CN100465243C

CN100465243C - 一种生产密封材料的离心造粒方法及其产品与用途

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Publication number: CN100465243C
Application number: CNB2007101220507A
Authority: CN
Inventors: 杨飒; 王训伟
Original assignee: Beijing Union University
Current assignee: Beijing Union University
Priority date: 2007-09-20
Filing date: 2007-09-20
Publication date: 2009-03-04
Anticipated expiration: 2027-09-20
Also published as: CN101157846A

Abstract

本发明的目的是提供一种制备密封材料的制备方法，如为汽车电喷系统中核心部件氧传感器等需密封的部件提供一种密封件，该密封件由耐高温、易填充的无机非金属材料如1250目的滑石粉制成。采用离心造粒方法制备密封件所需滑石粉粉料颗粒，并进行工艺试验，确定离心造粒方法中的参数，获得小粒径微球，其圆球度好，有一定的强度，且增加造粒时间可以提高颗粒的强度、密度。最终确定的工艺参数可以保证密封件的压碎力和颗粒分散状态都满足装配传感器等需密封部件的要求。

Description

一种生产密封材料的离心造粒方法及其产品与用途

技术领域

本发明涉及一种密封材料的制备方法及其产品与用途，特别是一种基于滑石粉的密封材料的制备方法。

背景技术

现代行业中有很多器件需要密封件，密封件必须具备气密性好的特点。如在氧传感器(如图1所示)中，要求密封件必须具备气密性好、耐高温且兼具绝缘性好的特点。通过将预制成具有一定强度、一定厚度的环形固体小片在密封位置压溃，而非直接在密封位置加入粉体的方式进行密封，在满足形状、尺寸、压碎力等的同时，密封件在压碎时能否呈均匀、细小的颗粒对密封效果有非常重要的影响。所以需要研制一种气密性好又有很高填充性的新型密封材料，由于橡胶材料不能经受高温，金属材料的填充性又差，所以既耐高温又有很好的填充性的无机非金属材料使用很广泛，其中滑石粉是作为这种密封材料的主要原料。但是滑石粉的粉粒细小，在高温下又不易分解，由它制成的密封材料体积轻小、携带、使用方便、填充密封效果好，可经受较高的工作温度，体现了其合理性和先进性；而且滑石粉的价格十分便宜，所以用滑石粉作为新型密封件的原材料可以降低新型密封件的整体成本，体现了其经济性的一面。

将滑石粉制成满足性能要求的密封件的第一步也是最重要的一步就是粉体处理。粉体加工生产中制备的颗粒有纤维状、针状、纺锤状、多面体状、卵石状和球状等多种形态，其中球型颗粒的流动性好、堆积密度高、气孔分布均匀，从而在成型与烧结致密化过程中可以对颗粒的生长和气孔的排除与分布进行有效的控制，以获得显微结构均匀、性能优良、一致性的好产品。其次，较之其他形状的颗粒，球型颗粒填充到复合材料中不宜引起应力集中，还可改善复合材料的弹塑性变形能力，并使材料易加工，此外，球型颗粒由于是点接触，不易团聚，便于储存。所以要想获得理想的微球类型，造粒方法是关键。

粉体造粒技术作为粉粒体过程处理的一个最主要分支，目前在应用过程中出现的造粒方法主要搅拌造粒法、沸腾造粒法、喷雾干燥造粒法、压力成型造粒法、喷雾和分散弥雾法、热熔融成型法和离心造粒法等。

搅拌造粒法成型设备结构简单，单机产量大，所形成的颗粒易快速溶解、湿透性强，缺点是颗粒均匀性不好，所形成的颗粒强度较低；沸腾造粒法在几种方法中效率最高，但生产出的颗粒较为疏松，真球度及表面光洁度都很差，适于制造要求不高的颗粒或为其它制剂做前期加工；喷雾干燥造粒法生产出的颗粒带有水分蒸发时留下的空隙，同样比较疏松，虽然可以连续生产，但是产量较低，设备庞大，同时需要前期萃取、过滤、浓缩等一系列处理设备配套，适于制造速溶类食品或中药制剂；压力成型造粒法中模压法可制造较大的团块，所制成的物料也有相当的机械强度，缺点是设备的适用范围较小，对有的物料不易脱模；压力成型造粒法中挤压法上具有适应能力强、产量大、粒度均匀、颗粒强度好、成粒率高等优点；压力成型造粒法中挤出滚圆造粒法简单实用效率较高，颗粒密度大，颗粒真球度和表面光洁度取决于转盘的转速和滚圆的时间，稍有凸凹现象；喷雾和分散弥雾法优点在于物料的造粒过程和干燥过程同时进行，缺点是颗粒强度较低，粒度较小；热熔融成型法在我国粉体工业中的应用已较普遍，技术也较成熟。而离心造粒法制出的颗粒均匀致密、表面光洁度及真球度很高，能制造出高合格率、高质量的球型颗粒，是批量生产高密度、小直径颗粒的理想方法，离心造粒机自七十年代问世后，几经修改，已有多种型号面市，目前，国内该机型技术成熟，效果较好，造价不高，已为制药行业、微丸制造研究广泛采用。

