JPWO2006016507A1 - 液晶シール剤およびそれを用いた液晶表示セル - Google Patents
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Abstract
Description
(1)(a)エポキシ樹脂、(b)ノボラック樹脂と多官能ヒドラジド化合物の少なくともそれぞれ1種類を含む硬化剤、及び(c)無機充填剤を含有することを特徴とする液晶シール剤 。
(2)ノボラック樹脂の割合が硬化剤(b)中の5〜90重量%である(1)に記載の液晶シール剤。
(4)無機充填剤(c)の平均粒径が2000nm以下であることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
(6)カップリング剤がイミダゾールシラン系カップリング剤である(5)に記載の液晶シール剤。
(8)硬化促進剤が潜在性硬化促進剤である(7)に記載の液晶シール剤。
(9)(1)乃至(8)のいずれか一項に記載の液晶シール剤でシールされた液晶表示セル。
本発明の液晶シール剤であるエポキシ樹脂組成物は、(a)エポキシ樹脂、(b)ノボラック樹脂と多官能ヒドラジド化合物の少なくともそれぞれ1種類を含む硬化剤、及び(c)無機充填剤、を必須成分として含有する。
エポキシ樹脂の使用量は得られた液晶シール剤の作業性、物性に影響を与えない範囲で用いられ、通常、液晶シール剤中の25〜60重量%程度であり、好ましくは25〜50重量%である。
これらのエポキシ樹脂は、2種以上を混合して用いても良い。
本発明では、好ましくはシラン系カップリング剤、更に好ましくはアミノシラン系カップリング剤、特に好ましくはイミダゾールシラン系カップリング剤が用いられる。カップリング剤を使用する事により耐湿信頼性が優れ、吸湿後の接着強度の低下が少ない液晶シール剤が得られる。
カップリング剤を加える場合、その使用量は、液晶シール剤中に0.1〜15重量%程度である。
塩基酸エステル系溶剤としては、酢酸ブチル、酢酸エチル等の一塩基酸エステル系溶剤、アジピン酸ジメチル、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、フタル酸ジオクチル等の二塩基酸エステル系溶剤があげられる。
液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂(RE−310S、日本化薬社製)70g、トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂(EPPN−501H、日本化薬社製)30g、硬化剤のフェノールノボラック樹脂(タマノル758、荒川化学社製)17gを溶剤のRPDE(グルタル酸ジメチル、コハク酸ジメチル、アジピン酸ジメチルの混合溶剤、ローディアジャパン社製)15gに加熱溶解させる。この樹脂溶液に無機充填剤として平均粒径が約30nmの球状アルミナ(ナノテックアルミナSP−C、シーアイ化成製)60g、平均粒径が約7nmのヒュームドシリカ(アエロジルR−812、日本アエロジル社製)2g、有機充填剤として平均粒経が約200nmのコアシェル構造架橋ゴム(パラロイドEXL−2655)5g、をサンドミル分散機により混合分散した後、硬化剤の多官能ヒドラジド化合物としてアジピン酸ジヒドラジド(融点181℃、ジェットミル粉砕にて平均粒径1.7μmに調整したもの)17g、硬化促進剤として平均粒径が3μm以下のアミンアダクト(アミキュアMY−HK、味の素ファインテクノ製)7g、カップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(サイラエースS−510、チッソ社製)1gを3本ロールにて混練して本発明の液晶シール剤を得た。得られた液晶シール剤について下記の基準に従い評価し、その結果を表1に示した。
表1の処方に従って各成分を配合し、実施例1と同様にして本発明又は比較用の液晶シール剤を得た。実施例1と同様に評価し、その評価結果は表1に示した。
得られた液晶シール剤100gにスペーサーとして2μmのポリマービーズ1gを添加して混合撹拌を行う。この液晶シール剤を50mm×50mmのガラス基板上にディスペンサーで塗布し、ホットプレート加熱により、溶剤の揮発を行った後、90℃でそのガラス基板に同サイズのガラス基板を重ね合わせ、荷重をかける。その後、150℃のホットプレート上で荷重をかけてつぶして、2μmのスペーサーの厚みまで液晶シール剤がつぶれたかどうか顕微鏡にて確認した(ガラス基板のギャップ形成テスト)。「2μmギャップ性」においてスペーサーが確認できるものを○、確認できないものを×とした。
得られた液晶シール剤100gにスペーサーとして2μmのポリマービーズ1gを添加して混合撹拌を行う。この液晶シール剤を50mm×50mmのガラス基板上にディスペンサーで塗布し、ホットプレート加熱により、溶剤の揮発を行った後、90℃でそのガラス基板に同サイズのガラス基板を重ね合わせ、荷重をかける。その後、150℃のホットプレート上で荷重をかけてつぶして、2μmのスペーサーの厚みまで液晶シール剤をつぶしシール線幅を顕微鏡で確認する。シール幅の最小値と最大値を測定しその割合が5%以下のものを○、5〜10%のものを△、発泡等で形状が不規則なものを×とした。
得られた液晶シール剤100gにスペーサーとして2μmのポリマービーズ1gを添加して混合撹拌を行う。この液晶シール剤を50mm×50mmのガラス基板上にディスペンサーで塗布し、ホットプレート加熱で溶剤揮発を行い、その液晶シール剤上に2mm×2mmのガラス片を貼り合わせ150℃で1時間硬化した後、せん断接着強度を150℃雰囲気下で測定した。
Claims (9)
- (a)エポキシ樹脂、(b)ノボラック樹脂と多官能ヒドラジド化合物の少なくともそれぞれ1種類を含む硬化剤、及び(c)無機充填剤を含有することを特徴とする液晶シール剤 。
- ノボラック樹脂の割合が硬化剤(b)中の5〜90重量%である請求項1に記載の液晶シール剤。
- 無機充填剤(c)がアルミナ及び/又はシリカである請求項1乃至2のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- 無機充填剤(c)の平均粒径が2000nm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- カップリング剤を更に含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- カップリング剤がイミダゾールシラン系カップリング剤である請求項5に記載の液晶シール剤。
- 硬化促進剤を更に含有することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の液晶シール剤。
- 硬化促進剤が潜在性硬化促進剤である請求項7に記載の液晶シール剤。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の液晶シール剤でシールされた液晶表示セル。
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