JPWO2006049225A1 - 半導体装置の製造方法および基板処理装置 - Google Patents

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修 笠原
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孝暁 野田
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喜世彦 前田
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Abstract

基板への熱ダメージやサーマルバジェットの増大を防止しつつ基板と薄膜との間に低酸素・炭素密度で高品質な界面を形成する。ウエハを反応炉内に搬入するステップと、反応炉内でウエハに対して前処理を行うステップと、反応炉内で前処理がなされたウエハに対して本処理を行うステップと、本処理後のウエハを反応炉より搬出するステップとを有し、前処理ステップ終了後、本処理開始までの間であって、少なくとも反応炉内を真空排気する際は、反応炉内に常に水素ガスを供給し続ける。

Description

本発明は、半導体装置(半導体デバイス)の製造方法および基板処理装置に関し、例えば、半導体集積回路装置(以下、ICという。)の製造方法において、半導体素子を含む半導体集積回路が作り込まれる半導体ウエハ(以下、ウエハという。)に薄膜を形成する工程に利用して有効なものに係り、特に、シリコンウエハと薄膜との間に高品質な界面を形成する技術に関する。
ICの製造方法においては、減圧CVD法(化学気相成長法)によって、ウエハ上に薄膜を形成することが行われている。
近年、反応炉にウエハを導入する際の自然酸化膜の増加や不純物の付着による半導体の劣化等の問題を解決するために、反応炉の前段に予備室を設置し、予備室内で充分に酸素や水分等を除去し、予備室内を窒素ガスで置換した後に、ウエハを反応炉内に導入する方法が用いられている。
この減圧CVD法を実施するのに、反応炉予備室付き縦型減圧CVD装置(以下、予備室付きCVD装置という。)が広く使用されている。
この予備室付きCVD装置においては、反応炉の前段に真空引きが可能な密閉構造に構成された予備室が設置されている。
処理前のウエハはウエハ搬入搬出口から予備室に搬入され、ウエハ処理用治具であるボートにセットされる。その後、予備室は気密に閉じられ、真空引きおよび窒素パージが繰り返されることにより、酸素や水分等が除去される。その後、ウエハは予備室から反応炉内にボートによって搬入(ボートローディング)される。
ところが、この予備室付きCVD装置においては、ウエハおよびボートを反応炉内に搬入するための駆動軸部やボート回転機構部および配線部が予備室内に設置されているために、真空引きの際の有機物等の汚染物質によるウエハ表面の汚染が懸念される。
そこで、ウエハが搬入された反応炉内において、反応ガスを用いてウエハ上の自然酸化膜または不純物を除去する方法として、水素(H2 )アニール法が、用いられている。
例えば、特許文献1参照。
特開平5−29309号公報
しかしながら、この水素アニール法においては、一般的に、900〜1000℃の高温処理が必要となるために、ICへの熱ダメージならびにサーマルバジェット増大の問題が考えられる。
一方、半導体ウエハと薄膜との間に、低酸素・炭素密度で高品質な界面を形成するには、予備室付きCVD装置内にウエハを導入してから、反応炉における成膜直前までのウエハ表面の汚染を最小限に留めることが重要である。
具体的には、予備室においては反応炉へのウエハ搬入前の窒素置換時および反応炉からのウエハ搬出時において、駆動軸部およびボート回転機構部および配線部からの有機物によるウエハ表面の汚染を抑える必要がある。
また、反応炉内においては、比較的に低温である炉口部からの汚染を抑制する必要がある。
さらに、ウエハへの薄膜形成直前まで、炉内雰囲気の高清浄化ならびに表面に吸着した汚染物質の還元・脱離を実施する必要がある。
本発明の目的は、基板への熱ダメージやサーマルバジェットの増大の発生を防止しつつ、基板と薄膜との間に低酸素・炭素密度で高品質な界面を形成することができる半導体装置の製造方法および基板処理装置を提供することにある。
前記した課題を解決するための手段のうち代表的なものは、次の通りである。
(1)基板を反応炉内に搬入するステップと、
前記反応炉内に前処理ガスを供給して基板に対して前処理(pretreatment)を行うステップと、
前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた基板に対して本処理(main process )を行うステップと、
前記本処理後の基板を前記反応炉より搬出するステップとを有し、
前記前処理終了後、前記本処理開始までの間であって、少なくとも前記反応炉内を真空排気する際は、前記反応炉内に常に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
(2)前記(1)において、前記前処理終了後、前記本処理開始までの間は、前記反応炉内に常に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
(3)前記(1)において、前記前処理を行う際は、前記反応炉内の温度を第一の温度に設定し、前記本処理を行う際は、前記反応炉内の温度を前記第一の温度とは異なる第二の温度に設定する半導体装置の製造方法。
(4)前記(1)において、前記基板を前記反応炉内に搬入した後、前記反応炉内の温度を前記前処理を行う際の温度まで昇温させるステップをさらに有し、この昇温ステップにおいても前記反応炉内に前記前処理ガスを供給する半導体装置の製造方法。
(5)前記(1)において、前記前処理は、前記反応炉内の温度を昇温しつつ行う半導体装置の製造方法。
(6)前記(1)において、前記前処理を行う際は、前記反応炉内の温度を200℃以上430℃以下の温度に設定し、前記反応炉内の圧力を1Pa以上10Pa以下の圧力に設定する半導体装置の製造方法。
(7)前記(1)において、前記前処理ステップでは、前記反応炉内に前記前処理ガスとしてシラン系ガスを供給する半導体装置の製造方法。
(8)前記(1)において、前記前処理ステップでは、前記反応炉内に前記前処理ガスとしてシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給する半導体装置の製造方法。
(9)基板を反応炉内に搬入するステップと、
前記反応炉内の温度を前処理温度まで昇温させるステップと、
前記前処理温度まで昇温させた前記反応炉内に前処理ガスを供給して前記基板に対して前処理を行うステップと、
前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
前記本処理後の前記基板を前記反応炉から搬出するステップとを有し、
前記反応炉内の温度を前記前処理温度まで昇温させるステップにおいても、前記反応炉内に前記前処理ガスを供給する半導体装置の製造方法。
(10)基板を反応炉内に搬入するステップと、
前記反応炉内に前処理ガスを供給して前記基板に対して前処理を行うステップと、
前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
前記本処理後の前記基板を前記反応炉から搬出するステップとを有し、
前記前処理は、前記反応炉内の温度を昇温しつつ行う半導体装置の製造方法。
(11)基板を反応炉内に搬入するステップと、
前記反応炉内で前記基板に対して前処理を行うステップと、
前記反応炉内で前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
前記本処理後の前記基板を前記反応炉より搬出するステップとを有し、
前記前処理ステップでは、前記反応炉内にシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給する半導体装置の製造方法。
(12)前記(11)において、前記前処理ステップにおいて、前記反応炉内にシリコン原子を含むガスを供給する際は、反応炉内温度を第一の温度に設定し、前記反応炉内に塩素原子を含むガスを供給する際は、前記反応炉内温度を前記第一の温度とは異なる第二の温度に設定する半導体装置の製造方法。
(13)前記(12)において、前記本処理ステップでは、前記反応炉内温度を前記第二の温度とは異なる第三の温度に設定する半導体装置の製造方法。
(14)前記(12)において、前記反応炉内温度を前記第一の温度から前記第二の温度まで変更する際には、前記反応炉内に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
(15)前記(13)において、前記反応炉内の温度を前記第一の温度から前記第二の温度まで変更する際、および前記反応炉内の温度を前記第二の温度から前記第三の温度まで変更する際には、前記反応炉内に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
(16)前記(11)において、前記シリコン原子を含むガスは、モノシラン(SiH4 )ガスおよびジシラン(Si2 6 )ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスであり、前記塩素原子を含むガスは、塩化水素(HCl)ガスおよびジクロロシラン(SiH2 Cl2 )ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスである半導体装置の製造方法。
(17)基板を反応炉内に搬入するステップと、
前記反応炉内に前処理ガスを供給して前記基板に対して前処理を行うステップと、
前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
前記本処理後の前記基板を前記反応炉より搬出するステップとを有し、
前記前処理ステップでは、前記反応炉内の温度を200℃以上430℃以下の温度に設定し、前記反応炉内の圧力を1Pa以上10Pa以下の圧力に設定する半導体装置の製造方法。
(18)基板を処理する反応炉と、
前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内に水素ガスを供給する水素ガス供給ラインと、
前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内を排気する排気ラインと、
前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
前記反応炉内に前処理ガスを供給して基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するとともに、前記前処理終了後、前記本処理開始までの間であって、少なくとも前記反応炉内を真空排気する際は、前記反応炉内に常に水素ガスを供給し続けるように制御するコントローラと、
を有する基板処理装置。
(19)基板を処理する反応炉と、
前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内を排気する排気ラインと、
前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
前記反応炉内に前処理ガスを供給しつつ前記反応炉内の温度を前記前処理温度まで昇温させた後、前記反応炉内に前処理ガスを供給して基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
を有する基板処理装置。
(20)基板を処理する反応炉と、
前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内を排気する排気ラインと、
前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
前記反応炉内を昇温しつつ前記反応炉内に前処理ガスを供給することによって基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
を有する基板処理装置。
(21)基板を処理する反応炉と、
