JPWO2006028207A1 - プライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
b)該接合界面処理剤中の接合界面処理成分を前記表面上に固定して接合界面層を形成する接合界面層形成工程。
c)該接合界面層形成工程を経たキャリア箔をバルク銅形成電解液に浸漬し前記接合界面層の表面上にバルク銅層が形成されるように電解するバルク銅層形成工程。
e)該バルク銅層形成工程を経たキャリア箔のバルク銅層の表面に、Ni−Zn含有めっき液、クロメート処理液を適宜用いて、Ni−Zn含有めっき層のみの防錆処理層、若しくは、Ni−Zn含有めっき層/クロメート処理層の2層構造の防錆処理層のいずれかを形成し、前記バルク銅層の表面上に防錆処理層を形成する防錆処理層形成工程
f)該防錆処理層形成工程を経たキャリア箔の前記防錆処理層の表面上にプライマー樹脂組成物溶液又はシランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物溶液を塗布しプライマー樹脂層を形成するプライマー樹脂層形成工程。
本発明に係るプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔は、キャリア箔の少なくとも一方の表面上に接合界面層、バルク銅層、防錆処理層及びプライマー樹脂層がこの順番に形成される。
本発明で用いられるキャリア箔は、その表面に銅を電析することによりバルク銅層を形成可能な箔状のものであり、該キャリア箔としては、例えば、アルミニウム箔、銅箔、表面をメタルコーティングした樹脂フィルム等が挙げられる。また、銅箔としては、圧延銅箔及び電解銅箔のいずれをも用いることもできる。このうち、該キャリア箔が銅箔であると、剥離後のキャリア箔の回収及びリサイクルが容易であるため好ましい。
本発明に係るプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔は、キャリア箔の少なくとも一方の表面上に接合界面層が形成される。すなわち、接合界面層は、キャリア箔のいずれか一方の面に形成されてもよいし、両面に形成されてもよい。
本発明においてバルク銅層は、キャリア箔表面に形成されている接合界面層の表面に電着により形成された銅層である。なお、キャリア箔の両面に上記接合界面層が形成されている場合、バルク銅層は、キャリア箔の両面に存在する2つの接合界面層の表面それぞれに形成してもよいし、2つの接合界面層の表面のうちのいずれか一方の表面のみに形成してもよい。前者の場合、バルク銅層/接合界面層/キャリア箔/接合界面層/バルク銅層の層構成を備えるように、後者の場合は接合界面層/キャリア箔/接合界面層/バルク銅層となる。
防錆処理層を構成するNi−Zn含有めっき層は、バルク銅層析出側表面又は必要により粗化処理された後のバルク銅層析出側表面に電着により形成されためっき層であり、バルク銅層に防錆効果を付与するものである。該Ni−Zn含有めっき層は少なくともNi及びZnを含むめっきからなる層であり、該層は必要により、さらにSn、Cr又はCo等の元素を含んでいてもよい。すなわち、Ni−Zn含有めっき層は、Ni及びZnのみからなる2元系めっき層であってもよいし、これらに加えてSn、Cr又はCoのうちの1種〜3種を含む3元系めっき層〜5元系めっき層であってもよい。
本発明では、必要により、Ni−Zn含有めっき層又はクロメート処理層の表面にシランカップリング剤層を形成してもよい。シランカップリング剤層を形成すると、プライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔の耐湿性、デスミア液等に対する耐薬品性や引き剥がし強度が大きくなり好ましい。
プライマー樹脂層は、プライマー樹脂組成物又はシランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物を塗布後半硬化させることによりNi−Zn含有めっき層の表面に形成される樹脂層であり、バルク銅層と基材樹脂層との接着強度を向上させるものである。
まず、第1プライマー樹脂組成物について説明する。第1プライマー樹脂組成物で用いられるエポキシ樹脂は、特に限定されず、公知のものを用いることができる。該エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェニルスルホン型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ブロム化型エポキシ樹脂、脂環式型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂及び3官能基型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのうち、エポキシ樹脂がビスフェノールS型エポキシ樹脂であると引き剥がし強度が大きくなり易いため好ましい。また、エポキシ樹脂が3官能基型エポキシ樹脂等の多官能基型エポキシ樹脂であると製造されたプリント配線板の耐熱性が高くなり易いため好ましい。
次に、第2プライマー樹脂組成物について説明する。第2プライマー樹脂組成物において、エポキシ樹脂は、少なくとも上記式(1)の構造を有するビスフェニルスルホン型エポキシ樹脂が用いられ、必要により、フェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ブロム化型エポキシ樹脂、脂環式型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂及び3官能基型エポキシ樹脂等が用いられる。
次に、第3プライマー樹脂組成物について説明する。第3プライマー樹脂組成物で用いられるエポキシ樹脂としては、式(1)の構造を有するビスフェニルスルホン型エポキシ樹脂以外のものがあげられる。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ブロム化型エポキシ樹脂、脂環式型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂及び3官能基型エポキシ樹脂等である。
