。 かくしお調補したセラミツク粉末を、4000バヌ
ルの圧力にお圧瞮しお詊料本䜓にし、その埌これ
らの詊料本䜓を衚およびに瀺す条件䞋で焌結
した。衚は、䞀般組成CuO・MeOxによ぀お定
矩された、酞化物の混合埌におけるチタン酞バリ
りムの焌結枩床混合物なしでは1300℃の䜎
䞋を瀺す。この焌結雰囲気は空気であり、酞玠分
圧は玄0.2バヌルであ぀た。加熱䞊昇速床3.9℃
分であり、最高枩床における焌結時間は200分で
あ぀た。この等枩焌結は1185℃最高枩床に
おいお起぀た。冷华速床は3.9℃分であ぀た。
【衚】 衚は、䞀般組成CuO・MeOxの酞化物混合物
の混合埌におけるチタン酞バリりムセラミツクの
焌結枩床の䜎䞋を瀺す。この焌結雰囲気は空気で
あり、酞玠分圧は玄0.2バヌルであ぀た。加熱䞊
昇速床は3.9℃分であり、最高枩床における焌
結時間は200分であ぀た。等枩焌結は1185℃
最高枩床においお行なわれた。 冷华速床は3.9℃分であ぀た。
【衚】 衚およびの各(2)欄は、すなわち、衚䞭の各
枩床における加熱䞊昇盞においお最終密床に到達
するこずを瀺す。たた、衚およびの各(3)欄
は、すなわち、衚䞭の各時間分埌に等枩盞に
おいお最終密床に到達するこずを瀺す。 衚およびにおける数倀は、化孊量論的のチ
タン酞バリりムを基瀎ずしたペロブスキヌ石セラ
ミツクに察する酞化銅ず、元玠の呚期系の第、
、たたは族の元玠の酞化物ずの混合物が、
焌結枩床の可成りの䜎䞋をもたらす䞀方、䞀般に
これらの材料の誘電的性質が吊定的な意味では圱
響されなくおある堎合には肯定的な意味でさえ圱
響されるずいうこずを瀺しおいる。 衚は、衚およびに瀺す混合物を有するチ
タン酞バリりムBaTiO3の誘電的性質に察す
る数倀を瀺す。盞察的の誘電率εおよび損倱角
tanΎは、盎埄mm、厚さ0.5mmの円板状詊料にお
いお、1KHzの呚波数においお亀流電圧1Vr.m.
s.によ぀お−20℃〜85℃の枩床範囲にお枬定
された。これらの円板は、焌結されたプリズム状
のセラミツクブロツクから切削されたものであ
る。電極は、金の局で被芆した、真空蒞着のクロ
ム―ニツケル局から構成する。
【衚】 特にCuO・TiO1.5、CuO・AlO1.5、CuO・
CrO1.5およびCuO・SbO1.5の添加は、チタン酞バ
リりムBaTiO3の誘電損倱の枛少に有利に寄
䞎するように芋える。 䞀般組成CuO・MeOxによ぀お定矩される、酞
化物混合物を添加したチタン酞バリりムセラミツ
クに察する衚〜に瀺す有利な数倀を、チタン
酞ストロンチりム、チタン酞カルシりム、錫酞バ
リりム、ゞルコン酞バリりム、ゞルコン酞カルシ
りムたたはそれらの混晶に察する同等の成功ず共
に勝ち取るこずができる。これは、培底的に詊隓
されか぀䞻な応甚においお詳现に蚘茉された、こ
れらのペロブスキヌ石セラミツクスの非垞に類䌌
した性質によ぀お立蚌される。 以䞊芁するに、本発明は、実際䞊ペロブスキヌ
石結晶栌子に組立おるこずができない匏CuO・
MeOxの共融混合物を圢成する金属酞化物の混合
物を、化孊量論的のペロブスキヌ石型構造に添加
し、さらにこれらの化合物の混合物を、特願昭52
−156645号ドむツ特蚱出願第P26590169号に
蚘茉するように、1000〜1250℃の枩床範囲で0.2
〜バヌルの酞玠分圧においお焌結する、化孊量
論的のアルカリ土金属チタン酞塩、アルカリ土金
属ゞルコン酞塩、アルカリ土金属錫酞塩および銅
化合物の混合物ずのそれらの混晶を基瀎ずしたペ
ロブスキヌ石型構造を有する誘電䜓の補造方法で
あ぀お、䞊匏におけるMeOxが、元玠の呚期系
P.S.E.の第、、たたは族の少くずも