前記反応炉内にシリコン原子を含むガスを供給するシリコン含有ガス供給ラインと、
前記反応炉内に塩素原子を含むガスを供給する塩素含有ガス供給ラインと、
前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内を排気する排気ラインと、
前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
前記反応炉内にシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給して基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
を有する基板処理装置。
(22)基板を処理する反応炉と、
前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
前記反応炉内を排気する排気ラインと、
前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
前記反応炉内の温度を200℃以上430℃以下の温度に設定し、反応炉内の圧力を1Pa以上10Pa以下の圧力に設定した状態で、前記反応炉内に前処理ガスを供給することによって基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
を有する基板処理装置。
前記した手段(1)によれば、低温度であっても良好なクリーニング効果を得ることができるので、基板への熱ダメージやサーマルバジェットの増大の発生を防止しつつ、基板と薄膜との間に低酸素・炭素密度で高品質な界面を形成することができる。
本発明の一実施の形態に係る基板処理装置を示す概略断面図である。 本発明の第一の実施例に係る界面酸素密度のSiH4 パージ温度依存性(SIMS結果)を示す図である。 本発明の第一の実施例に係る界面酸素密度のSiH4 パージ圧力依存性(SIMS結果)を示す図である。 本発明の第二の実施例に係るコンタクト抵抗のSiH4 パージ温度依存性を示す図である。 本発明の第三の実施例に係る界面酸素密度のウエハ入炉からSiH4 パージイベントまでの時間依存性(SIMS結果)を示す図である。 本発明の一実施の形態であるCVD装置を示す一部切断側面図である。 本発明の一実施の形態であるCVD装置の主要部を示す正面断面図である。 本発明の一実施の形態であるICの製造方法の成膜工程を示すプロセスフローチャートである。 前処理ステップを含む処理シーケンスの第二の実施の形態を示すタイムチャートである。 前処理ステップを含む処理シーケンスの第三の実施の形態を示すタイムチャートである。 前処理ステップを含む処理シーケンスの第四の実施の形態を示すタイムチャートである。 前処理ステップを含む処理シーケンスの第五の実施の形態を示すタイムチャートである。 CVD装置の構成の違いによる界面酸素・炭素密度の低減効果を示すグラフである。 モノシランガスパージ温度の違いによる界面酸素・炭素密度の低減効果を示すグラフである。 モノシランガスパージに塩化水素ガスまたはジクロロシランガスパージを組み合わせた場合の界面酸素・炭素密度の低減効果を示すグラフである。 界面酸素・炭素密度の水素ガスパージ温度およびCVD装置の構成の違いによる効果を示すグラフである。 前処理ステップを含む処理シーケンスの第六の実施の形態を示すタイムチャートである。 前処理ステップを含む処理シーケンスの第七の実施の形態を示すタイムチャートである。 前処理ステップを含む処理シーケンスの第八の実施の形態を示すタイムチャートである。
符号の説明
61…反応管、62…炉口フランジ、63…内管、64…ヒータ、65…反応室、66…予備室、67…ロードロック室、68…ボート(基板保持具)、69…炉口蓋、70…ウエハ(基板)、71…第一ガス導入ライン、72…第二ガス導入ライン、73…第一排気ライン、74…第二排気ライン、75…第一エアバルブ、76…第二エアバルブ、77…第一圧力検知器、78…第二圧力検知器、79…圧力制御部、80…第一流量制御器、81…第二流量制御器、82…真空ポンプ、83…ボートエレベータ(炉入出手段)、84…主制御手段(コントローラ)。
1…CVD装置(半導体製造装置)、2…筐体、3…待機室(予備室)、4…ウエハ搬入搬出口、5…ゲート、6…ウエハ(基板)、7…ボート(基板処理用治具)、8…ボート搬入搬出口、9…シャッタ、10…反応炉、11…ヒータユニット、12…プロセスチューブ、13…処理室、14…マニホールド、15…排気ライン、16…メカニカルブースタポンプ(真空ポンプ)、17…ドライポンプ(真空ポンプ)、18…ノズル、19…コントローラ、L1…第一供給ライン(反応炉内にシリコン原子を含むガスを供給するシリコン含有ガス供給ライン)、T1…シリコン含有ガス供給源、V1…第一開閉弁、M1…第一流量制御器(可変流量制御器。マスフローコントローラ)、L2…第二供給ライン(反応炉内に塩素原子を含むガスを供給する塩素含有ガス供給ライン)、T2…塩素含有ガス供給源、V2…第二開閉弁、M2…第二流量制御器、L3…第三供給ライン(反応炉内に水素ガスを供給する水素ガス供給ライン)、T3…水素ガス供給源、V3…第三開閉弁、M3…第三流量制御器、L4…第四供給ライン(反応炉内に窒素ガスを供給する窒素ガス供給ライン)、T4…窒素ガス供給源、V4…第四開閉弁、M4…第四流量制御器、20A…据付台、20…ボートエレベータ、21…上側取付板、22…下側取付板、23…ガイドレール、24…送りねじ軸、25…昇降体、26…モータ、27…アーム、28…昇降シャフト、29…中空部、30…内筒、31…挿通孔、32…ベローズ、33…昇降台、34…本体、35…蓋体、36…シールリング、37…気密室、38…磁性流体シール装置、39…軸受装置、40…回転軸、41…ボート回転駆動用モータ、42、42A…シールリング、43…シールキャップ、44…冷却装置、45…冷却水供給管、46…可変流量制御弁、47…冷却水供給源、48…冷却水、49…通水路、50…導入側連絡管、51…導出側連絡管、52…冷却水排出管、53…電力供給電線、54…排気ライン、55…窒素ガス供給ライン。
以下、本発明の一実施の形態を図面に即して説明する。
図1により、本実施の形態に係る縦型反応炉を有する基板処理装置の概略について説明する。
反応管61は炉口フランジ62に立設されており、炉口フランジ(マニホールド)62には反応管61と同心に内管63が支持されている。また、反応管61を囲むように円筒状のヒータ64が設けられている。ヒータ64、反応管61、内管63および炉口フランジ等により縦型反応炉が構成されている。
反応管61(内管63)の内部は気密な反応室65となっており、反応室65には気密な予備室66が連通している。予備室66は炉口フランジ62に連設されたロードロック室67によって画成されている。
ロードロック室67には炉入出手段であるボートエレベータ83が設けられており、ボートエレベータ83によって基板保持具68(以下、ボート68という。)が反応室65に対して装入および引出される。
また、ボート68を装入した状態では炉口蓋69によって反応室65が気密に閉塞されるようになっている。
ロードロック室67にはゲート弁(図示せず)が設けられ、ロードロック室67の外部には、図示しないウエハ移載装置(wafer transfer equipment )が設けられている。
ボート68が降下(引出)され、ロードロック室67に収納されている状態で、ボート68にウエハ移載機によりゲート弁を通してシリコンウエハ等の基板70(以下、ウエハ70という。)が移載されるようになっている。
炉口フランジ62には第一ガス導入ライン71が連通されており、第一ガス導入ライン71は内管63の下方からガスを反応室65に導入するようになっている。ロードロック室67には第二ガス導入ライン72が連通されている。
炉口フランジ62には第一排気ライン73が連通されており、ロードロック室67には第二排気ライン74が連通されている。第一排気ライン73および第二排気ライン74は第一エアバルブ75および第二エアバルブ76を介して排気装置としての真空ポンプ82に接続されている。
第一排気ライン73には第一圧力検知器77が設けられ、第二排気ライン74には第二圧力検知器78が設けられる。第一圧力検知器77および第二圧力検知器78の圧力検知結果は、圧力制御部79に入力される。
第一ガス導入ライン71には第一流量制御器(マスフローコントローラ)80が設けられており、第二ガス導入ライン72には第二流量制御器81が設けられている。第一流量制御器80および第二流量制御器81は圧力制御部79からの指令により第一ガス導入ライン71から反応室65に供給されるガスの流量を制御し、第二ガス導入ライン72から予備室66に供給されるガスの流量を制御する。
圧力制御部79により、第一流量制御器80および第二流量制御器81を閉鎖し、ガスの供給を停止し、第一エアバルブ75および第二エアバルブ76を開き、真空ポンプ82によって真空引きすることにより、反応室65および予備室66を真空状態または減圧状態とすることができる。
また、第一エアバルブ75および第二エアバルブ76を開き、真空ポンプ82により真空引きした状態で、第一圧力検知器77および第二圧力検知器78からの圧力検知信号は、圧力制御部79にフィードバックされる。
圧力制御部79では第一圧力検知器77および第二圧力検知器78が検知する圧力が設定圧力となるように、第一流量制御器80および第二流量制御器81を制御し、ガス導入流量を調整する。
なお、圧力調整過程や維持過程で供給されるガスは、基板への酸化膜の形成を抑制するため、不活性ガス、例えば窒素ガスが用いられる。
第一ガス導入ライン71と第二ガス導入ライン72との2系統で反応室65および予備室66にガスが供給され、また、第一排気ライン73と第二排気ライン74との2系統で排気される。
さらに、反応室65は開閉可能であるので、反応室65および予備室66は個々に圧力制御および圧力管理が可能であると共に、反応室65と予備室66とが連通している状態では、反応室65と予備室66とを一体に圧力制御、圧力管理が可能である。
なお、84はコントローラであり、上述の基板処理装置を構成する各部の動作を制御するよう構成されている。
次に、上述の基板処理装置を使用して、半導体装置(デバイス)の製造工程の一工程として、ウエハに処理を施す方法について説明する。ここでは、前処理ステップを含む処理シーケンスの第一実施の形態として、例えばウエハ上にD−polySi膜(リンドープポリシリコン膜)を成膜する方法について説明する。
なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ84によりコントロールされる。
D−polySi膜(リンドープポリシリコン膜)の成膜では反応室65内の温度は、例えば530℃に一定に保持される。
しかし、本実施形態においては、成膜イベントに入る前に、前処理(pretreatment)として、基板上に形成された微量の自然酸化膜を還元して除去するために、成膜温度よりも低い温度で、モノシラン(SiH4 )を含むガスを用いてパージを行う。
このため、反応室65内の温度は、ウエハ搬入前に、前処理を実施するための温度である200℃以上430℃以下の温度に一定に保持される。
反応室65が閉塞された状態で、予備室66内に収納されたボート68にウエハ70が装填され、予備室66が閉塞された後に、反応室65および予備室66の両方共が真空引きされ、高真空状態とされる。
なお、ここでいう真空引きとは、ガスの供給を停止した状態で排気ラインにより真空排気を行うことであり、真空引きした時の圧力は、成膜時の圧力よりも低い。高真空状態とされることで、ウエハ70の自然酸化膜の生成が抑制される。
圧力制御部79によって第一流量制御器80および第二流量制御器81を制御し、不活性ガスを反応室65および予備室66に導入して、反応室65および予備室66の圧力を650Pa〜3000Paにする。
雰囲気圧力が650Pa〜3000Paの状態で、反応室65を開放してボート68を前処理温度に保持された反応室65に装入する。
反応室65の開放およびボート68の装入により、反応室65の温度が低下する。
