JPWO2008029827A1 - ＡｌＮ結晶の製造方法 - Google Patents

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Abstract

新規なＡｌＮ結晶の製造方法を提供する。本発明に係るＡｌＮ結晶の製造方法は、窒素雰囲気下に位置している溶融Ａｌ２に種結晶４を接触させ、種結晶４と溶融Ａｌ２の界面に、窒化物の生成自由エネルギーがＡｌより小さい元素（例えばＢ、Ｃａ、又はＳｉ）を供給し、この元素を触媒として溶融Ａｌ２に溶解した窒素と溶融Ａｌ２を反応させることにより、種結晶４にＡｌＮ結晶を成長させるものである。窒素雰囲気を４気圧以上にするのが好ましい。また溶融Ａｌ２と種結晶４の界面の温度を８００℃以上にするのが好ましい。窒素雰囲気に、触媒となる元素を含む化合物の気体を混入させ、この気体を溶融Ａｌ２に溶かし込むことにより、触媒となる元素を種結晶４と溶融Ａｌ２の界面に供給してもよい。

Description

本発明は、新規なＡｌＮ結晶の製造方法に関する。
パワーデバイスや高輝度発光デバイスには化合物半導体装置が使用される。パワーデバイスや高輝度発光デバイスの基板に求められる特性として、化合物半導体と格子定数が整合していること、バンドギャップが大きいこと、放熱性が良いことなどが挙げられる。従来は、Ｓｉ単結晶基板又はサファイア基板上に、構造を工夫したバッファ層を形成し、このバッファ層上に化合物半導体層を形成することにより、化合物半導体装置を形成していた。
上記したように、従来方法では基板と半導体層の間に、構造を工夫したバッファ層を形成する必要があった。このため製造コストが高くなっていた。
一方、ＡｌＮは、バンドギャップが紫外域にあり大きく、熱伝導率も高く、かつＡｌＧａＮ等との格子定数の整合性も良いため、ＡｌＮを化合物半導体装置の基板として使用した場合、バッファ層を形成する必要がない。しかし、結晶性の良いＡｌＮ結晶を十分な大きさに成長させることはできなかった。
本発明は上記のような事情を考慮してなされたものであり、その目的は、結晶性の良いＡｌＮ結晶を成長させることが可能な新規なＡｌＮ結晶の製造方法を提供することにある。
本発明者等は、Ａｌと窒化物の生成自由エネルギーがＡｌより小さい元素のいずれかを同一容器内に挿入し、窒素雰囲気下で加熱してＡｌを溶融させると、この元素を触媒としてＡｌと雰囲気中の窒素が反応し、ＡｌＮが生成することを見出した。例えばＢＮを用いる場合、まずＡｌとＢの化合物であるＡｌＢ１２が生成すると考えられる。そしてＮがＡｌＢ１２に含まれるＢと結合し、その後Ａｌに受け渡されることにより、ＡｌＮが生成する。
本発明は、この知見に基づいてなされたものである。すなわち本発明に係るＡｌＮ結晶の製造方法は、窒素雰囲気下に位置している溶融Ａｌに種結晶を接触させ、
前記種結晶と前記溶融Ａｌの界面に、窒化物の生成自由エネルギーがＡｌより小さい元素を供給し、
前記元素を触媒として前記溶融Ａｌに溶解した窒素と前記溶融Ａｌを反応させることにより、前記種結晶にＡｌＮ結晶を成長させるものである。
前記元素は、例えばボロン、カルシウム、シリコン、鉄、モリブデン、クロム、バナジウム、マグネシウム、マンガン、インジウム、ガリウム、タンタル、ハフニウム、及びトリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である。前記窒素雰囲気を４気圧以上にするのが好ましい。また前記溶融Ａｌと前記種結晶の界面の温度を８００℃以上にするのが好ましい。前記窒素雰囲気に、前記元素を含む化合物の気体を混入させ、前記溶融Ａｌに前記気体を溶かし込むことにより、前記種結晶と前記溶融Ａｌの界面に前記元素を供給してもよい。
本発明によれば、新規な方法でＡｌＮ結晶を製造することができる。
第１の実施形態に係るＡｌＮの製造方法で用いられるＡｌＮ製造装置の構成を説明する為の縦断面概略図。 第２の実施形態に係るＡｌＮの製造方法で用いられるＡｌＮ製造装置の構成を説明する為の縦断面概略図。
符号の説明
２…溶融Ａｌ
４…種結晶
１０…容器
２０…ヒータ
３０…種結晶保持部
３２…Ａｌ供給部
３４…触媒元素供給部
５０…チャンバー
５２…窒素ガス供給部
５４…ポンプ
５６…触媒元素含有ガス供給部
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明の第１の実施形態に係るＡｌＮの製造方法に用いられるＡｌＮ製造装置の構成を説明する為の縦断面概略図である。このＡｌＮ製造装置は、溶融Ａｌ２を保持する容器１０、容器１０内の溶融Ａｌを加熱するヒータ２０、種結晶４を保持する種結晶保持部３０、溶融Ａｌ２にＡｌ６を供給するＡｌ供給部３２、及び触媒として機能する元素（以下、触媒元素と記載）を含有する物質（以下、触媒元素含有物と記載）を溶融Ａｌに供給する触媒元素供給部３４を有している。これらの各構成要素はチャンバー５０内に配置されている。チャンバー５０の内部は、窒素ガス供給部５２によって加圧された窒素雰囲気にすることができる。またチャンバー５０の内部はポンプ５４によって排気可能である。
触媒元素とは、窒化物の生成自由エネルギーがＡｌより小さい元素であり、例えばボロン、カルシウム、シリコン、鉄、モリブデン、クロム、バナジウム、マグネシウム、マンガン、インジウム、ガリウム、タンタル、ハフニウム、及びトリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である。触媒元素含有物は、その元素単体であってもよいし、窒化物（例えばＢＮ、Ｓｉ３Ｎ４、又はＣａ３Ｎ２）であっても良いし、炭化物（例えばＢ４Ｃ）であっても良い。
