JPWO2009090962A1 - ミクロ粒子膜組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
2.前記架橋性タンパク質のミクロ粒子がエマルション粒子であることを特徴とする、前記膜組成物。
3.前記架橋性タンパク質のエマルション粒子が油中水型エマルション粒子であることを特徴とする、前記膜組成物。
4.前記架橋性タンパク質が、ゼラチン、コラーゲン又はカゼインであることを特徴とする、前記膜組成物。
5.前記架橋性タンパク質のミクロ粒子の粒径が、1〜30μmであることを特徴とする、前記膜組成物。
6.前記膜組成物中の架橋性タンパク質成分の割合が、1質量%〜20質量%であることを特徴とする、前記膜組成物。
7.前記膜組成物中の架橋性タンパク質成分の割合が、5質量%〜15質量%であることを特徴とする、前記膜組成物。
8.前記膜組成物中の架橋性タンパク質成分の割合が、8質量%〜12質量%であることを特徴とする、前記膜組成物。
9.前記架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋するためのトランスグルタミナーゼの量が、1gの架橋性タンパク質成分あたり1U〜20Uであることを特徴とする、前記膜組成物。
10.前記架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋するためのトランスグルタミナーゼの量が、1gの架橋性タンパク質成分あたり1.5U〜10Uであることを特徴とする、前記膜組成物。
11.前記架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋するためのトランスグルタミナーゼの量が、1gの架橋性タンパク質成分あたり5U〜10Uであることを特徴とする、前記膜組成物。
12.凹凸表面を補正するために使用される、前記膜組成物。
13.前記架橋性タンパク質のミクロ粒子がアニオン性ポリマー成分をさらに含んで成ることを特徴とする、前記膜組成物。
14.前記アニオン性ポリマーがポリグルタミン酸であることを特徴とする、前記膜組成物。
15.前記膜組成物中のアニオン性ポリマー成分の割合が、0.01質量%〜0.5質量%であることを特徴とする、前記膜組成物。
16.前記架橋性タンパク質のミクロ粒子が多価アルコール成分をさらに含んで成ることを特徴とする、前記膜組成物。
17.前記多価アルコール成分がグリセリンであることを特徴とする、前記膜組成物。
18.前記膜組成物中の多価アルコール成分の割合が、1質量%〜50質量%であることを特徴とする、前記膜組成物。
19.架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋することにより皮膚表面上に膜を形成するための2剤式皮膚外用剤であって、架橋性タンパク質のミクロ粒子を含有する第1剤、及びトランスグルタミナーゼを含有する第2剤、を含んで成る2剤式皮膚外用剤。
20.前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のミクロ粒子がエマルション粒子であることを特徴とする、前記2剤式皮膚外用剤。
21.前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のエマルション粒子が油中水型エマルション粒子であることを特徴とする、前記2剤式皮膚外用剤。
22.前記第1剤中のミクロ粒子がアニオン性ポリマー成分をさらに含んで成ることを特徴とする、前記2剤式皮膚外用剤。
23.前記アニオン性ポリマーがポリグルタミン酸であることを特徴とする、前記2剤式皮膚外用剤。
24.前記第1剤中のミクロ粒子が多価アルコール成分をさらに含んで成ることを特徴とする、前記2剤式皮膚外用剤。
25.前記多価アルコール成分がグリセリンであることを特徴とする、前記2剤式皮膚外用剤。
26.皮膚表面の凹凸を補正するための化粧方法であって、架橋性タンパク質のミクロ粒子を含有する第1剤及びトランスグルタミナーゼを含有する第2剤の混合物を皮膚表面上の所望の部位に適用するか、あるいは該第1剤及び第2剤を別々に皮膚表面上の所望の部位に適用することにより混合し、そして該部位上で第1剤及び第2剤の混合物を乾燥させることにより、皮膚表面上に該架橋性タンパク質のミクロ粒子が互いに架橋した膜を形成させることを含んで成る、化粧方法。
27.前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のミクロ粒子がエマルション粒子であることを特徴とする、前記化粧方法。
28.前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のエマルション粒子が油中水型エマルション粒子であることを特徴とする、前記化粧方法。
