JPWO2008062755A1 - 難燃性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 融点が280〜340℃であるポリアミド樹脂であって、30〜100モル%のテレフタル酸成分単位、0〜70モル%のテレフタル酸以外の多官能芳香族カルボン酸成分単位、および0〜70モル%の炭素原子数4〜20の多官能脂肪族カルボン酸成分単位からなる多官能カルボン酸成分単位(a−1)と、炭素原子数4〜25の多官能アミン成分単位(a−2)とからなる繰返し単位から構成される(A)ポリアミド樹脂を20〜80質量%、(B)難燃剤を1〜40質量%、(C)ガラス繊維を5〜60質量%、および(D)難燃助剤を0.5〜5質量%を含む(ただし、(A)、(B)、(C)および(D)の合計を100質量%とする)難燃性ポリアミド組成物であって、
以下の方法で測定されるリフロー後の反り量が2mmより小さい、難燃性ポリアミド組成物。
[リフロー後の反り量の測定]
長さ50mm、幅30mm、厚さ0.6mmの射出成形試験片を準備し、
前記試験片を温度23℃で24時間放置した後、定盤上に置いたときの前記試験片の最小高さと最大高さの差Xを求め、
前記試験片を、温度260℃のリフロー炉を通過させた後に、23℃まで冷却し、定盤上に置いたときの、前記試験片の最小高さと最大高さの差Yを求め、
「Y−X」をリフロー後の反り量とする。
[3]前記(B)難燃剤が臭素化ポリスチレンであり、かつ分子中に臭素基を65〜71質量%含有する、[1]または[2]に記載の難燃性ポリアミド組成物。
[4]前記(B)難燃剤が、メルトフローレート(MFR)の異なる2種類以上の物質の組合せからなり、
270℃,1200gの条件下でのMFRが、100〜1000g/10minである難燃剤(B1)と、0.05〜10g/10minである難燃剤(B2)とを含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物。
[5]前記[1]〜[4]の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる成形体または電機電子部品。
(A)ポリアミド樹脂
本発明の難燃性ポリアミド組成物は(A)ポリアミド樹脂を含む。(A)ポリアミド樹脂は、多官能カルボン酸成分単位(a−1)と、多官能アミン成分単位(a−2)とから構成されることが好ましい。
(A)ポリアミド樹脂を構成する多官能カルボン酸成分単位(a−1)は、特に制限されるものではなく、上記所望の融点や耐熱性が得られるように、その組成が選択される。好ましい組成の例は、多官能カルボン酸成分単位(a−1)の合計量を100モル%としたときに、30〜100モル%のテレフタル酸成分単位、0〜70モル%のテレフタル酸以外の多官能芳香族カルボン酸成分単位、および0〜70モル%の炭素原子数4〜20の多官能脂肪族カルボン酸成分単位を含む。
(A)ポリアミド樹脂を構成する多官能アミン成分単位(a−2)は、炭素原子数4〜25、好ましくは4〜12、より好ましくは直鎖で炭素原子数が4〜8の多官能アミン成分単位でありうる。多官能アミン成分単位(a−2)は、直鎖状であっても、側鎖を有していても、環状であってもかまわない。さらに多官能アミン成分単位(a−2)は、脂肪族であっても芳香族であってもよいが、好ましくは脂肪族である。
(A)ポリアミド樹脂は、公知の何れの方法を採用して製造してもよい。一般的には、前述の多官能カルボン酸成分単位(a−1)を構成する多官能カルボン酸と、多官能アミン成分単位(a−2)を構成する多官能アミンとを反応系中に加えて、触媒の存在下で加熱することにより製造することができる。この反応系に配合される多官能アミンの全モル数は、多官能カルボン酸の全モル数よりも多いことが好ましい。特に好ましくは、反応系に配合される多官能カルボン酸の合計を100モル当量としたとき、多官能アミンの合計を100〜120モル当量とする。
本発明の難燃性ポリアミド組成物に含まれる(B)難燃剤は、樹脂の燃焼性を低下させる目的で添加されうる。本来、ポリアミド樹脂は自己消火性を有する。しかしながら、アンダーライターズ・ラボラトリーズ・スタンダードUL94で規定されている、V−0といった高い難燃性や耐炎性が要求されることが多い電気電子部品、表面実装部品の樹脂組成物に適用するには、必要に応じて難燃剤を配合した樹脂組成物とすることが好ましい。
本発明の難燃性ポリアミド組成物に含まれる(C)ガラス繊維は、得られる成形体に強度、剛性および靭性などを付与し、さらに反り性を低下させる。成形体の反り性をより抑制するには、(C)ガラス繊維の断面の異形比を3より大きくすることが好ましい。
さらに、表面処理剤と集束剤とを併用してもよく、併用することにより本発明の組成物中の繊維状充填材と、組成物中の他の成分との結合性が向上し、外観および強度特性が向上する。
本発明の難燃性ポリアミド組成物に含まれる(D)難燃助剤は、(B)難燃剤とともに配合されることで、(B)難燃剤の難燃化作用を高めるものであればよく、公知のものを使用することができる。(D)難燃助剤の具体例には、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムなどのアンチモン化合物;ホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、リン酸亜鉛などの亜鉛化合物;ホウ酸カルシウム、モリブデン酸カルシウムなどが含まれる。これらを単独または2種類以上を組合せて使用してもよい。これらの中で、アンチモン酸ナトリウム、ホウ酸亜鉛、リン酸亜鉛が好ましく、成形時の熱安定性の観点からアンチモン酸ナトリウム、ホウ酸亜鉛の無水物(2ZnO・3B2O3)がより好ましい。
