CN104707994A - 一种渗液难熔金属粉末的除杂方法 - Google Patents

一种渗液难熔金属粉末的除杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种渗液难熔金属粉末的除杂方法，将渗液坯料或浆料平铺于高温烘干炉中，直到成型坯料表面看不见渗液痕迹，未成型的浆糊状原料呈块状，容器底不见明显水汽；将成型坯料破碎成粒径≤10mm颗粒，未成型块状浆料捣碎成粒径≤10um颗粒，再次放入高温烘干炉中，直到破碎料表面发硬；将烘干的颗粒状原料初步除杂；再次破碎至粒径≤5mm颗粒，放入球磨机中球磨；将球磨完的金属粉末过筛，将筛上物料继续球磨，筛下物料放入微型喷雾机，金属粉末边喷水边混合；将混合后的金属粉末二次除杂；将二次除杂的呈板结状的金属粉末进行二次破碎、球磨、过筛。本发明除杂方法除杂效果良好，有效提高原料利用率。

Description

一种渗液难熔金属粉末的除杂方法
技术领域
本发明属于金属粉末除杂技术领域，具体涉及一种难熔金属粉末的除杂方法。
背景技术
等静压是粉末冶金中常见的一种成形方法，冷等静压成形方法的优点是：(1)能压制模压所不能压制的复杂形状的零件。从而可大量减少加工余量，节省昂贵金属。(2)可压制长径比很大的管件、螺纹或逐节变径杆件。(3)由于粉体各向均衡受压，因此可获得密度高且分布均匀、强度较高的压坯。(4)能压制各部分具有不同性质的压层零件、带镶块的零件等。等静压成形的传压介质，选择对人体无害、压缩性小、无腐蚀和与模具相容的液体。通常有蓖麻油、乳化液、煤油以及煤油和变压器油的混合液。等静压过程中粉末的密封尤其重要，密封不严，传压介质在压力的作用下渗入粉末中污染原料并使压型失败，不仅造成原料浪费，尤其昂贵金属成本高，而且对等静压缸体造成污染。在稀有金属制品生产中，冷等静压应用广泛，传压介质主要有液压油和乳化液两种。工业生产中因密封不严及密封胶套破损导致的渗液频频发生，而渗液往往导致原料的极大浪费，降低产品成品率，提高生产成本，而渗液又不可避免，因此对渗液金属粉末进行除杂就显得相当重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种渗液难熔金属粉末除杂方法，该方法除杂效果良好，有效提高原料利用率。
本发明所采用的技术方案是，一种渗液难熔金属粉末的除杂方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将渗液已成型坯料或未成型浆料平铺于高温烘干炉中，直到成型坯料表面看不见液滴痕迹；浆糊状原料呈块状，容器底不见明显水汽；
步骤2，将成型坯料破碎成粒径≤10mm颗粒，未成型浆料捣碎成粒径≤10μm颗粒，再次放入高温烘干炉中，直到破碎料表面发硬；
步骤3，将步骤2烘干的颗粒状原料放入耐高温舟皿，推入高温氢气炉中初步除杂；
步骤4，将步骤3中初步除杂的呈板结状原料从炉中取出，再次破碎至粒径≤5mm颗粒，放入球磨机中球磨；
步骤5，将球磨完的金属粉末过＞200目筛，将筛上物料继续球磨，筛下物料放入微型喷雾机，金属粉末一边喷去离子水，一边混合；
步骤6，将混合后的金属粉末均匀铺在高温舟皿中，推入氢气高温炉进行二次除杂；
步骤7，将二次除杂的呈板结状的金属粉末进行二次破碎、球磨、过筛；
步骤8，将成品金属粉末筛分，取样检测C含量、O含量，当C含量≥0.05％，O含量≥0.1％时，重复5～8步骤；当C含量≤0.05％，O含量≤0.1％时，满足国标粉的要求。
本发明的特点还在于，
步骤1中高温烘干炉的温度为50～200℃，干燥时间为24～100h。
步骤2中高温烘干炉的温度为100～400℃，干燥时间为24～100h。
