DD150968A1 - Verfahren zur herstellung keramischer halbleiterbauelemente - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik/Elektronik und ist beim Herstellen von Bauelementen auf der Basis von halbleitenden keramischen Massen, wie Metalloxidvaristoren, Kaltleiter, Sperrschichtkondensatoren, anwendbar. Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Bauelementen mit guten, extremen elektrischen Eigenschaften bei gleichzeitig hoher Stabilitaet und guter Alterungsbestaendigkeit. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung keramischer Halbleiterbauelemente, bei der aus einer keramischen Grundsubstanz und Zusaetzen ein gesinterter Keramikkoerper erzeugt wird, so zu gestalten, dasz eine extreme Korngroesze und gleichzeitig ein gewuenschtes Eigenschaftsspektrum entsteht, auch wenn sich einige Zusaetze schaedlich auf die gewuenschten Eigenschaften auswirken. Nach der Erfindung werden die Zusaetze entsprechend ihrer Wirkung, insbesondere entsprechend ihrer Wirkung auf die Gefuegeausbildung, die Erzielung einer hohen Kornleitfaehigkeit und die Bildung aktiver, stabiler Strombarrieren an den Korngroeszen, aufgeteilt und in dieser Aufteilung nacheinander mit der Grundsubstanz beziehungsweise dem Keramikkoerper kontaktiert, wobei nach jeder Kontaktierung eine Waermebehandlung durchgefuehrt wird.
Description
μ-221 380
Verfahren zur Herstellung keramischer Halbleiterbauelemente
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik/Elektronik. Objekte, bei denen die Anwendung der Erfindung möglich und zweckmäßig ist, sind Verfahren zur Herstellung von Bauelementen auf der Basis von halbleitenden keramischen !'assen, insbesondere von solchen mit inneren aktiven Schichten an den Korngrenzen, wie Meta11-oxidvaristoren, Kaltleiter und Sperrschichtkondensatoren.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es sind bereits keramische Halbleiterbauelemente bekannt, die aus einem keramischen Körper bestehen, der an den Korngrenzen elektrische Barrieren enthält. Seim Sperrschichtkondensator bilden diese elektrischen Barrieren zwischen den Korngrenzen Eleme:;.tarkondensatoren, aus deren Kapazität sich die Gesamtkapasitäa des Bauelementes ergibt. Beim Kaltleiter bilden sich die im Keim angelegten Barrieren erst nach Überschreiten der Temperatur des ITeelspunktes der halbleitenden ferroelektrischen Grundsubstanz aus. Beim Lletalloxidvaristor werden diese Barrieren oberhalb einer bestimmten Fotentialdifferenz elektrisch durchlässig. Bei der Herstellung dieser Bauelemente werden zur Erzielung der gewünschten elektrischen
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Isigenschaiüen und einer hohen Stabilität und Alterungsbeständigkeit bestimmte Zusätze, wie Wismutoxid, Kobaltoxid, Manganoxid, Nickeloxid, Antimonoxid, Zinnoxid, Chromoxid und Titanoxid, der keramischen Grundsubstanz zugemischt oder nach dem Sintern des Grundsübst ana-Koroers in diesen eindiffundiert. Bestimmte elektrische Eigenschaften derartiger Halbleiterbauelemente sind wesentlich von der Zahl der Barrieren pro Volumen, d. h., von der Korngröße des keramischen Körpers abhängig. Zur Erzielung extremer Eigenschaften derartiger Halbleiterbauelernente sind deshalb keramische Körper entweder mit extrem kleinen oder extrem großen Körnern erforderlich. Zur Erzielung von Keramiken mit derartiger Kornstruktur geht man einerseits von bestimmten Sinterregimen und Sinteratmosphären aus, muß aber zusätzlich bestimmte kornwachsturnshemmende oder -fördernde Zusätze entweder einbringen oder vermeiden. Ein Problem besteht dabei darin, daß die genannten Zusätze auch einen Einfluß auf das Kornwachstum beim Sintern der Ze rain ik haben, d. h., sie wirken entweder kornwachstumshemmend oder kormvachstumsfordernd, so daß sie die gewünschte extreme Korngröße entweder positiv oder negativ beeinflussen. Um diesen Einfluß in Grenzen zu halten, wird bisher der Bereich extremer Korngrößen durch eine große Zahl spezieller mehrkomponentiger Versätze abgedeckt, ohne* jedoch im