皮の元玠の酞化物であるものである。 本発明は、前述の劂く、先願の特蚱第1396985
号「ペロブスキヌ石型構造を有する誘電䜓の補造
方法」出願日昭52−12−27特公昭62−869号
の远加特蚱出願の関係にある。すなわち、䞡発明
は、略々同䞀の目的を達成するものであり、か぀
その発明の必須構成芁件の䞻芁郚を共有するもの
である。この先願特蚱出願の発明の芁旚は、  化孊量論的のアルカリ土金属チタン酞塩、ア
ルカリ土金属ゞルコン酞塩、アルカリ土金属錫
酞塩、および銅化合物の添加物ずのこれらの混
晶を基瀎ずしたペロブスキヌ石型構造を有する
誘電䜓の補造方法においお、 銅化合物ず、元玠の呚期系の第族からの元
玠の化合物ずを、各0.5〜モルの量だけ化
孊量論的のペロブスキヌ石型構造に添加し、か
぀これらの化合物の混合物を、元玠の呚期系の
第族から遞んだ前蚘元玠の酞化物たたは前蚘
元玠の皮たたは皮以䞊の混合物の酞化物を
Me〓O2にお衚わすず、共融混合物CuO・Cu2O
たたはCuO・Cu2O・Me〓O2を生成させるため
に、1000〜1250℃の枩床範囲で0.2〜バヌル
barの酞玠分圧においお焌結するこずを特
城ずするペロブスキヌ石型構造を有する誘電䜓
の補造方法。」に存する。 なお、本発明では、前述のように、MeOxは、
元玠の呚期系の第、第、第たたは第族の
金属元玠の酞化物たたはそのような酞化物の少な
くずも皮の混合物を衚わすのに察し、前蚘の先
願では、Me〓O2は、元玠の呚期系の第族から
遞んだ元玠の酞化物たたは、皮たたは皮以䞊
の混合物の酞化物を衚わすものである。しかし
お、䞡者は、略々同じ効果を奏し、発明の略々同
䞀の目的を達成するこずができるものである。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  化孊量論的のアルカリ土金属チタン酞塩、ア
    ルカリ土金属ゞルコン酞塩、アルカリ土金属錫酞
    塩、および銅化合物の添加物ずのこれらの混晶を
    基瀎ずしたペロブスキヌ石型構造を有する誘電䜓
    の補造方法においお、 銅化合物ず、元玠の呚期系の第、第、第
    たたは第族からの金属元玠の化合物ずを、各
    0.5〜モルの量だけ化孊量論的のペロブスキ
    ヌ石型構造に添加し、か぀これらの化合物の混合
    物を、元玠の呚期系の第、第、第たたは第
    族の前蚘金属元玠の酞化物たたはそのような酞
    化物の少なくずも皮の混合物をMeOxにお衚わ
    すず、共融混合物CuO・MeOxを生成させるため
    に、1000〜1250℃の枩床範囲で0.2〜バヌル
    barの酞玠分圧においお焌結するこずを特城
    ずするペロブスキヌ石型構造を有する誘電䜓の補
    造方法。  金属酞化物を等モル混合物ずしお添加するこ
    ずを特城ずする特蚱請求の範囲第項蚘茉の方
    法。  ペロブスキヌ石盞を圢成する出発材料を、混
    合した埌、1150℃の枩床においおか焌凊理を行う
    こずを特城ずする特蚱請求の範囲第項蚘茉の方
    法。  前蚘焌結凊理埌に、銅ず、少なくずも皮の
    元玠の硌玠、アルミニりム、ガリりム、タリり
    ム、バナゞりム、蒌鉛、アンチモニヌ、クロムお
    よびマンガンの酞化物ずを、现かく分散されたペ
    ロブスキヌ石型化合物に添加するこずを特城ずす
    る特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。
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