ボート68の装入によって低下した炉内温度が前処理温度迄上昇(回復)する温度リカバリ時における圧力は、圧力制御部79により第一流量制御器80を介して1300Pa〜3000Paに制御される。
反応室65内の温度が前処理温度まで回復し安定化すると、前処理ステップが実施される。
前処理ステップにおいては、D−polySi膜(リンドープポリシリコン膜)の成膜ガスと同一のガスであるSiH4 を含むガスが、第一ガス導入ライン71より第一流量制御器80を介して反応室65内に導入される(以下、SiH4 パージともいう)。
SiH4 は、ある条件下においては成膜よりも分解した水素やSiHxによる還元効果の方が高くなる。この還元効果の方が高くなるような条件下で、SiH4 パージを行うことにより、ウエハ70上に形成された自然酸化膜が還元されて除去される。
SiH4 を含むガスとしては、100%SiH4 の他、窒素(N2 )等の不活性ガスで希釈したSiH4 等を用いるようにしてもよい。
前処理ステップ時の反応室65内の温度は200℃以上430℃以下、圧力はSiH4 分圧にて1Pa以上10Pa以下とすることが好ましい。すなわち、前処理ステップは、後述する本処理ステップ(成膜ステップ)よりも低温かつ低圧の条件下で実施することが好ましい。
また、ウエハ70を入炉してからSiH4 パージステップに入るまでの時間は15分以内とするのが好ましい。
SiH4 パージをこのような条件下で行うことにより、サーマルバジェットを抑えつつ、SiH4 の還元効果を高めることができ、後述するように、界面酸素密度(濃度)を低減することができ、また、界面コンタクト抵抗を低減することができ、デバイスの電気特性を向上させることができる。
また、SiH4 パージは比較的低温(Siが結晶化する温度よりも低い温度)で実施されるので、下地を結晶化させることなく(アモルファス状態を維持したまま)、界面酸素密度を低減することができるというメリットもある。
また、前処理ステップにて、成膜ガスと同一のガスを用いることにより、別途、前処理用のガス供給系を設ける必要がないというメリットもある。
前処理ステップが完了すると、反応室65内が窒素(N2 )パージされ、反応室65内の残留ガスが除去される。
その後、反応室65内の温度は、前処理温度である200℃以上430℃以下の温度から、D−polySi膜(リンドープポリシリコン膜)の成膜温度、例えば530℃まで昇温される。このとき、反応室65内の圧力は圧力制御部79により第一流量制御器80を介して1300Pa〜3000Paに制御される。
反応室65内の温度が成膜温度まで上昇し安定化すると、本処理ステップとしての成膜処理ステップ(以下、成膜ステップという。)が実施される。
成膜ステップにおいては、第一ガス導入ライン71より第一流量制御器80を介して反応室65内に成膜ガスであるSiH4 を含むガスと、ドーパントガスであるホスフィン(PH3 )を含むガスが導入される。
これにより、前処理ステップにて自然酸化膜が除去されたウエハ70上にD−polySi膜(リンドープポリシリコン膜)が形成される。
SiH4 を含むガスとしては、100%SiH4 の他、窒素等の不活性ガスで希釈したSiH4 等を用いるようにしてもよい。
また、PH3 を含むガスとしては、窒素(N2 )、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)等の不活性ガスで希釈したPH3 を用いるのがよい。
成膜ステップ時の反応室65内の温度および圧力は、前処理ステップ時の反応室65内の温度および圧力よりも高くするのが好ましい。例えば、温度は530℃、圧力は110Pa程度とする。
成膜ステップが完了すると、反応室65内が処理圧力よりさらに、低圧で窒素パージされ、反応室65が650Pa〜3000Paに制御されるとともに、予備室66も反応室65と同圧に制御される。
雰囲気圧力が650Pa〜3000Paに維持された状態で、反応室65が開放され、ボート68が反応室65から予備室66に引出される。
予備室66内でボート68およびウエハ70が冷却される。
冷却後、ロードロック室67が開放され、ウエハ移載機(図示せず)により処理済のウエハ70が払出され、未処理のウエハ70がボート68に移載される。
前記実施の形態では、温度リカバリ時の雰囲気圧力が1300Pa〜3000Paに制御され、ボート68の装入時では雰囲気圧力が650Pa〜3000Paに制御され、前処理温度から成膜温度までの昇温時では雰囲気圧力が1300Pa〜3000Paに制御されているので、高真空の場合に比べ、ウエハ70とボート68のウエハ支持部間の摩擦力を低減することができ、ボート装入時、温度リカバリ時および昇温時に、ウエハとボート間に変位が生じた場合であってもパーティクルの発生を低減することができる。
なお、前記実施の形態では、ウエハ上にD−polySi膜(リンドープシリコン膜)を形成する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、他の種々の膜種においても適用することができる。
また、前記実施の形態では、縦型反応炉を有する装置を用いる場合について説明したが、本発明はこれに限らず、枚葉反応炉を有する装置を用いる場合においても適用できる。
次に、第一の実施例として、SiH4 パージにおける界面酸素密度(濃度)の温度依存性および圧力依存性を究明するために行った実験について説明する。
低酸素密度界面を必要とする半導体デバイスの一例として、DRAMのソースおよびドレインからの引き出し電極部が挙げられる。この界面特性はコンタクト抵抗と呼ばれ、この部分の自然酸化膜が微量であるほどコンタクト抵抗は低減され、電気特性は向上する。
本実施例における評価実験としては、これをターゲットとし、D−polySi膜(リンドープシリコン膜)とD−polySi膜(リンドープシリコン膜)との間の界面特性を、SIMS(Secondary Ionization Mass Spectrometer)にて測定した。
なお、評価装置としては、前記実施形態の装置、すなわち界面酸素密度低減に有効とされるロードロック式の装置を使用した。
また、評価サンプルは前記実施形態の装置を用い、前記実施形態の方法によりSiH4 パージにおける温度または圧力を変えて何種類か作成した。
図2に、界面酸素密度のSiH4 パージ温度依存性(SIMS結果)を示す。
横軸はSiH4 パージ温度(℃)を示し、縦軸は界面酸素密度(atoms/cm2 )を示している。
図2に示すように、評価は、SiH4 パージ温度を、230℃、330℃、430℃、530℃および630℃と変えて行った。炉内圧力は10Paとした。
なお、図中のなしとはSiH4 パージを実施しなかった場合のリファレンスである。
図2より、SiH4 パージ温度が低温であるほど、その効果が高いことが分かる。
特に、SiH4 パージ温度を430℃以下とすれば、530℃(成膜温度と同一温度)とする場合よりも、界面酸素密度を大幅に(少なくとも34.7%以上)低減できることが分かる。
また、SiH4 パージを行わない場合と比較しても、界面酸素密度を大幅に(少なくとも27.3%以上)低減できることが分かる。
図3に、界面酸素密度のSiH4 パージ圧力依存性(SIMS結果)を示す。
横軸はSiH4 パージ圧力(SiH4 分圧)を示しており、縦軸は界面酸素密度(atoms/cm2 )を示している。
図3に示すように、評価は、SiH4 パージ圧力をメカニカルブースタポンプ(以下、MBPという。)を使用して減圧した時(12Pa)、ターボモレキュラポンプ(以下、TMPという。)を使用して減圧した時(10Pa)、TMPを使用して減圧した時(2.7Pa)の3通りについて行った。SiH4 パージ温度は430℃とした。
なお、図中のなしとはSiH4 パージを実施しなかった場合のリファレンスである。
図3より、MBPを用いて12Pa以下の減圧下でSiH4 パージを実施すると、SiH4 パージを実施しない場合と比較して界面酸素密度を少なくとも14.8%以上低減できることが分かる。
また、TMPを用いて10Pa以下で高真空SiH4 パージを実施すると、さらに良好な結果となることが分かる。この場合、MBPを用いる場合よりも、界面酸素密度を大幅に(少なくとも14.7%以上)低減できることが分かる。
さらに、SiH4 パージを実施しない場合と比較しても、界面酸素密度を大幅に(少なくとも27.3%以上)低減できることが分かる。
また、TMPを使用して2.7Pa以下の減圧下でSiH4 パージを実施すると、10Pa以下の減圧下でSiH4 パージを実施する場合よりも、界面酸素密度をさらに大幅に(少なくとも73.4%以上)低減できることが分かる。
SiH4 パージを実施しない場合と比較しても界面酸素密度をさらに大幅(少なくとも80.7%以上)低減できることが分かる。
以上のことから、D−polySi膜(リンドープシリコン膜)の成膜前に、SiH4 パージを行うことにより、界面の酸素密度が減少し、さらに低温かつ高真空であるほどその効果が高く、特に、温度を200℃以上430℃以下、圧力(SiH4 分圧)を1Pa以上10Pa以下とすることで、界面酸素密度を大幅に低減できることが分かる。
このように、低温(430℃以下)かつ高真空(10Pa以下)であるほど酸素除去効果が高いのは、次の理由によるものと考えられる。
すなわち、低温(430℃以下)の方が基板表面におけるO原子とSi原子との結合が脆弱なため、H原子による表面の還元・脱離効果が比較的大きく、また、高真空(10Pa以下)にする方がSiH4 分圧が下がるため、H原子による表面の還元・脱離効果を妨げる要因となるSi原子のシリコンウエハ表面への吸着を抑制することができる。これにより、より効果的にウエハ上の不純物除去効果を得ることができるものと考えられる。
なお、SiH4 パージ温度の下限を200℃としているのは、CVD膜、例えばPolySi膜(ポリシリコン膜)の成膜を伴う処理を実施する場合、炉内温度を降下させ過ぎると(200℃よりも小さな温度とすると)、炉内に付着した堆積膜の応力が増大して堆積膜が剥がれ易くなり、パーティクルが発生し易くなるからである。
また、圧力の下限を1Paとしているのは、1Paよりも小さな圧力、例えば0.1Paとすると、ガス供給側と排出側との圧力差が大きくなり過ぎて、ガス供給側と排出側とで酸素除去効果にばらつきが生ずるからである。特に、反応炉内に複数枚の基板を水平姿勢で多段に配置して処理するようなバッチ処理を実施する場合には、基板配列領域の上部と下部とで除去効果のばらつきが顕著となる。
また、SiH4 パージを実施しない場合、界面において結晶方位が変わるため、界面がはっきりと判るが、SiH4 パージを実施する場合、界面において、結晶方位が同じであるため、結晶方位の同一化により界面が判別し難くなることも確認できている。
次に、第二の実施例として、SiH4 パージにおけるコンタクト抵抗の温度依存性を究明するために行った実験について説明する。
第二の実施例は、第一の実施例のSIMS評価結果をもとに、実デバイスを用いて界面コンタクト抵抗評価を実施したものである。
第一の実施例のSIMS結果より、低温かつ高真空でのSiH4 パージが効果的であったことから、圧力はTMPを使用し10Paに固定し、温度は成膜温度(530℃)よりも低温の330℃、430℃の2種類で評価を実施した。
図4に、界面コンタクト抵抗のSiH4 パージ温度依存性を示す。
横軸はSiH4 パージ温度(℃)を示しており、縦軸は界面コンタクト抵抗(Ω/個)を示している。
前述のように、評価は、SiH4 パージ温度を330℃、430℃と変えて行った。
なお、図中のなしとはSiH4 パージを実施しなかった場合のリファレンスである。
図4より、SIMSの評価結果と同様、SiH4 パージ温度が低温であるほどコンタクト抵抗が低減しているのが確認され、実デバイスにおける電気特性においても低温かつ低圧でのSiH4 パージが有効であることが証明された。
次に、第三の実施例として、SiH4 パージにおける界面酸素密度の、ウエハを入炉してからSiH4 パージイベントに入るまでの時間依存性を究明するために行った実験について説明する。
図5に、界面酸素密度のウエハ入炉完了時からSiH4 パージイベントまでの時間依存性(SIMS結果)を示す。
