JPWO2008081944A1 - 非水電解質二次電池用正極材料、それを備えた非水電解質二次電池、及びその製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、本発明の一つは、ポリアニオンを有する材料からなる多孔体とカーボンとを備えた非水電解質二次電池用正極材料の製造法であって、多孔体の孔の内壁にカーボンが層状に備えられるように、ポリアニオンを有する材料にカーボン付与することを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造法である。
なお、本発明による多孔体とは、一次粒子が凝集してできた二次粒子において、一次粒子間に空隙が残存しているものを含む。
ナノ粒子にカーボンがコートされた凝集していない正極材料をバインダーで結着させる従来技術では、ナノ粒子間の導電性は、コートしているカーボン同士の接触抵抗によって低下する。それに対して、本発明において、ガス状のカーボン源を用いて多孔体の孔の内壁にカーボンを層状に備えさせた場合には、そのカーボン層が三次元網目状につながった構造となる。従って、多孔体である二次粒子を一次粒子が構成している場合であっても、複数の一次粒子が、分離していない一体のカーボン層によって覆われる。すなわち、複数の一次粒子がカーボン間の接触抵抗が無い状態で電気的に接続されている。その結果、付与するカーボン量が同程度の場合、従来のナノ粒子と比較して、本発明ではポリアニオン材料の一次粒子間の接触抵抗を低減させることができる。
前記親溶媒性ポリマーとしては、ポリフッ化ビニリデンの他、エチレンオキシド基やエステル基等を有するアクリレートモノマー、エポキシモノマー、イソシアナート基を有するモノマー等が架橋したポリマー等が挙げられる。該モノマーは、ラジカル開始剤を併用して加熱や紫外線(UV)を用いたり、電子線(EB)等の活性光線等を用いて架橋反応をおこなわせることが可能である。
平均粒子径が200nmのLiFePO4の粉末を管状焼成炉に入れた後に、焼成炉を600℃まで20℃/分の昇温速度で昇温させながら、気化したメタノールを1体積%含有する窒素ガスを供給して、本発明によるリン酸鉄リチウムA(LiFePO4/C)を作製した。ここで、前記窒素ガス中のメタノールの含有量は、予備実験によりLiFePO4に対する熱分解炭素の付与量が5質量%になるように調整して決定した。なお、LiFePO4に付与されたカーボンの量は、リン酸鉄リチウムA(LiFePO4/C)の空気中における700℃までの熱重量分析(TG)によって求めた。
前記リン酸鉄リチウムA(LiFePO4/C)と導電剤であるアセチレンブラックとバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを質量比80:8:12の割合で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて充分混練して、正極ペーストを作製した。この正極ペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上の両面に塗布し、乾燥した後に、プレス加工をおこなったものを正極板とした。正極板には正極端子を抵抗溶接により溶接した。
負極材料である人造黒鉛(平均粒径6μm、X線回折分析による面間隔(d002)0.337nm、c軸方向の結晶の大きさ(Lc)55nm)とバインダーであるPVdFとを質量比94:6の割合で混合し、NMPを加えて充分混練して、負極ペーストを作製した。この負極ペーストを厚さ15μmの銅箔集電体上の両面に塗布し、乾燥した後に、プレス加工をおこなったものを負極板とした。負極板には負極端子を抵抗溶接により溶接した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比1:1の割合で混合した溶媒にLiPF6を1mol/lの濃度で溶解させ、非水電解質を作製した。この電解質中の水分量は30ppm未満とした。
上述の部材を用いて、露点が−40℃以下の乾燥雰囲気下において薄型電池を作製した。正極板と負極板とを20μmの厚みのポリプロピレン製セパレータを介して長円形状に巻回し、発電要素とした。外装体として、ポリエチレンテレフタレート(15μm)/アルミニウム箔(50μm)/金属接着性ポリプロピレンフィルム(50μm)からなる金属樹脂複合フィルムを用い、前記発電要素を正極端子および負極端子の開放端部が外部露出するように注液孔となる部分を除いて気密封止した。この注液孔から一定量の非水電解質を注液後、真空状態で注液孔部分を熱封口し、本発明に係る実施例1の非水電解質二次電池Aを作製した。得られた非水電解質二次電池Aの寸法は49.3mm×33.7mm×5.17mmで、設計容量は500mAhとした。なお、この容量は、1g当たりのLiFePO4の電気量を160mAhとして算出した。
