JPWO2006106878A1 - カルシウム及び/又はマグネシウムを含む多孔質粒子からなる粒状物 - Google Patents
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Abstract
Description
従って、本発明の課題は、BET比表面積が大きく、かつ物理的な衝撃に対する強度が強い酸化カルシウムを含む粒状物、及び酸化カルシウムと水酸化マグネシウムとを含む粒状物を提供することである。
(1)BJH法により求められる細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が20〜100m2/gの範囲にある。
(2)BJH法により求められる、細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が20〜100m2/gの範囲にあり、かつ細孔径が10〜100nmの範囲にある全細孔の容積が0.1〜0.6mL/gの範囲にある。
(3)酸化カルシウム含有量と水酸化カルシウム含有量との合計量が粒状物の全体量に対して85質量%以上である。
(4)粒子径が1mm以下の粒子を5質量%以上含有することなく、粒子径が10mm以上の粒子を5質量%以上含有することのない。
(1)BJH法により求められる細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が40〜200m2/gの範囲にある。
(2)BJH法により求められる細孔径が2nm未満の全細孔の比表面積が20〜200m2/gの範囲にある。
(3)BJH法により求められる、細孔径が2nm未満の全細孔の比表面積が20〜200m2/gの範囲にあり、細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が40〜200m2/gの範囲にあり、そして細孔径が10〜100nmの範囲にある全細孔の容積が0.1〜0.6mL/gの範囲にある。
(4)カルシウム含有量とマグネシウム含有量との合計量の粒状物の全体量に対する比率が50質量%以上である。
(5)粒子径が1mm以下の粒子を5質量%以上含有することなく、粒子径が10mm以上の粒子を5質量%以上含有することのない。
多孔質粒子は、酸化カルシウムの微粒子、水酸化カルシウムの微粒子及び酸化カルシウムと水酸化カルシウムとが混在した微粒子が凝集あるいは結合して形成されている。
なお、本発明において細孔径は細孔の直径を意味する。
得られた水酸化カルシウム多孔質粒状物は、焼成工程に用いる前に、分級装置を使用して1〜10mmの範囲の粒子径となるように揃えておくことが好ましい。
多孔質粒子は、酸化カルシウムの微粒子、水酸化カルシウムの微粒子、酸化カルシウムと水酸化カルシウムとが混在した微粒子、酸化マグネシウムの微粒子、水酸化マグネシウムの微粒子及び酸化マグネシウムと水酸化マグネシウムとが混在した微粒子が凝集あるいは結合して形成されている。
得られた粒状物は、焼成工程に用いる前に、分級装置を使用して1〜10mmの範囲で粒子径となるように揃えておくことが好ましい。
(1)水酸化カルシウム多孔質粒子の粒状物の製造
焼成生石灰(粒径:40〜70mm)を、目開き74μmの篩(200メッシュ篩)75質量%以上パスとなるまで粉砕した。粉砕後の酸化カルシウム粉末の活性度は5分値で205mL、10分値で212mLであった。なお、活性度は下記の方法(日本石灰協会参考試験方法の粗粒滴定法に基づく方法)により測定した。
30℃の純水500mLを容量2Lの容器に入れ、少量のフェノールフタレイン指示薬を加え、攪拌機にて攪拌を350rpmにて続ける。試料の酸化カルシウム粉末を25g正確に計り取り、純水中に投入する。投入と同時に、その時刻を記録し、指示薬の色が消えないように、4Nの塩酸をビュレットから滴下し続ける。試料投入後の5分間に滴下した塩酸の量を活性度の5分値とし、10分間に滴下した塩酸の量を活性度の10分値とする。