离心造粒机主要由定子(圆筒体)、转盘(底圆盘)、上密封盖、热空气室、传动装置(无级调速)和产品排出机构等组成。

离心造粒的原理是：整个圆筒型腔体的外壁作为定子，底圆盘作为转子高速旋转，并能无级调速，定子与转子之间留有极小的环形间隙，热空气室产生的热空气由此喷入腔体，这样便在造粒机内部建立起喷动的旋转离心力场，使得自动加入此流场内的粉末颗粒，在离心力、重力和环缝气体射流的联合作用下，沿着筒体内壁的下部附近(约为筒体高度1/2)形成流态化环形粒子圈，此时的粉末颗粒不仅围绕主机转轴作绳索状的循环流动，而且还因为定子内壁摩擦作用而绕颗粒自身的轴线急速地旋转，离心造粒装置示意框图如附图2所示。粉末颗粒一方面被均匀喷洒的液滴所润湿，另一方面则在上述环流粒子圈中均匀地粘结新鲜粉末，最后形成球体，完成造粒操作。制得的颗粒真球度、致密度都很高，可以满足实验的要求。

环形固体小片在密封位置压溃，理想的压碎后分散状态在很大程度上是由离心造粒方法决定的。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备密封材料的制备方法，如为汽车电喷系统中核心部件氧传感器等需密封部件提供一种密封件，该密封件由耐高温、易填充的无机非金属材料滑石粉制成。采用离心造粒方法制备密封件所需的滑石粉粉料颗粒，并进行工艺试验，以确定离心造粒方法中的参数，获得小粒径微球，其圆球度好，有一定的强度，且增加造粒时间以提高颗粒的强度、密度。最终确定的工艺参数可以保证密封件的压碎力和颗粒分散状态以满足装配传感器等需密封部件的要求。

本发明提供一种制备密封材料的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：

(1).准备无机非金属材料粉状物，优选1250目的滑石粉；

(2).称量粉状聚乙烯醇(PVA)和水，将粉状PVA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉状PVA呈透明的胶水状，得到质量百分比≥2％且<8％的粘结剂，优选4％，为了改善粉料的性能，往粘结剂里加入适量的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯酸钠(作增稠剂用)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为1：(2.5-3)；

(3).将无机非金属材料粉状物，如1250目的滑石粉直接投入造粒机筒体，主机开始运转后，(2)中所配的与投入滑石粉量相应的粘结剂由喷浆泵泵入，压型前用离心造粒方法制得一定粒径的颗粒，离心造粒参数为：主机转速为(300-360)r/min，优选300r/min，喷浆泵转速为(5-10)r/min，优选10r/min，喷气流量、喷气压力等参数常规选择，开始造粒35min后，实施喷浆(1-2)min后，停止(4-5)min的间歇喷浆方式，造粒时间为(55±10)分钟，优选55分钟；

(4).取出粉料自然干燥，筛分出(75-250)目的颗粒，优选为(75-100)目，称取相应重量的粉料颗粒压型，优选压模成型以提高密封性，模具尺寸由相应需要密封的部件结构而定；

(5).将(4)所得材料放入瓷舟，将其高温箱式电阻炉内，调节加热温度至(750±10)℃进行烧结，优选750℃，烧结时间为(20±5)分钟，优选20分钟；

(6).测定(5)中所得材料的压碎力和破碎后的分散状态，使密封环在传感器装配过程中能进散成均匀细小的颗粒，从而迅速填充密封槽的空隙，以达到良好的密封效果。

本发明还提供一种按照上述任一制备方法所制备的密封材料及其用途即用于任意需要密封的部件，尤其是用于发动机电喷系统中的氧传感器中的密封材料。

当前离心造粒方法主要用于制药行业，工艺要求相对较低，将离心造粒方法用于无机密封件的生产仍然是一项具有创新性、挑战性而具有实效的工作。

工艺流程图如附图3所示，以制备汽车电喷系统中核心部件氧传感器的密封件为例，不同造粒时间下密封件的横断面如附图4所示，不同造粒时间下密封件压碎后分散状态如附图5所示。预制的密封件的尺寸由传感器的结构决定，其中一种密封件的要求为：环形固体小片，厚度为5.1mm，外径为14.5mm，内径为8.9mm；装配时压碎力由装配时其他陶瓷构件的承受能力决定，上述密封件的压碎力要求为250～750N。

