JPWO2006008828A1 - 液体濾過用フィルタ濾材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、湿式不織布で、地合が良好で、水での湿潤時の強度が強い液体濾過フィルタ濾材を提供する。本発明の液体濾過用フィルタ濾材は、湿式の不織布であって、未叩解天然繊維を０．５〜４０重量％配合することにより、地合が非常に良好で、常態の破裂強度と水での湿潤時の破裂強度から求められる低下率が３０％以下で、且つ水での湿潤時の破裂強度が３００ｋＰａ以上の液体濾過フィルタ濾材であることを特徴とする。
Description
本発明は、液体中に含まれる微粒子を分離捕捉する液体濾過用フィルタ濾材及び濾材の製造方法に関わるものである。更に詳しくは、金属の型彫り、切断加工等に使用されているワイヤー放電加工機の加工液中に含まれる加工屑やＩＣ生産における基盤のウェハの切断、研磨、エッチング等の工程で使用される超純水中に含まれる加工屑を効率よく除去し、清浄な液体を得るための濾材及びその濾材の製造方法に関するものである。
従来、ワイヤー放電加工機において加工を行う場合には、金属の型彫り、切断加工等に使用されている。ワイヤー放電加工機にて加工を行う場合、加工液の中に加工屑が浮遊しているが、この加工屑を除去し、清浄な液体と加工屑を分離する為に、ひだ折プリーツ加工した濾材を組み入れた濾材ユニットを設置している。この濾材ユニットには、圧力ゲージが設置されており、濾材ユニットを通過する加工液の圧力を管理している。この圧力ゲージは、加工液の濾材ユニットへ入る時の圧力が１９５ｋＰａ付近になると、ワイヤー放電加工機本体に信号を送り、作業を自動で中断させることにより、濾材ユニットを交換する。
また、加工液の圧力が１９５ｋＰａに満たない場合において、ユニットに組み込まれた濾材が圧力に耐え切れず、破裂して加工屑を濾過できない状態になると、自動的に作業を中断することとなる。
ユニットに組み込まれた濾材が、１９５ｋＰａ以下の圧力で破裂した場合、型彫りの精度の低下、ワイヤー放電加工機停止による作業時間の長期化等の不具合が生じ、作業効率の低下が著しくなる。このような問題を未然に防ぐ為、濾材の求められる物性として、３０℃、３０分以上水に湿潤させた状態のＪＩＳ Ｌ １０９６記載の破裂強度が２００ｋＰａ以上であることが一つの指標となる。
しかしながら、最近ではワイヤー放電加工機の能力の向上により、加工液の圧力が２９７ｋＰａまでのものがあり、従来のフィルタ濾材では破裂することによるトラブルが報告されている。
また、ワイヤー放電加工機等の加工液のフィルター濾材としては、ポリエステル不織布等が一般的に使用されている。しかしながら、これらのポリエステル不織布等は、目付重量が高く、シートの厚みが厚い為、ひだ折プリーツ加工を行い、濾材をユニットに組み込んだ場合、全体の濾材有効面積が少ないという問題がある。
一方市場では、濾材の目付重量は１１０ｇ／ｍ２〜３００ｇ／ｍ２が主流であるが、シートの厚みを薄くし、目付重量を低くすることによって、濾材をひだ折プリーツ加工を行って、ユニットに組み込み、全体の濾材面積を多くすることにより、濾材寿命を長くする方向に動いている。しかしながら、シートの厚さを薄くし、目付重量を低くすることは、水湿潤による破裂強度を低下させてしまう。また、目付重量をそのままで、シートの厚みを薄くすることは、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くしてしまう。
又、ポリエステル不織布等は、通常、熱融着繊維と主体繊維から構成されている。この場合、熱融着繊維と接触している主体繊維との交点は接着されているが、それ以外の熱融着繊維の存在していない交点は接着されていない。このため、接着されていない部分の強度は非常に弱くなり、水に湿潤させたときの濾材全体の破裂強度が低くなるという問題がある。
これらの問題を解決するために、水での湿潤時の破裂強度が５．０ｋｇｆ／ｃｍ２以上となるように部分的に熱圧着させていることが提案されている（例えば、特許文献１）。しかしながら、熱圧着することにより、濾材の空隙が潰れ濾過効率が落ちる欠点がある。又、乾式製造法であることから、目付重量のばらつきが大きく、濾過効率がばらつく問題がある。
