JPWO2009063945A1 - 光導波路用樹脂組成物及び光導波路 - Google Patents
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Abstract
(A)光重合性モノマー、(B)バインダポリマー、及び(C)光開始剤を含有する光導波路用樹脂組成物であって、(A)光重合性モノマーが水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物を含むことを特徴とする光導波路用樹脂組成物である。1.3μmの波長において高透明性を有し、かつ厚膜形成や密着性に優れた光導波路用樹脂組成物、及びこれを用いた光導波路を提供すること
Description
本発明は、波長1.3μmにおいて透明性に優れた光導波路用樹脂組成物及びこれを用いた光導波路に関する。
インターネットやLAN(Local Area Network)の普及に伴う情報容量の増大に対応するため、幹線やアクセス系といった通信分野のみならず、ルータやサーバ装置内のボード間あるいはボード内の短距離信号伝送にも光信号を用いる光インターコネクション技術の開発が進められている。この場合の光伝送路としては、光ファイバーに比べ、配線の自由度が高く、かつ高密度化が可能な光導波路を用いることが望ましく、中でも、加工性や経済性に優れたポリマー材料を用いた光導波路が有望である。ポリマー光導波路は、ルータやサーバ装置内のボード間あるいはボード内の光信号伝送に用いられるため、電気配線板と共存する構造となる。このような光導波路材として、フッ素化ポリイミド(例えば特許文献1)、重水素化シリコーン樹脂(例えば非特許文献1)や、エポキシ樹脂(例えば非特許文献2)が提案されている。
ところで、光導波路において最も重要な特性である透明性において、1.3μm付近には脂肪族CH基の特性吸収が存在するため、これを減少させるためにフッ素原子を導入する試みがなされている(特許文献2、非特許文献3)。しかしながら、フッ素含有樹脂は、成膜性、特に数十μmの厚膜の形成が難しいことや、基材やフッ素含有樹脂同士の密着性が悪いといった問題があった。
一般に、含フッ素樹脂は、耐水・耐油性に優れ、低摩擦性であるため、塗料や各種コート材として広く用いられている。しかしながら、表面張力が小さいため他材料との接着性に乏しく、また、厚膜形成が困難であるという欠点があった。さらに、フッ素樹脂は、非フッ素樹脂との相溶性が悪く、光学材料として用いる際、透明性の確保が困難であった。
本発明は、このような問題点に鑑み、1.3μmの波長において高透明性を有し、かつ厚膜形成や密着性に優れた光導波路用樹脂組成物、及びこれを用いた光導波路を提供することを目的とする。
本発明は、このような問題点に鑑み、1.3μmの波長において高透明性を有し、かつ厚膜形成や密着性に優れた光導波路用樹脂組成物、及びこれを用いた光導波路を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記問題点を解決すべく鋭意検討した結果、(A)光重合性モノマー、(B)バインダポリマー、及び(C)光開始剤を含有する樹脂組成物であって、(A)成分の光重合性モノマーとして、光重合性フッ素含有モノマーに水酸基を導入したものを用いることによって、接着性、厚膜形成性を向上させることができ、さらに透明性も確保することができることを見出した。本発明は、この知見に基づいて完成したものである。
すなわち本発明は、
(1)(A)光重合性モノマー、(B)バインダポリマー、及び(C)光開始剤を含有する光導波路用樹脂組成物であって、(A)光重合性モノマーが水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物を含むことを特徴とする光導波路用樹脂組成物、
(2)前記水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物が、下記一般式(I)で表される上記(1)に記載の光導波路用樹脂組成物、
すなわち本発明は、
(1)(A)光重合性モノマー、(B)バインダポリマー、及び(C)光開始剤を含有する光導波路用樹脂組成物であって、(A)光重合性モノマーが水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物を含むことを特徴とする光導波路用樹脂組成物、
(2)前記水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物が、下記一般式(I)で表される上記(1)に記載の光導波路用樹脂組成物、
(式(I)中、R1は水素又は置換基を有していてもよい炭素数1〜4のアルキル基、R2は水酸基及びフッ素を含む1価の有機基である。)
(3)前記一般式(I)で示される化合物がエポキシ(メタ)アクリレートである上記(2)に記載の光導波路用樹脂組成物、
(4)前記一般式(I)中のR2が、以下の式(II)で示される上記(2)に記載の光導波路用樹脂組成物、
(3)前記一般式(I)で示される化合物がエポキシ(メタ)アクリレートである上記(2)に記載の光導波路用樹脂組成物、
(4)前記一般式(I)中のR2が、以下の式(II)で示される上記(2)に記載の光導波路用樹脂組成物、
(nは1〜20の整数、Xは水素又はフッ素である。)
(5)前記(A)光重合性モノマーが、さらに1種以上の多官能(メタ)アクリレートを含有する上記(1)〜(4)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(6)(A)成分中の水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物の含有量が0.1〜100質量%である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(7)(B)バインダポリマーの含有量が、(A)成分と(B)成分の合計量に対して5〜90質量%である上記(1)〜(6)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(8)(C)光開始剤の含有量が、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して、0.1〜10質量部である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(9)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物と有機溶剤を含む光導波路形成用樹脂ワニス、
(10)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物を用いた光導波路形成用フィルム、
(11)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物をコア用材料として用いた光導波路、
(12)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物をクラッド用材料として用いた光導波路、
(13)上記(9)に記載の光導波路形成用樹脂ワニスをコア用材料として用いた光導波路、
(14)上記(9)に記載の光導波路形成用樹脂ワニスをクラッド用材料として用いた光導波路、
(15)上記(10)に記載の光導波路形成用フィルムをコア用材料として用いた光導波路、及び
(16)上記(10)に記載の光導波路形成用フィルムをクラッド用材料として用いた光導波路、
を提供するものである。
(5)前記(A)光重合性モノマーが、さらに1種以上の多官能(メタ)アクリレートを含有する上記(1)〜(4)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(6)(A)成分中の水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物の含有量が0.1〜100質量%である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(7)(B)バインダポリマーの含有量が、(A)成分と(B)成分の合計量に対して5〜90質量%である上記(1)〜(6)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(8)(C)光開始剤の含有量が、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して、0.1〜10質量部である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物、
(9)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物と有機溶剤を含む光導波路形成用樹脂ワニス、