平均粒子径が200nmのLiFePO4の粉末とアセチレンブラックとを質量比95:5の割合で均一混合することによって、リン酸鉄リチウムB(LiFePO4/C)を作製した。前記リン酸鉄リチウムB(LiFePO4/C)と導電剤であるアセチレンブラックとバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを質量比80:8:12の割合で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて充分混練して、正極ペーストを作製した。この正極ペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上の両面に塗布し、乾燥した後に、プレス加工をおこなったものを正極板とした。正極板には正極端子を抵抗溶接により溶接した。この正極板を用いたこと以外は実施例1と同様の方法により、比較例1の非水電解質二次電池Bを作製した。
平均粒子径が200nmのLiFePO4の粉末とアセチレンブラックとを質量比50:50の割合で均一混合することによって、リン酸鉄リチウムC(LiFePO4/C)を作製した。
この正極板を用いたこと以外は実施例1と同様の方法により、比較例2の非水電解質二次電池Cを作製した。
リン酸鉄リチウムC(LiFePO4/C)と導電剤であるアセチレンブラックとバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを実施例1と同様の質量比である80:8:12の割合で均一混合して作製を試みたが、プレス加工時に集電体からLiFePO4/Cを含む混合物が剥離して、正極板を作製することができなかった。
平均粒子径が5μmのLiFePO4を用いたこと以外は実施例1と同様の方法により、リン酸鉄リチウムD(LiFePO4/C)を作製した。さらに、このリン酸鉄リチウムを用いたこと以外は実施例1と同様の方法により、比較例3の非水電解質二次電池Dを作製した。
対照実験として、平均粒子径が200nmのLiFePO4の粉末を焼成炉に入れた後に、焼成炉を600℃に昇温してから、その温度で保持することによってリン酸鉄リチウムE(LiFePO4)を作製した。なお、その保持時間は、実施例1において、メタノールの熱分解により生成する炭素質量がLiFePO4の5質量%になるように、メタノールと窒素との混合ガス(メタノール1vol%含有)を供給した時間と同じとした。さらに、このリン酸鉄リチウムを用いたこと以外は実施例1と同様の方法により、比較例4の非水電解質二次電池Eを作製した。
まず、非水電解質二次電池A〜Eの放電容量を調査した。その調査は、0.1ItmA(10時間率、50mA)定電流で3.7Vまで、さらに3.7Vの定電圧で、合計15時間充電し、つぎに、0.1ItmA(10時間率、50mA)定電流で2.0Vまで放電をおこなったときに得られた容量を測定することによっておこなった。
その結果を表1に示す。
水熱法によって合成した、一次粒子があまり凝集しておらず、その一次粒子の平均粒子径が200nmのLiFePO4の粉末を管状焼成炉に入れた。その後に、焼成炉を600℃まで20℃/分の昇温速度で昇温させながら、気化したメタノールを含有する窒素ガスを供給して、本発明によるリン酸鉄リチウムF(LiFePO4/C)を作製した。そのガスの供給は、容器に封入した液体メタノール中に窒素ガスをバブリングさせることによって得たメタノールガス含有窒素ガスを供給することによって行った。なお、その容器の温度は45℃とした。ここで、前記窒素ガス中のメタノールの含有量は、予備実験によりLiFePO4に対する熱分解炭素の付与量が5質量%になるように調整して決定した。なお、LiFePO4に付与されたカーボンの量は、リン酸鉄リチウムF(LiFePO4/C)の空気中における700℃までの熱重量分析(TG)によって求めた。
前記リン酸鉄リチウムF(LiFePO4/C)と導電剤であるアセチレンブラックとバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを質量比80:8:12の割合で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて充分混練して、正極ペーストを作製した。この正極ペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上に塗布し、乾燥した後に、プレス加工をおこなったものを正極板とした。正極板には正極端子を抵抗溶接により溶接した。
ニッケル箔上に、厚さ100μmのLi箔を圧接したものを負極板とした。負極板には負極端子を抵抗溶接により溶接した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比1:1の割合で混合した溶媒にLiPF6を1mol/lの濃度で溶解させ、非水電解質を作製した。この電解質中の水分量は30ppm未満とした。
上述の部材を用いて、露点が−40℃以下の乾燥雰囲気下において電池を作製した。まず、20μmの厚みのポリプロピレン製セパレータを介して上述の正極板と負極板とを対向させた。つぎに、これらを金属−樹脂ラミネートフィルム製のケースに入れ、上述の電解液を注入したのちに、そのケースを熱で密封したものを実施例2の非水電解質電池Fとした。