29.前記第1剤中のミクロ粒子がアニオン性ポリマー成分をさらに含んで成ることを特徴とする、前記化粧方法。
30.前記アニオン性ポリマーがポリグルタミン酸であることを特徴とする、前記化粧方法。
31.前記第1剤中のミクロ粒子が多価アルコール成分をさらに含んで成ることを特徴とする、前記化粧方法。
32.前記多価アルコール成分がグリセリンであることを特徴とする、前記化粧方法。
非架橋ゼラチン粒子の調製
9mlの5%ゼラチン(GSB,株式会社ニッピ)(牛皮・牛骨由来ゼラチン,ゼリー強度:260〜290g,粘度:3.0〜4.0mPa)水溶液を21mlのデカメチルシクロペンタシロキサンに加え、超音波分散してW/O型エマルションを得た。沈降した粒子をピペットで回収し、非架橋ゼラチン粒子を得た。
1mlの上記非架橋ゼラチン粒子に3Uのトランスグルタミナーゼ(味の素株式会社)(分子量:3万8千)を添加して混合した後、皮膚の代替物としてポリウレタンスポンジ上に直径約2cm、厚さ約3mmの大きさの穴を開け、ここに該混合物を滴下し、そして展開した。その後相対湿度65%、40℃において1時間反応させ、ゲル粒子膜を得た。
図1に示されるとおり、本発明の架橋性タンパク質のエマルション粒子膜を適用したポリウレタンを引き伸ばした場合、及び折り曲げた場合の両方において、該膜組成物はこれらの動きに追従した。従って本発明のミクロ粒子膜は、高い伸縮性及び柔軟性を有し、皮膚の変形に対しても十分に追従可能であることが確認された。
実施例1と同様のW/Oエマルション法により調製したゼラチン10質量%の非架橋エマルション粒子に、ゼラチン1gあたり10Uのトランスグルタミナーゼを添加してエマルション粒子内部を架橋し、10mMの塩化ナトリウム水溶液中に分散して膨潤平衡に到達させた架橋ゼラチン粒子(ミクロ粒子A)を得た。該架橋ゼラチン粒子を回収し、さらにトランスグルタミナーゼを添加して粒子間を架橋させてミクロ粒子アセンブリー(ミクロ粒子アセンブリーA)を得た。一方、定法によりゼラチン10質量%のバルクゲルを調製し、10mMの塩化ナトリウム水溶液中に浸漬して膨潤平衡に到達させた(バルクゲルA)。
実施例1と同様のW/Oエマルション法により調製したゼラチン10質量%の非架橋エマルション粒子に、ゼラチン1gあたり10Uのトランスグルタミナーゼを添加してエマルション粒子内部を架橋し、そして10質量%のグリセリン(和光純薬工業社)を含有した10mMの塩化ナトリウム水溶液中に分散して膨潤平衡に到達した架橋ゼラチン粒子(ミクロ粒子B)を得た。該架橋ゼラチン粒子を回収し、さらにトランスグルタミナーゼを添加して粒子間を架橋させてミクロ粒子アセンブリー(ミクロ粒子アセンブリーB)を得た。一方、定法によりゼラチン10質量%のバルクゲルを10質量%のグリセリンを含有した10mMの塩化ナトリウム水溶液中に浸漬して膨潤平衡に到達させた(バルクゲルB)。
実施例1と同様のW/Oエマルション法において、ゼラチン溶液にポリグルタミン酸(分子量:約800,000)をさらに添加することにより、ゼラチン9.7質量%とポリグルタミン酸0.3質量%から構成される非架橋エマルション粒子を調製し、そしてゼラチン1gあたり10Uのトランスグルタミナーゼを添加してエマルション粒子内部を架橋させた。これを10mMの塩化ナトリウム水溶液中に分散して膨潤平衡に到達させた架橋ゼラチン粒子(ミクロ粒子C)を得た。該架橋ゼラチン粒子を回収し、さらにトランスグルタミナーゼを添加して粒子間を架橋させてミクロ粒子アセンブリー(ミクロ粒子アセンブリーC)を得た。一方、定法によりゼラチン9.7質量%とPGA0.3質量%から構成されるバルクゲルを調製し、10mMの塩化ナトリウム水溶液中に浸漬して膨潤平衡に到達させた(バルクゲルC)。
pH6において膨潤平衡状態にあるゲル(18×18×2mm)を、所定濃度でカチオン性のメチレンブルー二〜三水和物(MB)(純正化学工業社)を56μM含有する溶液(イオン強度0.01,各測定につき15mL)に浸漬し、この時点を0時間とした。経時で緩やかにスターラーで撹拌しながら吸光度測定を行い(620nm,東ソー(株)製 MPR A4iマイクロプレートリーダー)、ゲル内部に内包されるMB量は仕込み濃度から外液濃度を差し引いて算出した。次に、MBを吸着したゲルを、MBを含まないpH2の溶液に浸漬し、同様にして吸光度測定を行い、ゲル内部に内包されるMB量を算出した。
実施例2において調製した各ゲルに対してFUDOHレオメーターNRM−2010J−CW((株)レオテック製)を用いて応力−歪測定を行った。測定条件は、プランジャー直径:3.015mm(バルクゲル測定)、10.05mm(ミクロゲルアセンブリー測定)、試料サイズ:直径18mm×高さ10mmの円柱形、膨潤状態のゲルとし、プランジャーを試料に侵入させて破断強度を測定した。歪は(プランジャー侵入長/試料の初期厚さ)×100(%)として計算した。その結果、ゼラチンに対してPGAを導入したゲル(ミクロ粒子アセンブリーC、バルクゲルC)は、他のゲルに比較して強度が減少ししなやかさが増加した(図3)。これは高いイオン性をもつPGA分子鎖がゼラチン鎖と絡み合い、ゼラチン鎖同士の分子間相互作用を低めているためと考えられる。高いイオン性をもつPGA分子鎖の静電斥力によって酵素反応が阻害され、粒子間の架橋がミクロゲルアセンブリーAよりも希薄となったためであり、また、しなやかさの増加はミクロゲルの膨潤度が高いためと考えられる。