(10)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物を用いた光導波路形成用フィルム、
(11)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物をコア用材料として用いた光導波路、
(12)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物をクラッド用材料として用いた光導波路、
(13)上記(9)に記載の光導波路形成用樹脂ワニスをコア用材料として用いた光導波路、
(14)上記(9)に記載の光導波路形成用樹脂ワニスをクラッド用材料として用いた光導波路、
(15)上記(10)に記載の光導波路形成用フィルムをコア用材料として用いた光導波路、及び
(16)上記(10)に記載の光導波路形成用フィルムをクラッド用材料として用いた光導波路、
を提供するものである。
本発明の光導波路用樹脂組成物は、各成分の相溶性に優れ、1.3μmの波長において高い透明性を有し、かつ密着性に優れた厚膜を容易に形成することができる。また、この樹脂組成物を用いた光導波路は、1.3μmの波長において高い透明性を有する。
本発明の光導波路用樹脂組成物は、(A)光重合性モノマー、(B)バインダポリマー、及び(C)光開始剤を含有し、(A)光重合性モノマーが水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物を含むことを特徴とする。
水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物(以下、単に「モノ(メタ)アクリレート系化合物」と記す。)は、分子中に水酸基及びフッ素原子を有する単官能の(メタ)アクリレート又は2−アルキルプロペノエート(アルキル基の炭素数が2以上で置換基を有していてもよい)であり、下記一般式(I)で表される化合物が好適に挙げられる。
水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物(以下、単に「モノ(メタ)アクリレート系化合物」と記す。)は、分子中に水酸基及びフッ素原子を有する単官能の(メタ)アクリレート又は2−アルキルプロペノエート(アルキル基の炭素数が2以上で置換基を有していてもよい)であり、下記一般式(I)で表される化合物が好適に挙げられる。
式(I)中、R1は水素又は置換基を有していてもよい炭素数1〜4のアルキル基であり、R2は水酸基及びフッ素を含む1価の有機基である。ここで、式(I)中のR1は、隣接する二重結合のラジカル重合性の観点から水素又はメチル基が好ましい。また、式(I)中のR2は、水酸基及びフッ素を含む1価の有機基であれば特に制限はないが、以下の式(II)で示されるものが作製の容易さの点から好ましい。
nは1〜20の整数であり、好ましくは2〜10の整数である。また、Xは水素又はフッ素である。
上記一般式(I)で示されるモノ(メタ)アクリレート系化合物は、分子内に水酸基及びフッ素原子を有し、光重合性部位はモノ(メタ)アクリレート又はモノ2−アルキル(炭素数2〜4のアルキル基であって、置換基を有していてもよい)プロペノエートである。これらのうち、光ラジカル発生剤によって容易に反応し、さらに反応速度も早いという点でモノ(メタ)アクリレートが好ましい。なお、モノ2−アルキルプロペノエートのアルキル基における置換基としてはハロゲン原子などが挙げられる。
また、上記一般式(I)で示されるモノ(メタ)アクリレート系化合物の好ましい態様として、エポキシ(メタ)アクリレートが挙げられる。
また、上記一般式(I)で示されるモノ(メタ)アクリレート系化合物の好ましい態様として、エポキシ(メタ)アクリレートが挙げられる。
上記一般式(I)で示されるエポキシ(メタ)アクリレートとしては、3−パーフルオロメチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロエチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロプロピル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロペンチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロヘキシル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロヘプチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロオクチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロノニル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロデシル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(2,2−ジフルオロエトキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(2,2,3,3−テトラフルオロプロポキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(1H,1H,4H−ヘキサフルオロブトキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(1H,1H,5H−オクタフルオロペンチロキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(1H,1H,6H−デカフルオロヘキシロキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(1H,1H,7H−ドデカフルオロヘプチロキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(1H,1H,8H−テトラデカフルオロオクチロキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−(1H,1H,9H−ヘキサデカフルオロノニロキシ)−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等の直鎖状フッ素化アルキル基が結合したエポキシ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。その他、枝分かれ状フッ素化アルキル基が結合したエポキシ(メタ)アクリレート、脂環式フッ素化アルキル基が結合したエポキシ(メタ)アクリレート、フッ素化芳香族基が結合したエポキシ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。なお、エポキシ(メタ)アクリレートは、上記構造以外に、エポキシ樹脂と(メタ)アクリル酸の反応時に副生する、1−(ヒドロキシメチル)−エチル(メタ)アクリレート構造との混合物であってもよい。中でも、作製の容易さの観点から、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロヘキシル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロオクチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等のエポキシ(メタ)アクリレートが好ましい。
また、上記一般式(I)で示されるモノ(メタ)アクリレート系化合物としては、エポキシ(メタ)アクリレート以外にも、3−ヒドロキシ−2,2−ジフルオロプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシ−2,2,3,3−テトラフルオロブチル(メタ)アクリレート、5−ヒドロキシ−1H,1H,5H,5H,−パーフルオロペンチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシ−1H,1H,6H,6H,−パーフルオロヘキシル(メタ)アクリレート、7−ヒドロキシ−1H,1H,7H,7H,−パーフルオロヘプチル(メタ)アクリレート、8−ヒドロキシ−1H,1H,8H,8H,−パーフルオロオクチル(メタ)アクリレート、9−ヒドロキシ−1H,1H,9H,9H,−パーフルオロノニル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシ−1H,1H,10H,10H,−パーフルオロデシル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレート及びその枝分かれ体等が挙げられる。また、水酸基は2個以上含んでいてもよい。中でも、作製の容易さの観点から、5−ヒドロキシ−1H,1H,5H,5H,−パーフルオロペンチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシ−1H,1H,6H,6H,−パーフルオロヘキシル(メタ)アクリレート、7−ヒドロキシ−1H,1H,7H,7H,−パーフルオロヘプチル(メタ)アクリレート等のモノ(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
