JPWO2007010738A1 - 光学フィルム、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 溶液流延製膜法により光学フィルムを製造するにあたり、セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープに、これより固形分濃度の低い希釈用溶液をインライン添加して希釈した流延用ドープを作製し、該流延用ドープを用いて製膜したセルロースエステル系樹脂フィルムの光学的遅相軸が、フィルム搬送方向に直交(遅相軸の平均配向角が90度±1.5度以内)または平行(遅相軸の平均配向角が0度±1.5度以内)である光学フィルムの製造方法であって、希釈後の流延用ドープの粘度変動または密度変動を、相対標準偏差で0.01〜1%の範囲内とすることを特徴とする、光学フィルムの製造方法。
(2) セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープに希釈用溶液をインライン添加する前に、初期調製ドープの粘度または密度を測定し、インライン添加液で希釈することにより、その値の標準偏差値が0.01〜1%の範囲内になるように演算し、インライン添加流量を自動調整することを特徴とする、前記(1)に記載の光学フィルムの製造方法。
(3) セルロースエステル系樹脂等のフィルム材料を溶解釜で溶解して、セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープを調製する工程において、溶解釜に、セルロースエステル系樹脂等のフィルム材料を仕込む前に、該溶解釜の内部に前回溶解したドープが、今回仕込み重量の5〜50%残留している状態で、フィルム材料の仕込みを開始することを特徴とする、前記(1)に記載の光学フィルムの製造方法。
(4) セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープを調製する工程において仕込むセルロースエステル系樹脂が粉体であり、その添加量を、設定値の−1%〜+2%の範囲内の計量精度とすることを特徴とする、前記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
(5) 溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法が、セルロースエステル系樹脂等のフィルム材料を溶解して、セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープを調製する工程、溶解したドープを静置する第1ドープ静置工程、静置したドープを濾過する工程、濾過したドープを静置する第2ドープ静置工程、静置後のセルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープに、これより固形分濃度の低い希釈用溶液をインライン添加して希釈した流延用ドープを作製する工程、該流延用ドープを金属製支持体上に流延して製膜する工程を有し、第1ドープ静置工程及び第2ドープ静置工程において静置しているドープの重量が、新たに溶解して調製する初期調製ドープ重量の1倍〜5倍であることを特徴とする、前記(1)〜(4)のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
(6) 前記(1)〜(5)のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたことを特徴とする、光学フィルム。
インラインでの希釈前後でのドープの粘度測定は、本発明では、配管中にセンサーを挿入してインラインで測定する方法が好ましい。具体的には、インライン添加前後の密閉配管内(図1中28および29)で、0.01m/sec以上の流速下で下方から上方への流れ中に挿入したプローブにより測定する(測定はドープの下方から上方への流れの中で行う必要がある)。粘度計はシービーシー株式会社製、ビスコメイトシリーズFVM−80Aが用いられる。測定した温度を35℃に補正し、サンプリング周期を1秒毎にデータを取り、経時でのトレンドデータとして記録する。
インラインでの希釈前後でのドープの密度測定は、本発明では、配管に密度計を設置して(図1中28および29)インラインで測定するのが好ましい。インラインタイプの密度計は、シービーシー株式会社製FDM-50Aが用いられる。粘度と同様、測定した温度を35℃に補正し、サンプリング周期を1秒毎にデータを取り、経時でのトレンドデータとして記録する。
ここで、Mはウェブ(フィルム)の任意時点での重量、Nは重量Mのものを115℃で1時間加熱処理したときのフィルム重量である。
実施例1〜8(ドープ液の調製)
セルロースアセテートプロピオネート 100重量部
(アセチル基置換度1.9、プロピオニル基置換度0.8、
Mn=70000、Mw=220000、Mw/Mn=3.14)
トリフェニルホスフェート 8重量部
エチルフタリルエチルグリコレート 2重量部
メチレンクロライド 300重量部
エタノール 60重量部
上記の材料を、図1に示す溶解釜1投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解した。このドープを送液ポンプ2の作動により一旦、ドープストック釜である第1ドープ静置釜3に貯えた。
(二酸化珪素分散液)
アエロジル972V(日本アエロジル株式会社製) 10重量部
(二酸化珪素粉、一次粒子の平均径16nm、見掛け比重90g/リットル)
エタノール 75重量部
上記の材料を、ディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行なった。分散後の液濁度は200ppmであった。二酸化珪素分散液に75重量部のメチレンクロライドを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合し、二酸化珪素分散希釈液を作製した。
(インライン添加液Aの作製)
メチレンクロライド 100重量部
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ株式会社製) 4重量部