上記(1)にて得られた水酸化カルシウム多孔質粒状物(粒径:2.0〜5.6mm)を真空焼成電気炉に入れ、炉内圧力を、真空ポンプを用いて50Pa以下にした後、炉内温度を常温から1.5℃/分の速度で375℃まで昇温し、その炉内温度を維持しながら下記表1−1に示す焼成時間にて焼成した。次いで、下記表1−1に示す取り出し温度まで炉内を冷却した後、真空焼成電気炉より取り出して焼成体No.1−1〜No.1−8を製造した。なお、焼成時は、真空ポンプにて常に真空焼成電気炉を脱気して、炉内圧力が150Pa以上にならないようにした。また、焼成体の取り出しは、窒素ガスにて炉内圧力を大気圧まで調整した後に行なった。
得られた焼成体No.1−1〜No.1−8の各粒子のサイズは、焼成前の水酸化カルシウム多孔質粒状物とほぼ同じサイズであり、1mm以下の粒状物の含有量は0.1質量%以下、10mm以上の粒状物の含有量は0.1質量%以下であった。
得られた水酸化カルシウム多孔質粒状物の焼成体の組成(酸化カルシウム含有量、水酸化カルシウム含有量及び炭酸カルシウム含有量)、BET比表面積及び粉化率を下記の方法により測定した。化学組成の測定結果を表1−2に、BET比表面積及び粉化率(10分値)の測定結果を表1−3にそれぞれ示す。
試料中の全酸化カルシウム量、付着水分量、強熱減量、二酸化炭素量、全二酸化炭素量をそれぞれ下記の方法にて測定して、下記式の(1)〜(3)により酸化カルシウム(CaO)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)及び炭酸カルシウム(CaCO3)の含有量を算出する。
付着水分量[質量%]:ケット水分計にて測定する。
強熱減量[質量%]:JIS−R−9011(1993)「石灰の化学分析法の6.1(強熱減量の定量方法)」に準じた方法により測定する。
二酸化炭素量[質量%]:JIS−R−9011(1993)「石灰の化学分析法6.11(二酸化炭素の定量方法)」に従って測定する。
全二酸化炭素量[質量%]:(株)堀場製作所製のCARBON/SULFER−ANALYZER EMIA−820を使用して、測定試料を酸素気流中にて1250℃の温度に加熱し、生成した二酸化炭素量及び一酸化炭素量を赤外線吸収法により測定する。二酸化炭素量の測定値と、一酸化炭素量の測定値を二酸化炭素量に換算した値との合計値を全二酸化炭素量とする。
(2)水酸化カルシウム含有量[質量%]=(強熱減量−付着水分量−全二酸化炭素量)×(水酸化カルシウムの分子量/水の分子量)
(3)炭酸カルシウム含有量[質量%]=二酸化炭素量×炭酸カルシウムの分子量/二酸化炭素の分子量
測定試料の量は0.2〜0.3gとし、BET5点法にて測定する。測定装置には、Quantachrome(株)製、全自動ガス吸着量測定装置(Autosorb−3B)を用いる。なお、付着水分量が0.2質量%以上の試料については前処理として、真空ポンプを用いて脱気しながら1時間、200℃の温度で乾燥する。
測定試料60gを正確に計り取り、これを目開き250μm、直径75mmの円形標準篩に投入する。円形標準篩を、電磁式振盪機(FRITSCH(株)製、A−3PRO)を用いて、振幅1mmにて10分間振動させる。10分後に篩目を通過した篩下の試料の質量を測定し、以下の式にて粉化率(10分値)を算出する。なお、粉化率測定の一連の操作はすべて、窒素ガスで置換したグローブボックス内(温度:25℃、相対湿度:3%RH以下)にて行ない、測定中の試料に水分や炭酸ガスとの反応による質量変化が生じないようにする。
粉化率(10分値)[質量%]=篩下の試料質量[g]/60[g]×100
図1の結果から、酸化カルシウム含有量が30〜80質量%の範囲にある水酸化カルシウム多孔質粒状物の焼成体はBET比表面積が高く、かつ粉化率が小さいことが分かる。
(1)混合粉末粒状物A〜Gの製造