(A)成分中のモノ(メタ)アクリレート系化合物の含有量は0.1〜100質量%であることが好ましい。モノ(メタ)アクリレート系化合物の含有量が0.1質量%以上であると、光導波路用樹脂組成物を構成する成分相互間の相溶性が確保できる。なお、モノ(メタ)アクリレート系化合物は、1種のものを単独で、又は2種以上のものを組み合わせて使用することができる。
また、(A)成分には上記モノ(メタ)アクリレート系化合物以外に、多官能(メタ)アクリレートを含有させることが好ましい。多官能(メタ)アクリレートを含有させることによって、3次元網目構造をとり、良好な硬化物が得られる。一方、多官能(メタ)アクリレートは、初期硬化性は優れるものの、最終的な反応率は低下し、1.3μmでの透明性が低下する。また、マスクパターン露光後の現像性に劣るという欠点を有する。従って、(A)成分中のモノ(メタ)アクリレート系化合物と多官能(メタ)アクリレートの含有量は、相溶性と硬化性のバランスを考慮する必要があり、(A)成分中のモノ(メタ)アクリレート系化合物の含有量は、20〜95質量%が好ましく、30〜90質量%がさらに好ましい。
一方、(A)光重合性モノマー中の多官能(メタ)アクリレートの含有量は、99.9質量%以下が好ましく、5〜80質量%がさらに好ましく、10〜70質量%が特に好ましい。
一方、(A)光重合性モノマー中の多官能(メタ)アクリレートの含有量は、99.9質量%以下が好ましく、5〜80質量%がさらに好ましく、10〜70質量%が特に好ましい。
(A)光重合性モノマー中のモノ(メタ)アクリレート系化合物と多官能(メタ)アクリレートの配合比率は、100/0〜0.1/99.9(質量比)であることが好ましく、95/5〜20/80(質量比)であることがさらに好ましく、質量比90/10〜30/70(質量比)であることが特に好ましい。モノ(メタ)アクリレート系化合物の比率が一定以上であると、相溶性が良好となり、波長1.3μmでの透明性が向上する。
上記多官能(メタ)アクリレートとしては、種々の2官能(メタ)アクリレート及び3官能以上の(メタ)アクリレートが用いられる。
2官能(メタ)アクリレートとしては、エトキシ化2−メチル−1,3−プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−へキサンジオールジ(メタ)アクリレート、2−メチル−1,8−オクタンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、エトキシ化シクロヘキサンジメタノールジ(メタ)アクリレート等、及びこれらのフッ素、塩素などのハロゲン置換体等が挙げられる。
2官能(メタ)アクリレートとしては、エトキシ化2−メチル−1,3−プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−へキサンジオールジ(メタ)アクリレート、2−メチル−1,8−オクタンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、エトキシ化シクロヘキサンジメタノールジ(メタ)アクリレート等、及びこれらのフッ素、塩素などのハロゲン置換体等が挙げられる。
また、3官能以上の(メタ)アクリレートとしては、エトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、エトキシ化グリセリントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、プロポキシ化ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等、及びこれらのフッ素、塩素などのハロゲン置換体が挙げられる。これらは単独で又は2種類以上を組み合わせて使用することができる。
本発明においては、他組成物との相溶性の観点から、多官能(メタ)アクリレートとして、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−へキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート等の2官能(メタ)アクリレート、又は、エトキシ化トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の3官能以上の(メタ)アクリレートを用いることが好ましい。
本発明においては、他組成物との相溶性の観点から、多官能(メタ)アクリレートとして、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−へキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート等の2官能(メタ)アクリレート、又は、エトキシ化トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の3官能以上の(メタ)アクリレートを用いることが好ましい。
さらに、(A)光重合性モノマー中には、(メタ)アクリレート以外のモノマーを含有させることもでき、例えば、エポキシ基、オキセタン基、ビニル基、ビニルエステル基、ビニルエーテル基などの反応性基を含むモノマーを含有していてもよい。以上のモノマーは単独で又は2種類以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の(A)光重合性モノマーとしては、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロヘキシル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−パーフルオロオクチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートから選ばれる1種以上の(メタ)アクリレートと、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−へキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートから選ばれる1種以上の多官能(メタ)アクリレートを、95/5〜20/80(質量比)で用いることが硬化物の物性の観点から好ましい。中でも、相溶性の観点から、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートとエトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレートとを、95/5〜60/40(質量比)、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートと1,6−へキサンジオールジ(メタ)アクリレートとを、95/5〜60/40(質量比)で用いることが好ましい。
次に、本発明の(B)成分であるバインダポリマーは、フィルム等の硬化物を形成する場合に、その強度を確保するためのものであり、透明性を有することが必要である。バインダポリマーとして用いられる樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルイミド、ポリイミド、ポリアリルエーテル、ポリエーテルスルホン、ポリスチレン、スチレン/アクリロニトリル共重合体、スチレン/(メタ)アクリレート共重合体、ポリシアヌレート、脂環式樹脂等、あるいはこれらの誘導体などが挙げられる。これらのベースポリマーは1種単独でも、また2種以上を混合して用いてもよい。これらの樹脂は、(A)光重合性モノマーとの相溶性が、該硬化物の透明性を確保するために重要であるが、この観点からは、繰り返し単位中にフッ素を含む(メタ)アクリル樹脂が好ましく、中でもメチルメタクリレート/フッ素化メタクリレート共重合体、メチルアクリレート/フッ素化メタクリレート共重合体等の樹脂がより好ましい。
(B)バインダポリマーの分子量については、光信号伝送用光導波路等に要求される50μm程度の厚膜のフィルムでも形成を可能とするため、数平均分子量で5000以上であることが好ましく、さらに10000以上が好ましく、特に30000以上であることが好ましい。分子量の上限については、特に制限はないが、(A)光重合性モノマーとの相溶性や露光現像性の観点から、1000000以下であることが好ましく、さらには500000以下、特には300000以下であることが好ましい。