横軸はウエハ入炉完了時からSiH4 パージイベントまでの時間(分)を示しており、縦軸は界面酸素密度(atoms/cm2 )を示している。
図5に示すように、評価は、入炉からSiH4 パージイベントまでの時間を、50分、15分と変えて行った。
図5より、入炉してからSiH4 パージイベントに入るまでの時間は短い方が、より界面酸素密度が少なくなることが分かる。これは、次の理由によるものと考えられる。
すなわち、入炉直後のウエハの温度は炉内温度よりも低いので、脱ガスした水分や酸素等が非常に吸着し易く、また、水分や酸素分圧が高く、このことも、ウエハへの水分や酸素等の吸着を促進する要因と考えられる。したがって、入炉直後はできるだけ速やかに炉内温度を下げ、SiH4 やH2 といった還元性ガスで炉内をパージすることで、界面酸素密度を低くすることができるものと考えられる。
なお、本実施例における評価では、SiH4 パージ条件は、何れも温度430℃、圧力はTMP使用時の10Paとした。
以下、本発明の他の実施の形態を図面に即して説明する。
本実施の形態において、本発明に係る基板処理装置は、ICの製造方法にあってウエハにCVD膜を形成するバッチ式縦形ホットウオール形減圧CVD装置(以下、CVD装置という。)として構成されている。
図6に示されているように、CVD装置1は筐体2を備えており、筐体2には基板処理用治具としてのボートが待機する待機室3が形成されている。待機室3は大気圧未満の圧力を維持可能な気密性能を有する密閉室に構築されており、反応炉の前段に設置された予備室を構成している。
筐体2の前面壁にはウエハ搬入搬出口4が開設されており、ウエハ搬入搬出口4はゲート5によって開閉されるようになっている。
筐体2の天井壁におけるウエハ搬入搬出口4側寄りの位置には、ウエハ6を保持したボート7が出入りするボート搬入搬出口8が開設されており、ボート搬入搬出口8はシャッタ9によって開閉されるようになっている。
図7に示されているように、筐体2の上には基板としてのウエハを処理する反応炉10が、ボート搬入搬出口8に対向するように設置されている。
反応炉10は4〜5ゾーンに分かれたヒータユニット11を備えており、ヒータユニット11の内部にはプロセスチューブ12が設置されている。プロセスチューブ12は石英または炭化シリコンが使用されて、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されており、ヒータユニット11と同心円状に配置されている。
プロセスチューブ12の円筒中空部によって処理室13が構成されている。
プロセスチューブ12の下にはマニホールド14が配置されており、プロセスチューブ12はマニホールド14を介して筐体2の上に垂直に立設されている。
マニホールド14には処理室13内を排気するための排気ライン15の一端が接続されており、排気ライン15の他端は反応炉内を真空排気する真空ポンプとしてのメカニカルブースタポンプ16およびドライポンプ17に接続されている。
マニホールド14における排気ライン15の接続部と反対側の部位には、各種のガスを処理室13内に供給するノズル18が垂直に敷設されており、ノズル18はその下端部がマニホールド14に固定されることにより垂直に支持されている。
ノズル18の吹出口はウエハ配列方向に伸びたノズル18の上端に配置されており、ノズル18の吹出口から吹き出したガスは処理室13の上端部から処理室13内を流下するようになっている。
ノズル18には、反応炉10内にシリコン原子を含むガスを供給するシリコン含有ガス供給ライン(以下、第一供給ラインという。)L1と、反応炉10内に塩素原子を含むガスを供給する塩素含有ガス供給ライン(以下、第二供給ラインという。)L2と、反応炉10内に水素ガスを供給する水素ガス供給ライン(以下、第三供給ラインという。)L3と、反応炉10内に窒素ガスを供給する窒素ガス供給ライン(以下、第四供給ラインという。)L4と、がそれぞれ並列に接続されている。
第一供給ラインL1の上流側端はシリコン含有ガス供給源T1に接続されており、第一供給ラインL1の途中には開閉弁V1および流量制御装置(マスフローコントローラ。以下、流量制御器という。)M1が、シリコン含有ガス供給源T1側から順に介設されている。
第二供給ラインL2の上流側端は塩素含有ガス供給源T2に接続されており、第二供給ラインL2の途中には開閉弁V2および流量制御器M2が、塩素含有ガス供給源T2側から順に介設されている。
第三供給ラインL3の上流側端は水素ガス供給源T3に接続されており、第三供給ラインL3の途中には開閉弁V3および流量制御器M3が、水素ガス供給源T3側から順に介設されている。
第四供給ラインL4の上流側端は窒素ガス供給源T4に接続されており、第四供給ラインL4の途中には開閉弁V4および流量制御器M4が、窒素ガス供給源T4側から順に介設されている。
第一供給ラインL1の開閉弁(以下、第一開閉弁という。)V1および流量制御器(以下、第一流量制御器という。)M1、第二供給ラインL2の開閉弁(以下、第二開閉弁という。)V2および流量制御器(以下、第二流量制御器という。)M2、第三供給ラインL3の開閉弁(以下、第三開閉弁という。)V3および流量制御器(以下、第三流量制御器という。)M3、第四供給ラインL4の開閉弁(以下、第四開閉弁という。)V4および流量制御器(以下、第四流量制御器という。)M4は、コントローラ19に電気的に接続されている。
コントローラ19は、反応炉10内に前処理ガスすなわちシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給してウエハに対して前処理を行い、その後に、反応炉10内に処理ガスを供給して、前処理がなされたウエハに対して本処理を行うように制御すべく構成されている。
また、コントローラ19は、反応炉10内に前処理ガスを供給してウエハに対して前処理を行い、その後に、反応炉10内に処理ガスを供給して、前処理がなされたウエハに対して本処理を行うように制御するとともに、前処理終了後、本処理開始までの間であって、少なくとも反応炉10内を真空排気する際は、反応炉10内に常に水素ガスを供給し続けるように制御すべく構成されている。
なお、図示しないが、コントローラ19は、この他にもヒータユニット11や、メカニカルブースタポンプ16や、ドライポンプ17や、後述するボートエレベータ20やボート回転駆動用モータ41等、CVD装置1を構成する各部に電気的に接続されており、これら各部の動作を制御するよう構成されている。
図6に示されているように、筐体2の待機室3の外部には据付台20Aが設置されており、据付台20Aの上にはボートを昇降させるためのボートエレベータ20が据え付けられている。
ボートエレベータ20は上側取付板21および下側取付板22によって垂直にそれぞれ敷設されたガイドレール23および送りねじ軸24を備えており、ガイドレール23には昇降体25が垂直方向に昇降自在に嵌合されている。昇降体25は送りねじ軸24に垂直方向に進退自在に螺合されている。
なお、作動やバックラッシュを良好なものとするために、送りねじ軸24と昇降体25との螺合部にはボールねじ機構が使用されている。
送りねじ軸24の上端部は上側取付板21を貫通しており、上側取付板21に設置されたモータ26によって正逆回転駆動されるように連結されている。
昇降体25の側面にはアーム27が水平に突設されており、アーム27の先端には円筒形状に形成された昇降シャフト28が垂直方向下向きに固定されている。
昇降シャフト28の中空部29には昇降シャフト28の内径よりも小径の外径を有する円筒形状に形成された内筒30が同心円に配置されて固定されている。
昇降シャフト28の下端部は筐体2の天井壁に開設された挿通孔31を挿通して待機室3に挿入されている。筐体2の天井壁の上面とアーム27の下面との間には、挿通孔31を気密封止するベローズ32が介設されている。
昇降シャフト28の待機室3の下端にはボートを昇降させるための昇降台33が水平に配置されて固定されている。昇降台33は上面が開口した箱形状に形成された本体34と、平面形状が本体34と同一の平板形状に形成された蓋体35とを備えている。本体34に蓋体35がシールリング36を挟んで被せ付けられることにより、昇降台33は気密室37を形成するようになっている。
昇降台33の気密室37の天井面である蓋体35の下面には、磁性流体シール装置38によってシールされた軸受装置39が設置されており、軸受装置39は蓋体35を垂直方向に挿通した回転軸40を回転自在に支持している。回転軸40はボート回転駆動用モータ41によって回転駆動されるようになっている。
回転軸40の上端にはボート7が垂直に立脚するように設置されている。
ボート7は複数枚(例えば、25枚、50枚、75枚、100枚、200枚等)のウエハ6をその中心を揃えて水平に保持するように構成されている。そして、ボート7はプロセスチューブ12の処理室13に対してボートエレベータ20による昇降台33の昇降に伴って搬入搬出するように構成されている。
昇降台33の上面にはシールキャップ43がシールリング42を介されて設置されている。シールキャップ43は処理室13の炉口になる筐体2のボート搬入搬出口8をシールリング42Aを介してシールするように構成されている。
磁性流体シール装置38の外側には冷却装置44が設置されており、冷却装置44には冷却水供給管45が接続されている。冷却装置44は磁性流体シール装置38や軸受装置39およびボート回転駆動用モータ41を冷却するように構成されている。
冷却水供給管45は気密室37から内筒30の中空部を通じて待機室3の外部に引き出されており、可変流量制御弁46を介して冷却水供給源47に接続されるようになっている。
シールキャップ43の内部には冷却水48が流通する通水路49が開設されており、通水路49には冷却装置44の冷却水が導入側連絡管50によって導入されるようになっている。通水路49はシールリング42、42Aを冷却するようになっている。
通水路49には導出側連絡管51の一端が接続されており、導出側連絡管51の他端は昇降シャフト28の中空部29の下端に接続されている。昇降シャフト28の中空部29の上端には冷却水排出管52が接続されており、冷却水排出管52は冷却水供給源47に接続されるようになっている。
したがって、昇降シャフト28の中空部29には冷却水48が下端の導出側連絡管51から導入されて上端の冷却水排出管52から排出されることによって流通するようになっている。
なお、内筒30の中空部にはボート回転駆動用モータ41の電力供給電線53が挿通されて、外部に引き出されている。
他方、図6に示されているように、筐体2には待機室3内の雰囲気を排気する排気ライン54の一端が接続されており、排気ライン54の他端は排気装置(図示せず)に接続されている。
また、筐体2には待機室3内にパージガスとしての窒素ガスを供給する窒素ガス供給ライン55の一端が接続されており、窒素ガス供給ライン55の他端は窒素ガス供給源(図示せず)に接続されている。
以下、本発明の一実施の形態であるICの製造方法における成膜工程を、前記構成に係るCVD装置を使用してウエハ上にポリシリコン(PolySi)膜を形成する場合について、図8に示されたプロセスフローに即して説明する。
なお、以下の説明において、CVD装置1を構成する各部の動作はコントローラ19により制御される。
図8に示されたウエハの希弗酸洗浄ステップにおいて、これから成膜すべきウエハは、予め、表面の自然酸化膜が希弗酸(HF)によって除去されるとともに、表面が水素終端化される。
予め、表面の自然酸化膜が除去され表面が水素終端化されたウエハは、成膜工程を実施するCVD装置1に工程内搬送装置によって搬送されて来る。
図8に示されたボートへのウエハチャージステップにおいては、これから成膜すべきウエハ6は筐体2のウエハ搬入搬出口4を通して待機室3にウエハ移載装置(図示せず)によって搬入され、ボート7に装填(チャージ)される。
この際、図6に示されているように、ボート搬入搬出口8がシャッタ9によって閉鎖されることにより、処理室13の高温雰囲気が待機室3に流入することは防止されている。このため、装填途中のウエハ6および装填されたウエハ6が高温雰囲気に晒されることはなく、ウエハ6が高温雰囲気に晒されることによる自然酸化等の弊害の派生は防止されることになる。