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Hinblick auf die Parameter und die Alterungsbeständigkeit vergleichbare Werte v/ie im mittleren ICo mg röße nb ere ich zu ^ erhalten. So weisen derartig hergestellte Ivletalloxidvaristoren meist einen zu hohen Widerstand im Durchlaßbereich, eine geringe Nicht linearität und eine mangelnde Belastbarkeit auf.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung von Voraussetzungen für die Herstellung von keramischen Halbleiterbauelementen mit guten, extremen elektrischen Eigenschaften bei gleichzeitig hoher Stabilität und guter Alterungsbeständigkeit.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung keramischer Halbleiterbauelemente, bei dem aus einer keramischen. Grundsubstanz und verschiedenen Zusätzen ein gesinterter Keramikkörper erzeugt wird, so zu gestalten, daß eine extreme (entweder sehr große oder sehr kleine) Korngröße und gleichzeitig ein insbesondere durch die Zusätze bedingtes gewünschtes Eigenschaftsspektrum entsteht, obwohl sich ein Teil der für das gewünschte Eigenschaftsspektrum erforderlichen Zusätze an sich beim Sintern schädlich auf die gewünschte Entwicklung der Korngröße auswirkt. Diese Aufgabe ist nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Zusätze entsprechend ihrer Wirkung auf die Grundsubstanz beziehungsweise den Keramikkörper, insbesondere entsprechend ihrer Wirkung auf die Gefügeausbildung, die Erzielung einer hohen Kornleitfähigkeit, die Bildung aktiver Strom-'bari'ieren. an den Zorngrenzen und die Stabilisierung" der Stronbarrieren, aufgeteilt und in dieser Aufteilung
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nacheinander mit; der Grundsubstanz beziehungsweise dem Keramikkörper kontaktiert werden, wobei nach jeder Kontaktierung eine Wärmebehandlung durchgeführt wird.
Die Wärmebehandlungen werden mit von Schritt zu Schritt, abnehmender Temperatur durchgeführt. Zweckmäßig werden die Zusätze, die allein oder in Kombination eine gewünschte hemmende oder fördernde Wirkung auf das Kornwachstum der Grundsubstanz ausüben, vor der Sinterung eingebracht und' Zusätze, die der gewünschten Wirkung entgegenwirkende Eigenschaften besitzen, werden ganz oder überwiegend nach der Sinterung eingebracht. Vor der Sinterung werden zweckmäßig solche Zusätze eingebracht, die das Kornwachstum nicht beeinflussen und vorwiegend zur Dotierung des Kornvοlumens dienen. Zusätze, die bei der Sintertemperatur im Korn der Grundsubstanz löslich sind, aber zur Erziehung der Bauelementeigenschaften an den Korngrenzen lokalisiert sein müssen, werden erst nach der Sinterung mit dem Keramikkörper kontaktiert und mittels einer Wärmebehandlung bei einer unterhalb der Sintertemperatur liegenden Temperatur durch Diffusion verteilt. Die Aufteilung der Zusätze auf die Verfahrensschritte kann unter Berücksichtigung der in der zugehörigen Tabelle angegebenen Wirkungen der Zusätze vorgenommen werden.
Die mit dem Keramikkörper zu kontaktierenden Zusätze können teilweise oder vollständig mittels einer tropffälligen, siebdruckfähigen, walzfähigen oder streichfähigen Paste aufgebracht werden, in der die Zusätze enthalten sind. Die Zusätze können aber auch durch Flüssigphasentransport eingebracht werden, wobei als Transport- und Lösungsmittel Wismutoxid oder Oxide von Seltenen Erden verwendet werden. Die mit dem Keramik-
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körper zu kontaktierenaen Zusätze können teilweise oder Vollständig auch als Bestandteil einer zur Versiegelung der Oberfläche des Keramikkörper dienenden Glasfritte aufgebracht v/erden. ' ·.