(B)バインダポリマーの配合量は、(A)成分及び(B)成分の総量に対して、5〜90質量%とすることが好ましい。この配合量が、5質量%以上であると、厚膜のフィルムを容易に形成することができる。一方、90質量%以下であると、(A)光重合性モノマーを絡みこんで硬化させることが容易にできる。以上の観点から、(B)光重合性化合物の配合量は10〜80質量%とすることがさらに好ましい。
本発明における(C)成分の光開始剤としては、特に制限はなく、例えば、ベンゾフェノン、N,N’−テトラメチル−4,4’−ジアミノベンゾフェノン(ミヒラーケトン)、N,N’−テトラエチル−4,4’−ジアミノベンゾフェノン、4−メトキシ−4’−ジメチルアミノベンゾフェノン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、1,2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン等の芳香族ケトン;2−エチルアントラキノン、フェナントレンキノン、2−tert−ブチルアントラキノン、オクタメチルアントラキノン、1,2−ベンズアントラキノン、2,3−ベンズアントラキノン、2−フェニルアントラキノン、2,3−ジフェニルアントラキノン、1−クロロアントラキノン、2−メチルアントラキノン、1,4−ナフトキノン、9,10−フェナントラキノン、2−メチル1,4−ナフトキノン、2,3−ジメチルアントラキノン等のキノン類;ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル等のベンゾインエーテル化合物;ベンゾイン、メチルベンゾイン、エチルベンゾイン等のベンゾイン化合物;ベンジルジメチルケタール等のベンジル誘導体;2−(o−クロロフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール二量体、2−(o−クロロフェニル)−4,5−ジ(メトキシフェニル)イミダゾール二量体、2−(o−フルオロフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール二量体、2−(o−メトキシフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール二量体、2−(p−メトキシフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール二量体等の2,4,5−トリアリールイミダゾール二量体;ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド等のフォスフィンオキサイド類;9−フェニルアクリジン、1,7−ビス(9,9’−アクリジニル)ヘプタン等のアクリジン誘導体;N−フェニルグリシン、N−フェニルグリシン誘導体、クマリン系化合物などが挙げられる。
また、前記2,4,5−トリアリールイミダゾール二量体において、2つの2,4,5−トリアリールイミダゾールのアリール基の置換基は同一で対称な化合物を与えてもよいし、相違して非対称な化合物を与えてもよい。また、ジエチルチオキサントンとジメチルアミノ安息香酸の組み合わせのように、チオキサントン系化合物と3級アミン化合物とを組み合わせてもよい。これらは、単独で又は2種類以上を組み合わせて使用することができる。また、コア層及びクラッド層の透明性を向上させる観点からは、上記化合物のうち、芳香族ケトン及びフォスフィンオキサイド類が好ましく、中でも1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド等の樹脂がより好ましい。
前記(C)光開始剤の配合量は、(A)成分及び(B)成分の総量100質量部に対して、0.1〜10質量部とすることが好ましい。この配合量が0.1質量部以上であると、光感度が十分であり、一方10質量部以下であれば、露光時に感光性樹脂組成物の表層での吸収が増大することがなく、内部の光硬化が十分となる。さらに、重合開始剤自身の光吸収の影響により伝搬損失が増大することもなく好適である。以上の観点から、(C)光開始剤の配合量は、0.2〜5質量部とすることがさらに好ましい。
本発明の光導波路用樹脂組成物は、上記(A)〜(C)成分を混合させることにより容易に製造することができる。
さらに、上記(A)〜(C)成分以外に、室温での反応を抑制するための重合禁止剤や成膜性を向上させるための各種添加剤を加えることも可能であり、また、膜質を向上させるために、各種有機、無機フィラーを混合することも可能である。これらの化合物は、透明性を確保する範囲内で、任意の割合で混合することができる。
さらに、上記(A)〜(C)成分以外に、室温での反応を抑制するための重合禁止剤や成膜性を向上させるための各種添加剤を加えることも可能であり、また、膜質を向上させるために、各種有機、無機フィラーを混合することも可能である。これらの化合物は、透明性を確保する範囲内で、任意の割合で混合することができる。
本発明の光導波路用樹脂組成物は、有機溶剤を用いて希釈し、光導波路形成用樹脂ワニスとして使用してもよい。ここで用いる有機溶剤としては、該樹脂組成物を溶解し得るものであれば特に限定されず、例えば、アセトン、テトラヒドロフラン、メタノール、エタノール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、γ−ブチロラクトン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルセロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トルエン、キシレン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドンなどが挙げられ、中でも樹脂の溶解性及び易揮発性の観点からは、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル等が好ましい。
上記に示した有機溶剤は、単独でまたは2種類以上を組み合わせて使用することができる。また、樹脂ワニス中の固形分濃度は、通常20〜90質量%であることが好ましい。
また、本発明の光導波路用樹脂組成物は、フィルム化して、光導波路形成用フィルムとして用いることもできる。光導波路形成用フィルムの製造法としては、上記光導波路形成用樹脂ワニスを好適なベースフィルム上に塗布し、溶媒を除去することにより製造することができる。また、光導波路用樹脂組成物を直接ベースフィルムに塗布して製造してもよい。
このようにして製造される光導波路形成用フィルムは、ベースフィルム上に光導波路形成用樹脂層が形成されたものであるが、さらにその上にカバーフィルムが形成されていてもよい。
このようにして製造される光導波路形成用フィルムは、ベースフィルム上に光導波路形成用樹脂層が形成されたものであるが、さらにその上にカバーフィルムが形成されていてもよい。
ベースフィルムとしては、特に制限はなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル;ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン;ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリスルホン、液晶ポリマー等のフィルムが挙げられる。これらの中で、柔軟性及び強靭性の観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリスルホンのフィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムがより好ましい。
また、ベースフィルムとしては、樹脂組成物層との剥離性向上の観点から、シリコーン系化合物、含フッ素化合物等により離型処理が施されたフィルムを必要に応じて用いてもよい。
また、ベースフィルムとしては、樹脂組成物層との剥離性向上の観点から、シリコーン系化合物、含フッ素化合物等により離型処理が施されたフィルムを必要に応じて用いてもよい。
ベースフィルムの厚みは、目的とする柔軟性により適宜変えてよいが、3〜250μmであることが好ましい。3μm以上であるとフィルム強度が十分であり、250μm以下であると十分な柔軟性が得られる。以上の観点から、5〜200μmであることがさらに好ましく、7〜150μmであることが特に好ましい。詳細なコアパターン形成の観点からは、ベースフィルムの厚みは、5〜50μmであることが好ましく、10〜40μmがより好ましく、20〜30μmがさらに好ましい。
ベースフィルム上に光導波路形成用樹脂ワニス又は光導波路用樹脂組成物を塗布して製造した光導波路形成用フィルムは、上述のように、必要に応じてカバーフィルムを樹脂層上に貼り付け、ベースフィルム、樹脂組成物層及びカバーフィルムからなる3層構造としてもよい。
なお、上記べーフィルム及びカバーフィルムは、使用方法に応じて、光導波路形成用フィルムの剥離を容易とするため、帯電防止処理等が施されていてもよい。