予め指定された枚数のウエハ6がボート7へ装填されると、図6に示されているように、ウエハ搬入搬出口4はゲート5によって閉鎖される。
続いて、待機室サイクルパージステップにおいて、待機室3内が排気ライン54によって真空引きされ、また、待機室3内に窒素ガスが窒素ガス供給ライン55から供給されることにより、待機室3内の真空引きおよび窒素ガスパージが繰り返し実施される。
この待機室サイクルパージステップでの真空引きおよび窒素ガスパージのサイクルにより、待機室3内の雰囲気中の酸素および水分が除去される。
その後、待機室3内の圧力が処理室13内の圧力と同一になるように調整された後に、ボート搬入搬出口8がシャッタ9によって開放される。
続いて、ボートローディングステップにおいて、シールキャップ43を介して昇降台33に支持されたボート7がボートエレベータ20のモータ26によって昇降体25および昇降シャフト28を介して上昇されて、プロセスチューブ12の処理室13内にボート搬入搬出口8から搬入(ボートローディング)される。
このボートローディング時におけるボート7上のウエハ6の表面酸化を防ぐために、処理室13内の温度は、100〜400℃の範囲内の所定の温度、例えば、200℃になるように制御される。
ボート7が上限に達すると、シールキャップ43の上面の周辺部がシールリング42Aを介してボート搬入搬出口8をシール状態に閉塞するため、プロセスチューブ12の処理室13は気密に閉じられた状態になる。
なお、ボート7が処理室13へ搬入される際に、昇降シャフト28が上昇すると、ベローズ32は上方向に伸張する。
次いで、図8に示された処理室内リークチェックステップにおいて、処理室13内のリークチェックが実施される。
その後に、図8に示された処理室内真空引きステップにおいて、処理室13内がメカニカルブースタポンプ16およびドライポンプ17によって排気ライン15を通じて、例えば1Pa程度の圧力となるように真空排気される。
その後、第三開閉弁V3が開かれ、真空排気した状態の、処理室13内にキャリアガスとしての水素ガスが、水素ガス供給源T3から第三供給ラインL3、第三開閉弁V3および第三流量制御器M3を通じて供給され処理室13内の水素ガスパージが行なわれる。
なお、キャリアガスとしては窒素ガスを使用してもよい。
これにより、処理室13内の圧力は、大気圧よりも低く成膜(本処理)ステップ時の圧力よりも高い圧力すなわち30〜10000Paの範囲内の所定の圧力、例えば45Paになるように制御される。
また、ボート7がボート回転駆動用モータ41によって所定の回転速度で回転される。
その後、図8に示された前処理ステップにおいて、真空排気した状態の処理室13内への水素ガスの供給を維持した状態で、処理室13内にシリコン原子を含むガスや、塩素原子を含むガス、例えば、シラン系ガスやハロゲン含有シラン系ガスや塩化水素ガスが供給される。
これらのガスは第一開閉弁V1〜第四開閉弁V4および第一流量制御器M1〜第四流量制御器M4がコントローラ19によって制御されることにより、第一供給ラインL1〜第四供給ラインL4から処理室13内に適宜に供給される。
なお、前処理ステップのシーケンスは、後に図4〜図7に即して詳細に説明する。
前処理が完了すると、成膜温度での処理室内安定化ステップにおいて、処理室13内の温度は、前処理温度から成膜温度、例えば、ポリシリコン膜の成膜の場合には、620℃まで昇温されるように温度調整される。
このとき、後述するように、排気ライン15により真空排気した状態の処理室13内にはキャリアガスとして水素ガスを流し続け、処理室13内の残留ガスを除去するとともに、排気ライン15からの逆拡散による汚染を防止する。
処理室13内の温度が成膜温度まで上昇し安定化すると、処理室内圧力の安定化ステップにおいて、処理室13内がメカニカルブースタポンプ16およびドライポンプ17によって排気ライン15を通じて排気されることにより、処理室13内の圧力が所定の処理圧力、例えば、20Pa程度の圧力となるように調整される。
なお、このときも真空排気した状態の処理室13内には水素ガスを流し続け、排気ライン15からの逆拡散による汚染を防止する。
なお、成膜温度での処理室内安定化ステップと、処理室内圧力の安定化ステップは、同時に行なうようにしてもよい。
次いで、本処理ステップである成膜(デポジション)ステップにおいて、第一開閉弁V1が開かれ、処理室13内に原料ガスとして、例えば、モノシランガスがシリコン含有ガス供給源T1から第一供給ラインL1、第一開閉弁V1および第一流量制御器M1を通じて供給される。このとき、第三開閉弁V3が閉じられることにより、処理室13内への水素ガスの供給は停止される。
これにより、予め設定された処理条件に対応するポリシリコン膜がウエハ6の上に形成される。
この際、ボート7がボート回転駆動用モータ41によって回転されることにより、原料ガスがウエハ6の表面に均一に接触されるため、ウエハ6の上にはポリシリコン膜が均一に形成される。
ここで、冷却水48が冷却水供給管45および冷却水排出管52を通じて冷却装置44およびシールキャップ43の通水路49に流通されることにより、熱によるシールキャップ43のシールリング42、42Aや磁性流体シール装置38および軸受装置39の劣化が防止される。このとき、冷却水48が昇降シャフト28の中空部29を流通するため、昇降シャフト28および内筒30も冷却されることになる。
予め設定された処理時間が経過すると、第一開閉弁V1が閉じられることにより、原料ガスの処理室13内への供給が停止される。また、サイクルパージステップにおいて、第四開閉弁V4が開かれ、処理室13内およびノズル18内が窒素ガスによってサイクルパージされる。
続いて、処理室内への窒素ガスリークステップにおいて、窒素ガスによって処理室13内が大気圧まで戻される。
次いで、ボートアンローディングステップにおいて、シールキャップ43およびボート7を支持した昇降台33が昇降シャフト28および昇降体25を介してボートエレベータ20のモータ26によって下降されることにより、処理済みウエハ6を保持したボート7が待機室3に搬出(ボートアンローディング)される。
この際、ベローズ32は昇降シャフト28の下降に伴って下方向に短縮する。
ボート7が処理室13から待機室3に搬出されると、ボート搬入搬出口8がシャッタ9によって閉鎖される。
待機室3内が排気ライン54によって排気されながら、待機室3内に窒素ガスが窒素ガス供給ライン55から供給されて、窒素ガスが待機室3内に流通されることにより、処理済みのウエハ6が強制的に冷却される(ウエハ冷却ステップ)。
その後、ウエハディスチャージステップにおいて、待機室3のウエハ搬入搬出口4がゲート5によって開放され、ボート7に保持されている処理済みウエハ6がウエハ移載装置によって脱装(ディスチャージング)される。
この際、昇降シャフト28の熱膨張が防止されることにより、ボート7の基準高さがずれるのを防止されているため、ウエハ移載装置による処理済みウエハ6のボート7からの脱装作業は適正かつ迅速に実行されることになる。
以降、前述した作用が繰り返されることにより、ウエハ6が複数枚(例えば、25枚、50枚、75枚、100枚、200枚等)ずつ、CVD装置1によってバッチ処理されて行く。
以下、本発明の一実施の形態であるICの製造方法の成膜工程における前処理ステップを含む処理シーケンスの実施の形態を、図9〜図12にそれぞれ示された各タイムチャート(時系列図)を使用して詳細に説明する。
なお、モノシランガスを用いて行う前処理ステップは、前記第一の実施の形態において見出した前処理条件(200℃以上430℃以下、1Pa以上10Pa以下)の範囲内の条件によって実施している。
図9〜図12は前処理ステップを含む処理シーケンスの第二実施の形態〜第五実施の形態をそれぞれ示している。
図9〜図12は、反応炉内においてウエハ上にポリシリコン膜を形成する際の処理室内温度変化、プロセスシーケンス、各ガスの供給タイミング、処理室内圧力変化を示す各タイムチャートである。
図9に示された前処理ステップを含む処理シーケンスの第二実施の形態においては、ボートローディング(ボートロード)ステップ後に、処理室13内の圧力を所定の圧力、例えば45Paにした後に、炉内温度である処理室13内の温度をウエハ搬入温度であるボートローディング時の温度、例えば200℃から、反応炉内にシリコン原子を含むガスを供給するときの第一の温度、例えば300〜430℃程度の温度まで上昇させる(パージ&ランプアップ)。
この第一の温度への昇温に際して、真空排気した状態の処理室13内への水素ガスの供給を開始する。本実施の形態では、第一の温度への昇温開始前から処理室13内への水素ガスの供給(水素パージ)を開始している。
なお、処理室13内への水素ガスの供給は本処理ステップ(デポ)が開始される前までの間継続して行なわれる。
処理室13内の温度が第一の温度に達したら、処理室13内への水素ガスの供給を維持した状態で、処理室13内にシリコン原子を含むガスを供給する。
本実施の形態においては、シリコン原子を含むガスとしてはシラン系ガスであるモノシランガスが使用される(モノシランパージ)。第一の温度は200℃以上430℃以下、好ましくは、300℃以上430℃以下の範囲内の所定の温度(例えば300℃)とするのが好ましい。
これは、ポリシリコン膜を形成する場合において処理室13内の温度を降下させ過ぎると、すなわち、200℃よりも小さな温度、例えば100℃とすると、処理室13内に付着した堆積膜の応力が増大して堆積膜が剥がれ易くなり、パーティクルが発生し易くなるからである。
他方、430℃よりも高い温度で前処理を実施すると、Si−H結合のシラン分子のシリコンウエハ表面への吸着が、H原子による表面の還元・脱離効果を上回り、充分なウエハ上の自然酸化膜または不純物除去効果を得ることができないからである。
図9に示されているように、モノシランガスの供給時(モノシランガスパージ時)にも、水素ガスは供給され続ける。
モノシランガスの供給時には処理室13内の圧力は第一の圧力、例えば1Pa以上10Pa以下の範囲内の所定の圧力(例えば2.7Pa)に降下されて、保持される。
このような温度および圧力に保持された処理室13内へのモノシランガスおよび水素ガスの供給が所定時間維持されることにより、ウエハに対する自然酸化膜および汚染物質除去処理が所定時間なされる。すなわち、シリコン原子(Si)を主体とする第一のクリーニングステップが実施される。
第一のクリーニングステップをモノシランガスを用いて実施した場合の反応メカニズムは次の通りである。すなわち、前記のような温度および圧力に保持された処理室13内へモノシランガスを供給すると、主に次のような反応が生じるものと考えられる。
(1)SiH4 →SiH2 +H2
(2)SiH4 →SiH3 +H*

(3)SiH2 +H2 O↑→SiO↑+2H2
(4)2SiH2 +O2 →2SiO↑+2H2
(5)2H*+O→H2 O↑
(6)SiH4 +SiO2 →2SiO↑+2H2
まず、モノシランガスは300〜430℃という比較的に低温領域においては完全に分解されずに、SiH2 とH2 の形態やSiH3 とH*の形態に分離していると予測される{反応式(1)および(2)}。
それらは処理室13内雰囲気中に残留したり、ウエハ表面に吸着した水分や酸素と反応することにより、それぞれSiOの形態やH2 Oの形態で気化されて、除去されていると考えられる{反応式(3)(4)(5)}。
なお、比較的に低温であるために、反応式(6)のような反応は僅かに生じ、ウエハ表面に形成された自然酸化膜(SiO2 )は、僅かに除去されるものと考えられる。
また、このとき、一緒にSiO2 表面に吸着したCも除去されるものと考えられる。
図9に示されているように、モノシランガスの供給が停止されることにより、シリコン原子(Si)を主体とする第一のクリーニングステップが終了する。
シリコン原子(Si)を主体とする第一のクリーニングステップが終了した後に、図9に示されているように、炉内温度が第一の温度から第一の温度とは異なる第二の温度まで上昇される(パージ&ランプアップ)。
図9に示されているように、この第一の温度から第二の温度への昇温時にも真空排気した状態の処理室13内への水素ガスの供給は継続される。
なお、このとき、処理室13内の圧力は、第一の圧力から第一の圧力とは異なる第二の圧力まで上昇される。
