JPWO2009081889A1 - プリント配線板用銅箔 - Google Patents
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Abstract
Description
銅箔基材と、該銅箔基材表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを備えたプリント配線板用銅箔であって、
(1)該被覆層は銅箔基材表面から順に積層したNi層及びCr層で構成され、
(2)該被覆層にはCrが15〜210μg/dm2、Niが15〜440μg/dm2の被覆量で存在し、
(3)該被覆層の断面を透過型電子顕微鏡によって観察すると最大厚みが0.5〜5nmであり、最小厚みが最大厚みの80%以上である、
プリント配線板用銅箔である。
本発明に用いることのできる銅箔基材の形態に特に制限はないが、典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で用いることができる。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。屈曲性が要求される用途には圧延銅箔を適用することが多い。
銅箔基材の材料としてはプリント配線板の導体パターンとして通常使用されるタフピッチ銅や無酸素銅といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
銅箔基材の表面の少なくとも一部はNi層及びCr層で順に被覆される。Ni層及びCr層は被覆層を構成する。被覆する箇所には特に制限は無いが、絶縁基板との接着が予定される箇所とするのが一般的である。被覆層の存在によって絶縁基板との接着性が向上する。一般に、銅箔と絶縁基板の間の接着力は高温環境下に置かれると低下する傾向にあるが、これは銅が表面に熱拡散し、絶縁基板と反応することにより引き起こされると考えられる。本発明では、予め銅の拡散防止に優れるNi層を銅箔基材の上に設けたことで、銅の熱拡散が防止できる。また、Ni層よりも絶縁基板との接着性に優れたCr層をNi層の上に設けることで更に絶縁基板との接着性を向上することができる。Cr層の厚さはNi層の存在のおかげで薄くできるので、エッチング性への悪影響を軽減することができる。なお、本発明でいう接着性とは常態での接着性の他、高温下に置かれた後の接着性(耐熱性)及び高湿度下に置かれた後の接着性(耐湿性)のことも指す。
本発明においては、銅箔素材の表面の少なくとも一部はNi層及びCr層の順に被覆される。これら被覆層の同定はXPS、若しくはAES等表面分析装置にて表層からアルゴンスパッタし、深さ方向の化学分析を行い、夫々の検出ピークの存在によってNi層及びCr層を同定することができる。また、夫々の検出ピークの位置から被覆された順番を確認することができる。
一方、これらNi層及びCr層は非常に薄いため、XPS、AESでは正確な厚さの評価が困難である。そのため、本願発明においては、Ni層及びCr層の厚さは特許文献3と同様に単位面積当たりの被覆金属の重量で評価することとした。本発明に係る被覆層にはCrが15〜210μg/dm2、Niが15〜440μg/dm2の被覆量で存在する。Crが15μg/dm2未満だと十分なピール強度が得られず、Crが210μg/dm2を超えるとエッチング性が有意に低下する傾向にある。Niが15μg/dm2未満だと十分なピール強度が得られず、Niが440μg/dm2を超えるとエッチング性が有意に低下する傾向にある。Crの被覆量は好ましくは18〜150μg/dm2、より好ましくは30〜100μg/dm2であり、Niの被覆量は好ましくは20〜195μg/dm2、より好ましくは40〜180μg/dm2、典型的には40〜100μg/dm2である。
