JPWO2006040944A1 - フッ素ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
該組成物中のフッ素ゴム100重量部に対して加硫剤が0.5〜1.7重量部であり、かつ該組成物中のフッ素ゴムのムーニー粘度(ML1+20、140℃)が70〜150であるゴム組成物に関する。
得られたフッ素ゴムを8インチロール2本を備えた練りロール機(ロール間隙:約1mm)に3回通してシーティングし、ムーニー粘度測定器(MV2000E ALPHA TECHNOLOGIES社製)を用いて、L型ローターを使用し、140℃で予熱時間1分、測定時間20分にて、JIS K 6300(1994年)に準拠して、測定をした。
装置:HLC−8020(東ソー(株)製)
カラム:GPC KF−806M(昭和カラム 製) 2本
GPC KF−801(昭和カラム 製) 1本
GPC KF−802(昭和カラム 製) 1本
検出器:RI検出器(東ソー(株)製)
展開溶媒:テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
検量線温度:35℃
試料濃度:0.1重量%
標準試料:単分散ポリスチレン各種((Mw/Mn)=1.14(Max))、TSK standard POLYSTYRENE(東ソー(株)製)
19F−NMR(Bruker社製AC300P型)を用いて測定した。ただし、含TFEポリマーは、19F−NMR(日本電子(株)製FX100型)を用いて測定をした。
実施例および比較例で得られた加硫シートを用いて、タイプAデュロメーター(商品名:ASKER、高分子計器社製)を用いてJIS K6253(1997年)に準拠して測定した。
実施例および比較例で得られた加硫シートを用いて、引張り試験機(テンシロン、オリエンテック社製製)を使用して、JIS K6251(1993年)に準じて、500mm/分の条件下で、ダンベル4号を用いて、23℃における引張破断強度および引張破断伸びを測定した。
ASTM D1313(1994年)に準じて、実施例および比較例で得られたP−24・Oリングを、温度280℃、圧縮変形量25%の条件下に72時間放置した後の圧縮永久歪みを測定した。
実施例および比較例で得られたP−24・Oリングを、予め280℃に加温した圧縮装置とスペーサーに仕込み、圧縮率50%、280℃の条件下に1時間保持した後、圧縮装置から取り出し、割れの有無を目視で調べた。合計10個のOリンクについて調べ、下記式より割れ率を求めた。
割れ率(%) = 〔(割れたOリングの数)/10〕×100
BIS−AF:ビスフェノールAF
P−21:ビスフェノールAFとBTPPCを重量比2:1で混合し180℃で1〜2時間で溶融させ冷却粉砕した固溶体
N−990:Cancarb社製のサーマルブラック
325−BA:Keystone Filler & Mfg社製の瀝青炭フィラー
MA−150:協和化学工業(株)製の高活性酸化マグネシウム
CALDIC2000:近江化学工業(株)製の水酸化カルシウム
攪拌装置として、電磁誘導攪拌装置を有する内容積1.8リットルの重合槽に、純水720g、10重量%のパーフルオロオクタン酸アンモニウム水溶液290g、およびマロン酸ジエチル0.6gを仕込み、系内を窒素ガスで充分置換したのち減圧にした。この操作を3回繰り返し、減圧状態でVdF20gとHFP51gを仕込み、攪拌下に80℃まで昇温した。ついで、純水0.6gに溶解した過硫酸アンモニウム塩(APS)0.02gを窒素ガスにて圧入して重合を開始した。重合圧力を2MPaとし、重合時の圧力低下を補うため、VdF/HFP混合モノマー(78/22(モル%))の連続的に供給し、攪拌下に重合を行った。重合終了までに、215gのモノマーを槽内に供給した。
製造例1同様の電磁誘導攪拌装置を有する内容積1.83リットルの重合槽に、純水977gと製造例1で製造したポリマー粒子の水性分散液10.2gを仕込み、系内を窒素ガスで充分置換したのち減圧にした。この操作を3回繰り返し、減圧状態で、VdF142gとHFP449gを仕込み、攪拌下に80℃まで昇温した。ついでマロン酸ジエチル1.45gと純水15gに溶解したAPS0.08gを窒素ガスにて圧入して重合を開始し、(a)および(b)の条件で重合を継続し、2.9時間後に攪拌を止め、モノマーを放出して重合を停止した。