種結晶は、例えばＡｌＮ結晶であるが、ＡｌＮと同じ六方晶系の結晶構造を有しており、ＡｌＮの格子定数を基準とした場合の格子定数が６５％以上１３５％以下又は１５０％以上２５０％以下の物質であって、生成自由エネルギーがＡｌＮより近い物質からなる結晶（例えばＳｉ３Ｎ４、ＢＮ、又はＧａＮ）であってもよい。種結晶の格子定数がＡｌＮの格子定数の６５％以上１３５％以下の場合は、種結晶とＡｌＮの結晶は格子が一対一で整合し、種結晶の格子定数がＡｌＮの格子定数の１５０％以上２５０％以下の場合は、種結晶とＡｌＮの結晶は格子が一対二で整合する。
次に、図１のＡｌＮ製造装置を用いてＡｌＮを製造する方法を説明する。まず、容器１０の内部にＡｌ片を挿入する。次いで、ポンプ５４でチャンバー５０の内部を排気した後、窒素ガス供給部５２によってチャンバー５０の内部に窒素ガスを供給する。これにより、チャンバー５０の内部は窒素雰囲気になる。窒素雰囲気の圧力は４気圧以上３０気圧以下であるのが好ましいが、常圧であってもよい。次いで、所定量の触媒元素含有物を容器１０の内部に供給し、ヒータ２０を用いてＡｌ片を溶融する。これにより、容器１０内に、触媒元素が溶け込んだ溶融Ａｌ２が生成する。このときの溶融Ａｌ２の温度は、８００℃以上１３００℃以下であるのが好ましい。
次いで、種結晶保持部３０に保持された種結晶４を回転させながら、種結晶４の下面を溶融Ａｌ２に浸す。種結晶４と溶融Ａｌ２の界面には触媒元素が位置している。この状態において、触媒元素は溶融Ａｌ２に溶解した窒素と反応して窒化する。上記したように触媒元素は、窒化物の生成自由エネルギーがアルミニウムより小さい。このため、触媒元素と結合した窒素がアルミニウムに受け渡され、アルミニウムが窒化する。このようにして、触媒元素を触媒としたアルミニウムの窒化反応が進行し、これにより、種結晶４にＡｌＮ結晶が成長する。ＡｌＮ結晶が成長する間、Ａｌ供給部３２及び触媒元素供給部３４によって、適宜Ａｌ６及び触媒元素含有物を追加することにより、溶融Ａｌ２に含まれる触媒元素の濃度を最適値に制御する。これにより、種結晶４におけるＡｌＮ結晶の成長が持続し、ＡｌＮの結晶棒が生成する。また、条件を調整することにより、ＡｌＮの単結晶棒を生成することができる。
なお、溶融Ａｌの温度及び窒素雰囲気の圧力を、ＡｌＮの生成反応が起こる寸前の条件に設定しておき、種結晶４と溶融Ａｌ２の界面の温度を加熱する加熱手段（図示せず）を用いて界面の温度のみを上昇させても良い。
以上、本実施形態によれば、引き上げ法（ＣＺ法）によりＡｌＮの結晶棒を生成することができる。また、条件を調整することにより、ＡｌＮの単結晶棒を生成することができる。
図２は、本発明の第２の実施形態に係るＡｌＮの製造方法で用いられるＡｌＮ製造装置の構成を説明する為の縦断面概略図である。本図に示すＡｌＮ製造装置は、触媒元素供給部３４の代わりに触媒元素含有ガス供給部５６を有する点を除いて、第１の実施形態に係るＡｌＮ製造装置と同様の構成である。以下、第１の実施形態と同様の構成については同一の符号を付して説明を省略する。
触媒元素含有ガス供給部５６は、窒素雰囲気に、触媒元素を含む化合物の気体（例えばＢ２Ｈ６又はＳｉＨ４）を混入させ。これら気体を溶融Ａｌに溶かし込ませることにより、溶融Ａｌに触媒元素を溶かし込ませる。
本実施形態に係るＡｌＮの製造方法は、触媒元素供給部３４の代わりに触媒元素含有ガス供給部５６を用いて溶融Ａｌに触媒元素を溶かし込ませる点を除いて、第１の実施形態に係るＡｌＮの製造方法と同様である。
本実施形態によっても第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。
尚、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施することが可能である。

Claims (5)

  1. 窒素雰囲気下に位置している溶融Ａｌに種結晶を接触させ、
    前記種結晶と前記溶融Ａｌの界面に、窒化物の生成自由エネルギーがＡｌより小さい元素を供給し、
    前記元素を触媒として前記溶融Ａｌに溶解した窒素と前記溶融Ａｌを反応させることにより、前記種結晶にＡｌＮ結晶を成長させる、ＡｌＮ結晶の製造方法。
  2. 前記元素はボロン、カルシウム、シリコン、鉄、モリブデン、クロム、バナジウム、マグネシウム、マンガン、インジウム、ガリウム、タンタル、ハフニウム、及びトリウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である請求項１に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
  3. 前記窒素雰囲気を４気圧以上にする請求項１又は２に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
  4. 前記溶融Ａｌと前記種結晶の界面の温度を８００℃以上にする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
  5. 前記窒素雰囲気に、前記元素を含む化合物の気体を混入させ、前記溶融Ａｌに前記気体を溶かし込むことにより、前記種結晶と前記溶融Ａｌの界面に前記元素を供給する請求項１〜４のいずれか一項に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
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