Zweckmäßig kann der Keramikkörper mit offenem Porens^steEi hergestellt und in dieses eine Schmelze oder Lösung eingebracht werden, welche die Zusätze oder solche Verbindungen enthält, die bei einer nachfolgenden Wärmebehandlung durch thermische Zersetzung die Zusätze ergeben. Das offene Porensjstem kann nach der Ausbildung der gewünschten Gefügestruktur im Sabinen einer anschließenden Wärmebehandlung durch ein Abdampfen der sinteraktivierenden Zusätze erzeugt v/erden. Zweckmäßig können die abgedampften Zusätze, die bereits zur Herstellung des Keramikkörpers notwendig waren, ganz oder teilv/eise zusammen mit der Schmelze oder Lösung in das Porensystem wieder mit eingebracht werden. In der Schneise oder Lösung können zusätzlich Substanzen zur Ausfüllung des Porens^stems und/oder sur Versiegelung der Oberfläche des Keramikkörpers enthalten sein.
Durch die erfindungsgemäße Herstellung treten die Prozeßwirkungen der Zusätze weitgehend voneinander getrennt und unabhängig ein. Dadurch ist eine gezielte Beeinflussung der Ausbildung des Gefüges, der Kornleitfähigkeit sowie der aktiven Barrieren und deren Stabilität möglich. Diese Möglichkeiten bilden die Voraussetzungen für die Herstellung von keramischen Halbleiterbauelementen mit hoher Hichtlinearität der I-ü-Kennlinie, mit niedrigem Widerstand im Durchlaßbereich und mit hoher Stabilität der Kennlinie im jeweiligen Sinsatzspannungsbereich, insbesondere bei Bauelementen für sehr kleine bzw. sehr große Einsatzspannungen. Lit dem
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erf indungsg einäße η. Verfahren können so beisroielsweise Zinkoxidvaristoren, für niedrige ISinsatzspannungen mit gleichzeitig hohem Nichtlinearitätskoeffizienten, geringem Widerstand im Durchlaßbereich und mit guter Alterungsbeständigkeit hergestellt werden.
Ausführungsbeispiel Beispiel 1
Zur Herstellung von Varistoren mit sehr niedrigen Einsatzspannungen werden 98,5 Mol % ZnO als Grundsubstanz und je 0,5 Mol % TiO2, Bi2Oo, Go^O^ als Zusätze gemischt, 1 h naß gemahlen in Miramidbehältern mit Achatkugeln, bei 750 0G in einem Muffelofen kalziniert, mit 5 %igem PVA plastifiziert, 30 min. auf einem Walzenstuhl granuliert und zu Tabletten mit 14 mra 0 und 1,7 bis 2,0 mm Dicke bei einem Druck von 0,5 · 1C/ Pa verpreßt. Anschließend erfolgt eine Wärmebehandlung (Sinterung) bei 1300 0G, 2 h und langsamer Ofenabkühlung. Als übrige Zusätze werden 65 Mol % Bi2O3, 25 BSoI % MnCO.,, 10 Mol % ITiO in Porrn einer Paste in einer Menge von 3 Gew. % des Grundkörpers auf die Grund- und Deckfläche des Grundkörpers aufgetragen, bei 120 0O 45 Min. getrocknet und anschließend bei 115O 0G 30 Hin. eindiffundiert. Zur Herstellung der Paste wird Oxidpulver gemischt, naß gemahlen, getrocknet und bei 950 0G bis 1000 0C 30 Min. verglüht. Nach dem Mörsern, Absieben und Mahlen des Granulats erfolgt die weitere Verarbeitung zu einer Paste. Dafür wird als organisches Bindemittel Äthylcellulose (2,5 %ig) und als organisches Lösungsmittel Terpineol (10 % ^-Terpineol) verwendet. Das Maaseverhältnis V/irksubstanz zu organischen Komponenten beträgt 2:1. Als Verdünnungsmittel wird CH^OH verwendet.