下記表2−1に示す配合比にて、水酸化カルシウム粉末(Ca(OH)2:純度90質量%以上、BET比表面積45.5m2/g、宇部マテリアルズ(株)製)と、水酸化マグネシウム粉末(Mg(OH)2:純度90質量%以上、BET比表面積25.5m2/g、宇部マテリアルズ(株)製)とを混合し、これに水を加えてさらに均一になるまで混合した。得られた含水混合粉末物を押し出し成形機を用いて、直径3mmの円柱状に形成した。得られた含水円柱状粒状物を棚型真空乾燥機に入れ、機内圧力50Pa以下の減圧下にして、150℃の温度で水分が1質量%以下になるまで乾燥した。続いて乾燥円柱状粒状物を円形振動篩にて分級して、2.0〜5.6mmの粒度の混合粉末粒状物A〜Gを得た。
上記(1)にて製造した混合粉末粒状物A〜Gについてそれぞれ40gを真空焼成電気炉に投入し、真空ポンプを用いて炉内圧力を50Pa以下に減圧した。次いで、炉内圧力が150Paを超えないように真空ポンプにて炉内を脱気しながら、炉内温度を常温(約25℃)から1.5℃/分の昇温速度にて350℃まで昇温し、その温度を1時間保持して、混合粉末粒状物を焼成して焼成体No.2−1〜No.2−7を製造した。得られた焼成体は、炉内温度が200℃になるまで放冷し、次いで窒素ガスにて炉内圧力を大気圧に調整した後、炉内から取り出した。得られた焼成体の各粒子は、焼成前の混合粉末粒状物とほぼ同じサイズの円柱状粒状物であり、1mm以下の粒状物の含有量は1質量%以下、10mm以上の粒状物の含有量は0.1質量%以下であった。また、得られた焼成体のX線回折パターンを測定したところ、焼成体No.2−1〜No.2−7のいずれについても酸化カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム及び水酸化マグネシウムに起因するX線ピークが確認された。
表2−2に、焼成体No.2−1〜No.2−7の製造に用いた混合粉末粒状物、焼成時の炉内圧力、焼成温度、焼成時間、炉内からの焼成体の取り出し温度をまとめて示す。
混合粉末粒状物の焼成温度を400℃とする以外は、前記(2)の焼成体No.2−1〜No.2−7の製造と同様にして、焼成体No.2−8〜No.2−14を製造した。得られた焼成体の各粒子は、焼成前の混合粉末粒状物とほぼ同じサイズの円柱状粒状物であり、1mm以下の粒状物の含有量は1質量%以下、10mm以上の粒状物の含有量は0.1質量%以下であった。また、得られた焼成体のX線回折パターンを測定したところ、焼成体No.2−8〜No.2−14のいずれについても酸化カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム及び水酸化マグネシウムに起因するX線ピークが確認された。
表2−2に、焼成体No.2−8〜No.2−14の製造に用いた混合粉末粒状物、焼成時の炉内圧力、焼成温度、焼成時間、炉内からの焼成体の取り出し温度をまとめて示す。
混合粉末粒状物A〜Gについてそれぞれ10gを箱型電気炉に投入した。次いで、大気圧下にて、炉内温度を常温(約25℃)から5.0/分の昇温速度にて1000℃まで昇温し、その温度を1時間保持して、混合粉末粒状物を焼成して焼成体No.2−15〜No.2−21を製造した。得られた焼成体は、炉内温度が600℃になるまで放冷した後、炉内から取り出した。得られた焼成体の各粒子は、焼成前の混合粉末粒状物とほぼ同じサイズの円柱状粒状物であり、1mm以下の粒状物の含有量は1質量%以下、10mm以上の粒状物の含有量は0.1質量%以下であった。
表2−2に、焼成体No.2−15〜No.2−21の製造に用いた混合粉末粒状物、焼成時の炉内圧力、焼成温度、焼成時間、炉内からの焼成体の取り出し温度をまとめて示す。
全酸化カルシウム含有量をJIS−R−9011(1993)「石灰の化学分析法の6.7.1(酸化カルシウムの定量方法)」に従って測定し、下記の式よりCa含有量を算出する。
Ca含有量(質量%)=全酸化カルシウム含有量(質量%)×(カルシウムの原子量/酸化カルシウムの分子量)
酸化マグネシウム含有量をJIS−R−9011(1993)「石灰の化学分析法の6.8(酸化マグネシウムの定量方法)」に従って測定し、下記の式よりMg含有量を算出する。