なお、上記べーフィルム及びカバーフィルムは、使用方法に応じて、光導波路形成用フィルムの剥離を容易とするため、帯電防止処理等が施されていてもよい。
カバーフィルムとしては、特に制限はないが、柔軟性及び強靭性の観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル;ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン等のフィルムが好適に挙げられ、これらの中で、特にポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムが好ましい。また、樹脂組成物層との剥離性向上の観点から、シリコーン系化合物、含フッ素化合物等により離型処理が施されたフィルムを必要に応じて用いてもよい。カバーフィルムの厚みは、目的とする柔軟性により適宜変えてよいが、10〜250μmであることが好ましい。10μm以上であるとフィルム強度が十分であり、250μm以下であると十分な柔軟性が得られる。以上の観点から、15〜200μmであることがさらに好ましく、20〜150μmであることが特に好ましい。
本発明の光導波路形成用フィルムの樹脂組成物層の厚みについては特に限定されないが、乾燥後の厚みで、通常は5〜500μmである。5μm以上であると、厚みが十分であるため光導波路用形成用フィルム又はその硬化物の強度が十分であり、500μm以下であると、乾燥が十分に行えるため光導波路用形成用フィルム中の残留溶媒量が増えることなく、光導波路用形成用フィルムの硬化物を加熱したときに発泡することがない。
このようにして得られた光導波路形成用フィルムは、例えばロール状に巻き取ることによって容易に貯蔵することができる。
次に、本発明の光導波路用樹脂組成物、光導波路形成用樹脂ワニス、光導波路形成用フィルムをクラッド材料、コア材料として用いた光導波路の形成方法について詳細に説明する。
本発明の光導波路の製造方法としては、基材上に下部クラッド層としての光導波路形成用樹脂層を形成する工程、コア層としての光導波路形成用樹脂層を形成する工程、所望のコアパターンを露光する工程、露光後に有機溶剤又はアルカリ性水溶液の現像液を用いて現像してコア部を形成する工程、上部クラッド層としての光導波路形成用樹脂層を形成する工程、を有する。
本発明の光導波路の製造方法としては、基材上に下部クラッド層としての光導波路形成用樹脂層を形成する工程、コア層としての光導波路形成用樹脂層を形成する工程、所望のコアパターンを露光する工程、露光後に有機溶剤又はアルカリ性水溶液の現像液を用いて現像してコア部を形成する工程、上部クラッド層としての光導波路形成用樹脂層を形成する工程、を有する。
本発明の光導波路に用いる基材は、特に制限はないが、その用途により種々の材料を用いることが可能であり、例えば、シリコンウエハ、ガラスエポキシ基板、プラスチック基板、金属基板、金属層付き基板等、及びこれらのリジッド配線板、ポリイミド基板、PETフィルム等のプラスチックフィルム、樹脂層付きプラスチックフィルム、金属層付きプラスチックフィルム等、及びこれらのフレキシブル配線板、銅箔、ガラスなどが挙げられる。これら基板は、樹脂組成物との密着性を向上させるために、カップリング剤等の接着付与剤で処理したり、UV−オゾン処理やプラズマ処理等を施してもよい。また、各種接着剤を使用してもよい。また、基材に離型性を付与し、光導波路製造後、基材をはがすことも可能である。
下部クラッド層、コア層、上部クラッド層としての、光導波路形成用樹脂層を形成する方法としては、特に制限はないが、例えば、本発明の光導波路形成用樹脂組成物又は光導波路形成用樹脂ワニスを、スピンコート法、ディップコート法、スプレー法、バーコート法、ロールコート法、カーテンコート法、グラビアコート法、スクリーンコート法、インクジェットコート法などにより塗布する方法が挙げられる。
光導波路用形成用樹脂ワニスを用いる場合は、必要に応じて樹脂層を形成後に、乾燥する工程を入れてもよい。乾燥方法として、例えば、加熱乾燥、減圧乾燥などが挙げられる。また、必要に応じてこれらを併用してもよい。
光導波路用形成用樹脂ワニスを用いる場合は、必要に応じて樹脂層を形成後に、乾燥する工程を入れてもよい。乾燥方法として、例えば、加熱乾燥、減圧乾燥などが挙げられる。また、必要に応じてこれらを併用してもよい。
また、光導波路形成用感光性樹脂層を形成するその他の方法として、本発明の光導波路形成用樹脂フィルムを用いて積層法により形成する方法が挙げられる。密着性及び追従性の見地から減圧下で積層することが好ましい。
これらの中で、生産性に優れた光導波路製造プロセスが提供可能という観点から、光導波路形成用樹脂フィルムを用いて積層法により製造する方法が好ましい。
これらの中で、生産性に優れた光導波路製造プロセスが提供可能という観点から、光導波路形成用樹脂フィルムを用いて積層法により製造する方法が好ましい。
積層法により形成する方法としては、特に制限はないが、例えば、ロールラミネータ、又は平板型ラミネータを用いて加熱しながら圧着することにより積層する方法などが挙げられる。なお、本発明において平板型ラミネータとは、積層材料を一対の平板の間に挟み、平板を加圧することにより圧着させるラミネータのことを指し、例えば、真空加圧式ラミネータを好適に用いることができる。ここでの加熱温度は、20〜130℃であることが好ましく、圧着圧力は、0.1〜1.0MPaであることが好ましいが、これらの条件には特に制限はない。
また、真空加圧式ラミネータによる積層の前に、ロールラミネータを用いて、あらかじめ下部クラッド層形成用感光性樹脂フィルムを基板上に仮貼りしておいてもよい。ここで、密着性および追従性向上の観点から、圧着しながら仮貼りすることが好ましく、圧着する際、ヒートロールを有するラミネータを用いて加熱しながら行っても良い。ラミネート温度は、20〜130℃であることが好ましい。20℃以上であれば下部クラッド層形成用感光性樹脂フィルムと基板との密着性が向上し、130℃以下であれば樹脂層がロールラミネート時に流動しすぎることがなく、必要とする膜厚が得られる。以上の観点から、40〜100℃であることがさらに好ましい。圧力は0.2〜0.9MPaであることが好ましく、ラミネート速度は0.1〜3m/minであることが好ましいが、これらの条件には特に制限はない。
また、真空加圧式ラミネータによる積層の前に、ロールラミネータを用いて、あらかじめ下部クラッド層形成用感光性樹脂フィルムを基板上に仮貼りしておいてもよい。ここで、密着性および追従性向上の観点から、圧着しながら仮貼りすることが好ましく、圧着する際、ヒートロールを有するラミネータを用いて加熱しながら行っても良い。ラミネート温度は、20〜130℃であることが好ましい。20℃以上であれば下部クラッド層形成用感光性樹脂フィルムと基板との密着性が向上し、130℃以下であれば樹脂層がロールラミネート時に流動しすぎることがなく、必要とする膜厚が得られる。以上の観点から、40〜100℃であることがさらに好ましい。圧力は0.2〜0.9MPaであることが好ましく、ラミネート速度は0.1〜3m/minであることが好ましいが、これらの条件には特に制限はない。
以下、より具体的に光導波路の製造方法について記載する。
まず、第1の工程として、上記基材上に、下部クラッド層形成用の光導波路形成用組成物又はそれを用いた光導波路形成用樹脂ワニスをスピンコート法等により塗布するか、又は、下部クラッド層形成用の光導波路形成用フィルムをラミネート等により積層する。下部クラッド層形成用の光導波路形成用樹脂フィルムにカバーフィルムが存在する場合には、カバーフィルムを除去後に又は除去しながら積層することが好ましい。
基板上に塗布又は積層された下部クラッド層形成用樹脂組成物層を光硬化し、下部クラッド層を形成する。下部クラッド層形成用の光導波路形成用樹脂フィルムにベースフィルムが存在する場合には、その後、除去してもよい。
下部クラッド層を形成する際の活性光線の照射量は、0.1〜5J/cm2とすることが好ましいが、これらの条件には特に制限はない。また、活性光線が基材を透過する場合、効率的に硬化させるために、両面から同時に活性光線を照射可能な両面露光機を使用することができる。また、加熱をしながら活性光線を照射してもよい。
なお、光硬化後の処理として、必要に応じて、50〜200℃の加熱処理を行ってもよい。
まず、第1の工程として、上記基材上に、下部クラッド層形成用の光導波路形成用組成物又はそれを用いた光導波路形成用樹脂ワニスをスピンコート法等により塗布するか、又は、下部クラッド層形成用の光導波路形成用フィルムをラミネート等により積層する。下部クラッド層形成用の光導波路形成用樹脂フィルムにカバーフィルムが存在する場合には、カバーフィルムを除去後に又は除去しながら積層することが好ましい。
