JPWO2006070837A1 - 環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 環状オレフィン系樹脂と添加剤とを、ベント付き二軸押出機で混練して添加剤を含有する環状オレフィン系樹脂組成物を製造するに際し、添加剤装入口が二軸押出機の排出口に最も近いベント孔の下流側に設けられ、かつ該添加剤装入口と二軸押出機の排出口との間の長さが10Dを超えて30D以下の範囲にある装入口から添加剤を装入する環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
(3) 前記ベント付き二軸押出機が、排出口に最も近いベント孔と添加剤装入口との間にシールリングを有する(1)または(2)に記載の環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
(5) 前記環状オレフィン系樹脂組成物が光学部材用である(1)乃至(4)のいずれか1項に記載の環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
また、ニーディングディスク式混練部またはロータ式混練部を有するベント付き二軸押出機を用いる本発明の方法は、環状オレフィン系樹脂と添加剤との混練時に添加剤のベントからの飛散ロスが少なく経済的であるとともに、樹脂材料と添加剤との混練を十分に行うことができる。
2 … ベント孔
3 … 添加剤装入口
4 … シールリング
5 … ニーディングディスク式混練部
10 … 二軸押出機
11 … スクリュー
12 … バレル
13 … 排出口
本発明では、環状オレフィン系樹脂と添加剤とを、ベント付き二軸押出機で混練して添加剤を含有する環状オレフィン系樹脂組成物を製造するに際し、前記添加剤を排出口に最も近いベント孔の下流側に設けられた添加剤装入口から装入している。
このような二軸押出機を用いて環状オレフィン系樹脂組成物を製造するに際には、まず、環状オレフィン系樹脂が樹脂供給口1から供給される。供給された環状オレフィン系樹脂は、スクリュー11により前方に輸送されると同時に、図示しない加熱装置により加熱され溶融する。溶融した環状オレフィン系樹脂に含まれるガス状揮発成分はベント孔2から排出される。
このようにして得られる添加剤が配合された環状オレフィン系樹脂組成物は、図示しないダイスから押し出され、カッティングされ製品となる。本発明に係る環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法は、添加剤として溶融混練時の条件で揮発する添加剤を使用する際に有効である。
本発明に用いる環状オレフィン系樹脂は、例えば繰り返し構造単位の一部または全部に脂環式構造を含む(共)重合体、スチレンと、α−オレフィンまたは非共役ポリエンとの共重合体などから選ばれる。繰り返し構造単位の一部または全部に脂環式構造を含む(共)重合体としては、例えば下記一般化学式(1)で表現される共重合体が挙げられる。
より好ましくは、前記一般式(1)中の各記号については、次のような条件を挙げることが出来、これらの条件は必要に応じ組み合わせて用いられる。
[1]R1基が、構造中に少なくとも1箇所の環構造を持つ基である。
[2]R3は、この基を含む構造単位の例示(n=0の場合)として、例示構造(a),(b),(c);
[3]nが0である。
[4]y/xが、20/80<y/x<65/35を満たす実数である。
[5]R2は、水素原子及び/または-CH3である。
[6]Qが、-COOHまたは、-COOCH3基である。
さらに好ましくは、前記一般式(1)中、R1基が、一般化学式(2);
で表される二価の基である。さらに、好ましくは、前記一般式(2)においてpが1である二価の基である。
本発明で用いられる環状オレフィン系樹脂は、本発明の成形方法によって得られる製品の良好な物性を損なわない範囲で、必要に応じて他の共重合可能なモノマーから誘導される繰り返し構造単位を有していてもよい。その共重合比は限定されないが、好ましくは20モル%以下、さらに好ましくは10モル%以下である。
本発明で用いられる環状オレフィン系樹脂の分子量は限定されるものではないが、好ましくは135℃のデカリン中で測定される極限粘度[η]が、0.03〜10dl/g、さらに好ましくは0.05〜5dl/gであり、最も好ましくは0.10〜2dl/gである。また、X線回折法による結晶化度が好ましくは5%以下、より好ましくは1%以下である。
ここで、ハロゲン原子は、フッ素原子、塩素原子、臭素原子またはヨウ素原子である。また炭化水素基としては、炭素原子数が1〜20のアルキル基、炭素原子数が1〜20のハロゲン化アルキル基、炭素原子数が3〜15のシクロアルキル基、炭素原子数が6〜20の芳香族炭化水素基などが挙げられる。
さらに、環状オレフィンとしては下記一般式(4)で表される化合物を使用することもできる。
ここでハロゲン原子は、前記一般式(3)におけるハロゲン原子と同じである。また一般式(4)のR19〜R27の炭化水素基としては、炭素原子数が1〜20のアルキル基、炭素原子数が1〜20のハロゲン化アルキル基、炭素原子数が3〜15のシクロアルキル基および炭素原子数が6〜20の芳香族炭化水素基などが挙げられる。