本発明に係る被覆層の断面を透過型電子顕微鏡によって観察したとき、最大厚さは0.5nm〜5nm、好ましくは1〜4nmであり、最小厚さが最大厚さの80%以上、好ましくは85%以上で、非常にばらつきの少ない被覆層である。被覆層厚さが0.5nm未満だと耐熱試験、耐湿試験において、ピール強度の劣化が大きく、厚さが5nmを超えると、エッチング性が低下するためである。厚さの最小値が最大値の80%以上である場合、この被覆層の厚さは、非常に安定しており、耐熱試験後も殆ど変化がない。TEMによる観察では被覆層中のNi層及びCr層の明確な境界は見出しにくく、単層のように見える(図3参照)。本発明者の検討結果によればTEM観察で見出される被覆層はCrを主体とする層と考えられ、Ni層はその銅箔基材側に存在するとも考えられる。そこで、本発明においては、TEM観察した場合の被覆層の厚さは単層のように見える被覆層の厚さと定義する。ただし、観察箇所によっては被覆層の境界が不明瞭なところも存在し得るが、そのような箇所は厚みの測定箇所から除外する。本発明の構成により、Cuの拡散が抑制されるため、安定した厚さを有すると考えられる。本発明の銅箔は、ポリイミドフィルムと接着し、耐熱試験(温度150℃で空気雰囲気下の高温環境下に168時間放置)を経た後に樹脂を剥離した後においても、被覆層の厚さは殆ど変化なく、最大厚さが0.5〜5.0nmであり、最小厚さにおいても最大厚さの70%以上、好ましくは80%維持されることが可能である。
まず、被覆層最表面(表面から0〜1.0nmの範囲)には内部の銅が拡散していないことが、接着強度を高める上では望ましい。従って、本発明に係るプリント配線板用銅箔では、XPSによる表面からの深さ方向(x:単位nm)のクロムの原子濃度(%)をf(x)とし、酸素の原子濃度(%)をg(x)とし、銅の原子濃度(%)をh(x)とし、ニッケルの原子濃度(%)をi(x)とし、炭素の原子濃度(%)をj(x)すると、区間[0、1.0]において、∫h(x)dx/(∫f(x)dx + ∫g(x)dx + ∫h(x)dx + ∫i(x)dx + ∫j(x)dx)を1.0%以下とするのが好ましい。
本発明に係るプリント配線板用銅箔は、スパッタリング法により形成することができる。すなわち、スパッタリング法によって銅箔基材表面の少なくとも一部を、厚さ0.2〜5.0nm、好ましくは0.25〜2.5nm、より好ましくは0.5〜2.0nmのNi層及び厚さ0.2〜3.0nm、好ましくは0.25〜2.0nm、より好ましくは0.5〜1.5nmのCr層で順に被覆することにより製造することができる。電気めっきでこのような極薄の被膜を積層すると、厚さにばらつきが生じ、耐熱・耐湿試験後にピール強度が低下しやすい。
ここでいう厚さとは上述したXPSやTEMによって決定される厚さではなく、スパッタリングの成膜速度から導き出される厚さである。あるスパッタリング条件下での成膜速度は、1μm(1000nm)以上スパッタを行い、スパッタ時間とスパッタ厚さの関係から計測することができる。当該スパッタリング条件下での成膜速度が計測できたら、所望の厚さに応じてスパッタ時間を設定する。なおスパッタは、連続又はバッチ何れで行っても良く、被覆層を本発明で規定するような厚さで均一に積層することができる。スパッタリング法としては直流マグネトロンスパッタリング法が挙げられる。
本発明に係る銅箔を用いてプリント配線板(PWB)を常法に従って製造することができる。以下に、プリント配線板の製造例を示す。
銅箔基材として、厚さ18μmの圧延銅箔(日鉱金属製C1100)及び電解銅箔の無粗化処理箔を用意した。圧延銅箔と電解銅箔の表面粗さ(Rz)はそれぞれ0.7μm、1.5μmだった。
・装置:バッチ式スパッタリング装置(アルバック社、型式MNS−6000)
・到達真空度:1.0×10-5Pa
・スパッタリング圧:0.2Pa
・逆スパッタ電力:100W
・ターゲット:
Ni層用=Ni(純度3N)
Cr層用=Cr(純度3N)
Ni−Cr合金層用=Ni:80質量%、Cr20質量%のNi−Cr合金(比較例No.9)
・スパッタリング電力:50W