基板上に塗布又は積層された下部クラッド層形成用樹脂組成物層を光硬化し、下部クラッド層を形成する。下部クラッド層形成用の光導波路形成用樹脂フィルムにベースフィルムが存在する場合には、その後、除去してもよい。
下部クラッド層を形成する際の活性光線の照射量は、0.1〜5J/cm2とすることが好ましいが、これらの条件には特に制限はない。また、活性光線が基材を透過する場合、効率的に硬化させるために、両面から同時に活性光線を照射可能な両面露光機を使用することができる。また、加熱をしながら活性光線を照射してもよい。
なお、光硬化後の処理として、必要に応じて、50〜200℃の加熱処理を行ってもよい。
下部クラッド層の厚みは1〜100μmであることが望ましい。厚みが1μm以上であると、光の閉じ込めが十分に行え、また、100μm以下であると膜形成が容易である。以上の観点から、下部クラッドの厚みは3〜80μmの範囲であることが好ましく、5〜50μmであることが特に好ましい。
次に、第2の工程として、第1の工程と同様な方法で、下部クラッド層上にコア部形成用の光導波路形成用樹脂組成物、又はそれを用いた光導波路形成用樹脂ワニス、又は光導波路形成用樹脂フィルムを塗布又は積層して、コア部形成用樹脂層を形成する。ここで、コア部形成用の光導波路形成用樹脂組成物は、下部クラッド層形成用の光導波路形成用樹脂組成物より高屈折率であるように設計され、活性光線によりコアパターンを形成し得る光導波路形成用樹脂組成物からなることが好ましい。また、光導波路形成用フィルムを用いる場合には、ロールラミネータを用いて積層することが好ましい。
コア部形成用樹脂層の膜厚は、光導波路の用途によって変化させることができるが、一般にマルチモード導波路の場合、20〜80μm程度が好ましい。
コア部形成用樹脂層の膜厚は、光導波路の用途によって変化させることができるが、一般にマルチモード導波路の場合、20〜80μm程度が好ましい。
続いて、第3の工程として、コア部(コアパターン)を露光する。コアパターンを露光する方法として、特に制限はないが、例えば、下部クラッド層上に形成したコア部形成用樹脂層に、好ましくは窒素雰囲気中などの脱酸素条件下で、アートワークと呼ばれるネガ又はポジマスクパターンを通して活性光線を画像状に照射する方法、レーザー直接描画を用いてフォトマスクを通さずに直接活性光線を画像上に照射する方法などが挙げられる。活性光線の光源としては、例えば、カーボンアーク灯、水銀蒸気アーク灯、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、キセノンランプ、メタルハライド灯等の紫外線を有効に放射する公知の光源が挙げられる。また、他にも写真用フラッド電球、太陽ランプ等の可視光を有効に放射する光源も用いることができる。コア層の形成に光導波路形成用樹脂フィルムを用いる場合、ベースフィルムを剥がした後に露光しても、ベースフィルムを介して露光してもかまわない。
コアパターンを露光する際の活性光線の照射量は、0.01〜10J/cm2であることが好ましい。0.01J/cm2以上であれば、硬化反応が十分に進行し、後述する現像工程によりコアパターンが流失することがなく、10J/cm2以下であれば露光量過多によりコアパターンが太ることがなく、微細なコアパターンが形成でき好適である。以上の観点から、0.05〜5J/cm2であることがさらに好ましく、0.1〜3J/cm2であることが特に好ましい。
コアパターンを露光する際の活性光線の照射量は、0.01〜10J/cm2であることが好ましい。0.01J/cm2以上であれば、硬化反応が十分に進行し、後述する現像工程によりコアパターンが流失することがなく、10J/cm2以下であれば露光量過多によりコアパターンが太ることがなく、微細なコアパターンが形成でき好適である。以上の観点から、0.05〜5J/cm2であることがさらに好ましく、0.1〜3J/cm2であることが特に好ましい。
コアパターンの露光は、コア部形成用の光導波路形成用樹脂フィルムを用いた場合、カバーフィルムを介して行っても、カバーフィルムを除去してから行ってもよい。
また、露光後に、コアパターンの解像度及び密着性向上の観点から、必要に応じて露光後加熱を行ってもよい。紫外線照射から露光後加熱までの時間は、10分以内であることが好ましい。10分以内であれば紫外線照射により発生した活性種が失活することがない。露光後加熱の温度は40〜160℃であることが好ましく、時間は30秒〜10分であることが好ましい。
また、露光後に、コアパターンの解像度及び密着性向上の観点から、必要に応じて露光後加熱を行ってもよい。紫外線照射から露光後加熱までの時間は、10分以内であることが好ましい。10分以内であれば紫外線照射により発生した活性種が失活することがない。露光後加熱の温度は40〜160℃であることが好ましく、時間は30秒〜10分であることが好ましい。
次いで、第4の工程として、ウエット現像、ドライ現像等で未露光部を除去して現像し、コアパターン(コア部)を製造する。コア部形成用の光導波路形成用樹脂フィルムを用いてベースフィルムを介して露光した場合は、これを除去した後に現像を行う。ウエット現像の場合は、有機溶剤、アルカリ性水溶液、水系現像液等の前記樹脂フィルムの組成に対応した現像液を用いて、例えば、スプレー法、揺動浸漬法、ブラッシング法、スクラッピング法、パドル法、スピン法等の公知の方法により現像する。また、必要に応じてこれらの現像方法を併用してもよい。
現像液としては、有機溶剤、アルカリ性水溶液等の安全かつ安定であり、操作性が良好なものが好ましく用いられる。前記有機溶剤系現像液としては、例えば、1,1,1−トリクロロエタン、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、γ−ブチロラクトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、各種アルコール類等が挙げられる。これらの有機溶剤は、引火防止のため、1〜20質量%の範囲で水を添加してもよい。
現像液としては、有機溶剤、アルカリ性水溶液等の安全かつ安定であり、操作性が良好なものが好ましく用いられる。前記有機溶剤系現像液としては、例えば、1,1,1−トリクロロエタン、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、γ−ブチロラクトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、各種アルコール類等が挙げられる。これらの有機溶剤は、引火防止のため、1〜20質量%の範囲で水を添加してもよい。
上記アルカリ性水溶液の塩基としては、例えば、リチウム、ナトリウム又はカリウムの水酸化物等の水酸化アルカリ;リチウム、ナトリウム、カリウム若しくはアンモニウムの炭酸塩又は重炭酸塩等の炭酸アルカリ;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩;ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム等のアルカリ金属ピロリン酸塩などが用いられる。
また、現像に用いるアルカリ性水溶液としては、例えば、0.1〜5質量%炭酸ナトリウムの希薄溶液、0.1〜5質量%炭酸カリウムの希薄溶液、0.1〜5質量%水酸化ナトリウムの希薄溶液、0.1〜5質量%四ホウ酸ナトリウムの希薄溶液等が好ましく挙げられる。
また、現像に用いるアルカリ性水溶液のpHは9〜11の範囲とすることが好ましく、その温度は、感光性樹脂組成物の層の現像性に合わせて調節される。また、アルカリ性水溶液中には、表面活性剤、消泡剤、現像を促進させるための少量の有機溶剤等を混入させてもよい。
また、現像に用いるアルカリ性水溶液としては、例えば、0.1〜5質量%炭酸ナトリウムの希薄溶液、0.1〜5質量%炭酸カリウムの希薄溶液、0.1〜5質量%水酸化ナトリウムの希薄溶液、0.1〜5質量%四ホウ酸ナトリウムの希薄溶液等が好ましく挙げられる。
また、現像に用いるアルカリ性水溶液のpHは9〜11の範囲とすることが好ましく、その温度は、感光性樹脂組成物の層の現像性に合わせて調節される。また、アルカリ性水溶液中には、表面活性剤、消泡剤、現像を促進させるための少量の有機溶剤等を混入させてもよい。
上記水系現像液としては、水又はアルカリ水溶液と一種以上の有機溶剤とからなるものも挙げられる。ここでアルカリ物質としては、前記物質以外に、例えば、ホウ砂、メタケイ酸ナトリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、エタノールアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、2−アミノ−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ジアミノプロパノール−2−モルホリン等が挙げられる。
