JPWO2006040979A1 - 溶融塩電解による金属の製造方法および金属チタンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2 電解浴
3 陽極
4 陰極
5 隔壁
6 塩素ガス
7 金属カルシウム
図1に示した装置を用い、塩化カルシウム75モル%と塩化カリウム25モル%で構成した電解浴を650℃に維持して、カーボン製の陽極3と炭素鋼で構成した陰極4との間に4.5Vの電圧を印加して、塩化カルシウムの溶融塩電解を開始した。溶融塩電解の進行に伴い、陰極には、金属カルシウムが固体状態で析出した。陰極に所定量の金属カルシウムを固体で析出させた後、陽極と陰極への通電を停止させた。その後、金属カルシウムの析出した陰極を、金属カルシウムの融点以上に加熱保持した回収槽に移して、陰極の表面に析出させた金属カルシウムを溶融させて溶融状態で金属カルシウムを回収した。なお電解浴に通電された電力から計算される生成金属カルシウム量に対する現実に回収された金属カルシウムは85%であり、効率の高い電解反応が行われることが確認された。
図1に示した装置を用い、塩化カルシウム85モル%と塩化カリウム15モル%で構成した電解浴を730℃に維持して、カーボン製の陽極3と低炭素鋼で構成した陰極4との間に5.0Vの電圧を印加して、塩化カルシウムの溶融塩電解を開始した。溶融塩電解の進行に伴い、陰極には、近傍の浴面に金属カルシウムが固体状態で浮上した。この陰極近傍浴面より電解浴および金属カルシウムを吸引して採取した。採取した金属カルシウムを含む電解浴中のカルシウム濃度を測定したところ、50%であった。採取量と濃度から生成した金属カルシウム量を測定し、一方通電時間より計算される理論生成量との比率を計算したところ、金属カルシウムが75%以上で回収できていることが確認された。この操作を繰り返し行うと、効率が向上した。
図1に示した装置を用い、塩化カルシウム85モル%と塩化カリウム15モル%で構成した電解浴を950℃に維持して、カーボン製の陽極3と低炭素鋼で構成した陰極4との間に5.0Vの電圧を印加して、塩化カルシウムの溶融塩電解を開始した。溶融塩電解の進行に伴い、陰極には、近傍の浴面に金属カルシウムが溶融状態で生成浮上した。この陰極近傍浴面より電解浴および溶融金属カルシウムを吸引して採取した。その後、採取した溶融カルシウムおよび浴中のカルシウム濃度を測定したところ、30%であった。採取量と濃度から生成した金属カルシウム量を測定し、通電時間から計算される理論生成量との比率を計算したところ、金属カルシウムが60%以上で回収できていることが確認された。この操作を繰り返し行うと、効率が向上した。また、この実験とは別に、塩化カルシウム85モル%と塩化カリウム15モル%で構成した電解浴を950℃に保持して浴中の飽和カルシウムの溶解度を測定したところ、2.8%であった。
実施例3において、塩化カリウムの代わりにフッ化カルシウムを20モル%塩化カルシウムに配合してそれ以外の条件は同じにして電解試験を実施した。当該実施例で回収された金属カルシウムは、理論値の70%であった。
塩化カルシウムに対する塩化カリウムの配合比を25モル%とした溶融塩を準備し、当該溶融塩に全溶融塩に対して10wt%に相当する金属カルシウムを配合して加熱溶融試験を実施した。当試験では、前記加熱温度を種々変更して金属カルシウムの回収率に及ぼす影響を調査した。その結果、表1に示すように、加熱温度が800℃〜1000℃の範囲においては、温度の上昇に伴い金属カルシウムの回収率は連続的に低下する傾向が見られる。しかしながら加熱温度が1000℃を超えると前記の減少傾向が顕著に現れる。これは、浴温の上昇による金属カルシウムの揮発ロスが増加したことと、溶融塩に対する金属カルシウムの溶解度の上昇に伴う両者の影響に起因するものと推察される。なお、塩化ナトリウムおよびフッ化カルシウムと塩化カルシウムとのそれぞれの混合塩に対しても試験を行ったが塩化カリウムを用いた場合と同様の結果が得られた。
塩化カルシウム単味で構成した電解浴を900℃に維持して、カーボン製の陽極と炭素鋼で構成した陰極との間に4.5Vの電圧を印加して、塩化カルシウムの溶融塩電解を開始した。このとき、電解浴表面には溶融金属カルシウムが殆ど観察されなかった。浴表面の浴を吸引してサンプリングして金属カルシウムの濃度を分析したところ、金属カルシウム濃度は、1%であった。また、電解試験とは別に、900℃の塩化カルシウム中の飽和カルシウム溶解度を測定したところ、3.2%であった。
Claims (8)
- 陽極および陰極を備えた電解槽に金属塩化物を含む溶融塩を満たして行う金属の製造方法であって、
上記溶融塩に対する上記金属の溶解度を低下させるような溶融塩を用いることを特徴とする溶融塩電解による金属の製造方法。 - 前記金属を、前記溶融塩中で電解生成される金属または前記金属を含む溶融塩として回収することを特徴とする請求項1に記載の溶融塩電解による金属の製造方法。
- 前記溶融塩は、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、およびフッ化カルシウムの中から選択された少なくとも1種類以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の溶融塩電解による金属の製造方法。
- 前記溶融塩が、塩化カルシウムと、塩化カリウム、塩化ナトリウム、またはフッ化カルシウムとの混合塩であって、前記塩化カルシウムに対する、前記塩化カリウム、前記塩化ナトリウム、または前記フッ化カルシウムの配合組成が共晶組成あるいはそれ以下の組成であることを特徴とする請求項1に記載の溶融塩電解による金属の製造方法。
- 前記金属は、カルシウム、カリウム、またはナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載の溶融塩電解による金属の製造方法。
- 前記溶融塩の温度を、前記塩化カルシウムと、前記塩化カリウム、前記塩化ナトリウム、または前記フッ化カルシウムとの共晶点温度以上で、かつ1000℃以下とし、
前記金属を、前記溶融塩中で電解生成される金属、または前記金属を含む溶融塩として生成させることを特徴とする請求項1に記載の溶融塩電解による金属の製造方法。 - 前記溶融塩中の金属の溶解度を3%以下とすることを特徴とする請求項6に記載の溶融塩電解による金属の製造方法。
- 前記請求項1に記載の方法で製造された金属を四塩化チタンの還元剤として用いることを特徴とする金属チタンの製造方法。
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KR102341029B1 (ko) * | 2014-06-30 | 2021-12-21 | 도호 티타늄 가부시키가이샤 | 금속의 제조 방법 및 고융점 금속의 제조 방법 |
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US10181800B1 (en) | 2015-03-02 | 2019-01-15 | Ambri Inc. | Power conversion systems for energy storage devices |