・成膜速度:各ターゲットについて一定時間約2μm成膜し、3次元測定器で厚さを測定し、単位時間当たりのスパッタレートを算出した。(Ni:2.73nm/min、Cr:2.82nm/min)
(1)7cm×7cmの銅箔に対しアプリケーターを用い、宇部興産製Uワニス−A(ポリイミドワニス)を乾燥体で25μmになるよう塗布。
(2)(1)で得られた樹脂付き銅箔を空気下乾燥機で130℃30分でイミド化。
(3)窒素流量を10L/minに設定した高温加熱炉において、350℃30分でイミド化。
50mm×50mmの銅箔表面の皮膜をHNO3(2重量%)とHCl(5重量%)を混合した溶液に溶解し、その溶液中の金属濃度をICP発光分光分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、SFC−3100)にて定量し、単位面積当たりの金属量(μg/dm2)を算出した。
<XPSによる測定>
被覆層のデプスプロファイルを作成した際のXPSの稼働条件を以下に示す。
・装置:XPS測定装置(アルバックファイ社、型式5600MC)
・到達真空度:3.8×10-7Pa
・X線:単色AlKα、X線出力300W、検出面積800μmφ、試料と検出器のなす角度45°
・イオン線:イオン種Ar+、加速電圧3kV、掃引面積3mm×3mm、スパッタリングレート2.3nm/min(SiO2換算)
・XPSの測定結果において、クロム酸化物と金属クロムの分離はアルバック社製解析ソフトMulti Pak V7.3.1を用いて行った。
<TEMによる測定>
被覆層をTEMによって観察したときのTEMの測定条件を以下に示す。表中に示した厚みは観察視野中に写っている被覆層全体の厚みを1視野について50nm間の厚みの最大値、最小値を測定し、任意に選択した3視野の最大値と最小値を求め、最大値、及び最大値に対する最小値の割合を百分率で求めた。また、表中、「耐熱試験後」のTEM観察結果とは、試験片の被覆層上に上記手順によりポリイミドフィルムを接着させた後、試験片を下記の高温環境下に置き、得られた試験片からポリイミドフィルムを180°剥離法(JIS C 6471 8.1)に従って剥離した後のTEM像である。図3に、TEMによるスパッタ直後の観察写真をNo.2の銅箔について例示的に示す。
・装置:TEM(日立製作所社、型式H9000NAR)
・加速電圧:300kV
・倍率:300000倍
・観察視野:60nm×60nm
上記のようにしてポリイミドを積層した銅箔について、ピール強度を積層直後(常態)、温度150℃で空気雰囲気下の高温環境下に168時間放置した後(耐熱性)、及び温度40℃°相対湿度95%空気雰囲気下の高湿環境下に96時間放置した後(耐湿性)の三つの条件で測定した。ピール強度は180°剥離法(JIS C 6471 8.1)に準拠して測定した。
上記のようにしてポリイミドを積層した銅箔について、所定のレジストを用いてラインアンドスペース20μm/20μmの回路パターンを形成し、次にエッチング液(アンモニア水、塩化第二銅2水和物、温度40℃)を用いてエッチング処理した。処理後の回路間の樹脂表面をEPMAで測定し、残留しているCr及びNiを分析し、以下の基準で評価した。
×:回路間全面にCr又はNiが観察された
△:回路間に部分的にCr又はNiが観察された
〇:回路間にCr又はNiが観察されなかった
参考用に、XPSによるデプスプロファイルを例1のNo.2の銅箔について図1に示す。
例1で使用した圧延銅箔基材の片面にスパッタ時間を変化させ、表2の厚さの被膜を形成した。また、No.14、15(めっき/クロメート)においては、以下の条件でNi電気めっき及びクロメート処理を順に施した。この比較例は特開2006−222185号公報に教示された方法と比較するためのものである。
(1)Niめっき
・めっき浴:スルファミン酸ニッケル(Ni2+として110g/L)、H3BO3(40g/L)
・電流密度:1.0A/dm2
・浴温:55℃
・Ni量:95μg/dm2(厚み約1.1nm)