本发明密封材料的制备工艺可以简要叙述为：先通过离心造粒方法将无机粉料加工成一定粒度分布的颗粒，而后模压成装配传感器等部件所需要的形状，最后在适当的温度下烧结，使密封件具有一定的强度。对于氧传感器等对气密性有要求的场合，使用该制备工艺过程所生产的无机高温密封件可以保证满足相应要求，同时可以保证无机高温密封件生产中的质量稳定性和生产效率，并能保证较低的原材料及生产过程成本。同时模压成型且具有一定强度的无机高温密封件适于自动装配，提高了氧传感器等的生产效率和成品率。

观察该制备工艺所得的无机高温密封材料的断面(图4)可以发现其界面明显，即颗粒的自身强度高且具有一定的韧性；观察破碎后的状态(图5)可以发现压碎时呈均匀、细小的颗粒，压碎后颗粒状分散开，填充性能好；对照无机高温密封材料的压碎强度(表1)可以证明其具有相当的强度。这从形貌和性能上有力证明了前述该制备工艺的优点。

开发阶段的后期进一步将该无机高温密封件装配于氧传感器上，各项指标也都能满足企业及国家标准的要求，可以实际生产应用。

附图说明

附图1 氧传感器的结构图；

附图2 离心造粒装置示意框图；

附图3 密封件制备的整体工艺流程图；

附图4 不同造粒时间下密封件的横断面；

附图5 不同造粒时间下密封件压碎后分散状态。

具体实施方式

下面实施例结合附图进一步阐明本发明的内容，而非限制本发明的保护范围：

实施例1

(1).准备1.5Kg 1250目的滑石粉；

(2).称量粉状聚乙烯醇(PVA)和水，将粉状PVA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉状PVA呈透明的胶水状，得到质量百分比2％的粘结剂，为了改善粉料的性能，往粘结剂里加入适量的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯酸钠(作增稠剂用)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为1：(2.5-3)；

(3).将(1)中所述滑石粉直接投入投入造粒机的转盘内，主机开始运转后，将(2)中所配粘结剂由喷浆泵泵入，压型前用离心造粒方法制得一定粒径的颗粒，离心造粒参数为：主机转速为330r/min，喷浆泵转速为5r/min，喷气流量、喷气压力等参数取常规选择，开始造粒35min后，实施喷浆1min后停止4min的间歇喷浆方式，造粒时间为45分钟；

(4).取出粉料自然干燥，筛分出(75-100)目的颗粒，称取(1.07±0.01)g的粉料颗粒压模成型，模具尺寸由相应需要密封的部件结构而定；

(5).将(4)所得材料所得材料进行烧结，调节烧结温度至750℃，烧结时间为20分钟；

实施例2

(1).准备1.5Kg 1250目的滑石粉；

(2).称量粉状聚乙烯醇(PVA)和水，将粉状PVA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉状PVA呈透明的胶水状，得到质量百分比4％的粘结剂，为了改善粉料的性能，往粘结剂里加入适量的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯酸钠(作增稠剂用)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为1：(2.5-3)；

(3).将(1)中所述滑石粉直接投入投入造粒机的转盘内，主机开始运转后，将(2)中所配粘结剂由喷浆泵泵入，压型前用离心造粒方法制得一定粒径的颗粒，离心造粒参数为：主机转速为300r/min，喷浆泵转速为10r/min，喷气流量、喷气压力等参数取常规选择，开始造粒35min后，实施喷浆2min后停止5min的间歇喷浆方式，造粒时间为55分钟；

(5).将(4)所得材料放入瓷舟，将其高温箱式电阻炉内，调节加热温度至760℃进行烧结，烧结时间为20分钟；

实施例3

(1).准备1.5Kg 1250目的滑石粉；

(2).称量粉状聚乙烯醇(PVA)和水，将粉状PVA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉状PVA呈透明的胶水状，得到质量百分比5％的粘结剂，为了改善粉料的性能，往粘结剂里加入适量的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯酸钠(作增稠剂用)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为1：(2.5-3)；