WO2016141354A2 (en) | 2015-03-05 | 2016-09-09 | Ambri Inc. | Ceramic materials and seals for high temperature reactive material devices |
US9893385B1 (en) | 2015-04-23 | 2018-02-13 | Ambri Inc. | Battery management systems for energy storage devices |
US11929466B2 (en) | 2016-09-07 | 2024-03-12 | Ambri Inc. | Electrochemical energy storage devices |
JP7201613B2 (ja) | 2017-04-07 | 2023-01-10 | アンブリ・インコーポレイテッド | 固体金属カソードを備える溶融塩電池 |
CN107475539B (zh) * | 2017-08-18 | 2019-05-17 | 中南大学 | 一种气态电化学制备金属钛的方法 |
CN113279022B (zh) * | 2021-05-14 | 2022-04-19 | 奥勇新材料科技(上海)有限公司 | 一种还原性熔盐介质及其制备方法 |
CN114672850B (zh) * | 2022-05-07 | 2023-08-29 | 华北理工大学 | 一种利用熔盐电解脱氧分离钛铝合金制取金属钛的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2043756A (en) * | 1933-09-06 | 1936-06-09 | Lalancette Joseph Ovila | Free vision windshield |
US3226311A (en) * | 1959-05-13 | 1965-12-28 | Solvay | Process of producing calcium by electrolysis |
JPS4970808A (ja) * | 1972-11-10 | 1974-07-09 | ||
JP2003306725A (ja) * | 2002-04-18 | 2003-10-31 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | チタンの製造方法、純金属の製造方法、及び純金属の製造装置 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US806006A (en) * | 1903-01-20 | 1905-11-28 | Otto Ruff | Process of manufacturing calcium. |
US2921890A (en) * | 1950-03-27 | 1960-01-19 | Chicago Dev Corp | Electrolytic method for the production of pure titanium |
US2951021A (en) * | 1952-03-28 | 1960-08-30 | Nat Res Corp | Electrolytic production of titanium |
US3043756A (en) * | 1958-07-31 | 1962-07-10 | Dow Chemical Co | Calcium metal production |
GB950889A (en) * | 1961-10-25 | 1964-02-26 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of alkaline earth metals |
BE624084A (ja) * | 1961-10-25 | |||
US4032328A (en) * | 1975-10-23 | 1977-06-28 | University Of Minnesota, Inc. | Metal reduction process |
FR2582019B1 (fr) * | 1985-05-17 | 1987-06-26 | Extramet Sa | Procede pour la production de metaux par reduction de sels metalliques, metaux ainsi obtenus et dispositif pour sa mise en oeuvre |
CA2012009C (en) * | 1989-03-16 | 1999-01-19 | Tadashi Ogasawara | Process for the electrolytic production of magnesium |
ITTO970080A1 (it) * | 1997-02-04 | 1998-08-04 | Marco Vincenzo Ginatta | Procedimento per la produzione elettrolitica di metalli |
AUPR602901A0 (en) * | 2001-06-29 | 2001-07-26 | Bhp Innovation Pty Ltd | Removal of oxygen from metals oxides and solid metal solutions |
JP4395386B2 (ja) * | 2003-10-10 | 2010-01-06 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | Ca源の循環によるTi又はTi合金の製造方法 |
JP2005264320A (ja) * | 2004-02-20 | 2005-09-29 | Sumitomo Titanium Corp | Ca還元によるTi又はTi合金の製造方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2043756A (en) * | 1933-09-06 | 1936-06-09 | Lalancette Joseph Ovila | Free vision windshield |
US3226311A (en) * | 1959-05-13 | 1965-12-28 | Solvay | Process of producing calcium by electrolysis |
JPS4970808A (ja) * | 1972-11-10 | 1974-07-09 | ||
JP2003306725A (ja) * | 2002-04-18 | 2003-10-31 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | チタンの製造方法、純金属の製造方法、及び純金属の製造装置 |
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