(2)クロメート処理
・めっき浴:CrO3(1g/L)、Zn(粉末0.4g)、Na3SO4(10g/L)
・電流密度:2.0A/dm2
・浴温:55℃
・Cr量:37μg/dm2(厚み約0.5nm)
参考用に、XPSによるデプスプロファイルをCrを2nmスパッタした銅箔について図2に示す。No.14及び15については、厚さが不均一であることが観察された。
Claims (13)
- 銅箔基材と、該銅箔基材表面の少なくとも一部を被覆する被覆層とを備えたプリント配線板用銅箔であって、
(1)該被覆層は銅箔基材表面から順に積層したNi層及びCr層で構成され、
(2)該被覆層にはCrが15〜210μg/dm2、Niが15〜440μg/dm2の被覆量で存在し、
(3)該被覆層の断面を透過型電子顕微鏡によって観察すると最大厚みが0.5〜5nmであり、最小厚みが最大厚みの80%以上である、
プリント配線板用銅箔。 - Crの被覆量が18〜150μg/dm2、Niの被覆量が20〜195μg/dm2である請求項1記載のプリント配線板用銅箔。
- Crの被覆量が30〜100μg/dm2、Niの被覆量が40〜180μg/dm2である請求項1記載のプリント配線板用銅箔。
- 銅箔基材は圧延銅箔である請求項1〜3何れか一項記載のプリント配線板用銅箔。
- プリント配線板はフレキシブルプリント配線板である請求項1〜4何れか一項記載のプリント配線板用銅箔。
- ポリイミド前駆体であるポリアミック酸溶液を乾燥体で25μmになるよう被覆層上に塗布し、空気下乾燥機で130℃30分でイミド化する工程と、更に窒素流量を10L/minに設定した高温加熱炉において350℃30分でイミド化する工程とを経てポリイミドを被覆層上に製膜し、次いで、温度150℃で空気雰囲気下の高温環境下に168時間放置してからポリイミドフィルムを180°剥離法(JIS C 6471 8.1)に従って被覆層から剥離した後の被覆層の断面を透過型電子顕微鏡によって観察すると最大厚みが0.5〜5nmであり、最小厚みが最大厚みの70%以上である請求項1〜5何れか一項記載のプリント配線板用銅箔。
- XPSによる表面からの深さ方向分析から得られた全クロム及び酸素の深さ方向(x:単位nm)の原子濃度(%)をそれぞれf(x)、g(x)とすると、区間[1.0、2.5]において、0.6≦∫f(x)dx/∫g(x)dx≦2.2を満たす請求項1〜6何れか一項記載のプリント配線板用銅箔。
- XPSによる表面からの深さ方向分析から得られた金属クロム及びクロム酸化物の深さ方向(x:単位nm)の原子濃度(%)をそれぞれf1(x)、f2(x)とすると、区間[0、1.0]において、0.1≦∫f1(x)dx/∫f2(x)dx≦1.0を満たし、区間[1.0、2.5]において、0.8≦∫f1(x)dx/∫f2(x)dx≦2.0を満たす請求項1〜7何れか一項記載のプリント配線板用銅箔。
- XPSによる表面からの深さ方向分析から得られた深さ方向(x:単位nm)のクロムの原子濃度(%)をf(x)とし、酸素の原子濃度(%)をg(x)とし、銅の原子濃度(%)をh(x)とし、ニッケルの原子濃度(%)をi(x)とし、炭素の原子濃度(%)をj(x)すると、区間[0、1.0]において、∫h(x)dx/(∫f(x)dx + ∫g(x)dx + ∫h(x)dx + ∫i(x)dx + ∫j(x)dx)が1.0%以下である請求項1〜8何れか一項記載のプリント配線板用銅箔。
- スパッタリング法によって銅箔基材表面の少なくとも一部を厚さ0.2〜5.0nmのNi層及び厚さ0.2〜3.0nmのCr層で順に被覆することを含むプリント配線板用銅箔の製造方法。
- 請求項1〜9何れか一項記載の銅箔を備えた銅張積層板。
- 銅箔がポリイミドに接着している構造を有する請求項11記載の銅張積層板。
- 請求項11又は12記載の銅張積層板を材料としたプリント配線板。
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