現像液のpHは、レジストの現像が充分にできる範囲でできるだけ小さくすることが好ましく、pH8〜12とすることが好ましく、pH9〜10とすることがより好ましい。
現像液のpHは、レジストの現像が充分にできる範囲でできるだけ小さくすることが好ましく、pH8〜12とすることが好ましく、pH9〜10とすることがより好ましい。
上記有機溶剤としては、例えば、三アセトンアルコール、アセトン、酢酸エチル、炭素数1〜4のアルコキシ基をもつアルコキシエタノール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。これらは、単独で又は2種類以上を組み合わせて使用される。
有機溶剤の濃度は、通常、2〜90質量%とすることが好ましく、その温度は、現像性にあわせて調整することができる。また、水系現像液中には、界面活性剤、消泡剤等を少量混入させることもできる。
有機溶剤の濃度は、通常、2〜90質量%とすることが好ましく、その温度は、現像性にあわせて調整することができる。また、水系現像液中には、界面活性剤、消泡剤等を少量混入させることもできる。
現像後の処理として、必要に応じて60〜250℃程度の加熱又は0.1〜1000mJ/cm2程度の露光を行うことによりコアパターンをさらに硬化して用いてもよい。
次に、第5の工程として、コアパターンが形成された上に、さらにコアより屈折率の低い光導波路用樹脂組成物、又はこれを用いた樹脂ワニス、フィルムを用いて塗布又は積層法により、上部クラッド層を形成する。形成法は下部クラッド層の形成法と同様である。光導波路形成用フィルムを用いる場合には、ロールラミネータ、又は真空加圧式ラミネータを用いて積層することが好ましい。
以下に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。
実施例1
含フッ素アクリルポリマー(ダイキン工業(株)製、商品名「オプトフロンFM−450」)75質量部、水酸基含有フッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、商品名「M−1433」)20質量部、及び2官能アクリレート(Synquest Labs. Inc.製、2,2,3,3,4,4,5,5-オクタフルオロ-1,6-ヘキシルジアクリレート)5質量部を配合(溶剤としてメチルエチルケトンを112質量部使用)し、これに光開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガキュア819、及びチバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガキュア2959、質量比1:1混合物)を2質量部加え、クラッド用樹脂組成物を用意した。これをシリコンウエハ上にスピンコート法で塗布し、80℃、10分の条件にて乾燥して溶剤を揮発させた。このときのフィルムの厚さは、スピンコート回転数を調節することで5μmから50μmの間で任意に調整可能であり、本実施例では20μmとした。
これにPETフィルム((株)東洋紡製、商品名「A1517」)非処理面をラミネートし、超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて1000mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、120℃で1時間加熱し下部クラッドを得た。
含フッ素アクリルポリマー(ダイキン工業(株)製、商品名「オプトフロンFM−450」)75質量部、水酸基含有フッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、商品名「M−1433」)20質量部、及び2官能アクリレート(Synquest Labs. Inc.製、2,2,3,3,4,4,5,5-オクタフルオロ-1,6-ヘキシルジアクリレート)5質量部を配合(溶剤としてメチルエチルケトンを112質量部使用)し、これに光開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガキュア819、及びチバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガキュア2959、質量比1:1混合物)を2質量部加え、クラッド用樹脂組成物を用意した。これをシリコンウエハ上にスピンコート法で塗布し、80℃、10分の条件にて乾燥して溶剤を揮発させた。このときのフィルムの厚さは、スピンコート回転数を調節することで5μmから50μmの間で任意に調整可能であり、本実施例では20μmとした。
これにPETフィルム((株)東洋紡製、商品名「A1517」)非処理面をラミネートし、超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて1000mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、120℃で1時間加熱し下部クラッドを得た。
次に、含フッ素アクリルポリマー(ダイキン工業(株)製、商品名「オプトフロンFM−450」)10質量部、水酸基含有フッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、商品名「M−1433」)60質量部、及び3官能アクリレート(新中村化学(株)製、商品名「A−9300」)30質量部を配合(溶剤としてメチルエチルケトンを15質量部使用)し、これに光開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガキュア819、及びチバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガキュア2959、質量比1:1混合物)を2質量部加え、コア用樹脂組成物を用意した。これを先に作製した下部クラッド上にスピンコート法を用いて塗布し、80℃、10分の条件にて乾燥して溶剤を揮発させた。このときのフィルムの厚さはアプリケーターの間隙(ギャップ)を調節することで5μmから100μmの間で任意に調整可能であり、本実施例では10μmとした。
これにPETフィルム((株)東洋紡製、商品名「A1517」)非処理面をラミネートし、超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて、1000mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、120℃で1時間加熱しコアを得た。
これにPETフィルム((株)東洋紡製、商品名「A1517」)非処理面をラミネートし、超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて、1000mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、120℃で1時間加熱しコアを得た。
コア層及びクラッド層の屈折率をMetricon社製プリズムカプラー(Model2010)で測定したところ、波長1310nmにて、クラッド層が1.408、コア層が1.440であった。また、作製したスラブ光導波路の伝搬損失を、SAIRON社製導波損失測定装置(SPA−4000)を用いて測定したところ、波長1310nmにおいて0.17dB/cmであった。
実施例2
コア用樹脂組成物として、水酸基含有フッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、商品名「M−1433」)を70質量部と、3官能アクリレート(共栄社化学(株)製、商品名「TMP−A」)20質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして導波路を作製した。その際のコア層の屈折率は、1.421であった。実施例1と同様に導波損失を測定したところ、0.41dB/cmであった。
コア用樹脂組成物として、水酸基含有フッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、商品名「M−1433」)を70質量部と、3官能アクリレート(共栄社化学(株)製、商品名「TMP−A」)20質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして導波路を作製した。その際のコア層の屈折率は、1.421であった。実施例1と同様に導波損失を測定したところ、0.41dB/cmであった。
実施例3
コア用樹脂組成物として、水酸基含有フッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、商品名「M−1433」)を70質量部と、2官能アクリレート(共栄社化学(株)製、商品名「1,6HX-A」)20質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして導波路を作製した。その際のコア層の屈折率は、1.422であった。実施例1と同様に導波損失を測定したところ、0.42dB/cmであった。