(a)VdF/HFP(78/22(モル%))モノマー混合物を連続的に供給し、気相部分の圧力を6MPaに維持した。また、重合終了までに、282gのモノマーを槽内に供給した。
(b)攪拌速度を560rpmで維持した。
マロン酸ジエチルを1.80g、APSを0.09gとしたこと以外は、製造例2と同様にフッ素ゴムを重合した。
マロン酸ジエチルを2.0g、APSを0.09gとしたこと以外は、製造例2と同様にフッ素ゴムを重合した。
マロン酸ジエチルを2.80g、APSを0.12gとしたこと以外は、製造例2と同様にフッ素ゴムを重合した。
着火源をもたない内容量48リットルのステンレス製オートクレーブに、純水29リットルおよび乳化剤としてC7F15COONH429gを入れ、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を60℃に昇温した。200rpmで攪拌を行いながら、VdFとHFPとTFEとの混合ガスを、VdF/HFP/TFE=56/28/16(モル%)で内圧が15kgf/cm2Gになるように仕込んだ。
内容積3リットルの加圧型ニーダーのジャケットをヒーターで140℃に加熱しながら、製造例2で得られた二元フッ素ゴム4000gを徐々に投入し、その後にBIS−AF 26g、P−21 26gを投入し、12分間混練りした。3分間混練りごとにローターを停止して加圧蓋を解放し、ローター逆回転にてゴムの上下を入れ替え、再度加圧して混練りすることを繰り返した。混練り終了直後のゴム温度は168℃であった。ローターの回転数は、前ブレード33rpm、後ブレード22rpmとした。
製造例2〜6で得られたフッ素ゴムを用い、表2に示した配合条件にした以外は実施例1と同様の方法で、加硫シートおよびP−24・Oリングを得た。
Claims (12)
- フッ素ゴムと加硫剤からなるゴム組成物であって、
該組成物中のフッ素ゴム100重量部に対して加硫剤が0.5〜1.7重量部であり、かつ該組成物中のフッ素ゴムのムーニー粘度(ML1+20、140℃)が70〜150であるゴム組成物。 - フッ素ゴムのムーニー粘度(ML1+20、140℃)が、100〜150である請求の範囲第1項記載のゴム組成物。
- フッ素ゴムが、ビニリデンフルオライド単位を含むフッ素ゴムである請求の範囲第1項または第2項記載のゴム組成物。
- フッ素ゴムが、ビニリデンフルオライド単位とヘキサフルオロプロピレン単位からなる二元系フッ素ゴムである請求の範囲第1項〜第3項のいずれかに記載のゴム組成物。
- フッ素ゴム100重量部に対する加硫剤の配合量をX(重量部)とし、P−24・Oリングの25%圧縮、280℃×72時間における圧縮永久ひずみをY(%)とした時に、20X+Y≦70を満たす請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに記載のゴム組成物。
- 加硫剤がポリヒドロキシ化合物である請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに記載のゴム組成物。
- フッ素ゴム100重量部に対して、瀝青炭フィラーを5〜30重量部含有する請求の範囲第1項〜第6項のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求の範囲第1項〜第7項のいずれかに記載のゴム組成物を加硫して得られるシール材。
- 加硫成形後、280℃以上の温度で1時間以上熱処理することを特徴とする請求の範囲第8項記載のシール材。
- P−24・Oリングの25%圧縮、280℃×72時間における圧縮永久ひずみをY(%)とし、同Oリングの50%圧縮、280℃×1時間における割れ率をZ(%)とした時に、10Y+Z≦500を満たす請求の範囲第8項または第9項記載のシール材。
- 請求の範囲第8項〜第10項のいずれかに記載のシール材からなる酸素センサ用シール材。
- フッ素ゴムと加硫剤からなるゴム組成物を加硫して得られる酸素センサ用シール材であって、
該組成物中のフッ素ゴムのムーニー粘度(ML1+20、140℃)が70〜150である酸素センサ用シール材。
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