これらの環状オレフィンは、単独であるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
このような他のモノマーとしては、上記のような直鎖状または分岐状のα-オレフィン、多環式環状オレフィン以外のオレフィンや、非共役ジエン類などを挙げることができ、具体的には、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、3,4-ジメチルシクロペンテン、3−メチルシクロヘキセン、2−(2−メチルブチル)−1−シクロヘキセン、シクロオクテン、3a,5,6,7a−テトラヒドロ−4−,7−メタノ−1H−インデンなどのシクロオレフィン;1,4−ヘキサジエン、4−メチル1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、ジシクロペンタジエン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−ビニル−2−ノルボルネンなどの非共役ジエン類等を挙げられる。
スチレン・α−オレフィン共重合体の合成に用いられるα−オレフィンとしては、上記炭素原子数が2〜20の直鎖状または分岐状のα-オレフィンが挙げられ、スチレン・非共役ジエン共重合体の合成に用いられる共役ポリエンとしては、ブタジエン、イソプレン、ペンタジエン、2,3-ジメチルブタジエン等の共役ジエン類;1,4-ヘキサジエン、1,6-オクタジエン、2-メチル-1,5-ヘキサジエン、6-メチル-1,5-ヘプタジエン、7-メチル-1,6-オクタジエン、ジシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、5-ビニルノルボルネン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-メチレン-2-ノルボルネン、5-イソプロピリデン-2-ノルボルネン、6-クロロメチル-5-イソプロペンル-2-ノルボルネン、2,3-ジイソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-エチリデン-3-イソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-プロペニル-2,2-ノルボルナジエン等の非共役ポリエン類が挙げられる。
(添加剤)
本発明で用いられ得る添加剤としては、従来熱可塑性樹脂に添加される添加剤が挙げられ、例えば、核剤、酸化防止剤、親水性安定剤(又は吸水性安定剤)、塩酸吸収剤、耐熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤、難燃剤、顔料、染料、分散剤、銅害防止剤、中和剤、発泡剤、可塑剤、気泡防止剤、架橋剤、過酸化物などの流れ性改良剤、ウエルド強度改良剤、離型性改良剤(離型剤)などが挙げられる。
フェノール系酸化防止剤としては、たとえば2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール、ステアリル(3,3-ジメチル-4-ヒドロキシベンジル)チオグリコレート、ステアリル-β-(4-ヒドロキシ-3,5-ジ-tert-ブチルフェノール)プロピオネート、ジステアリル-3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジルホスホネート、2,4,6-トリス(3',5'-ジ-tert-ブチル-4'-ヒドロキシベンジルチオ)-1,3,5-トリアジン、ジステアリル(4-ヒドロキシ-3-メチル-5-tert-ブチルベンジル)マロネート、2,2'-メチレンビス(4-メチル-6-tert-ブチルフェノール)、4,4'-メチレンビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)、2,2'-メチレンビス[6-(1-メチルシクロヘキシル)p-クレゾール]、ビス[3,5-ビス[4-ヒドロキシ-3-tert-ブチルフェニル)ブチリックアシド]グリコールエステル、4,4'-ブチリデンビス(6-tert-ブチル-m-クレゾール)、1,1,3-トリス(2-メチル-4-ヒドロキシ-5-tert-ブチルフェニル)ブタン、ビス[2-tert-ブチル-4-メチル-6-(2-ヒドロキシ-3-tert-ブチル-5-メチルベンジル)フェニル]テレフタレート、1,3,5-トリス(2,6-ジメチル-3-ヒドロキシ-4-tert-ブチル)ベンジルイソシアヌレート、1,3,5-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)-2,4,6-トリメチルベンゼン、テトラキス[メチレン-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5-トリス[(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシエチル]イソシアヌレート、2-オクチルチオ-4,6-ジ(4-ヒドロキシ-3,5-ジ-tert-ブチル)フェノキシ-1,3,5-トリアジン、4,4'-チオビス(6-tert-ブチル-m-クレゾール)などのフェノール類および4,4'-ブチリデンビス(2-tert-ブチル-5-メチルフェノール)の炭酸オリゴエステル(たとえば重合度2〜10)などの多価フェノール炭酸オリゴエステル類が挙げられる。