次に、第4プライマー樹脂組成物について説明する。第4プライマー樹脂組成物で用いられるエポキシ樹脂は、第2プライマー樹脂組成物で用いられるものと同じである。すなわち、第4プライマー樹脂組成物において、エポキシ樹脂は、少なくとも上記式(1)の構造を有するビスフェニルスルホン型エポキシ樹脂が用いられる。そして必要により、フェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ブロム化型エポキシ樹脂、脂環式型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂及び3官能基型エポキシ樹脂等が用いられる。
次に、シランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物について説明する。シランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物は、上記プライマー樹脂組成物とシランカップリング剤とからなるものである。プライマー樹脂組成物はプライマー樹脂組成物の項で説明したものと同様であり、シランカップリング剤はシランカップリング剤層の項で説明したものと同様であるため説明を省略する。
本発明に係るプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔の製造方法は、以下の接合界面層形成工程、バルク銅層形成工程、Ni−Zn含有めっき層形成工程及びプライマー樹脂層形成工程を含むものである。
接合界面層形成工程は、連続して繰り出されたキャリア箔の少なくとも一方の表面を接合界面処理剤に接触させ、該接合界面処理剤中の接合界面処理成分を前記表面上に固定して接合界面層を形成するものである。
バルク銅層形成工程は、該接合界面層形成工程を経たキャリア箔をバルク銅形成用めっき液に浸漬し、前記接合界面層の表面上にバルク銅層が形成されるように電解するものである。
防錆処理層を構成するNi−Zn含有めっき層を形成する場合は、バルク銅層形成工程を経たキャリア箔をNi−Zn含有めっき液に浸漬し前記バルク銅層の表面上にNi−Zn含有めっき層が形成されるように電解するものである。
プライマー樹脂層形成工程は、Ni−Zn含有めっき層形成工程を経たキャリア箔の前記Ni−Zn含有めっき層の表面上にプライマー樹脂組成物溶液又はシランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物溶液を塗布しプライマー樹脂層を形成するものである。
次に、プライマー樹脂組成物溶液について説明する。プライマー樹脂組成物溶液で用いられる有機溶剤としては、上記を溶解可能なもののであればよく特に限定されないが、例えば、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。上記有機溶剤は、1種単独で又は2種以上混合して用いることが推奨される。これらのうち、シクロペンタノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトンは、本発明で用いられる末端に水酸基、アミノ基又はこれら両方を有するポリエーテルサルホンの溶解力が高いため好ましい。
次に、シランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物溶液について説明する。シランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物溶液で用いられる有機溶剤としては、プライマー樹脂組成物溶液の項で説明したものを用いることができる。
キャリア箔としてロール状に巻き取ってある厚さ35μmの銅箔(粗面の粗さRzJIS4.0μm、光沢面の粗さRzJIS1.4μm)を用いた。該キャリア箔を連続して繰り出し、以下の処理を行った。
プライマー樹脂組成物の調製: まず、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製エピコート828)40重量部と、ポリエーテルサルホン樹脂(住友化学工業株式会社製スミカエクセル5003P)60重量部と、エポキシ樹脂の硬化促進剤としてイミダゾール(四国化成工業株式会社製2E4MZ)1重量部とを混合して、プライマー樹脂組成物を調製した(プライマー樹脂組成物A)。プライマー樹脂組成物A中の硫黄含有量は8.2重量%であった。該プライマー樹脂組成物Aとジメチルアセトアミドとを混合して、樹脂固形分が30重量%の溶液を調製した(プライマー樹脂組成物溶液A)。
ピール強度評価試料の作成: プライマー樹脂層形成キャリア箔付電解銅箔Aとエポキシ樹脂含浸ガラスクロス基材であるプリプレグ(松下電工株式会社製FR−4 R1661)とを、プライマー樹脂層がプリプレグと接するようにして重ねあわせ、190℃で60分間加熱加圧プレスして、層構成がキャリア箔の粗面側からみて順番に接合界面層/キャリア箔/接合界面層/バルク銅層/Ni−Zn含有めっき層/クロメート処理層/シランカップリング剤層/プライマー樹脂層/プリプレグが硬化してなる基材樹脂層であるキャリア箔付銅張積層板(キャリア箔付銅張積層板A)を作成した。
Claims (21)
- キャリア箔の少なくとも一方の表面上に接合界面層、バルク銅層、防錆処理層及びプライマー樹脂層がこの順番に形成されているキャリア箔付電解銅箔であって、
前記防錆処理層は、Ni−Zn含有めっき層であり、当該Ni−Zn含有めっき層表面で測定した粗さRzjisが3μm以下であり、前記Ni−Zn含有めっき層は、Ni及びZnを含み且つ該層中に含まれるNi/Zn付着比が1.5〜10であることを特徴とするプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。 - 前記防錆処理層は、その表面にシランカップリング剤層を備えたものである請求項1に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- キャリア箔の少なくとも一方の表面上に接合界面層、バルク銅層、防錆処理層及びプライマー樹脂層がこの順番に形成されているキャリア箔付電解銅箔であって、