Mg含有量(質量%)=酸化マグネシウム含有量(質量%)×(マグネシウムの原子量/酸化マグネシウムの分子量)
JIS−R−9011(1993)「石灰の化学分析法6.11(二酸化炭素の定量方法)」に従って測定する。
付着水分量、強熱減量及び全二酸化炭素量をそれぞれ測定し、下記式よりOH含有量を算出する。
OH含有量(%)=[強熱減量(質量%)−付着水分量(質量%)−全二酸化炭素量(質量%)]×(OHの分子量/水の分子量)
なお、付着水分量、強熱減量及び全二酸化炭素量の測定方法は次の通りである。
付着水分量(質量%):ケット水分計にて測定する。
強熱減量(質量%):JIS−R−9011(1993)「石灰の化学分析法の6.1(強熱減量の定量方法)」に準じた方法により測定する:
全二酸化炭素量(質量%):(株)堀場製作所製のCORBON/SULFUR−ANALYZER EMIA−820を使用して、測定試料を酸素気流中にて1250℃の温度に加熱し、生成した二酸化炭素量及び一酸化炭素量を赤外線吸収法により測定する。二酸化炭素量の測定値と、一酸化炭素量の測定値を二酸化炭素量に換算した値との合計値を全二酸化炭素量とする。
測定試料の量は0.2〜0.3gとし、BET5点法にて測定する。測定装置には、Quantachrome(株)製、全自動ガス吸着量測定装置(Autosorb−3B)を用いる。なお、付着水分量が0.2質量%以上の試料については前処理として、真空ポンプを用いて脱気しながら1時間、200℃の温度で乾燥する。
木屋式硬度計にて測定する。焼成体(円柱状粒状物)の底面に対し、平行な方向に荷重を付与し、焼成体が崩壊したときの荷重を読み取る。焼成体50個について測定し、その平均値を耐荷重強度とする。
下記の(1)〜(3)の試料について、Quantachrome(株)製、全自動ガス吸着量測定装置(Autosorb−3B)を用いて、窒素ガス吸着法により脱離等温線を測定し、その脱離等温線のデータから、BJH法により比表面積を基準とした細孔径分布曲線Ds(logd)、細孔比表面積の分布曲線、及び細孔容積の分布曲線を求めた。なお、等温吸着線の測定に際しては、測定試料の量を0.1〜0.2gとし、測定試料の付着水分量が0.2質量%以上の試料については前処理として、真空ポンプを用いて脱気しながら1時間、200℃の温度で乾燥した。
(1)実施例1にて製造した焼成物No.1−3
(2)実施例1にて製造した焼成物No.1−5
(3)実施例1にて製造した水酸化カルシウム多孔質粒子の粒状物(焼成物No.1−3及び焼成物No.1−5の製造原料として用いたもの)
下記の(1)〜(4)の試料について、実施例3と同様にしてBJH法により比表面積を基準とした細孔径分布曲線Ds(logd)、細孔比表面積の分布曲線、及び細孔容積の分布曲線を求めた。
(1)実施例2にて製造した焼成物No.2−3(混合粉末粒状物Cを減圧下、350℃の温度で焼成したもの)
(2)実施例2にて製造した焼成物No.2−10(混合粉末粒状物Cを減圧下、400℃の温度で焼成したもの)
(3)実施例2にて製造した焼成物No.2−17(混合粉末粒状物Cを大気圧下、1000℃の温度で焼成したもの)
(4)実施例2にて製造した混合粉末粒状物C
下記の(1)〜(4)の試料について、実施例3と同様にしてBJH法により比表面積を基準とした細孔径分布曲線Ds(logd)、細孔比表面積の分布曲線、及び細孔容積の分布曲線を求めた。
(1)実施例2にて製造した焼成物No.2−5(混合粉末粒状物Eを減圧下、350℃の温度で焼成したもの)
(2)実施例2にて製造した焼成物No.2−12(混合粉末粒状物Eを減圧下、400℃の温度で焼成したもの)
(3)実施例2にて製造した焼成物No.2−19(混合粉末粒状物Eを大気圧下、1000℃の温度で焼成したもの)
(4)実施例2にて製造した混合粉末粒状物E
Claims (21)
- 酸化カルシウムと水酸化カルシウムとを含む多孔質粒子であって、酸化カルシウム含有量と水酸化カルシウム含有量との合計量に対する酸化カルシウム含有量の比率が30〜80質量%の範囲にあり、BET比表面積が40m2/g以上である多孔質粒子からなる粒状物。