(MはMg、CaまたはZnであり、Aは水酸基以外のアニオンであり、x、y、zは正数、aは0または正数である)
で示される複化合物、たとえばMg6Al2(OH)16CO3・4H2O、Mg6Al2(OH)20CO3・5H2O、Mg5Al2(OH)14CO3・4H2O、Mg10Al2(OH)22(CO3)2・4H2O、Mg6Al2(OH)16HPO4・4H2O、Ca6Al2(OH)16CO3・4H2O、Zn6Al2(OH)16CO3・4H2O、Zn6Al2(OH)16SO4・4H2O、Mg6Al2(OH)16SO3・4H2O、Mg6Al2(OH)12CO3・3H2Oなどをたとえば塩酸吸収剤として用いることができる。
多価アルコールの具体例としては、3,7,11,15-テトラメチル-1,2,3-トリヒドロキシヘキサデカン、ジヒドロキシオクタン、トリヒドロキシオクタン、テトラヒドロキシオクタン、ジヒドロキシノナン、トリヒドロキシノナン、テトラヒドロキシノナン、ペンタヒドロキシノナン、ヘキサヒドロキシノナン、ジヒドロキシトリアコンタン、トリヒドロキシトリアコンタン、エイコサヒドロキシトリアコンタンなどが挙げられる。これらの中では、3,7,11,15-テトラメチル-1,2,3-トリヒドロキシヘキサデカンが好ましい。
本発明で用いられるソルビトール系誘導体は、下記式(I-a)〜(I-e)で表される化合物である。
上記式(I-a)で表される化合物として具体的には、1,3,2,4-ジベンジリデンソルビトール、1,3-ベンジリデン-2,4-p-メチルベンジリデンソルビトール、1,3-ベンジリデン-2,4-p-エチルベンジリデンソルビトール、1,3-p-メチルベンジリデン-2,4-ベンジリデンソルビトール、1,3-p-エチルベンジリデン-2,4-ベンジリデンソルビトール、1,3-p-メチルベンジリデン-2,4-p-エチルベンジリデンソルビトール、1,3-p-エチルベンジリデン-2,4-p-メチルベンジリデンソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-メチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-エチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-n-プロピルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-i-プロピルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-n-ブチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-s-ブチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-t-ブチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(2',4'-ジメチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-メトキシベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-エトキシベンジリデン)ソルビトール、1,3-ベンジリデン-2,4-p-クロルベンジリデンソルビトール、1,3-p-クロルベンジリデン-2,4-ベンジリデンソルビトール、1,3-p-クロルベンジリデン-2,4-p-メチルベンジリデンソルビトール、1,3-p-クロルベンジリデン-2,4-p-エチルベンジリデンソルビトール、1,3-p-メチルベンジリデン-2,4-p-クロルベンジリデンソルビトール、1,3-p-エチルベンジリデン-2,4-p-クロルベンジリデンソルビトールおよび1,3,2,4-ジ(p-クロルベンジリデン)ソルビトールおよびこれらの2個以上の混合物を例示でき、特に1,3,2,4-ジベンジリデンソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-メチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-エチルベンジリデン)ソルビトール、1,3-p-クロルベンジリデン-2,4-p-メチルベンジリデンソルビトール、1,3,2,4-ジ(p-クロルベンジリデン)ソルビトールおよびそれらの2種以上の混合物が好適に使用できる。
上記式(I-b)で表される化合物として具体的には、2,4-ベンジリデンソルビトール、2,4-p-n-プロピルベンジリデンソルビトール、2,4-p-i-プロピルベンジリデンソルビトール、2,4-p-n-ブチルベンジリデンソルビトール、2,4-p-s-ブチルベンジリデンソルビトール、2,4-p-t-ブチルベンジリデンソルビトール、2,4-(2',4'-ジメチルベンジリデン)ソルビトール、2,4-p-メトキシベンジリデンソルビトール、2,4-p-エトキシベンジリデンソルビトール、2,4-p-クロルベンジリデンソルビトールおよびこれらの2種以上の混合物が使用できる。