また、濾材と支持体層を抄き合わせ一体化した液体濾過用フィルタ濾材で、支持体層にバインダーを付与させて、横方向の湿潤引張強度が０．９８ｋＮ／ｍ以上になるようにすべく提案されている（例えば、特許文献２）。しかしながら、支持体だけにバインダーを付与することで、濾材の空隙構造が不均一になってしまい、濾過が濾材内で均一に行われず、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。
また、湿式抄紙で有機化合繊維を抄紙する場合、界面活性剤、増粘剤を使用して地合を良くする事が提案されている（特許文献３）が、界面活性剤を使用すると、シートに界面活性剤が残存し、液体濾過フィルタ濾材として使用する場合、シートの濡れ性は向上するが、強度を著しく低下させる。並びにその界面活性剤が遊離し、発泡を起こすため加工精度等に多大な影響を与える。また、増粘剤を多く使用すると、抄紙機のワイヤーからの剥がれが悪くなり、シートの不均一化を招き、シート内での粗密が大きくなるため、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。粗の部分では強度が低いため、規定圧力に達する前に破れる等のトラブルを発生させる。
更に、ポリエステル不織布等に、乾燥後フェノール樹脂を塗布して、水湿潤時の破裂強度を高くすることも提案されている（例えば、特許文献４）。しかしながら、フェノール樹脂を塗布する場合、基材に塗布乾燥を行うだけでは、水湿潤時の破裂強度は高くならない。水湿潤時の破裂強度を高くするには、フェノール樹脂を塗布乾燥後、別工程で１００℃以上の熱を数分間かけることが通常必要とされる。このため、熱をかけるキュアリング加工工程を増設あるいは既設工程の改造をする必要が有り、非常に設備と手間のかかるものである。
また、フィブリル化された有機繊維を用いた濾材が提案されているが、このような繊維を使用すると、水中での強度を維持する為には、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くする。この問題を解決する為に、貼り合わせの２層構造になっており、密な部分の厚さを薄くし、問題を解決しようとしている（特許文献５）が、貼り合わせを行う為、接着不良の層間剥離を起こしやすく、また貼り合せ加工工程等の増設あるいは改造が必要となる。
特開平１１−１６５００９号公報、
特開２００３−３８９１８号公報、
特開平９−１５５１２７号公報、
特開平７−２６４９９号公報、
特開平４−３１３３１３号公報。
発明が解決しようとする課題：
本発明は、従来技術の上記の欠点や問題点を解決し、地合の非常に良好な、水湿潤時の破裂強度の低下が小さく、フィルタ特性の優れた液体濾過用フィルタ濾材を提供し、液体濾過用フィルタ濾材の後加工工程の簡略化、製造工程における増設あるいは改造にかかるコストの大幅な低減を目的とする。
課題を解決するための手段：
本発明の上記課題は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下の液体濾過用フィルタ濾材であって、該濾材のＪＩＳ Ｌ １０９６に記載の常態破裂強度と３０℃、３０分水湿潤時の湿潤破裂強度から求められる強度低下率が３０％以下であり、且つ湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上であることを特徴とする液体濾過用フィルタ濾材によって解決される。
更に本発明は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下になるように湿式抄紙にてシートを形成した後、このシートに合成樹脂バインダーを付与し、次いで乾燥させることを特徴とする、上記液体用濾過フィルタ濾材の製造方法にも関する。
発明の効果：
本発明によって、濾材をひだ折りプリーツ加工してフィルタに加工する場合、濾材の折り込み数を増加させ、フィルタの寿命を長くすることができ、繊維交点を全て結合することにより、目付重量１００ｇ／ｍ２以下という低目付重量ながらシート内の目付重量の疎密を少なくしてシートの地合が良好で、水での湿潤時の破裂強度が強く、シート内の孔径分布を均一化し、濾過精度を格段に向上させたフィルタ特性の優れた液体濾過フィルタ濾材を提供することができた。また、本発明の濾材は、単層構造であるため、フィルタ濾材製造時の後加工を簡略化でき、製造工程の増設、改造等にかかるコストを、著しく低減できる。