步骤3中高温氢气炉中热区温度为1100～1500℃，热区保持3～6h。
步骤4中球料比为0.5～2：1，球磨时间16～48h。
步骤5中喷去离子水量与金属粉末的重量比1：3～10；混合时间≥5h。
步骤6中氢气高温炉热区温度为1400～1600℃，热区保持3～6h，氢气流量300～600ml/min。
本发明的有益效果是，本发明是等静压渗液难熔金属粉末的除杂方法，通过二次除杂可有效将渗等静压介质如液压油产生的杂质含量降低到正常合金粉范围内，使合金粉纯度达到99.5％以上，通过三次除杂可使合金粉纯度达到99.9％以上。除杂后200目筛下粉末可作为原料重新进入生产流程，200目筛上颗粒可制作钼金属砂，材料回收利用率达到99％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明渗液难熔金属粉末的除杂方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将渗液坯料或浆料平铺于高温烘干炉中，温度50～200℃，保持24～100h，直到成型坯料表面看不见渗液痕迹；未成型的浆湖状原料呈块状，容器底不见明显水汽；
步骤2，将成型坯料破碎成粒径≤10mm颗粒，未成型块状浆料捣碎成粒径≤10μm颗粒，再次放入高温烘干炉中，温度100～400℃，保持24～100h，直到破碎料表面发硬；
步骤3，将烘干的颗粒状原料放入耐高温舟皿，推入高温氢气炉中初步除杂，热区温度1100～1500℃，热区保持3～6h；
步骤4，将步骤3初步除杂的呈板结状原料从炉中取出，再次破碎至粒径≤5mm颗粒，放入球磨机中球磨，球料比0.5～2：1，球磨时间16～48h；
步骤5，将球磨完的金属粉末过＞200目筛，将筛上物料继续球磨，筛下物料放入微型喷雾机，金属粉末一边喷去离子水，一边混合，喷去离子水量与金属重量之比1：3～10，混合时间≥5h；
步骤6，将混合后的金属粉末均匀铺在高温舟皿中，推入氢气高温炉二次除杂，热区温度1400～1600℃，热区保持3～6h，氢气流量300～600ml/min；
步骤7，将二次除杂的呈板结状的金属粉末进行二次破碎、球磨、过筛；
步骤8，将成品金属粉末筛分，因渗液污染多为液压油和水，中间除杂检测主要检测C含量、O含量，并以C含量、O含量作为是否需要进一步除杂的标准，当C含量≥0.05％，O含量≥0.1％时，重复5～8步骤；当C含量≤0.05％，O含量≤0.1％时，满足国标粉的要求。
其中C含量检测检测仪器：CS600型碳硫分析仪，红外线检测系统：高频感应炉、进气净化试剂管、检测气催化剂检测器、三氧化硫吸收管、红外线检测器、电脑及软件控制系统。
样品制备：称取样品0.5g，精确至0.0001g，处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。
O含量检测检测仪器：TCM-600型氧氮氢联测仪，R0600、R0416DR脉冲红外氧测定仪
样品制备：称取样品0.05g～0.08g，精确至0.0001g，按要求装入镍囊，称量、封口，排除镍囊中的空气、处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。
本发明渗液难熔金属粉末的除杂方法，通过二次除杂可有效将渗油产生的杂质含量降低到正常合金粉范围内，使合金粉纯度达到99.5％以上，通过三次除杂可使合金粉纯度达到99.9％以上。
实施例1
步骤1，将渗液坯料平铺于高温烘干炉中，温度50℃，保持100h，直到成型坯料表面看不见渗液痕迹，未成型的浆糊状原料呈块状，容器底不见明显水汽；
步骤2，将成型坯料破碎成粒径≤10mm颗粒，未成型块状浆料捣碎成粒径≤10um颗粒，再次放入高温烘干炉中，温度250℃，保持50h，直到破碎料表面发硬；