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、上記の各成分に加えて、本発明の効果を損なわない範囲で、上記以外の耐熱安定剤(フェノール系、リン系、アミン系等)、耐候安定剤(HALS、UVA)、流動性向上剤、可塑剤、増粘剤、帯電防止剤、離型剤、顔料、染料、無機あるいは有機充填剤、核剤、ウィスカー、繊維補強剤、カーボンブラック、タルク、クレー、マイカ、ガラスフレークなど、種々公知の配合剤を含有していてもよい。特に本発明の難燃性ポリアミド組成物が繊維補強剤を含有すると、成形体の耐熱性、難燃性、剛性、引張強度、曲げ強度、衝撃強度などがより一層向上する。
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、公知の樹脂混練方法を採用して製造されうる。例えば各成分を、ヘンシェルミキサー、Vブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレンダーなどで混合する方法、または混合後さらに一軸押出機、多軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどで溶融混練後、造粒あるいは粉砕する方法を採用することができる。
本発明の成形体は、本発明の難燃性ポリアミド組成物を成形することによって得ることができる。成形手段は限定されず、圧縮成形法、射出成形法、押出成形法などの公知の成形法を利用することにより各種成形体に成形されうる。
[極限粘度[η]]
JIS K6810−1977に準拠して測定した。ポリアミド樹脂0.5gを96.5%硫酸溶液50mlに溶解して試料溶液とした。試料溶液の流下秒数を、ウベローデ粘度計を使用して、25±0.05℃の条件下で測定した。測定された流下秒数から、以下の式に基づき極限粘度[η]を算出した。
[η]:極限粘度(dl/g)
ηSP:比粘度
C :試料濃度(g/dl)
t :試料溶液の流下秒数(秒)
t0 :ブランク硫酸の流下秒数(秒)
PerkinElemer社製DSC7を用いてポリアミド樹脂の融点を測定した。一旦、330℃で5分間保持し、次いで10℃/分の速度で23℃まで降温し、さらに10℃/分で昇温した。このときの融解に基づく吸熱ピークを融点とした。
幅10mm、厚み0.5mmのバーフロー金型を使用して、以下の条件で組成物を射出して、金型内の組成物の流動長(mm)を測定した。
射出成形機:(株)ソディック プラステック
ツパールTR40S3A射出設定圧力:2000kg/cm2
シリンダー設定温度:ポリアミド樹脂の融点(Tm)+10℃
金型温度:120℃
長さ64mm、幅6mm、厚さ0.8mmの試験片を射出成形で調製した。用いた成形機と、成形機シリンダー温度、金型温度を以下に示す。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A
成形機シリンダー温度:ポリアミド樹脂の融点(Tm)+10℃
金型温度:120℃
長さ64mm、幅6mm、厚さ0.8mmの試験片を射出成形で調製した。用いた成形機と、成形機シリンダー温度および金型温度を以下に示す。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A
成形機シリンダー温度:ポリアミド樹脂の融点(Tm)+10℃
金型温度:120℃
厚み1/32インチ、幅1/2インチ 、長さ5インチの試験片を、射出成形で調製した。用いた成形機と、成形機シリンダー温度および金型温度を以下に示す。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A
成形機シリンダー温度:ポリアミド樹脂の融点(Tm)+10℃
金型温度:120℃
長さ50mm、幅30mm、厚さ0.6mmの試験片を射出成形で調製した。成形体の調製条件を以下に示す。
射出成形機:アーブルグ社,オールラウンダー270S
シリンダー設定温度:ポリアミド樹脂の融点(Tm)+10℃
金型温度:120℃
ゲート位置:試験片の幅30mm方向の中央 ゲートサイズ:幅2mm
射出速度:30cc/s 射出圧力:2500bar(最大)
保圧力 :300bar 保圧時間:1s
冷却時間:15s
二軸押出し機((株)日本製鋼所製TEX30α)にて、シリンダー温度を320℃として原料を溶融混錬後、ストランド状に押出し、水槽で冷却した。冷却後のストランドを、ペレタイザー引き取り、カットすることでペレット状組成物を得た。このときの、押出し機ベント部での混錬状態、ストランドの切れの発生、およびペレットのカット面の状態から造粒性を評価した。
造粒性に問題がない場合:◎
問題が小さく造粒性への影響が少ない場合:○
問題があり造粒性に影響がある場合:△
大きな問題があり造粒に支障がある場合:×
[ポリアミド樹脂(A−1)]
組成:多官能カルボン酸成分単位(テレフタル酸:62.5モル%、アジピン酸:37.5モル%)、ジアミン成分単位(1,6-ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:0.8dl/g