221 380
Abschließend werden die Proben zweimal mit üJinbrermsilber
bei' 46CG 0C IO Min. kontaktiert.
Die so erhaltenen Varistoren besitzen folgende Werte:
,ru (bei 1 mA cnT2) = 17 V
f. / U
(bei 0,8 U3) = 14 mA
Zur Herstellung von Varistoren mit sehr hohen Einsatzspannungen werden 9S,5 Mol % ZnO und je 0,5 Mol %. Sb2Oo, Cr2Oo und Co2Oo wie im Beispiel 1 vorbereitet, bei 1200 0G 4 h gesintert und langsam im Ofen abgekühlt. Die übrigen Zusätze (65 Mol % Bi0Oo, 25 Mol % MnCOo, 10 Mol % ITiO) werden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 verarbeitet und bei 1150 0C 30 Min. eindiffundiert, Die hergestellten Variatoren haben folgende 7/erte:
ALg = 240 V
oc = 37
I2 = 2 mA
Die Herstellung von Varistoren mit niedrigen Einsatzspannungen und hoher Alterungsbeständigkeit werden 98,5 Mol % ZnO und je 0,5 Mol % Co2Oo, Bi2Oo und TiO2 wie im Beispiel 1 vorbereitet, bei 1300 0C 2 h gesintert und langsam im Ofen abgekühlt. Außerdem werden 95 Mol.% BipOo und 5 &ol % SbpOo wie in Beispiel 1 verarbeitet und mit 2 Gew. % relativ zum G-rundkörper bei 1200 0G 20 J&Ln. eindiffundiert.
Im letzten Schritt werden 61 Mol % Bi?0o, 6,5 Mol %
1 380
12,5 Mol % NiO und 20 Hol % MnCO3 wie in Beispiel 1 verarbeitet und bei 1175 0C 30 Min. eindiffundiert. ' Die Werte dieser Varistoren betragen:
/Έ = 30 V Oi = 24 I0 = 3 mA
| Tabelle . | kormvachstum fördernd | Co | Oxi("ift riAT· Ti!l ατπαπΙ";« | Mn | Cr | Ti | Sn | Sb | Si | Bi | Seltene Erden |
| k ο riiw a c h s t um- | O | Ni | O | O | |||||||
| Einfluß auf das JCornv/achs- t Ulil | iin Korn löslich | O | O | + | 1+) | + | O | ||||
| XjOka 1 isabioη im Korn erwünscht | + | f+) | + | ( + ) | — | — | — | — | — | — | |
| Korn- löslich- keifc | lokalisation an Korngrenae er wünscht | + | + | ( + ) | O | O | O | O | O | O | |
| Einfluß auf die elektrischen | auf hohes Vc | (+) | + | * | O | O | (O | ||||
| Eigen schaften | auf hohes (X | O | O | + | — | O) | + | C + ) | — | — | |
| auf hohe Be lastbarkeit | (-Ο | O | + | C + ) | O | (+) | (+) | ( + ) | + | + | |
| auf niedriges Δ | (-0 | ( + ) | (-) | O | + | + | C+) | + | + ί | ||
| + | +. | (+? | + | O | O | O | ο . | O | O | ||
Zeichenerklärung:
+ stark positiver üJinfluß
- sbark ue^al'iver iilinfluii
(-ι-) schwach positiver Einfluß
(-) schwach ne^aüiver Einfluß
O kein b.,w. unicribiücher Einfluß
Claims (14)
1 380
1. Verfahren zur Herstellung keramischer Plalbleiterbauelemente, bei dem aus einer keramischen Grundsubstanz und verschiedenen inetalloxidischen Zusätzen ein gesinterter Keramikkörper erzeugt wird, gekennzeichnet dadurch, daß die Zusätze entsprechend ihrer Wirkung auf die Grundsubstanz beziehungsweise den Keramikkörper, insbesondere entsprechend ihrer Wirkung auf die Gefügeausbildung, die 3rzielung einer hohen Kornleitfähigkeit, die Bildung aktiver Strombarrieren an den Korngrenzen und die Stabilisierung der Stroiabarrieren, aufgeteilt und in dieser Aufteilung nacheinander mit der Grundsubstanz beziehungsweise dein Keramikkörper kontakt iert werden, wobei nach jeder Kontaktierung eine Wärmebehandlung durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Wärmebehandlungen mit von Schritt zu Schritt abnehmender Temperatur durchgeführt werden.