上記式(I-c)で表される化合物として具体的には、1,3-ベンジリデンソルビトール、1,3-p-n-プロピルベンジリデンソルビトール、1,3-p-i-プロピルベンジリデンソルビトール、1,3-p-n-ブチルベンジリデンソルビトール、1,3-p-s-ブチルベンジリデンソルビトール、1,3-p-t-ブチルベンジリデンソルビトール、1,3-(2',4'-ジメチルベンジリデン)ソルビトール、1,3-p-メトキシベンジリデンソルビトール、1,3-p-エトキシベンジリデンソルビトール、1,3-p-クロルベンジリデンソルビトールおよびこれらの2種以上の混合物が使用できる。
上記式(I-d)で表される化合物として具体的には、1,5-ソルビタンモノステアレート、1,5-ソルビタンジステアレート、1,5-ソルビタントリステアレート、1,5-ソルビタンモノラウレート、1,5-ソルビタンジラウレート、1,5-ソルビタントリラウレート、1,5-ソルビタンモノパルミテート、1,5-ソルビタンジパルミテート、1,5-ソルビタントリパルミテートおよびこれらの2種以上の混合物が使用できる。
上記式(I-e)で表される化合物として具体的には、1,4-ソルビタンモノステアレート、1,4-ソルビタンジステアレート、1,4-ソルビタントリステアレート、1,4-ソルビタンモノラウレート、1,4-ソルビタンジラウレート、1,4-ソルビタントリラウレート、1,4-ソルビタンモノパルミテート、1,4-ソルビタンジパルミテート、1,4-ソルビタントリパルミテートおよびこれらの2種以上の混合物が使用できる。
本発明においては、上述したソルビトール系誘導体の分散性向上のために、それを脂肪酸と混合して使用してもよい。用いられる脂肪酸としては、炭素原子数10〜30の脂肪酸が挙げられる。
[実施例]
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
◇ヘイズ
ASTM D1003に基づいて測定した。
◇環境試験(Δヘイズ)
上記ヘイズ測定の後、テストピースを温度80℃、相対湿度90%の雰囲気下に48時間放置した。再びヘイズ(Haze)を測定し、試験前に比較しての増分をΔヘイズとした。
◇青紫色レーザ信頼性評価
レーザーダイオード(ネオアーク社製TC4030S-F405ASU)を用いて405±10nm、200mW/cm2の青紫色レーザ光を60℃の部屋に載置したテストピースに240時間照射した。テストピースの波面RMS値の変化を評価し、変化率を下記基準により分類した。RMS値の測定はレーザ干渉計(ザイゴ社製)を使用した。
○:変化無し
△:変化率が0.01λ未満で観測された
×:0.01λ以上変化している。または、測定不能となった。
特開平3-220211号公報の実施例に記載された方法と同様にしてフラッシュ乾燥された環状オレフィンランダム共重合体を得た。すなわち、以下のような方法で環状オレフィンランダム共重合体を得た。
VO(OC2H5)Cl2をシクロヘキサンで希釈し、バナジウム濃度が6.7ミリモル/L-シクロヘキサンであるバナジウム触媒を調製した。
エチルアルミニウムセスキクロリド(Al(C2H5)1.5Cl1.5)をシクロヘキサンで希釈し、アルミニウム濃度が107ミリモル/L-ヘキサンである有機アルミニウム化合物触媒を調製した。
重合器より抜出した、環状オレフィン系ランダム共重合体溶液を、配管に送り込み、前混合を行ない、ボイラー水およびpH調節剤として、濃度が25重量%のNaOH溶液をこの混合溶液に添加し、前記した重合反応を停止させ、また、共重合体中に残存する触媒残渣をこの混合溶液中から除去(脱灰)した。この脱灰された混合溶液を、フラッシュ乾燥工程に入る前に一旦、有効容積1.0m3の撹拌槽を用いて1時間混合した。
二重管式フラッシュ乾燥器(外管径2B、内管径3/4B、長さ27m)とフラッシュホッパー(容積200L)とを用いて、上記したような加熱工程を経た混合溶液から重合溶媒とともに大半の未反応テトラシクロドデセンを除去した。二重管式フラッシュ乾燥器の加熱源として、2.5MPa(25kg/cm2G)の水蒸気を用いた。このようにして、樹脂Aを得た。樹脂Aの極限粘度は0.50dl/g、TMAは143℃であった。測定条件は以下のとおりである。
135℃でアトランティック型粘度計を用い、極限粘度を測定した。
軟化点[TMA];
デュポン社製Thermomechanical Analyserを用いて1.0mm厚さシートの熱変形挙動により測定した。すなわち、シート上に石英製針をのせ、荷重50gをかけ、5℃/分で昇温していき、針が0.1mm侵入した温度をTMAとした。
製造例1で得られた樹脂Aをシクロヘキサンに溶解し、濃度15重量%に調製した。その溶液300gにラニーニッケル触媒(ニッケル含有量40重量%)1.3gを加え、水素分圧3MPa、温度100℃で4時間反応した。触媒を濾過した後、反応液をアセトン中に加えて、重合体を析出させ、ろ過・乾燥により樹脂Bを得た。樹脂Bの水素添加率はほぼ100%、極限粘度は0.5dl/g、TMAは143℃であった。