融点:320℃
組成:多官能カルボン酸成分単位(テレフタル酸:62.5モル%、アジピン酸:37.5モル%)、ジアミン成分単位(1,6-ジアミノヘキサン:100モル%)極限粘度[η]:1.0dl/g融点:320℃
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:55モル%、アジピン酸:45モル%)、ジアミン成分単位(1,6-ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:0.8dl/g
融点:310℃
臭素化ポリスチレン:アルベマール(株)製、商品名HP−3010
臭素含有量:68質量%
MFR:510g/10分(温度270℃、荷重1200g)
臭素化ポリスチレン:アルベマール(株)製、商品名HP−7010
臭素含有量:68質量%
MFR:0.34g/10分(温度270℃、荷重1200g)
(C1)/日東紡績(株)製,CSG−3PA 820,長円形,断面の異形比4
(C2)/日東紡績(株)製,CSH−3PA 870,まゆ形,断面の異形比2
(C3)/セントラル硝子(株)製、ECS03−615,円形,断面の異形比1
(D1)/アンチモン酸ナトリウム(日本精鉱(株)製、商品名SA−A)
(D2)/ホウ酸亜鉛(BORAX社製,FIREBRAKE 500)
1)マレイン化SEBS(旭ケミカルス(株)製、商品名:タフテックM1913):燃焼による熱で溶融して液状化した樹脂が垂れ落ちることを防止するドリップ防止剤である。
2)ハイドロタルサイト(戸田工業(株)製、商品名:NAOX−33)
3)ワックス(クラリアントジャパン(株)製、商品名:ホスターモントCAV102)
4)タルク(松村産業(株)製、商品名:ハイフィラー#100ハクド95)
各成分を、表1に示すような量比で混合し、難燃性ポリアミド組成物を得た。得られた難燃性ポリアミド組成物を、温度320℃に設定した二軸ベント付押出機に装入し、溶融混練してペレット状組成物とした。難燃性ポリアミド組成物について各性状の評価結果を表1に示す。
Claims (9)
- 融点が280〜340℃であるポリアミド樹脂であって、30〜100モル%のテレフタル酸成分単位、0〜70モル%のテレフタル酸以外の多官能芳香族カルボン酸成分単位、および0〜70モル%の炭素原子数4〜20の多官能脂肪族カルボン酸成分単位からなる多官能カルボン酸成分単位(a−1)と、炭素原子数4〜25の多官能アミン成分単位(a−2)とからなる繰返し単位から構成される(A)ポリアミド樹脂を20〜80質量%、(B)難燃剤を1〜40質量%、(C)ガラス繊維を5〜60質量%、および(D)難燃助剤を0.5〜5質量%を含む(ただし、(A)、(B)、(C)および(D)の合計を100質量%とする)難燃性ポリアミド組成物であって、
以下の方法で測定されるリフロー後の反り量が2mmより小さい、難燃性ポリアミド組成物。
[リフロー後の反り量の測定]
長さ50mm、幅30mm、厚さ0.6mmの射出成形試験片を準備し、
前記試験片を温度23℃で24時間放置した後、定盤上に置いたときの前記試験片の最小高さと最大高さの差Xを求め、
前記試験片を、温度260℃のリフロー炉を通過させた後に、23℃まで冷却し、定盤上に置いたときの、前記試験片の最小高さと最大高さの差Yを求め、
「Y−X」をリフロー後の反り量とする。 - 前記(C)ガラス繊維の断面の異形比が3より大きい、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記多官能アミン成分単位(a−2)の炭素原子数が4〜8の範囲である、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記(B)難燃剤が臭素化ポリスチレンであり、かつ分子中に臭素基を65〜71質量%含有する、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記(B)難燃剤が、メルトフローレート(MFR)の異なる2種類以上の物質の組合せからなり、
270℃,1200gの条件下でのMFRが、100〜1000g/10minである難燃剤(B1)と、0.05〜10g/10minである難燃剤(B2)とを含む、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。 - 前記(D)難燃助剤が、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム、ホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ホウ酸カルシウム、モリブデン酸カルシウムから選択される1種類以上の化合物である、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 前記(D)難燃助剤が、アンチモン酸ナトリウムとホウ酸亜鉛の無水物(2ZnO・3B2O3)の組み合わせである、請求項6に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる成形体。
- 請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる電気電子部品。
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