この第二の温度は反応炉内に塩素原子を含むガスを供給して第二のクリーニングステップを実施するときの温度である。
本実施の形態においては、塩素原子を含むガスとしては塩化水素ガスが使用される。
第二の温度は650℃以上725℃以下の範囲内の所定の温度とするのが好ましい。
図9に示されているように、塩化水素ガスの供給時(塩化水素ガスパージ時)にも、処理室13内への水素ガスの供給は継続されている。
塩化水素ガスの供給時には、処理室13内の圧力は第二の圧力(例えば45Pa)に保持される。
このような温度および圧力に保持された処理室13内への塩化水素ガスおよび水素ガスの供給が所定時間維持されることにより、ウエハに対する汚染物質除去処理が所定時間なされる。すなわち、塩素原子(Cl)を主体とする第二のクリーニングステップが実施される。
第二のクリーニングステップを塩化水素ガスを用いて実施した場合の反応メカニズムは以下の通りである。すなわち、前記のような温度および圧力に保持された処理室13内へ塩化水素ガスを供給すると、主に次のような反応が生じるものと考えられる。
(7)HCl→2H2 +2Cl2
(8)2H2 +C→CH4
(9)2H2 +O2 →2H2 O↑
(10)2Cl2 +Si→SiCl4
HClは、H2 とCl2 に分解され{反応式(7)}、分解により生じたH2 は、処理室13内雰囲気中に残留したり、ウエハ表面に吸着したCと反応し、CH4 の形態で気化され、除去されていると考えられる{反応式(8)}。
また、分解により生じたH2 は、処理室13内雰囲気中に残留したり、ウエハ表面に吸着した酸素と反応して、H2 Oの形態で気化され、除去されていると考えられる{反応式(9)}。
また、分解により生じたCl2 は、Si表面を僅かに除去し、そのとき、一緒にSi表面に吸着したCやSiO2 が除去されるものと考えられる{反応式(10)}。
モノシランガスと塩化水素ガスとを交互に(別々に)異なる温度帯で供給することにより、O、Cをより高い効果をもって除去することができる。
なお、第一のクリーニングステップおよび第二のクリーニングステップでは、水素ガスの供給も継続的に行なわれており、水素ガスによるクリーニングも行なわれる。
水素ガスによるクリーニングの反応メカニズムは次の通りである。すなわち、処理室13内では主に次のような反応が生じるものと考えられる。
(11)SiO2 +H*→SiO↑+OH↑
(12)SiO2 +H2 →SiO↑+H2 O↑
(13)C+2H2 →CH4
(14)O+H*→OH↑
2 は反応炉内雰囲気中に残留した酸素、炭素と反応して、それぞれCH4 やOHといった形態で気化され、除去されていると考えられる{反応式(13)(14)}。
また(11)(12)のようなメカニズムで自然酸化膜をSiOやOHやH2 Oの形態で除去していると考えられる。
第二のクリーニングステップが終了した後に、図9に示されているように、炉内温度が第二の温度から第二の温度とは異なる第三の温度まで降下され(ランプダウン)、処理室13内の圧力は第二の圧力から第二の圧力とは異なる第三の圧力まで降下される。
この第二の温度および圧力から第三の温度および圧力への温度および圧力変更時にも真空排気した状態の処理室13内への水素ガスの供給は継続される。
この第三の温度および圧力は、本処理ステップすなわち成膜(デポ)ステップを実施するときの温度および圧力である。
図10は前処理ステップを含む処理シーケンスの第三実施の形態を示している。
この第三実施の形態が第二実施の形態と異なる点は、第二のクリーニングステップにおいて、塩素原子を含むガスとして塩化水素ガスの代わりに、ジクロロシランガス(以下、DCSガスともいう。)が用いられる点である。
この場合には、第二の温度は650℃程度、第二の圧力は100Pa程度とするのが好ましい。
図10に示されているように、ジクロロシランガスの供給時(DCSパージ時)にも、処理室13内への水素ガスの供給は継続されている。このような温度および圧力に保持された処理室13内へのジクロロシランガスおよび水素ガスの供給が所定時間維持されることにより、ウエハに対する汚染物質除去処理が所定時間なされる。
第二のクリーニングステップをジクロロシランガスを用いて実施した場合の反応メカニズムは以下の通りである。すなわち、前記のような温度および圧力に保持された処理室13内へジクロロシランガスを供給すると、主に次のような反応が生じるものと考えられる。
(15)SiH2 Cl2 →SiH2 +Cl2

(16)SiH2 +H2 O↑→SiO↑+2H2
(17)2SiH2 +O2 →2SiO↑+2H2
(18)2Cl2 +Si→SiCl4
SiH2 Cl2 はSiH2 とCl2 に分解され{反応式(15)}、分解によって生じたSiH2 は処理室13内雰囲気中に残留したり、ウエハ表面に吸着したH2 OやO2 と反応して、SiOの形態やH2 の形態で気化され、除去されていると考えられる{反応式(16)(17)}。
また、分解により生じたCl2 はSi表面を僅かに除去し、そのとき、一緒に、Si表面に吸着したCやSiO2 が除去されるものと考えられる{反応式(18)}。
モノシランガスとジクロロシランガスとを交互に(別々に)異なる温度帯で供給することにより、O、Cをより高い効果をもって除去することができる。
なお、第三の実施の形態においても、第二の実施の形態と同様に、第一のクリーニングステップおよび第二のクリーニングステップでは水素ガスの供給は継続的に行なわれており、水素ガスによるクリーニングも行なわれる。
以上の第二実施の形態および第三の実施の形態によれば、次の効果が奏される。
1) 前処理ステップにおいて、反応炉内にシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給することにより、シリコン原子を主体とするクリーニングステップと、塩素原子を主体とするクリーニングステップとを別々に(二段階で)行うことができるので、酸素原子や炭素原子の除去効率を高めることができる。
2) 前処理ステップにおいて、反応炉内にシリコン原子を含むガスを供給する際は、反応炉内温度を第一の温度に設定し、反応炉内に塩素原子を含むガスを供給する際は、反応炉内温度を前記第一の温度とは異なる第二の温度に設定することにより、各ガスの温度をクリーニング作用を効果的に生じさせる温度に設定することができるので、酸素原子や炭素原子等の汚染物質の除去効率を高めることができる。
3) 塩素原子を含むガスによる第二のクリーニングを実施する第二の温度を本処理ステップである成膜(デポジション)ステップの処理温度である第三の温度と異なる温度に設定することにより、第二のクリーニングにおいてクリーニング作用を効果的に生じさせることができるので、OやC等の汚染物質の除去効率を高めることができる。
4) 前処理ステップにおいて、反応炉内温度を第一の温度から第二の温度まで変更する際には反応炉内に水素ガスを供給し続けることにより、シリコン原子を含むガスによって除去した汚染物質が、反応炉内温度を第一の温度から第二の温度まで変更する際に排気系等からウエハ表面に舞い戻り、ウエハ表面が再び汚染されるのを防止することができる。
5) 前処理ステップにおいて、反応炉内の温度を第一の温度から第二の温度まで変更する際、および、反応炉内の温度を第二の温度から第三の温度まで変更する際には、反応炉内に水素ガスを供給し続けることにより、シリコン原子を含むガスによって除去した汚染物質が、反応炉内の温度を第一の温度から第二の温度まで変更する際に排気系等からウエハ表面に舞い戻り、ウエハ表面が再び汚染されるのを防止することができる。
また、シリコン原子を含むガスと塩素原子を含むガスとを用いた前処理によって除去したOやC等の汚染物質が、反応炉内温度を第二の温度から第三の温度まで変更する際に排気系等からウエハ表面に舞い戻り、ウエハ表面が再び汚染されるのを防止することができる。
6) 前処理ステップの終了後から本処理ステップ(成膜ステップ)開始までの間であって、少なくとも反応炉内を真空排気する際は、反応炉内に常に水素ガスを供給し続けることにより、前処理によって除去した汚染物質が、前処理終了後本処理開始までの間であって反応炉内を真空排気する際に、排気系等からウエハ表面に舞い戻り、ウエハ表面が再び汚染されるのを防止することができる。
なお、第一のクリーニングステップに使用されるシリコン原子を含むガスとしては、例えばモノシランガス(SiH4 )およびジシランガス(Si26 )よりなる群から選択される少なくとも一つのガスが好ましい。
第二のクリーニングステップに使用される塩素原子を含むガスとしては、例えば、塩化水素ガス(HCl)およびジクロロシランガス(SiH2 Cl2 )よりなる群から選択される少なくとも一つのガスが好ましい。
第一のクリーニングステップの第一の温度と第二のクリーニングステップの第二の温度とは温度帯が異なるために、使用するガスを組み合わせることが可能であり、それにより、さらに高い自然酸化膜または不純物除去効果を得ることができる。
図11は前処理ステップを含む処理シーケンスの第四実施の形態を示している。
この第四実施の形態が第二実施の形態と異なる点は、第二のクリーニングステップを省き、第一のクリーニングステップのみを行なうようにした点である。すなわち、塩素原子を主体とするクリーニングステップを省き、シリコン原子を主体とするクリーニングステップのみを行なうようにした点である。
本実施の形態においても、前処理ステップ終了後から本処理ステップである成膜(デポジション)ステップの開始までの間であって、処理室13内を真空排気する際は、水素ガスが処理室13内に常に供給され続ける。
ところで、ボートローディング(ボートロード)ステップ後、真空引きステップが終了した後に処理室13内温度を前処理温度まで昇温する際には、反応炉の低温部に吸着したOやCが脱離(脱ガス)し、ウエハに吸着し、ウエハ表面を汚染する懸念がある。
また、処理室13内を真空にすることにより、排気ラインからの逆拡散によるウエハ表面の汚染も考えられる。
そこで、ボート7を処理室13内へ搬入(ボートローディング)した後に、処理室13内を真空引きし、第一の温度(前処理温度)への昇温開始前から、例えば、処理室13内の圧力が1330Pa 以下の所定の圧力に達した時点で、直ちに、水素ガスを、真空排気した状態の処理室13内に供給する。
そして、完全に処理室13内を水素ガスに置換した後に、処理室13内への水素ガスの供給を継続しつつ処理室13内を真空排気した状態で、前処理ステップの第一の温度まで昇温して前処理ステップを実施する。
処理室13内を完全に水素ガス還元雰囲気にし、水素ガスパージしながら昇温することにより、脱離してきたOやCをトラップして、ウエハに吸着させることなく除去することができる。
また、ウエハ上に残留・吸着したOやCを除去することも可能であり、前述した前処理の効果をより高めることが可能となる。
本実施の形態においては、前処理ステップを実施するガスとしては、シラン系ガスであるモノシランガスが使用される。
そして、モノシランガスによる前処理ステップが実施される際には、処理室13内の温度を第一の温度、例えば、300〜430℃の範囲内の所定の温度に設定し、本処理ステップである成膜ステップが実施される際には、処理室13内の温度は第一の温度とは異なる第二の温度である620℃に昇温される。
本実施の形態によれば、この第一の温度から第二の温度への昇温ステップにおいても処理室13内には、水素ガスが供給され続けているので、シリコン原子を含むガスであるモノシランガスにより除去したOやCが、処理室13内の温度を第一の温度から第二の温度まで変更する際に排気系等からウエハ表面に舞い戻り、ウエハ表面が再び汚染されるのを防止することができる。
図12は前処理ステップを含む処理シーケンスの第五実施の形態を示している。
この第五実施の形態が第四実施の形態と異なる点は、前処理ステップを実施するガスとしてモノシランの代わりに、ハロゲン含有シラン系ガスであるジクロロシランガスが使用されている点である。
第四実施の形態および第五実施の形態は、前処理ステップにおいて、前処理ガスとして、シリコン原子を含むガスまたは、塩素原子を含むガスを用いる例である。
以上の第四実施の形態および第五の実施の形態によれば、次の効果が奏される。