窒素で置換した200リットルの水媒を使用した熱交換設備を有した反応器に、8−エチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−ドデカ−3−エン(以下「、ETCD」と略す)1,000部とシクロヘキサン 24,000部を加え、重合触媒としてトリ−i−ブチルアルミニウム[iBu3 Al]68部、反応調製剤としてイソブチルアルコール26部とアセトン14部、分子量調整剤としてシクロヘキサン2,000部で希釈した1−ヘキセン188部を添加した。なお、1−ヘキセンの添加の誤差は1%であった。この段階での反応溶液の温度を40℃とした後に、水媒の温度を25°Cに設定して、六塩化タングステン18部とシクロヘキサン 15,200部混合液を添加した。反応開始時からの反応熱の上昇は、4.3℃と確認され、その温度で、5分間攪拌した。次いで、水媒の温度をコントロールしながら、反応系を45℃に保持しつつ、ETCD 19,000部と、六塩化タングステン26部とシクロヘキサン 22,000部との混合溶液をそれぞれ系内に連続的に2時間をかけて滴下した。滴下終了後、さらに30分間、45℃にて攪拌して開環重合を終了させた。得られた開環重合体の、重量平均分子量(Mw)は14,100、分子量分布(Mw/Mn)は2.15、分子量30万以上の成分は検出されなかった。また、この反応溶液のガスクロマトグラフィーの分析により、未反応モノマーのピークが検出されないことから、反応率は100%であることを確認した。
ガラス転移温度[Tg];示差走査熱量測定器(DSC)にて、Tgを測定した。
<製造例4:樹脂D(スチレン−イソプレン重合体水素添加物)>
窒素置換したステンレス製耐圧容器に、スチレン76.8部とイソプレン3.2部を添加して混合攪拌し混合モノマーを調整した。次に、窒素置換した電磁撹拌装置を備えたステンレス鋼製オートクレーブに、脱水シクロヘキサン320部、混合モノマー4部及びジブチルエーテル0.1部を仕込み、50℃で撹拌しながらn−ブチルリチウムのヘキサン溶液(濃度15%)0.454部を添加して重合を開始し、重合させた。重合開始から0.5時間経過(この時点での重合転化率は約96%であった)後、混合モノマー76部を1時間かけて連続的に添加した。混合モノマーの添加終了(この時点での重合転化率は約95%であった)から0.5時間経過後、イソプロピルアルコール0.1部を添加して反応を停止させ、スチレン−イソプレンランダム共重合体が溶解した重合反応溶液を得た。
樹脂A〜Dを溶融状態で直接、実施例・比較例記載の方法で押出機(1)ないし(3)に装入した。押出機(1)ないし(3)の構成は、表1の通りである。
添加剤として3,7,11,15-テトラメチル-1,2,3-トリヒドロキシヘキサデカン(以下「TTH」と記載)、または、1,5-ソルビタンモノステアレートと1,4-ソルビタンモノステアレートの混合物(以下「SMS」と記載)を用い表2記載の条件にて実験を行った。
青紫色レーザ信頼性を向上させる目的で、分子量2000〜3000のポリ〔{(1,1,3,3-テトラメチルブチル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジイル}{(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)イミノ}〕を樹脂に対し1.0%を添加する実験を、実施例1と同様にして表3記載の条件にて行った。得られた樹脂組成物を用いて得たテストピースのヘイズ、および青紫色レーザ信頼性の結果を表3に併せて示す。
Claims (6)
- 環状オレフィン系樹脂と添加剤とを、ベント付き二軸押出機で混練して添加剤を含有する環状オレフィン系樹脂組成物を製造するに際し、添加剤装入口が二軸押出機の排出口に最も近いベント孔の下流側に設けられ、かつ該添加剤装入口と二軸押出機の排出口との間の長さが10Dを超えて30D以下の範囲にある装入口から添加剤を装入する環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
- 前記ベント付き二軸押出機は、スクリューのL/Dが39〜60の範囲にある請求項1に記載の環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
- 前記ベント付き二軸押出機が、排出口に最も近いベント孔と添加剤装入口との間にシールリングを有する請求項1または2に記載の環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
- 前記ベント付き二軸押出機が、添加剤装入口から下流側0D〜25Dの位置にニーディングディスク式混練部またはロータ式混練部を有する請求項1ないし3のいずれか1項に記載の環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
- 前記環状オレフィン系樹脂組成物が光学部材用である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の環状オレフィン系樹脂組成物の製造方法。
- 前記添加剤が親水性安定剤である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の環状オレフィン樹脂組成物の製造方法。
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