前記防錆処理層は、Ni−Zn含有めっき層及びクロメート処理層からなり、当該クロメート処理層表面で測定した粗さRzjisが3μm以下であり、前記Ni−Zn含有めっき層は、Ni及びZnを含み且つ該層中に含まれるNi/Zn付着比が1.5〜10であることを特徴とするプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。 - 前記防錆処理層は、その表面にシランカップリング剤層を備えたものである請求項3に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記プライマー樹脂層は、エポキシ樹脂及び末端に水酸基、アミノ基又はこれら両方を有するポリエーテルサルホンを含むプライマー樹脂組成物が半硬化したものであることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記プライマー樹脂組成物は、該プライマー樹脂組成物に含まれる前記エポキシ樹脂及び前記末端に水酸基、アミノ基又はこれら両方を有するポリエーテルサルホンの合計量を100重量%としたとき、
該エポキシ樹脂が5重量%〜50重量%、該ポリエーテルサルホンが95重量%〜50重量%であることを特徴とする請求項5に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。 - 前記プライマー樹脂組成物は、さらにエポキシ樹脂硬化剤を含むことを特徴とする請求項5又は請求項6に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記プライマー樹脂組成物は、該プライマー樹脂組成物に含まれる前記エポキシ樹脂、前記エポキシ樹脂硬化剤及び前記末端に水酸基、アミノ基又はこれら両方を有するポリエーテルサルホンの合計量を100重量%としたとき、
該エポキシ樹脂及び該エポキシ樹脂硬化剤の合計量が5重量%〜50重量%、該ポリエーテルサルホンが95重量%〜50重量%であることを特徴とする請求項7に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。 - 前記プライマー樹脂層は、さらに末端に水酸基、アミノ基又はこれら両方を有するポリエーテルサルホンを含むプライマー樹脂組成物が半硬化したものであることを特徴とする請求項11又は請求項12に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記プライマー樹脂層は、前記プライマー樹脂組成物とシランカップリング剤とからなるシランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物が半硬化したものであることを特徴とする請求項5〜請求項13のいずれか1項に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記シランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物は、前記プライマー樹脂組成物100重量部に対し前記シランカップリング剤を0.1重量部〜5重量部含むことを特徴とする請求項14に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記プライマー樹脂層は、前記プライマー樹脂組成物中の硫黄の含有量が0.6重量%以上であることを特徴とする請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記プライマー樹脂層は、換算厚さが1μm〜5μmであることを特徴とする請求項1〜請求項16のいずれか1項に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記Ni−Zn含有めっき層は、該層中に含まれるNi付着量が1mg/m2〜50mg/m2であることを特徴とする請求項1〜請求項17のいずれか1項に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 前記キャリア箔が、銅箔であることを特徴とする請求項1〜請求項18のいずれか1項に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔。
- 請求項1又は請求項3に記載のキャリア箔付電解銅箔の製造方法であって、以下に示すa)〜f)の工程を備えることを特徴としたプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔の製造方法。
a)キャリア箔の少なくとも一方の表面を接合界面処理剤に接触させる工程。
b)該接合界面処理剤中の接合界面処理成分を前記表面上に固定して接合界面層を形成する接合界面層形成工程。
c)該接合界面層形成工程を経たキャリア箔をバルク銅形成電解液に浸漬し前記接合界面層の表面上にバルク銅層が形成されるように電解するバルク銅層形成工程。
e)該バルク銅層形成工程を経たキャリア箔のバルク銅層の表面に、Ni−Zn含有めっき液、クロメート処理液を適宜用いて、Ni−Zn含有めっき層のみの防錆処理層、若しくは、Ni−Zn含有めっき層/クロメート処理層の2層構造の防錆処理層のいずれかを形成し、前記バルク銅層の表面上に防錆処理層を形成する防錆処理層形成工程
f)該防錆処理層形成工程を経たキャリア箔の前記防錆処理層の表面上にプライマー樹脂組成物溶液又はシランカップリング剤内添プライマー樹脂組成物溶液を塗布しプライマー樹脂層を形成するプライマー樹脂層形成工程。 - 前記Ni−Zn含有めっき液は、Znイオン濃度に対するNiイオン濃度の比率が1.5〜27であることを特徴とする請求項20に記載のプライマー樹脂層を備えたキャリア箔付電解銅箔の製造方法。
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