1) 前処理ステップ終了後、本処理ステップ開始までの間であって、少なくとも反応炉内を真空排気する際は、反応炉内に常に水素ガスを供給し続けることにより、前処理によって除去した汚染物質が、前処理終了後、本処理開始までの間であって、反応炉内を真空排気する際に排気系等からウエハ表面に舞い戻り、ウエハ表面が再び汚染されるのを防止することができる。
2) 前処理を行う際は、反応炉内温度を第一の温度に設定し、本処理を行う際は反応炉内温度を前記第一の温度とは異なる第二の温度に設定することにより、シリコン原子を含むガスにより除去した汚染物質が、反応炉内温度を第一の温度から第二の温度まで変更する際に排気系等からウエハ表面に舞い戻り、ウエハ表面が再び汚染されるのを防止することができる。
以下、前記第二〜第五の実施の形態の効果を、実験によって得られた図13〜図16のグラフを使用して説明する。
図13はCVD装置の構成の違いによる界面酸素・炭素密度の低減効果を示すグラフである。
横軸は実験に使用した三種類のCVD装置を示している。
実験装置Aは、ボートエレベータが予備室(待機室)内に設置されており、反応炉がアウタチューブとインナチューブとを有する従来の予備室付きCVD装置である。
実験装置A’は、ボートエレベータが予備室内に設置されており、反応炉のみが前記実施の形態に係る反応炉10と同一である予備室付きCVD装置である。
実験装置Bは、ボートエレベータが予備室外に設置されている前記実施の形態に係るCVD装置である。
縦軸は界面酸素・炭素密度(atoms/cm2 )を示している。
白抜き棒は界面酸素密度を示しており、網かけ棒は界面炭素密度を示している。
実験は、次のように行なった。
すなわち、前処理を第四実施の形態のシーケンスにより行ない、前処理におけるモノシランガスパージ温度を230〜300℃、モノシランガスパージ時間を30分とし、前処理後に、エピタキシャルシリコン膜を約100nmだけ形成した。
界面特性は、SIMS(Secondary Ionization Mass Spectrometer)にて測定した。
モノシランガスパージ温度が230〜300℃とばらついているが、この温度差による界面汚染密度の変化は、本結果における界面汚染密度の変化と比較して僅かであるため、考慮していない。
図13によれば、実験装置Aの構成に対し実験装置A’のような構成、すなわち、反応炉のみ前記実施の形態に係る反応炉10と同一な構成とすることにより、酸素密度で約35%、炭素密度で約82%、汚染密度が低減されていることが判る。
また、実験装置A’の構成に対し、実験装置Bのような構成、すなわち、反応炉10の前段に設置される予備室(待機室)3の外にボートエレベータ20を配置するような構成とすることにより、酸素密度で約89%、炭素密度で約97%、汚染密度が大幅に低減されていることが判る。
図14はモノシランガスパージ温度の違いによる界面酸素・炭素密度の低減効果を示すグラフである。
横軸はモノシランガスパージ温度を示し、縦軸は界面酸素・炭素密度を示している。
実験装置には、ボートエレベータが予備室外に設置されている前記実施の形態に係るCVD装置を使用した。実験は次のように行なった。
すなわち、前処理を第四実施の形態のシーケンスにより行ない、前処理におけるモノシランガスパージ温度を300〜400℃、モノシランガスパージ時間を30分とし、前処理後に、エピタキシャルシリコン膜を約100nmだけ形成した。
図14によれば、モノシランガスパージ温度は低温の方が、界面酸素密度の低減効果がより高く、モノシランガスパージ温度を400℃から300℃に低下させることで、酸素密度で約54%、汚染密度が低減されていることが判る。
図15は前処理として、モノシランガスパージに、塩化水素ガスパージまたはジクロロシランガスパージを組み合わせた場合の界面酸素・炭素密度の低減効果を示すグラフである。
横軸は前処理条件を示し、縦軸は界面酸素・炭素密度を示している。
実験装置には、ボートエレベータが予備室外に設置されている前記実施の形態に係るCVD装置を使用した。
実験は、次のように行なった。
〈前処理条件1〉
前処理を第四実施の形態のシーケンスにより行ない、前処理におけるモノシランガスパージ温度を350℃、モノシランガスパージ時間を30分とし、前処理後に、エピタキシャルシリコン膜を約100nmだけ形成した。
〈前処理条件2〉
前処理を第二実施の形態のシーケンスにより行ない、前処理におけるモノシランガスパージ温度を350℃、モノシランガスパージ時間を30分とし、塩化水素ガスパージ温度を650℃、塩化水素ガスパージ時間を30分とし、前処理後に、エピタキシャルシリコン膜を約100nmだけ形成した。
〈前処理条件3〉
前処理を第二実施の形態のシーケンスにより行ない、前処理におけるモノシランガスパージ温度を350℃、モノシランガスパージ時間を30分とし、塩化水素ガスパージ温度を750℃、塩化水素ガスパージ時間を30分とし、前処理後に、エピタキシャルシリコン膜を約100nmだけ形成した。
〈前処理条件4〉
前処理を第三実施の形態のシーケンスにより行ない、前処理におけるモノシランガスパージ温度を350℃、モノシランガスパージ時間を30分とし、ジクロロシランガスパージ温度を650℃、ジクロロシランガスパージ時間を30分とし、前処理後に、エピタキシャルシリコン膜を約100nmだけ形成した。
図15によれば、モノシランガスパージに塩化水素ガスパージを組み合わせた場合には、塩化水素ガスのパージ温度は、650℃(前処理条件2)よりも750℃(前処理条件3)の方が界面酸素・炭素密度の低減効果が高く、350℃でのモノシランガスパージのみの場合(前処理条件1)と比較して、酸素密度で約72%、炭素密度で約36%、汚染密度がさらに低減されていることが判る。
モノシランガスパージにジクロロシランガスパージを組み合わせ、かつ、ジクロロシランガスパージ温度を650℃とした場合(前処理条件4)には、350℃でのモノシランガスパージのみの場合(前処理条件1)と比較して、酸素密度で約92%、炭素密度で約31%、汚染密度がさらに低減されていることが判る。
これらの前処理温度による低減効果の違いは、前処理ガスの熱分解温度の違いに起因していると考えられる。
例えば、モノシランガスの場合には、250℃の近辺から、Si−H結合のシラン分子と、SiやHの原子または分子とに熱分解され、これらが表面に物理吸着したH2 Oや、雰囲気中のO2 あるいはH2 Oと結合して、クリーニング効果を及ぼしていると考えられる。
また、塩化水素ガスやジクロロシランガスの場合には、650℃近辺から熱分解され、熱分解により生じた物質が処理室内雰囲気中に残留したりウエハ表面上に吸着したH2 OやO2 やCと結合して、クリーニング効果を及ぼしていると考えられる。
つまり、モノシランガスパージに塩化水素ガスパージまたはジクロロシランガスパージを組み合わせた場合には、シリコン原子を主体とするクリーニングステップと塩素原子を主体とするクリーニングステップとが異なる温度帯で別々に(二段階で)実施されるため、酸素原子や炭素原子の除去効率を高めることができる。
図16は界面酸素・炭素密度の水素ガスパージ温度およびCVD装置の構成の違いによる効果を示すグラフである。
横軸は水素ガスパージ温度およびCVD装置のタイプを示している。
実験装置Aは、ボートエレベータが予備室(待機室)内に設置されており、反応炉がアウタチューブとインナチューブとを有する従来の予備室付きCVD装置である。
実験装置Bは、ボートエレベータが予備室外に設置されている前記実施の形態に係るCVD装置である。
縦軸は界面酸素・炭素密度を示している。実験は次のように行なった。
すなわち、前処理として水素ガスパージのみ行ない水素ガスパージ温度を、600〜800℃の間で変化させた。水素ガスパージ時間は30分とし、前処理後に、エピタキシャルシリコン膜を、約100nmだけ形成した。
図16によれば、水素ガスパージ温度は高温の方が界面酸素密度の低減効果がより高く、水素ガスパージ温度を800℃とし、かつ、ボートエレベータが予備室外に設置されている前記実施の形態に係るCVD装置を使用することにより、界面酸素密度が検出下限以下となり、全く酸素のない極めて高品質な界面を形成し得ることが判る。
また、ボートエレベータが予備室外に設置されている前記実施の形態に係るCVD装置を使用することによって、比較的に低温である600℃の水素ガスパージでも、実験装置Aにおける750℃の水素ガスパージの場合よりも界面酸素・炭素密度の低減効果が高く、酸素密度で約64%、炭素密度で約45%、汚染密度が低減されていることが判る。
図17は前処理ステップを含む処理シーケンスの第六実施の形態を示している。
この第六実施の形態が第四実施の形態(図11)と異なる点は、ボートローディング後に、処理室13内の温度をボートローディング時の温度から前処理温度まで昇温させる際に、処理室13内への前処理ガスとしてのモノシランガスの供給を開始する点である。
すなわち、第六実施の形態では、前処理ステップだけでなく、処理室13内の温度を前処理温度まで昇温させる昇温ステップにおいても処理室13内へモノシランガスを供給するようにしている。
具体的には、次のような流れとなる。
すなわち、ボート7を処理室13内へ搬入(ボートローディング)した後に、処理室13内を真空引きし、処理室13内を水素ガスで置換する。
その後、処理室13内への水素ガスの供給を維持しつつ、処理室13内の温度を前処理温度まで昇温させる。
この昇温時から処理室13内へのモノシランガスの供給を開始する。
処理室13内の温度が前処理温度まで到達した後も、処理室13内への水素ガスおよびモノシランガスの供給を維持し、前処理を行う。
前処理終了後、水素ガスの供給を維持した状態で、モノシランガスの供給を停止し、前処理を終了する。
このように、処理室13内の温度を前処理温度まで昇温させる際に、処理室13内へ水素ガスだけでなくモノシランガスも流すようにすると、水素ガスを単独で流す場合よりも、昇温時に比較的低温部から脱離(脱ガス)するOやCやH2 Oを効率よくトラップすることができ、ウエハに吸着させることなく除去することができる。また、ウエハ上に残留・吸着したOやCやH2 Oを効率よく除去することも可能であり、前処理の効果をより一層高めることができる。
図18は前処理ステップを含む処理シーケンスの第七実施の形態を示している。
この第七実施の形態が第六実施の形態(図17)と異なる点は、水素ガスとモノシランガスとを使用して行う前処理ステップを、処理室13内の温度を一定温度に維持することなく、昇温しながら行う点である。
具体的には、次のような流れとなる。
すなわち、ボート7を処理室13内へ搬入(ボートローディング)した後に、処理室13内を真空引きし、処理室13内を水素ガスで置換する。
その後、処理室13内への水素ガスの供給を維持しつつ、処理室13内の温度を本処理温度まで昇温させる。
この昇温時から処理室13内へのモノシランガスの供給を開始する。
処理室13内の温度が前処理を実施可能な温度に到達した後も、処理室13内を昇温しつつ処理室13内への水素ガスおよびモノシランガスの供給を維持し、前処理を行う。
処理室13内の温度が例えば400℃に達したところで、水素ガスの供給を維持した状態で、モノシランガスの供給を停止し、前処理を終了する。
その後も、処理室13内の温度を昇温させ、処理室13内の温度が本処理温度に到達した後に、本処理を実施する。
ところで、処理室13内を比較的低温である200℃以上430℃以下の範囲内の一定温度に維持して前処理を行う場合には、前処理中に比較的トラップし難いCが低温部に吸着しウエハ上に残留する場合がある。
この場合において、本実施の形態のように、処理室13内の温度を昇温させつつ前処理を行うと、前処理中にウエハの温度を上昇させることができ、低温部に比較的吸着し易いCを、ウエハに吸着する前に除去することが可能となる。
すなわち、本実施の形態によれば特に、比較的トラップし難いCを効率よく除去することができ、ウエハの表面に吸着するCを減少させることができる。
図19は前処理ステップを含む処理シーケンスの第八実施の形態を示している。
この第八実施の形態が第七実施の形態(図18)と異なる点は、処理室13内の温度を本処理温度まで昇温させる昇温ステップの開始から本処理ステップが終了するまでの間、継続的に処理室13内にモノシランガスを供給する点である。