步骤3，将烘干的颗粒状原料放入耐高温舟皿，推入高温氢气炉中初步除杂，热区温度1500℃，热区保持3h；
步骤4，将步骤3初步除杂的呈板结状原料从炉中取出，再次破碎至粒径≤5mm颗粒，放入球磨机中球磨，球料比0.5：1，球磨时间30h；
步骤5，将球磨完金属粉末过200目筛，将筛上物料继续球磨，筛下物料放入微型喷雾机，金属粉末一边喷去离子水，一边混合，喷去离子水量与金属重量之比1：3，混合时间5h；
步骤6，将混合后的金属粉末均匀铺在高温舟皿中，推入氢气高温炉二次除杂，热区温度1500℃，热区保持4.5h，氢气流量450ml/min；
步骤7，将二次除杂的呈板结状的金属粉末进行二次破碎、球磨、过筛；
步骤8，将成品金属粉末筛分，取样检测C含量、O含量，当C含量≥0.05％，O含量≥0.1％时，重复5～8步骤；当C含量≤0.05％，O含量≤0.1％时，满足国标粉的要求。
实施例1除杂处理前后钼粉主要杂质含量对比，如下表1所示。除杂前后钼粉物理指标：费氏粒度，除杂前粉末为糊状，无法测，除杂后钼粉费氏粒度为2.5～10.5μm。
表1 实施例1除杂处理前后钼粉主要杂质含量对比
杂质元素 C O K Fe Ni Si Al
除杂前(％) 2.05 3.12 0.051 0.076 0.037 0.0067 0.0042
除杂后(％) 0.0123 0.081 0.0040 0.0056 0.0035 0.0042 0.0021
实施例2
步骤1，将渗液浆料平铺于高温烘干炉中，温度150℃，保持60h，直到成型坯料表面看不见渗液痕迹，未成型的浆糊状原料呈块状，容器底不见明显水汽；
步骤2，将成型坯料破碎成粒径≤10mm颗粒，未成型块状浆料捣碎成粒径≤10um颗粒，再次放入高温烘干炉中，温度100℃，保持100h，直到破碎料表面发硬；
步骤3，将烘干的颗粒状原料放入耐高温舟皿，推入高温氢气炉中初步除杂，热区温度1300℃，热区保持4.5h；
步骤4，将步骤3初步除杂的呈板结状原料从炉中取出，再次破碎至粒径≤5mm颗粒，放入球磨机中球磨，球料比1：1，球磨时间16h；
步骤5，将球磨完的金属粉末过200目筛，将筛上物料继续球磨，筛下物料放入微型喷雾机，金属粉末一边喷去离子水，一边混合，喷去离子水量与金属重量之比1：5，混合时间7h；
步骤6，将混合后的金属粉末均匀铺在高温舟皿中，推入氢气高温炉二次除杂，热区温度1600℃，热区保持3h，氢气流量600ml/min；
步骤7，将二次除杂的呈板结状的金属粉末进行二次破碎、球磨、过筛；
步骤8，将成品金属粉末筛分，取样检测C含量、O含量，当C含量≥0.05％，O含量≥0.1％时，重复5～8步骤；当C含量≤0.05％，O含量≤0.1％时，满足国标粉的要求。
实施例2除杂处理前后钼粉主要杂质含量对比，如下表2所示。除杂前后钼粉物理指标：费氏粒度，除杂前粉末为糊状，无法测，除杂后钼粉费氏粒度为2.5～10.5μm。
表2 实施例2除杂处理前后钼粉主要杂质含量对比
杂质元素 C O K Fe Ni Si Al
除杂前(％) 2.05 3.12 0.051 0.076 0.037 0.0067 0.0042
除杂后(％) 0.0087 0.065 0.0035 0.0045 0.0023 0.0036 0.0021
实施例3
步骤1，将渗液坯料平铺于高温烘干炉中，温度200℃，保持24h，直到成型坯料表面看不见渗液痕迹，未成型的浆糊状原料呈块状，容器底不见明显水汽；
步骤2，将成型坯料破碎成粒径≤10mm颗粒，未成型块状浆料捣碎成粒径≤10um颗粒，再次放入高温烘干炉中，温度400℃，保持24h，直到破碎料表面发硬；