コア用樹脂組成物として、水酸基含有フッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、3−パーフルオロブチル−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、商品名「M−1433」)を70質量部と、2官能アクリレート(共栄社化学(株)製、商品名「1,6HX-A」)20質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして導波路を作製した。その際のコア層の屈折率は、1.422であった。実施例1と同様に導波損失を測定したところ、0.42dB/cmであった。
実施例4
下部クラッドを実施例1と同様に作製し、その上に、実施例1と同様の樹脂組成物を用い、乾燥後厚みを50μmになるようスピンコート回転数を調整し、80℃、10分の条件にて乾燥して溶剤を揮発させた。これにPETフィルム((株)東洋紡製、商品名「A1517」)非処理面をラミネートし、超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて、ガラスマスクを介して200mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、80℃で5分間加熱し、酢酸ノルマルブチルとイソプロパノール1:1(質量比)の混合溶剤を用いて現像し、幅50μmのコアパターンを得た。
下部クラッドと同様の樹脂組成物を、PETフィルム((株)東洋紡製、「「商品名A1517」」非処理面上にキャスト法で塗布し、80℃で10分間乾燥させることにより、上部クラッド用フィルムを得た。フィルムの膜厚は80μmとした。コアパターンが形成された基板と、上部クラッドフィルムを、ロールラミネーター(日立化成工業(株)製、HLM−1500)を用い圧力0.4MPa、温度80℃、ラミネート速度0.2m/minでラミネートした。超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて、1000mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、120℃で1時間加熱し、埋め込み型導波路を得た。
作製した光導波路の伝搬損失を、光源に1310nmの半導体レーザー((株)アドバンテスト社製、Q81211)を、受光センサに(株)アドバンテスト製、Q81206を用い、カットバック法(測定導波路長5、3、2cm、入射ファイバー;GI−50/125マルチモードファイバー(NA=0.20)、出射ファイバー;GI−62.5/125(NA=0.22))により測定したところ、0.24dB/cmであった。
下部クラッドを実施例1と同様に作製し、その上に、実施例1と同様の樹脂組成物を用い、乾燥後厚みを50μmになるようスピンコート回転数を調整し、80℃、10分の条件にて乾燥して溶剤を揮発させた。これにPETフィルム((株)東洋紡製、商品名「A1517」)非処理面をラミネートし、超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて、ガラスマスクを介して200mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、80℃で5分間加熱し、酢酸ノルマルブチルとイソプロパノール1:1(質量比)の混合溶剤を用いて現像し、幅50μmのコアパターンを得た。
下部クラッドと同様の樹脂組成物を、PETフィルム((株)東洋紡製、「「商品名A1517」」非処理面上にキャスト法で塗布し、80℃で10分間乾燥させることにより、上部クラッド用フィルムを得た。フィルムの膜厚は80μmとした。コアパターンが形成された基板と、上部クラッドフィルムを、ロールラミネーター(日立化成工業(株)製、HLM−1500)を用い圧力0.4MPa、温度80℃、ラミネート速度0.2m/minでラミネートした。超高圧水銀ランプ(大日本スクリーン製造(株)製、「MA−1000」)を用いて、1000mJ/cm2(波長365nm)光照射し、PETフィルム剥離後、120℃で1時間加熱し、埋め込み型導波路を得た。
作製した光導波路の伝搬損失を、光源に1310nmの半導体レーザー((株)アドバンテスト社製、Q81211)を、受光センサに(株)アドバンテスト製、Q81206を用い、カットバック法(測定導波路長5、3、2cm、入射ファイバー;GI−50/125マルチモードファイバー(NA=0.20)、出射ファイバー;GI−62.5/125(NA=0.22))により測定したところ、0.24dB/cmであった。
比較例1
実施例1のコア用樹脂組成物の水酸基含有フッ素化メタクリレートのかわりに水酸基を含まないフッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、商品名「M5210」)を用い、フィルムを作製したところ、乾燥後に白濁し、損失測定不能であった。
実施例1のコア用樹脂組成物の水酸基含有フッ素化メタクリレートのかわりに水酸基を含まないフッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、商品名「M5210」)を用い、フィルムを作製したところ、乾燥後に白濁し、損失測定不能であった。
比較例2
実施例1のコア用樹脂組成物の水酸基含有フッ素化メタクリレートのかわりに水酸基を含まないフッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、商品名「M1820」)を用い、フィルムを作製したところ、乾燥後に白濁し、損失測定不能であった。
実施例1のコア用樹脂組成物の水酸基含有フッ素化メタクリレートのかわりに水酸基を含まないフッ素化メタクリレート(ダイキン工業(株)製、商品名「M1820」)を用い、フィルムを作製したところ、乾燥後に白濁し、損失測定不能であった。
本発明の光導波路用樹脂組成物は、各成分の相溶性に優れ、1.3μmの波長において高い透明性を有し、かつ密着性に優れた厚膜を容易に形成することができる。また、この樹脂組成物を用いた光導波路は、1.3μmの波長において高い透明性を有する。
Claims (16)
- (A)光重合性モノマー、(B)バインダポリマー、及び(C)光開始剤を含有する光導波路用樹脂組成物であって、(A)光重合性モノマーが水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物を含むことを特徴とする光導波路用樹脂組成物。
- 前記一般式(I)で示される化合物がエポキシ(メタ)アクリレートである請求項2に記載の光導波路用樹脂組成物。
- 前記(A)光重合性モノマーが、さらに1種以上の多官能(メタ)アクリレートを含有する請求項1〜4のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物。
- (A)成分中の水酸基含有フッ素化モノ(メタ)アクリレート系化合物の含有量が0.1〜100質量%である請求項1〜5のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物。
- (B)バインダポリマーの含有量が、(A)成分と(B)成分の合計量に対して5〜90質量%である請求項1〜6のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物。
- (C)光開始剤の含有量が、(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して、0.1〜10質量部である請求項1〜7のいずれかに記載の光導波路用樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物と有機溶剤を含む光導波路形成用樹脂ワニス。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物を用いた光導波路形成用フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物をコア用材料として用いた光導波路。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物をクラッド用材料として用いた光導波路。
- 請求項9に記載の光導波路形成用樹脂ワニスをコア用材料として用いた光導波路。
- 請求項9に記載の光導波路形成用樹脂ワニスをクラッド用材料として用いた光導波路。
- 請求項10に記載の光導波路形成用フィルムをコア用材料として用いた光導波路。
- 請求項10に記載の光導波路形成用フィルムをクラッド用材料として用いた光導波路。
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