JPWO2010038784A1 - 炭素繊維を含有する複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
また導電性フィラーとして上記したような汎用炭素繊維を用いた場合も、樹脂100質量部に対して例えば30質量部程度の添加で、体積固有抵抗102Ωcm程度の導電性を得ることができるが、やはり添加量が多いため流動性の悪化などにつながっている。
また、本願明細書において「全体として3次元的な広がりを呈する」とは、複数の炭素繊維が一箇所の粒状部から互いに独立した方向に延出しており、その延出の様態は、粒状部を基点として立体空間内に複数繊維が伸長するような構造を意味する。
1)原料中の炭化水素化合物濃度
2)原料中の炭化水素化合物と触媒金属の濃度比率
3)反応炉内における滞留時間
などが挙げられる。
炭素繊維の外径を太くするには、原料中の炭化水素化合物の濃度を高めればよい。また、原料中の炭化水素化合物と触媒金属の濃度比率は、外径を太くする分、炭化水素化合物と触媒金属のモル比で、触媒金属のモル比をわずかに高めてもよい。化学気相成長法(CVD法)では触媒金属を核として、炭素繊維の成長をさせるため用いる金属触媒も増量させることが望ましい。
図2に示す製造装置を用い、次の表1に示す条件にて太径品(製造例-1)及び細径品(製造例-2)という炭素繊維群の中間体を得た後、アルゴンガス中で900℃で焼成して、不純物として含まれるタールなどの炭化水素を分離し精製を行った。ついでこの中間体をアルゴンガス中で2600℃の高温熱処理(アニール処理)を行い、さらに気流粉砕機にて解砕し、炭素繊維の3次元ネットワーク構造体からなる炭素繊維の集合体を得た。
得られた太径品(製造例-1)の炭素繊維群の平均繊維外径は117nmであり、繊維外径(nm)の分布の標準偏差が26であった。一方、細径品(製造例-2)の炭素繊維群の平均繊維外径は58nmであり、繊維外径(nm)の分布の標準偏差が13であった。
実施例1で得た太径品と細径品の炭素繊維を5:1の質量比で密閉タンク中にて2時間以上攪拌し、混合均質化した。これにより得た平均繊維径が102nmである混合物(図3)を、ポリカーボネート樹脂(Lexan141R(商品名、SABICイノベーティブプラスチックス社製))に6.38質量部数添加し、均一に混合した。スクリュー径30mmのベント式二軸押出機TEX−30XSST(商品名、(株)日本製鋼所製)を用いて、該混合物を最後部の第1投入口に供給した。かかる押出機は、第1供給口から第2供給口の間にニーディングディスクによる混練ゾーンがあり、その直後に開放されたベント口が設けられていた。ベント口の長さはスクリュー径(D)に対して約2Dであった。かかるベント口の後にサイドフィーダーが設置され、サイドフィーダー以後に更にニーディングディスクによる混練ゾーンおよびそれに続くベント口が設けられていた。かかる部分のベント口の長さは約1.5Dであり、その部分では真空ポンプを使用し約3kPaの減圧度とした。押出は、シリンダー温度300℃(スクリュー根元のバレル〜ダイスまでほぼ均等に上昇)、スクリュー回転数180rpm、および時間当りの吐出量20kgの条件で行った。押出されたストランドを水浴において冷却した後、ペレタイザーで切断しペレット化した。得られたペレットを120℃で5時間、熱風循環式乾燥機にて100℃24時間乾燥した後、射出成形機(東芝機械IS55FPB)を用いて、シリンダー温度300℃、金型温度80℃、射速20mm/sec、並びに成形サイクル約60秒の条件で、評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た太径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に6.38質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た太径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に7.53質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た細径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に4.17質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た細径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に6.38質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
実施例1で得た細径品と太径品の炭素繊維を2:3の質量比で密閉タンク中にて2時間以上攪拌し、混合均質化した後、上記のポリカーボネート樹脂に5.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
実施例1で得た細径品と太径品の炭素繊維を1:2の質量比で密閉タンク中にて2時間以上攪拌し、混合均質化した後、上記のポリカーボネート樹脂に6.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
実施例1で得た細径品と太径品の炭素繊維を3:5の質量比で密閉タンク中にて2時間以上攪拌し、混合均質化した後、上記のポリカーボネート樹脂に8.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た細径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に4.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た細径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に5.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た太径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に6.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た太径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に7.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