步骤3，将烘干的颗粒状原料放入耐高温舟皿，推入高温氢气炉中初步除杂，热区温度1100℃，热区保持6h；
步骤4，将步骤3初步除杂的呈板结状原料从炉中取出，再次破碎至粒径≤5mm颗粒，放入球磨机中球磨，球料比2：1，球磨时间48h；
步骤5，将球磨完的金属粉末过200目筛，将筛上物料继续球磨，筛下物料放入微型喷雾机，金属粉末一边喷去离子水，一边混合，喷去离子水量与金属重量之比为1：10，混合时间8h；
步骤6，将混合后的金属粉末均匀铺在高温舟皿中，推入氢气高温炉二次除杂，热区温度1400℃，热区保持6h，氢气流量300ml/min；
步骤7，将二次除杂的呈板结状的金属粉末进行二次破碎、球磨、过筛；
步骤8，将成品金属粉末筛分，取样检测C含量、O含量，当C含量≥0.05％，O含量≥0.1％时，重复5～8步骤；当C含量≤0.05％，O含量≤0.1％时，满足国标粉的要求。
实施例3除杂处理前后钼粉主要杂质含量对比，如下表3所示。除杂前后钼粉物理指标：费氏粒度，除杂前粉末为糊状，无法测，除杂后钼粉费氏粒度为2.5～10.5μm。
表3 实施例3除杂处理前后钼粉主要杂质含量对比
杂质元素 C O K Fe Ni Si Al
除杂前(％) 2.05 3.12 0.051 0.076 0.037 0.0067 0.0042
除杂后(％) 0.0521 0.102 0.0080 0.00712 0.0056 0.0048 0.0021

Claims (7)

1.一种渗液难熔金属粉末的除杂方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将渗液坯料或浆料平铺于高温烘干炉中，直到成型坯料表面看不见渗液痕迹，未成型的浆糊状原料呈块状，容器底不见明显水汽；
步骤2，将成型坯料破碎成粒径≤10mm颗粒，未成型块状浆料捣碎成粒径≤10um颗粒，再次放入高温烘干炉中，直到破碎料表面发硬；
步骤3，将步骤2烘干的颗粒状原料放入耐高温舟皿，推入高温氢气炉中初步除杂；
步骤4，将步骤3中初步除杂的呈板结状原料从炉中取出，再次破碎至粒径≤5mm颗粒，放入球磨机中球磨；
步骤5，将球磨完的金属粉末过＞200目筛，将筛上物料继续球磨，筛下物料放入微型喷雾机，金属粉末一边喷去离子水，一边混合；
步骤6，将混合后的金属粉末均匀铺在高温舟皿中，推入氢气高温炉进行二次除杂；
步骤7，将二次除杂的呈板结状的金属粉末进行二次破碎、球磨、过筛；
步骤8，将成品金属粉末筛分，取样检测C含量、O含量，当C含量≥0.05％，O含量≥0.1％时，重复5～8步骤；当C含量≤0.05％，O含量≤0.1％时，满足国标粉的要求。
2.根据权利要求1所述的渗液难熔金属粉末的除杂方法，其特征在于，步骤1中高温烘干炉的温度为50～200℃，干燥时间为24～100h。
3.根据权利要求1所述的渗液难熔金属粉末的除杂方法，其特征在于，步骤2中高温烘干炉的温度为100～400℃，干燥时间为24～100h。
4.根据权利要求1所述的渗液难熔金属粉末的除杂方法，其特征在于，步骤3中高温氢气炉中热区温度为1100～1500℃，热区保持3～6h。
5.根据权利要求1所述的渗液难熔金属粉末的除杂方法，其特征在于，步骤4中球料比为0.5～2：1，球磨时间16～48h。
6.根据权利要求1所述的渗液难熔金属粉末的除杂方法，其特征在于，步骤5中喷去离子水量与金属粉末的重量比为1：3～10；混合时间≥5h。
7.根据权利要求1～6任一所述的渗液难熔金属粉末的除杂方法，其特征在于，步骤6中氢气高温炉热区温度为1400～1600℃，热区保持3～6h，氢气流量300～600ml/min。
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