具体的には、次のような流れとなる。
すなわち、ボート7を処理室13内へ搬入(ボートローディング)した後に、処理室13内を真空引きし、処理室13内を水素ガスで置換する。
その後、処理室13内への水素ガスの供給を維持した状態で、処理室13内の温度を本処理温度まで昇温させる。
この昇温時から処理室13内へのモノシランガスの供給を開始する。この昇温過程において前処理が実施されることとなる。
処理室13内の温度が本処理温度に到達した後も、しばらくの間(所定の時間)、処理室13内への水素ガスおよびモノシランガスの供給を維持する。
所定の時間経過後、モノシランガスの供給を維持した状態で、水素ガスの供給を停止することにより、本処理が行われることとなる。
本実施の形態によれば、処理室13内の温度を昇温させつつ前処理を行うので、前記第七実施の形態と同様な効果が得られる。
また、処理室13内の温度を本処理温度まで昇温させる昇温ステップの開始から本処理ステップが終了するまでの間、処理室13内にモノシランガスを継続的に供給するので、成膜直前まで、処理室13内の雰囲気中に残留した水分や酸素をSiH4 によって除去することが可能となり、界面酸素密度を低減することができる。
以上説明した通り、本発明に係るCVD装置およびICの製造方法を使用することにより、水素ガスを用いた比較的高温な前処理(900〜1000℃)を実施しなくても、シリコンウエハ上の自然酸化膜または不純物を除去し、低酸素・炭素密度で高品質な界面を形成することができる。
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。
例えば、前記実施の形態においては、ウエハ上にポリシリコン膜を形成する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、単結晶膜、多結晶膜、アモルファス膜、または、ドーピングされた単結晶膜、多結晶膜、アモルファス膜、または窒化膜、または酸化膜、または金属膜形成時においても適用することができる。
前記実施の形態においては、CVD装置について説明したが、本発明はこれに限らず、基板処理装置全般に適用することができる。
特に、本発明は基板と薄膜との間に高品質な界面を形成する必要がある場合に適用して優れた効果が得られる。

Claims (22)

  1. 基板を反応炉内に搬入するステップと、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給して基板に対して前処理を行うステップと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた基板に対して本処理を行うステップと、
    前記本処理後の基板を前記反応炉より搬出するステップとを有し、
    前記前処理終了後、前記本処理開始までの間であって、少なくとも前記反応炉内を真空排気する際は、前記反応炉内に常に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
  2. 請求項1において、前記前処理終了後、前記本処理開始までの間は、前記反応炉内に常に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
  3. 請求項1において、前記前処理を行う際は、前記反応炉内の温度を第一の温度に設定し、前記本処理を行う際は、前記反応炉内の温度を前記第一の温度とは異なる第二の温度に設定する半導体装置の製造方法。
  4. 請求項1において、前記基板を前記反応炉内に搬入した後、前記反応炉内の温度を前記前処理を行う際の温度まで昇温させるステップをさらに有し、この昇温ステップにおいても前記反応炉内に前記前処理ガスを供給する半導体装置の製造方法。
  5. 請求項1において、前記前処理は、前記反応炉内の温度を昇温しつつ行う半導体装置の製造方法。
  6. 請求項1において、前記前処理を行う際は、前記反応炉内の温度を200℃以上430℃以下の温度に設定し、前記反応炉内の圧力を1Pa以上10Pa以下の圧力に設定する半導体装置の製造方法。
  7. 請求項1において、前記前処理ステップでは、前記反応炉内に前記前処理ガスとしてシラン系ガスを供給する半導体装置の製造方法。
  8. 請求項1において、前記前処理ステップでは、前記反応炉内に前記前処理ガスとしてシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給する半導体装置の製造方法。
  9. 基板を反応炉内に搬入するステップと、
    前記反応炉内の温度を前処理温度まで昇温させるステップと、
    前記前処理温度まで昇温させた前記反応炉内に前処理ガスを供給して前記基板に対して前処理を行うステップと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
    前記本処理後の前記基板を前記反応炉から搬出するステップとを有し、
    前記反応炉内の温度を前記前処理温度まで昇温させるステップにおいても、前記反応炉内に前記前処理ガスを供給する半導体装置の製造方法。
  10. 基板を反応炉内に搬入するステップと、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給して前記基板に対して前処理を行うステップと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
    前記本処理後の前記基板を前記反応炉から搬出するステップとを有し、
    前記前処理は、前記反応炉内の温度を昇温しつつ行う半導体装置の製造方法。
  11. 基板を反応炉内に搬入するステップと、
    前記反応炉内で前記基板に対して前処理を行うステップと、
    前記反応炉内で前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
    前記本処理後の前記基板を前記反応炉より搬出するステップとを有し、
    前記前処理ステップでは、前記反応炉内にシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給する半導体装置の製造方法。
  12. 請求項11において、前記前処理ステップにおいて、前記反応炉内にシリコン原子を含むガスを供給する際は、反応炉内温度を第一の温度に設定し、前記反応炉内に塩素原子を含むガスを供給する際は、前記反応炉内温度を前記第一の温度とは異なる第二の温度に設定する半導体装置の製造方法。
  13. 請求項12において、前記本処理ステップでは、前記反応炉内温度を前記第二の温度とは異なる第三の温度に設定する半導体装置の製造方法。
  14. 請求項12において、前記反応炉内温度を前記第一の温度から前記第二の温度まで変更する際には、前記反応炉内に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
  15. 請求項13において、前記反応炉内の温度を前記第一の温度から前記第二の温度まで変更する際、および前記反応炉内の温度を前記第二の温度から前記第三の温度まで変更する際には、前記反応炉内に水素ガスを供給し続ける半導体装置の製造方法。
  16. 請求項11において、前記シリコン原子を含むガスは、モノシラン(SiH4 )ガスおよびジシラン(Si2 6 )ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスであり、前記塩素原子を含むガスは、塩化水素(HCl)ガスおよびジクロロシラン(SiH2 Cl2 )ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスである半導体装置の製造方法。
  17. 基板を反応炉内に搬入するステップと、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給して前記基板に対して前処理を行うステップと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うステップと、
    前記本処理後の前記基板を前記反応炉より搬出するステップとを有し、
    前記前処理ステップでは、前記反応炉内の温度を200℃以上430℃以下の温度に設定し、前記反応炉内の圧力を1Pa以上10Pa以下の圧力に設定する半導体装置の製造方法。
  18. 基板を処理する反応炉と、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内に水素ガスを供給する水素ガス供給ラインと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内を排気する排気ラインと、
    前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給して基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するとともに、前記前処理終了後、前記本処理開始までの間であって、少なくとも前記反応炉内を真空排気する際は、前記反応炉内に常に水素ガスを供給し続けるように制御するコントローラと、
    を有する基板処理装置。
  19. 基板を処理する反応炉と、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内を排気する排気ラインと、
    前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給しつつ前記反応炉内の温度を前記前処理温度まで昇温させた後、前記反応炉内に前処理ガスを供給して基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
    を有する基板処理装置。
  20. 基板を処理する反応炉と、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内を排気する排気ラインと、
    前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
    前記反応炉内を昇温しつつ前記反応炉内に前処理ガスを供給することによって基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
    を有する基板処理装置。
  21. 基板を処理する反応炉と、
    前記反応炉内にシリコン原子を含むガスを供給するシリコン含有ガス供給ラインと、
    前記反応炉内に塩素原子を含むガスを供給する塩素含有ガス供給ラインと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内を排気する排気ラインと、
    前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
    前記反応炉内にシリコン原子を含むガスと、塩素原子を含むガスとを交互に供給して基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
    を有する基板処理装置。
  22. 基板を処理する反応炉と、
    前記反応炉内に前処理ガスを供給する前処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内に処理ガスを供給する処理ガス供給ラインと、
    前記反応炉内を排気する排気ラインと、
    前記排気ラインに設けられ前記反応炉内を真空排気する真空ポンプと、
    前記反応炉内の温度を200℃以上430℃以下の温度に設定し、反応炉内の圧力を1Pa以上10Pa以下の圧力に設定した状態で、前記反応炉内に前処理ガスを供給することによって基板に対して前処理を行い、その後、前記反応炉内に処理ガスを供給して前記前処理がなされた前記基板に対して本処理を行うように制御するコントローラと、
    を有する基板処理装置。
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