3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Zusätze, die allein oder in Kombination eine gewünschte hemmende oder fördernde Wirkung auf das Kornwachstum der Grundsubstanz ausüben vor der Sinterung eingebracht werden, und daß Zusätze die der gewünschten Wirkung entgegenwirkende Eigenschaften besitzen, -ganz oder überwiegend nach der Sinterung eingebracht werden.
4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß
. Zusätze, die das Kornwachstum nicht beeinflussen und vorwiegend zur Dotierung des Kornvolumens dienen, vor der Sinterung' eingebracht v/erden.
5« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Zusätze, die bei der Sintertemperatur im Korn der Grundsubstanz löslich sind, aber zur Erzielung der Bauelementeigenschaften an den Korngrenzen lokalisiert sein müssen, erst nach der Sinterung mit dem Keramikkörper kontaktiert und mittels einer Wärmebehandlung bei einer unterhalb der Sintertemperabur liegenden Temperatur durch Diffusion verteilt werden.
6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Aufteilung der Zusätze auf die Verfahrensschritte unter Berücksichtigung der in der zugehörigen Tabelle angegebenen 7/irkungen der Zusätze vorgenommen wird.
7. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß. die mit dem Keramikkörper zu kontaktierenden Zusätze teilweise oder vollständig mittels einer tropffähigen, siebdruckfähigen, walzfähigen oder streichfähigen Paste aufgebracht werden, in der die Zusätze enthalten s ind.
8. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die mit dem Keramikkörper zu kontaktierenden Zusätze teilweise oder vollständig durch Flüssigphasentransport eingebracht werden.
9· Verfahren nach Punkt S, gekennzeichnet dadurch, daß beim Flüssigphs-sentransport Wismutoxid oder Oxide von Seltenen Erden als Transport- und Lösungsm_.t i:el verwendet werden.
- 9- 221 380
Brfindungsanspruch
10. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die mit dem Keramikkörper zu kontaktierenden Zusätze teilweise oder vollständig als Bestandteil einer zur Versiegelung der Oberfläche des Keramikkorpars dienenden Glasfritte aufgebracht werden.
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11. Verfahren nach Punkt 1,« gekennzeichnet dadurch, daß der Keramikkörper mit offenem Porensysbem hergestellt und in dieses eine Schmelze oder Lösung eingebracht wird, welche Zusätze oder solche Verbindungen enthält, die bei einer nachfolgenden Wärmebehandlung durch thermische Zersetzung die Zusätze ergeoen.
12. Verfahren nach Funkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß das offene Porensystem nach der Ausbildung der gewünschten Gefügestruktur im Rahmen einer anschließenden Wärmebehandlung durch ein Abdampfen der sinteraktivierenden Zusätze erzeugt wird.
13· Verfahren nach Punkt 11 und 12, gekennzeichnet'dadurch, daß die abgedampften Zusätze, die bereits zur Herstellung des Keramikkörpers notwendig waren, ganz oder teilweise zusammen mit der Schmelze oder Lösung in das Porensrystem wieder mit eingebracht werden.
14. Verfahren nach Punkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß in der Schmelze oder Lösung zusätzlich Substanzen zur Ausfüllung des Pore ns ;y st eins und/oder zur Versiegelung der~ Oberfläche des Keramikkörpers enthalten sind.
Hierzu„/f_Seite Tabellen
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