JPWO2008010421A1 - 光学フィルム、その製造方法、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
2.前記光学フィルムが、下記一般式(2)で表される化合物を含有することを特徴とする前記1に記載の光学フィルム。
3.前記セルロースエステルが、下記式(I)、(II)及び(III)を同時に満たすことを特徴とする前記1または2に記載の光学フィルム。
式(II) 0≦X≦2.4
式(III) 0.5≦Y≦2.9
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度である。)
4.前記1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルムが、溶融流延法によって製造されることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
2 フィルター
3 スタチックミキサー
4 流延ダイ
5 回転支持体(第1冷却ロール)
6 挟圧回転体(タッチロール)
7 回転支持体(第2冷却ロール)
8 回転支持体(第3冷却ロール)
9、11、13、14、15 搬送ロール
10 セルロースアシレートフィルム
16 巻き取り装置
21a、21b 保護フィルム
22a、22b 位相差フィルム
23a、23b フィルムの遅相軸方向
24a、24b 偏光子の透過軸方向
25a、25b 偏光子
26a、26b 偏光板
27 液晶セル
29 液晶表示装置
31 ダイ本体
32 スリット
41 金属スリーブ
42 弾性ローラ
43 金属製の内筒
44 ゴム
45 冷却水
51 外筒
52 内筒
53 空間
54 冷却液
55a、55b 回転軸
56a、56b 外筒支持フランジ
60 流体軸筒
61a、61b 内筒支持フランジ
62a、62b 中間通路
110 巻芯本体
117 支え板
118 架台
120 セルロースエステルフィルム原反
本発明の光学フィルムは、一般式(1)で表される紫外線吸収剤を含有することを特徴とする。
次に、本発明に用いられるセルロースエステルについて、詳述する。
式(II) 0≦X≦2.4
式(III) 0.5≦Y≦2.9
この内、特にセルロースアセテートプロピオネートが好ましく用いられ、中でも1.2≦X≦2.1であり、0.6≦Y≦1.4であることが好ましい。さらに好ましくは、1.3≦X≦1.7であり、0.9≦Y≦1.4である。アシル基の置換度の異なるセルロースエステルをブレンドして、セルロースエステルフィルム全体として上記範囲に入っていてもよい。上記アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在しているものである。これらは公知の方法で合成することができる。
装置 :HLC−8220(東ソー(株)製)
カラム :TSKgel SuperHM−M(東ソー(株)製)
カラム温度:40℃
試料濃度 :0.1質量%
注入量 :10μl
流量 :0.6ml/min
校正曲線 :標準ポリスチレン:PS−1(Polymer Laboratories社製)Mw=2,560,000〜580までの9サンプルによる校正曲線を使用した。
本発明の光学フィルムには、可塑剤を添加することができる。一般的に、可塑剤として知られる化合物を添加することは機械的性質向上、柔軟性を付与、耐吸水性付与、水分透過率の低減等、フィルムの改質の観点において好ましい。また、溶融流延法においては、用いるセルロースエステル単独のガラス転移温度よりも、可塑剤の添加によりフィルム構成材料の溶融温度を低下させる目的、または同じ加熱温度においてセルロースエステルよりも可塑剤を含むフィルム構成材料の粘度が低下できる目的を含んでいる。ここで、本発明において、フィルム構成材料の溶融温度とは、該材料が加熱され流動性が発現された状態において材料が加熱された温度を意味する。
本発明の光学フィルムにおいては、上記可塑剤の他にも可塑剤と同様の作用を示す添加剤を含有させることができる。これらの添加剤としては、例えば、セルロースエステルフィルムを可塑化することのできる低分子有機化合物であれば、可塑剤と同様の効果を得ることができる。これらの成分は可塑剤に比べ直接フィルムを可塑化する目的で添加されるものではないが、量に応じて上記可塑剤と同様の作用を示す。
IRGAFOS P−EPQ:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製
TINUVIN 770:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製
TINUVIN 144:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製