導電性樹脂複合材料の調製
実施例1で得た太径品炭素繊維を上記のポリカーボネート樹脂に8.0質量部数添加し、実施例2と同じ方法で評価用試験片を作製した。
JIS K 7194(導電性プラスチックの4探針法による抵抗試験方法)を参照して、測定位置および測定方法を準じて、ロレスタGP(MCP−T600型、三菱化学(株)製、商品名)、ハイレスタUP(MCP−HT450型、三菱化学(株)製、商品名)を用いて、射出成形した試験片(50×90×3mm)の表面抵抗を測定した。得られた結果を、表2および表3に示す。
射出成形した試験片から20mm×20mm×厚さ2.5mmの試料片を切り出し、20mm×2.5mmの2つの平行な側面に銀ペースト(株式会社徳力化学製、シルベストP−248)を塗布し、約10cmの銅線電極の端部を接着した。この銅線電極をワニ口クリップと専用ケーブルで直流電圧・電流源/モニタR6243(エーディーシー株式会社製)の入出力端子と接続した。この装置を用いて、二端子法により試料の体積抵抗Rv(単位はΩcm)を測定した。電圧V(単位はV)を印加し、読み取った電流値(I:単位はA)を記録した。試料の体積抵抗Rvは、電流方向の断面積S=試料幅W×厚さt(単位はcm2)と、試料長さL(単位はcm)から、試料の抵抗の測定値R=(V/I)を用いて、体積抵抗Rv=(V/I)×W×t/L (Ωcm)と算出できる。上記試料では、W=2cm、L=2cm、t=0.25cmとなる。得られた体積電気抵抗結果は表3に示す。
ISO527−1(通則)および527−2(型成型、押出成型および注型プラスチックの試験条件)に準拠して引張破断伸びを測定した。射出成型した試験片の形状及び寸法はISO527−2の試験片1A形である。試験装置は万能材料試験機(インテスコ2005−5型)を用いた、試験速度は50mm/min、チャック間距離は115mmであり、23℃50%RHの試験環境で行った。上記と同様に成型及び測定した5本試験片の破断伸び値の平均値を算出した。得られた結果を表2に示す。
超純水で洗浄した3000mLガラスビーカーに、超純水を2000mL注入し、射出成形した試験片(50×90×3mm)を1枚浸漬させた。その後、5210E−DTH(47kHz/140W)(商品名、BRANSON社製)により超音波を1分間印加した。その後、抽出した超純水を液中微粒子計測器HIAC ROYCO SYSTEM8011(商品名、HACH ULTRA ANALYTICS社製)にて吸引し、塵埃粒子径0.5μm以上の発塵量を測定した。得られた結果を表2に示す。
実施例1で得られた太径品の炭素繊維構造体(比較例10)、細径品の炭素繊維構造体(比較例11)、または、これらの太径品と細径品の気相炭素繊維構造体を5:1の質量比で混合均質化した混合品(実施例6)の含有量が、2.0質量%となるように、0.22gの各炭素繊維構造体を、それぞれ、エポキシ樹脂(アデカレジン EP4100E、エポキシ当量190、(株)ADEKA製)10g、硬化剤(アデカハードナー EH3636−AS、(株)ADEKA製)に配合し、自転−公転型遠心力攪拌機(あわとり錬太郎、AR−250、シンキー(株)製)で、10分間混練後、粘度測定のための炭素繊維構造体のエポキシ樹脂混練物を調製した。
図4からわかるように、混合品(実施例6)のエポキシ樹脂混合物の粘度は、太径品のエポキシ樹脂混合物(比較例10)の粘度と相当で、細径品のエポキシ樹脂混合物(比較例11)の粘度よりかなり低いことがわかる。
2 ・・・・・原料タンク
3 ・・・・・原料導入管
4 ・・・・・ガスタンク
5 ・・・・・ガス導入管
6 ・・・・・蒸発器
7 ・・・・・原料混合ガス導入管
8 ・・・・・反応炉
9 ・・・・・導入ノズル
10 ・・・・整流・緩衝板
11 ・・・・加熱手段
12 ・・・・炭素繊維回収器
13 ・・・・ガス排出管
14 ・・・・原料混合ガス導入口
15 ・・・・冷却ガス導入口
16 ・・・・冷却ガス出口
20 ・・・・金属触媒粒子生成帯域
30 ・・・・炭素繊維製造帯域
Claims (8)
- 母材樹脂および炭素繊維を含む導電性樹脂複合材料であって、該炭素繊維の平均繊維外径が20nmを超え300nm以下であり、繊維外径分布の異なる少なくとも二群の炭素繊維を含み、かつ該母材樹脂100質量部に対し、炭素繊維を1〜11.2質量部含有することを特徴とする導電性樹脂複合材料。
- 前記の繊維外径分布の異なる少なくとも二群の炭素繊維群が、平均繊維外径がより細い炭素繊維群Aとより太い炭素繊維群Bに分けた場合に、質量比で該炭素繊維群Bが該炭素繊維群Aより大きくなり、かつ、該炭素繊維群Aの平均繊維外径をaとし該炭素繊維群Bの平均繊維外径をbとした場合にa/b比率が0.8以下となることを特徴とする請求項1に記載の導電性樹脂複合材料。
- 前記炭素繊維群Aの平均外径aが20nmを超え100nm以下であり、炭素繊維群Bの平均繊維外径bが100nmを超え300nm以下であり、両者は、母材樹脂中で実質的に混合均質化されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の導電性樹脂複合材料。
- 前記炭素繊維が気相成長法によって製造した炭素繊維であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかの一項に記載の導電性樹脂複合材料。
- 前記炭素繊維が3次元ネットワーク状の炭素繊維構造体を形成し、該炭素繊維構造体は複数の粒状部を相互に立体的に該炭素繊維で結合されたネットワーク構造を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかの一項に記載の導電性樹脂複合材料。
- 前記粒状部が、前記炭素繊維の平均繊維外径の1.3倍以上の平均円相当外径を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかの一項に記載の導電性樹脂複合材料。
- 前記導電性樹脂複合材の破断伸びが40%以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかの一項に記載の導電性樹脂複合材料。
- 前記導電性樹脂複合材を用いて成形した成形物の表面電気抵抗値が103〜1012Ω/□であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかの一項に記載の導電性樹脂複合材料。
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