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ株式会社製) 4重量部
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ株式会社製) 2重量部
上記の材料すなわち溶剤(メチレンクロライド)と3種類の紫外線添加剤を、密閉した添加液溶解釜9に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解した。
実施例9
実施例1のインライン添加液Aを、実施例1と同じ比率で、ドープ溶解釜1に添加した。また下記インライン添加液Bを作製し、ドープ密度値が平均値に対する相対標準偏差が±2%になるように、添加流量を調整した以外は、実施例1と同様に実施して、セルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
(インライン添加液B)
実施例1のドープ液 100重量部
メチレンクロライド 100重量部
エタノール 20重量部
実施例10
実施例9のインライン添加液Bを下記インライン添加液Cに替えて、実施例9と同様に実施して、セルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
(インライン添加液C)
実施例1のドープ液 100重量部
メチレンクロライド 200重量部
エタノール 40重量部
実施例11
実施例9のインライン添加液Bを下記インライン添加液Dに替えて、実施例9と同様に実施して、セルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
(インライン添加液D)
メチレンクロライド 100重量部
エタノール 20重量部
実施例12
原材料のセルロースアセテートプロピオネート計量時に、原材料サイロからロードセルで計量監視可能な中間ホッパーにて、1バッチ仕込み分のセルロースアセテートプロピオネートを計量後、計量値を自動補正してから溶解釜に空送して仕込みを実施した以外は実施例1と同様にしてセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
比較例1〜4
比較のために、実施例9のインライン添加液Bを添加しない以外は、実施例9とほゞ同様に実施して、セルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
(光学的遅相軸:配向角の測定)
上記の実施例1〜12及び比較例1〜4で得られたセルロースアセテートプロピオネートフィルムについて、それらの性能を評価するために、光学的遅相軸すなわち配向角を測定し、得られた結果を下記の表1に示した。
Claims (6)
- 溶液流延製膜法により光学フィルムを製造するにあたり、セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープに、これより固形分濃度の低い希釈用溶液をインライン添加して希釈した流延用ドープを作製し、該流延用ドープを用いて製膜したセルロースエステル系樹脂フィルムの光学的遅相軸が、フィルム搬送方向に直交(遅相軸の平均配向角が90度±1.5度以内)または平行(遅相軸の平均配向角が0度±1.5度以内)である光学フィルムの製造方法であって、希釈後の流延用ドープの粘度変動または密度変動を、相対標準偏差で0.01〜1%の範囲内とすることを特徴とする、光学フィルムの製造方法。
- セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープに希釈用溶液をインライン添加する前に、初期調製ドープの粘度または密度を測定し、インライン添加液で希釈することにより、その値の標準偏差値が0.01〜1%の範囲内になるように演算し、インライン添加流量を自動調整することを特徴とする、請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- セルロースエステル系樹脂等のフィルム材料を溶解釜で溶解して、セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープを調製する工程において、溶解釜に、セルロースエステル系樹脂等のフィルム材料を仕込む前に、該溶解釜の内部に前回溶解したドープが、今回仕込み重量の5〜50%残留している状態で、フィルム材料の仕込みを開始することを特徴とする、請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープを調製する工程において仕込むセルロースエステル系樹脂が粉体であり、その添加量を、設定値の−1%〜+2%の範囲内の計量精度とすることを特徴とする、請求の範囲第1〜3項のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法が、セルロースエステル系樹脂等のフィルム材料を溶解して、セルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープを調製する工程、溶解したドープを静置する第1ドープ静置工程、静置したドープを濾過する工程、濾過したドープを静置する第2ドープ静置工程、静置後のセルロースエステル系樹脂を主成分とする初期調製ドープに、これより固形分濃度の低い希釈用溶液をインライン添加して希釈した流延用ドープを作製する工程、該流延用ドープを金属製支持体上に流延して製膜する工程を有し、第1ドープ静置工程及び第2ドープ静置工程において静置しているドープの重量が、新たに溶解して調製する初期調製ドープ重量の1倍〜5倍であることを特徴とする、請求の範囲第1〜4項のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求の範囲第1〜5項のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法で製造されたことを特徴とする、光学フィルム。
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