ADK STABLA LA−52:株式会社ADK 製
Sumilizer GP:住友化学(株)製
PEP−24G:株式会社ADK 製
Sumilizer TP−D:住友化学(株)製
GSY−P101:堺化学工業株式会社 製
Sumilizer GM:住友化学(株)製
Sumilizer GS:住友化学(株)製
酸化防止剤はセルロースエステルに対して、0.1〜10質量部添加することが好ましく、さらに0.2〜5質量部添加することが好ましく、さらに0.5〜2質量部添加することが好ましい。これらは2種以上を併用してもよい。
セルロースエステルは溶融製膜が行われるような高温環境下では酸によっても分解が促進されるため、本発明の光学フィルムにおいては安定化剤として酸捕捉剤を含有することが好ましい。本発明において有用な酸捕捉剤としては、酸と反応して酸を不活性化する化合物であれば制限なしに用いることができるが、中でも米国特許第4,137,201号明細書に記載されているような、エポキシ基を有する化合物が好ましい。このような酸捕捉剤としてのエポキシ化合物は当該技術分野において既知であり、種々のポリグリコールのジグリシジルエーテル、特にポリグリコール1モル当たりに約8〜40モルのエチレンオキシド等の縮合によって誘導されるポリグリコール、グリセロールのジグリシジルエーテル等、金属エポキシ化合物(例えば、塩化ビニルポリマー組成物において、及び塩化ビニルポリマー組成物と共に、従来から利用されているもの)、エポキシ化エーテル縮合生成物、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル(即ち、4,4′−ジヒドロキシジフェニルジメチルメタン)、エポキシ化不飽和脂肪酸エステル(特に、2〜22個の炭素原子を有する脂肪酸の、4〜2個程度の炭素原子を有するアルキルのエステル(例えば、ブチルエポキシステアレート)等)、及び種々のエポキシ化長鎖脂肪酸トリグリセリド等(例えば、エポキシ化大豆油、エポキシ化亜麻仁油等)の組成物によって代表され例示され得るエポキシ化植物油及び他の不飽和天然油(これらはときとしてエポキシ化天然グリセリドまたは不飽和脂肪酸と称され、これらの脂肪酸は一般に12〜22個の炭素原子を含有している)が含まれる。また、市販のエポキシ基含有エポキシド樹脂化合物として、EPON 815C、及び下記一般式(I)の他のエポキシ化エーテルオリゴマー縮合生成物も好ましく用いることができる。
本発明の光学フィルムには、製造時の熱によって起こるフィルムの着色を抑えるため、前記一般式(2)で表される化合物を添加することが好ましい。
び添加剤に対して貧溶媒であるものに添加し、析出させるものである。貧溶媒はセルロースエステルを溶解する前記溶媒と任意に混合することができる。貧溶媒は混合溶媒でも構わない。また、セルロースエステル及び添加剤の溶液中に、貧溶媒を加えても構わない。
また、本発明の光学フィルムには、マット剤として微粒子を加えることが好ましい。本発明に使用される微粒子としては無機化合物として、例えば、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。
本発明の光学フィルムは、液晶表示品質の向上のために、フィルム中にレターデーション制御剤を添加したり、配向膜を形成して液晶層を設け、偏光板保護フィルムと液晶層由来のレターデーションを複合化したりすることにより光学補償能を付与することができる。レターデーションを調節するために添加する化合物は、欧州特許911,656A2号明細書に記載されているような、二つ以上の芳香族環を有する芳香族化合物をレターデーション制御剤として使用することもできる。あるいは、特開2006−2025号公報に記載の棒状化合物が挙げられる。また二種類以上の芳香族化合物を併用してもよい。該芳香族化合物の芳香族環には、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む芳香族性ヘテロ環であることが特に好ましく、芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。中でも、特開2006−2026号公報に記載の1,3,5−トリアジン環が特に好ましい。
本発明に係る光学フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムは、溶融流延によって形成することが好ましい。
ニップをフィルムが通過する間に平面性を矯正すればよい。従って、タッチロールが剛体で構成され、第1冷却ロールとの間にニップが形成されない場合と比べて、小さい線圧で長時間かけてフィルムを挟圧するので、平面性をより確実に矯正することができる。すなわち、線圧が9.8N/cmよりも小さいと、ダイラインを十分に解消することができなくなる。逆に、線圧が147N/cmよりも大きいと、フィルムがニップを通過しにくくなり、フィルムの厚さにかえってムラができてしまう。