ポリウレタンスポンジ上で実施例2にて調製された各ミクロ粒子アセンブリーを同様に調製し、ポリウレタンスポンジの形状を変形させることによって、スポンジに付着した各ミクロ粒子アセンブリーの曲げ・引っ張りにおける追随性を検討した。その結果、ゼラチンにPGAを導入したミクロ粒子アセンブリー(ミクロ粒子アセンブリーC)は、ゼラチンのみを含むミクロ粒子アセンブリー(ミクロ粒子アセンブリーA)と比較して、優れた曲げ・引っ張り追随性を示した。
対照(塩化ナトリウム水溶液及び塩化ナトリウム+グリセリン水溶液)と実施例2において調製した各ミクロ粒子の1.2質量%分散液10μlの重量を経時的に測定することにより(温度22℃、相対湿度45%の恒温恒湿室中)、各溶液の水分蒸散性を評価した。その結果、10質量%のグリセリンを含有した10mMの塩化ナトリウム水溶液中に分散して膨潤平衡に到達したミクロ粒子(ミクロ粒子B)は、他のミクロ粒子に比較して水分蒸散を顕著に抑制した(図4)。
実施例2において調製した各ゲルの乾燥前後の表面形状を環境制御型電子顕微鏡(ESEM)FEI Quanta 200((株)ニコンインステック製、撮影倍率:×1,000)により評価した。ゼラチンのみおよびPGA含有ミクロ粒子アセンブリーは乾燥後には完全に球形の形が潰れ、粒子間空隙が無くなってしまうが、グリセリン含有アセンブリーでは乾燥後もくっきりと粒子の形状が維持されていることがわかる(図5)。また、超深度形状測定顕微鏡((株)KEYENCE製 超深度形状測定顕微鏡 VK−8500)を用いて線粗さを測定することによって、ゲル粒子の膨潤率を数値的に評価することができる。線粗さとは、試料表面の高さ方向の凹凸が中央の基準線から平均してどれだけ幅があるかをマイクロメートル単位で示した値である。測定方法としては、スライドガラスに挟んで作製したアセンブリーを膨潤状態のまま、あるいは室内で一晩乾燥させた後に測定した。線粗さは算術平均粗さ(Ra)を意味しており、JIS B 0601−1994の定義に従い算出した。測定値は10点測定の平均値として示してある。乾燥後の各ミクロ粒子アセンブリーの線粗さを比較した場合、グリセリ含有ミクロ粒子アセンブリーの数値が高いことからも、膨潤溶媒中のグリセリンの添加によってゲルの保湿性が改善され、乾燥によるミクロ粒子アセンブリーの表面形状の変化が抑制されることがわかる。
18×18×1mmの実施例2において調製した各ゲルを薬包紙上に置き、相対湿度43%で一晩乾燥させた。ゲルの乾燥に引き込まれた薬包紙の変形により乾燥に伴うゲルの縮み評価を行った。その結果、ミクロ粒子アセンブリーはバルクゲルに比較して乾燥に伴う縮みが顕著に少なかった(図6)。これは、バルクゲルの構成ポリマーが一体となって絡まりあっているのに対し、ミクロ粒子アセンブリーはマイクロメートル・オーダーの粒子の集合体であるためミクロ粒子1つの乾燥収縮が周囲のミクロ粒子に与える影響が小さく、全体としての変形が小さくなるためと考えられる。
Claims (32)
- 架橋性タンパク質のミクロ粒子を含んで成る膜組成物であって、該架橋性タンパク質のミクロ粒子が、互いに、トランスグルタミナーゼにより架橋されていることを特徴とする、膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のミクロ粒子がエマルション粒子であることを特徴とする、請求項1に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のエマルション粒子が油中水型エマルション粒子であることを特徴とする、請求項2に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質が、ゼラチン、コラーゲン又はカゼインであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のミクロ粒子の粒径が、1〜30μmであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の膜組成物。
- 前記膜組成物中の架橋性タンパク質成分の割合が、1質量%〜20質量%であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の膜組成物。
- 前記膜組成物中の架橋性タンパク質成分の割合が、5質量%〜15質量%であることを特徴とする、請求項6に記載の膜組成物。