(3).将(1)中所述滑石粉直接投入投入造粒机的转盘内，主机开始运转后，将(2)中所配粘结剂由喷浆泵泵入，压型前用离心造粒方法制得一定粒径的颗粒，离心造粒参数为：主机转速为360r/min，喷浆泵转速为10r/min，喷气流量、喷气压力等参数取常规选择，开始造粒35min后，实施喷浆2min后停止5min的间歇喷浆方式，造粒时间为65分钟；

(4).取出粉料自然干燥，筛分出(75-250)目的颗粒，称取(1.07±0.01)g的粉料颗粒压型，其尺寸由相应需要密封的部件结构而定；

(5).将(4)所得材料进行烧结，调节烧结温度至750℃，烧结时间为20分钟；

所得材料可以为汽车电喷系统中核心部件氧传感器提供一种密封件。通过将预制成具有一定强度的固体小片在密封位置压溃，而非直接在密封位置加入粉体的方式进行密封，利于保证装配的传感器的质量并提高生产效率。预制的密封件的尺寸由传感器的结构决定，其中一种密封件的要求为：环形固体小片，厚度为5.1mm，外径为14.5mm，内径为8.9mm；装配时压碎力由装配时其他陶瓷构件的承受能力决定，上述密封件的压碎力要求为250-750N。

密封件装配前准备了一批试样，并将同一炉的其中一件压碎，测试数据如表1所示：

表1

注：烧结的时间都为20min，用粗横线隔开代表是出自一炉，一表示实验数据丢失编号A-B-C

A：4、5、6分别表示造粒的时间分别为45min、55min、65min

B：1、2分别表示颗粒的目数分别为(75-100)目、(75-250)目

C：表示试样号

密封件装配合格参数表，如表2所示。

表2

试样编号	电容/PF	电阻/KΩ	电流/A	反应时间/S	符合情况
试样编号	电容/PF	电阻/KΩ	电流/A	反应时间/S	符合情况	公差范围	80-180		0.4-1.3	<45
4-1-1	99.149	292.57	0.75	26.5	√	公差范围	80-180		0.4-1.3	<45
4-1-1	99.149	292.57	0.75	26.5	√	5-1-4	102.868	296	0.65326	31.9	√
6-2-3	104.408	290.99	0.63848	30.9	√	5-1-4	102.868	296	0.65326	31.9	√

据表所示对密封件每项数据的测量结果是完全符合标准范围值，即密封件密封效果符合达标，并能正常使用。

Claims

1.一种密封材料的制备方法，其特征是该方法为离心造粒方法，包括以下步骤：

(1).准备无机非金属材料粉状物滑石粉；

(2).称量粉状聚乙烯醇(PVA)和水，将粉状PVA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉状PVA呈透明的胶水状以得到粘结剂，其中PVA在粘结剂中的质量百分比≥2％且<8％，为了改善粉料的性能，往粘结剂里加入适量的分散剂四甘醇和增稠剂聚甲基丙烯酸钠，其中粘结剂与无机非金属材料粉状物的质量比为1：(2.5-3)；

(3).将无机非金属材料粉状物直接投入造粒机筒体，主机开始运转后，(2)中所配的与投入无机非金属材料粉状物的量相应的粘结剂由喷浆泵泵入，压型前用离心造粒方法制得一定粒径的颗粒，离心造粒参数为：主机转速为300-360r/min，喷浆泵转速为5-10r/min，其他参数常规选择，开始造粒35min后，实施喷浆1-2min后，停止4-5min的间歇喷浆方式，造粒时间为55±10分钟；

(4).取出粉料自然干燥，筛分出75-250目的颗粒，称取相应重量的粉料颗粒压型，其尺寸由相应需要密封的部件结构而定；

(5).将(4)所得材料进行烧结，调节烧结温度至650-850℃，烧结时间为20±5分钟；

(6).测定(5)中所得材料的压碎力和破碎后的分散状态，使密封环在传感器装配过程中迸散成均匀细小的颗粒，从而迅速填充密封槽的空隙，以达到良好的密封效果。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于无机非金属材料粉状物滑石粉为1250目的滑石粉。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于PVA在粘结剂中的质量百分比为4％。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于主机转速为300r/min，喷浆泵转速为10r/min。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于实施喷浆2min后停止5min的间歇喷浆方式。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于造粒时间为55分钟。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于筛分出75-100目的颗粒。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于压型为压模成型，以提高材料的密封性。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于烧结温度为750±10℃，烧结时间为20分钟。

10.一种如权利要求1-9所述任一制备方法所得的密封材料。

11.一种如权利要求10所述密封材料的用途，其特征在于该密封材料用于发动机电喷系统的氧传感器中。