式 (幅方向の延伸倍率)>(流延方向の延伸倍率)
の条件を満たすことが好ましい。
本発明において光学フィルムとは、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ELディスプレイ等の各種表示装置に用いられる機能フィルムのことであり、詳しくは液晶表示装置用の偏光板保護フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、ハードコートフィルム、防眩フィルム、帯電防止フィルム、視野角拡大等の光学補償フィルム等を含む。
本発明に係るセルロースエステルフィルムを偏光板保護フィルムとして用いる場合、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。本発明のセルロースエステルフィルムの裏面側をアルカリ鹸化処理し、処理したセルロースエステルフィルムを、ヨウ素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の少なくとも一方の面に、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。もう一方の面にも本発明のセルロースエステルフィルムを用いても、別の偏光板保護フィルムを用いてもよい。本発明のセルロースエステルフィルムに対して、もう一方の面に用いられる偏光板保護フィルムは市販のセルロースエステルフィルムを用いることができる。例えば、市販のセルロースエステルフィルムとして、KC8UX2M、KC4UX、KC5UX、KC4UY、KC8UY、KC12UR、KC8UCR−3、KC8UCR−4、KC8UY−HA、KC8UX−RHA(以上、コニカミノルタオプト(株)製)等が好ましく用いられる。あるいはさらにディスコチック液晶、棒状液晶、コレステリック液晶等の液晶化合物を配向させて形成した光学異方層を有している光学補償フィルムを兼ねる偏光板保護フィルムを用いることも好ましい。例えば、特開2003−98348記載の方法で光学異方性層を形成することができる。本発明の光学フィルムと組み合わせて使用することによって、平面性に優れ、安定した視野角拡大効果を有する偏光板を得ることができる。あるいは、セルロースエステルフィルム以外の環状オレフィン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート等のフィルムをもう一方の面の偏光板保護フィルムとして用いてもよい。
本発明の光学フィルムとしての偏光板保護フィルム(位相差フィルムを兼ねる場合も含む)を含む偏光板は、通常の偏光板と比較して高い表示品質を発現させることができ、特にマルチドメイン型の液晶表示装置、より好ましくは複屈折モードによってマルチドメイン型の液晶表示装置への使用に適している。
液晶表示装置の偏光板のうち、少なくとも一つの偏光板を、本発明の偏光板とすればよい。本発明の偏光板を用いることで、表示品質が向上し、視野角特性に優れた液晶表示装置が提供できる。
可塑剤1:トリメチロールプロパントリベンゾエート
可塑剤2:グリセリントリベンゾエート
(添加剤)
添加剤1:IRGANOX 1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
添加剤2:テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4′−ビフェニレンジホスホナイト
添加剤3:IRGAFOS P−EPQ(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
添加剤4:Sumilizer GM:住友化学(株)製
添加剤5:Sumilizer GS:住友化学(株)製
(紫外線吸収剤)
UVP−1:下記組成の重量平均分子量10000の高分子紫外線吸収剤
2(2′−ヒドロキシ−5′−t−ブチル−フェニル)−5−カルボン酸−(2−メタクリロイルオキシ)エチルエステル−2H−ベンゾトリアゾール:メタクリル酸メチル:メタクリル酸ヒドロキシエチル=20:65:15
UVP−2:下記組成の重量平均分子量10000の高分子紫外線吸収剤
2(2′−ヒドロキシ−5′−t−ブチル−フェニル)−5−カルボン酸−(2−メタクリロイルオキシ)エチルエステル−2H−ベンゾトリアゾール:メタクリル酸メチル:メタクリル酸ヒドロキシエチル=10:75:15
UVP−3:下記組成の重量平均分子量3000の高分子紫外線吸収剤
2(2′−ヒドロキシ−5′−t−ブチル−フェニル)−5−カルボン酸−(2−メタクリロイルオキシ)エチルエステル−2H−ベンゾトリアゾール:メタクリル酸メチル:メタクリル酸ヒドロキシエチル=40:45:15
(比較化合物)