- 前記膜組成物中の架橋性タンパク質成分の割合が、8質量%〜12質量%であることを特徴とする、請求項7に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋するためのトランスグルタミナーゼの量が、1gの架橋性タンパク質成分あたり1U〜20Uであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋するためのトランスグルタミナーゼの量が、1gの架橋性タンパク質成分あたり1.5U〜10Uであることを特徴とする、請求項9に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋するためのトランスグルタミナーゼの量が、1gの架橋性タンパク質成分あたり5U〜10Uであることを特徴とする、請求項10に記載の膜組成物。
- 凹凸表面を補正するために使用される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のミクロ粒子がアニオン性ポリマー成分をさらに含んで成ることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の膜組成物。
- 前記アニオン性ポリマーがポリグルタミン酸であることを特徴とする、請求項13に記載の膜組成物。
- 前記膜組成物中のアニオン性ポリマー成分の割合が、0.01質量%〜0.5質量%であることを特徴とする、請求項13または14に記載の膜組成物。
- 前記架橋性タンパク質のミクロ粒子が多価アルコール成分をさらに含んで成ることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の膜組成物。
- 前記多価アルコール成分がグリセリンであることを特徴とする、請求項16に記載の膜組成物。
- 前記膜組成物中の多価アルコール成分の割合が、1質量%〜50質量%であることを特徴とする、請求項16または17に記載の膜組成物。
- 架橋性タンパク質のミクロ粒子を互いに架橋することにより皮膚表面上に膜を形成するための2剤式皮膚外用剤であって、架橋性タンパク質のミクロ粒子を含有する第1剤、及びトランスグルタミナーゼを含有する第2剤、を含んで成る2剤式皮膚外用剤。
- 前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のミクロ粒子がエマルション粒子であることを特徴とする、請求項19に記載の2剤式皮膚外用剤。
- 前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のエマルション粒子が油中水型エマルション粒子であることを特徴とする、請求項20に記載の2剤式皮膚外用剤。
- 前記第1剤中のミクロ粒子がアニオン性ポリマー成分をさらに含んで成ることを特徴とする、請求項19〜21のいずれか一項に記載の2剤式皮膚外用剤。
- 前記アニオン性ポリマーがポリグルタミン酸であることを特徴とする、請求項22に記載の2剤式皮膚外用剤。
- 前記第1剤中のミクロ粒子が多価アルコール成分をさらに含んで成ることを特徴とする、請求項19〜23のいずれか一項に記載の2剤式皮膚外用剤。
- 前記多価アルコール成分がグリセリンであることを特徴とする、請求項24に記載の2剤式皮膚外用剤。
- 皮膚表面の凹凸を補正するための化粧方法であって、架橋性タンパク質のミクロ粒子を含有する第1剤及びトランスグルタミナーゼを含有する第2剤の混合物を皮膚表面上の所望の部位に適用するか、あるいは該第1剤及び第2剤を別々に皮膚表面上の所望の部位に適用することにより混合し、そして該部位上で第1剤及び第2剤の混合物を乾燥させることにより、皮膚表面上に該架橋性タンパク質のミクロ粒子が互いに架橋した膜を形成させることを含んで成る、化粧方法。
- 前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のミクロ粒子がエマルション粒子であることを特徴とする、請求項16に記載の化粧方法。
- 前記第1剤に含有される架橋性タンパク質のエマルション粒子が油中水型エマルション粒子であることを特徴とする、請求項17に記載の化粧方法。
- 前記第1剤中のミクロ粒子がアニオン性ポリマー成分をさらに含んで成ることを特徴とする、請求項26〜28のいずれか一項に記載の化粧方法。
- 前記アニオン性ポリマーがポリグルタミン酸であることを特徴とする、請求項29に記載の化粧方法。
- 前記第1剤中のミクロ粒子が多価アルコール成分をさらに含んで成ることを特徴とする、請求項26〜30のいずれか一項に記載の化粧方法。
- 前記多価アルコール成分がグリセリンであることを特徴とする、請求項31に記載の化粧方法。
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