- BJH法により求められる細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が20〜100m2/gの範囲にある請求項1に記載の粒状物。
- BJH法により求められる、細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が20〜100m2/gの範囲にあり、かつ細孔径が10〜100nmの範囲にある全細孔の容積が0.1〜0.6mL/gの範囲にある請求項1に記載の粒状物。
- 酸化カルシウム含有量と水酸化カルシウム含有量との合計量の粒状物の全体量に対する比率が85質量%以上である請求項1に記載の粒状物。
- 粒子径が1mm以下の粒子を5質量%以上含有することなく、粒子径が10mm以上の粒子を5質量%以上含有することのない請求項1に記載の粒状物。
- 請求項1に記載の粒状物からなる吸湿材。
- 請求項1に記載の粒状物からなる酸性ガスの吸着材。
- 請求項1に記載の粒状物からなるハロゲン化炭化水素ガスの分解生成物の吸着材。
- フルオロカーボンガスの分解触媒と請求項1に記載の粒状物とからなるフルオロカーボンガスの分解処理材。
- BET比表面積が10m2/g以上である水酸化カルシウム多孔質粒子からなる粒状物を、300Pa以下の圧力下、315〜500℃の温度にて、該粒状物の質量が、該粒状物中の水酸化カルシウムの質量に対して8.8〜20質量%の範囲だけ減少するまで焼成することからなる請求項1に記載の粒状物の製造方法。
- 酸化カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム及び水酸化マグネシウムを含む多孔質粒子であって、カルシウム含有量とマグネシウム含有量との合計量に対するマグネシウム含有量の質量比が0.05〜0.80の範囲にあり、粒子中の全水酸基の含有率が1〜20質量%の範囲にあって、BET比表面積が50m2/g以上である多孔質粒子からなる粒状物。
- BJH法により求められる細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が40〜200m2/gの範囲にある請求項11に記載の粒状物。
- BJH法により求められる細孔径が2nm未満の全細孔の比表面積が20〜200m2/gの範囲にある請求項11に記載の粒状物。
- BJH法により求められる、細孔径が2nm未満の全細孔の比表面積が20〜200m2/gの範囲にあり、細孔径が2〜9nmの範囲にある全細孔の比表面積が40〜200m2/gの範囲にあり、そして細孔径が10〜100nmの範囲にある全細孔の容積が0.1〜0.6mL/gの範囲にある請求項11に記載の粒状物。
- カルシウム含有量とマグネシウム含有量との合計量の粒状物の全体量に対する比率が50質量%以上である請求項11に記載の粒状物。
- 粒子径が1mm以下の粒子を5質量%以上含有することなく、粒子径が10mm以上の粒子を5質量%以上含有することのない請求項11に記載の粒状物。
- 請求項11に記載の粒状物からなる吸湿材。
- 請求項11に記載の粒状物からなる酸性ガスの吸着材。
- 請求項11に記載の粒状物からなるハロゲン化炭化水素ガスの分解生成物の吸着材。
- フルオロカーボンガスの分解触媒と請求項11に記載の粒状物とからなるフルオロカーボンガスの分解処理材。
- BET比表面積が10m2/g以上である水酸化カルシウム粒子とBET比表面積が10m2/g以上である水酸化マグネシウム粒子とからなる多孔質粒子であって、カルシウム含有量とマグネシウム含有量との合計量に対するマグネシウム含有量の質量比が0.05〜0.80の範囲にある多孔質粒子からなる粒状物を、300Pa以下の圧力下、315〜500℃の温度にて、焼成することからなる請求項11に記載の粒状物の製造方法。
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