TINUVIN−900(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
TINUVIN−328(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
LA−31(株式会社 ADK 製)
RUVA−100(大塚化学(株)製)
〔光学フィルム(以下、セルロースエステルフィルムと称する)1−1の作製〕
前述したセルロースエステルC−1 100部を、減圧下で70℃、3時間乾燥し、室温まで放冷した。このセルロースエステルに下記の添加剤を添加し、2軸式押し出し機を用いて230℃で溶融混合しペレット化した。このペレットを、窒素雰囲気下、溶融温度250℃にて溶融してT型ダイから押し出し、前記図4に示す弾性タッチロールを用いた製膜方法で製膜を行い、フィルム両端に幅10mm、高さ5μmのナーリング加工を施し、巻き取り張力220N/m、テーパー40%で巻芯に巻き取り、巻長3200m、フィルム幅1.8m、膜厚80μmのセルロースエステルフィルム1−1を作製した。
例示化合物1−1 2部
例示化合物103 0.3部
添加剤1;IRGANOX 1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
0.5部
添加剤2:テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4′−ビフェニレンジホスホナイト 0.25部
可塑剤1;トリメチロールプロパントリベンゾエート 8.0部
〔セルロースエステルフィルム1−2〜1−59の作製〕
さらに、セルロースエステル、例示化合物例1−1(紫外線吸収剤)、例示化合物103(一般式(2)で表される化合物)を表2、3に記載の化合物に変更する以外は、セルロースエステルフィルム1−1と同様な方法で、本発明のセルロースエステルフィルム1−2〜1−55を、比較のセルロースエステルフィルム1−56〜1−59を作製した。
下記組成物を密閉容器に投入し、加圧下で80℃に保温し撹伴しながら完全に溶解してドープ組成物を得た。下記ドープ組成物を濾過し、冷却して33℃に保ちステンレスバンド上に均一に流延し、剥離が可能になるまで溶媒を蒸発させたところで、ステンレスバンドから剥離し、多数のロールで搬送させながら乾燥させ、両端部に高さ5μmのナーリングを設けて巻き取り、膜厚80μm、幅1.8m、長さ3200mの本発明のセルロースエステルフィルム試料1−60を得た。
セルロースエステルC−1 100部
メチレンクロライド 400部
エタノール 75部
例示化合物1−1 2部
添加剤1;IRGANOX 1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
0.5部
添加剤2:テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4′−ビフェニレンジホスホナイト 0.25部
可塑剤1;トリメチロールプロパントリベンゾエート 8.0部
〔セルロースエステルフィルム1−61〜1−63の作製〕
さらに、セルロースエステルフィルム1−60において、例示化合物1−1を表3に記載の化合物に変更する以外は全く同様にして、本発明のセルロースエステルフィルム1−61および1−62を作製した。さらに、比較のセルロースエステルフィルム1−63を作製した。
得られたセルロースエステルフィルムに対して、下記方法で評価を行った。評価の結果を表2、3に示す。
巻芯にセルロースエステルフィルムを巻き取る作業を行い、巻始めでシワが発生して不良となった場合は巻芯からセルロースエステルフィルムを取り外して、再度巻き取る作業を行った。この時の不良回数をカウントした。この作業を10回行って平均値を求め、下記レベルにランク分けを行った。
B:1回以上3回未満
C:3回以上5回未満
D:5回以上
(馬の背故障、巻芯転写)
巻き取ったセルロースエステルフィルム試料をポリエチレンシートで2重に包み、図8のa)、b)、c)に示すような保存方法で、28℃、55%RHの条件下で30日間保存した。その後、箱から取り出し、ポリエチレンシートを開け、セルロースエステルフィルム試料表面に点灯している蛍光灯の管を反射させて映し、その歪みあるいは細かい乱れを観察し、馬の背故障を下記レベルにランク分けした。
B:蛍光灯が部分的に曲がって見える
C:蛍光灯がまだらに映って見える
また、保存後のセルロースエステルフィルム試料を巻き返して、巻芯部分より何mまで、50μm以上の点状の変形、または幅手方向の帯状の変形がはっきり見える巻芯転写が発生している長さを測定し、下記レベルにランク分けを行った。
B:巻芯部分より15〜30m未満
C:巻芯部分より30〜50m未満
D:巻芯部分より50m以上
〔偏光板の作製と評価〕
(偏光子の作製)
厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。これをヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g、水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、次いでヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gからなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥し偏光子を得た。
セルロースエステルフィルム試料1−1〜1−63をポリエチレンシートで2重に包み、図8に示すような保存方法で28℃、55%RHの条件下で30日間保存した。その後、それぞれポリエチレンシートを外して、巻き出したセルロースエステルフィルムを下記の工程で、アルカリケン化処理を施した。
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥した。
32型TFT型カラー液晶ディスプレーベガ(ソニー社製)の偏光板を剥がし、上記作製した各々の偏光板を液晶セルのサイズに合わせて断裁した。液晶セルを挟むようにして、前記作製した偏光板2枚を偏光板の偏光軸が元と変わらないように互いに直交するように貼り付け、32型TFT型カラー液晶ディスプレイを作製し、セルロースエステルフィルムの偏光板としての特性を評価した。
23℃、55%RHの環境で、この液晶ディスプレイのバックライトを点灯して、30分そのまま放置してから、測定を行った。測定にはELDIM社製EZ−Contrast160Dを用いて、液晶TVで白表示と黒表示の正面輝度を測定し、その比を正面コントラストとした。値が高いほど、コントラストに優れている。
評価の結果を表2、3に示す。
実施例1のセルロースエステルフィルム1−1の作製で使用した添加剤において、一般式(2)で表される化合物、添加剤2及び可塑剤1を、表4の化合物に変更する以外は、セルロースエステルフィルム1−1の作製と同様にして、セルロースエステルフィルム2−1〜2−6を作製した。
実施例1のセルロースエステルフィルム1−1の作製で使用した添加剤において、例示化合物103を、例示化合物103と等モル量の添加剤4:Sumilizer GM(住友化学(株)製)、及び添加剤5:Sumilizer GS(住友化学(株)製)に変更する以外は、セルロースエステルフィルム1−1の作製と同様にして、セルロースエステルフィルム3−1及び3−2を作製した。
Claims (6)
- セルロースエステルと下記一般式(1)で表される紫外線吸収剤を含有することを特徴とする光学フィルム。
(式中、R1は、
を表し、R2はメチル基、t−ブチル基、t−アミル基、t−オクチル基を表し、R3は置換基を表し、R4、R5は水素原子または置換基を表す。mは0〜3の整数を表し、nは0〜4の整数を表す。) - 前記光学フィルムが、下記一般式(2)で表される化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルム。
(式中、R12〜R15はおのおの互いに独立して水素原子または置換基を表し、R16は水素原子または置換基を表し、nは1または2を表す。nが1であるとき、R11は置換基を表し、nが2であるとき、R11は2価の連結基を表す。) - 前記セルロースエステルが、下記式(I)、(II)及び(III)を同時に満たすことを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の光学フィルム。
式(I) 2.4≦X+Y≦3.0
式(II) 0≦X≦2.4
式(III) 0.5≦Y≦2.9
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基またはブチリル基の置換度である。) - 請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の光学フィルムが、溶融流延法によって製造されることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
- 請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の光学フィルム、または請求の範囲第4項に記載の光学フィルムの製造方法により製造された光学フィルムを偏光子の少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。
- 請求の範囲第5項に記載の偏光板を液晶セルの少なくとも一方の面に用いることを特徴とする液晶表示装置。
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