水熱法によって合成した、一次粒子があまり凝集しておらず、その一次粒子の平均粒子径が200nmのLiFePO4の粉末とアセチレンブラックとを質量比95:5の割合で均一混合することによって、リン酸鉄リチウムG(LiFePO4/C)を作製した。前記リン酸鉄リチウムG(LiFePO4/C)と導電剤であるアセチレンブラックとバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを質量比80:8:12の割合で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて充分混練して、正極ペーストを作製した。この正極ペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体上に塗布し、乾燥した後に、プレス加工をおこなったものを正極板とした。正極板には正極端子を抵抗溶接により溶接した。この正極板を用いたこと以外は実施例2と同様の方法により、比較例5の非水電解質電池Gを作製した。
まず、非水電解質電池F、Gの放電容量を調査した。その調査は、0.1ItmA定電流で3.8Vまで、さらに3.8Vの定電圧で、合計15時間充電し、つぎに、0.1ItmA定電流で2.0Vまで放電をおこなったときに得られた容量を測定することによっておこなった。その結果を表2に示す。表2から、本発明による非水電解質電池Fの放電容量は、非水電解質電池Gのものと比較して大きいことがわかる。
本出願は、2006年12月28日出願の日本特許出願(特願2006-354193)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Claims (10)
- ポリアニオンを有する材料からなる多孔体を備えた非水電解質二次電池用正極材料であって、前記多孔体の孔の内壁にカーボンが層状に備えられていることを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料。
- 前記ポリアニオンがリン酸鉄リチウムであることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池用正極材料。
- 前記多孔体が、一次粒子が凝集して形成された二次粒子であることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池用正極材料。
- 請求項1記載の非水電解質二次電池用正極材料を備えた非水電解質二次電池。
- ポリアニオンを有する材料からなる多孔体とカーボンとを備えた非水電解質二次電池用正極材料の製造法であって、前記多孔体の孔の内壁に前記カーボンが層状に備えられるように、ポリアニオンを有する材料にカーボン付与することを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造法。
- 請求項5記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造法であって、前記ポリアニオンを有する材料を水熱法によって合成することを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造法。
- 請求項5記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造法であって、前記ポリアニオンを有する材料を噴霧乾燥造粒法によって合成することを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造法。
- 請求項5記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造法であって、前記カーボンの付与のカーボン源として、COまたはCを含有するガス、有機物の熱分解物、またはCOガス前駆体を用いることを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造法。
- 請求項5記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造法であって、前記カーボンの付与のカーボン源として、アルコールを用いることを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造法。
- 請求項5記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造法であって、前記カーボンの付与のカーボン源として、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、またはエチレングリコールを用いることを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造法。
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