また、加工液の圧力が１９５ｋＰａに満たない場合において、ユニットに組み込まれた濾材が圧力に耐え切れず、破裂して加工屑を濾過できない状態になると、自動的に作業を中断することとなる。
ユニットに組み込まれた濾材が、１９５ｋＰａ以下の圧力で破裂した場合、型彫りの精度の低下、ワイヤー放電加工機停止による作業時間の長期化等の不具合が生じ、作業効率の低下が著しくなる。このような問題を未然に防ぐ為、濾材の求められる物性として、３０℃、３０分以上水に湿潤させた状態のＪＩＳ Ｌ １０９６記載の破裂強度が２００ｋＰａ以上であることが一つの指標となる。
しかしながら、最近ではワイヤー放電加工機の能力の向上により、加工液の圧力が２９７ｋＰａまでのものがあり、従来のフィルタ濾材では破裂することによるトラブルが報告されている。
また、ワイヤー放電加工機等の加工液のフィルター濾材としては、ポリエステル不織布等が一般的に使用されている。しかしながら、これらのポリエステル不織布等は、目付重量が高く、シートの厚みが厚い為、ひだ折プリーツ加工を行い、濾材をユニットに組み込んだ場合、全体の濾材有効面積が少ないという問題がある。
一方市場では、濾材の目付重量は１１０ｇ／ｍ２〜３００ｇ／ｍ２が主流であるが、シートの厚みを薄くし、目付重量を低くすることによって、濾材をひだ折プリーツ加工を行って、ユニットに組み込み、全体の濾材面積を多くすることにより、濾材寿命を長くする方向に動いている。しかしながら、シートの厚さを薄くし、目付重量を低くすることは、水湿潤による破裂強度を低下させてしまう。また、目付重量をそのままで、シートの厚みを薄くすることは、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くしてしまう。
又、ポリエステル不織布等は、通常、熱融着繊維と主体繊維から構成されている。この場合、熱融着繊維と接触している主体繊維との交点は接着されているが、それ以外の熱融着繊維の存在していない交点は接着されていない。このため、接着されていない部分の強度は非常に弱くなり、水に湿潤させたときの濾材全体の破裂強度が低くなるという問題がある。
これらの問題を解決するために、水での湿潤時の破裂強度が５．０ｋｇｆ／ｃｍ２以上となるように部分的に熱圧着させていることが提案されている（例えば、特許文献１）。しかしながら、熱圧着することにより、濾材の空隙が潰れ濾過効率が落ちる欠点がある。又、乾式製造法であることから、目付重量のばらつきが大きく、濾過効率がばらつく問題がある。
また、濾材と支持体層を抄き合わせ一体化した液体濾過用フィルタ濾材で、支持体層にバインダーを付与させて、横方向の湿潤引張強度が０．９８ｋＮ／ｍ以上になるようにすべく提案されている（例えば、特許文献２）。しかしながら、支持体だけにバインダーを付与することで、濾材の空隙構造が不均一になってしまい、濾過が濾材内で均一に行われず、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。
また、湿式抄紙で有機化合繊維を抄紙する場合、界面活性剤、増粘剤を使用して地合を良くする事が提案されている（特許文献３）が、界面活性剤を使用すると、シートに界面活性剤が残存し、液体濾過フィルタ濾材として使用する場合、シートの濡れ性は向上するが、強度を著しく低下させる。並びにその界面活性剤が遊離し、発泡を起こすため加工精度等に多大な影響を与える。また、増粘剤を多く使用すると、抄紙機のワイヤーからの剥がれが悪くなり、シートの不均一化を招き、シート内での粗密が大きくなるため、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。粗の部分では強度が低いため、規定圧力に達する前に破れる等のトラブルを発生させる。
更に、ポリエステル不織布等に、乾燥後フェノール樹脂を塗布して、水湿潤時の破裂強度を高くすることも提案されている（例えば、特許文献４）。しかしながら、フェノール樹脂を塗布する場合、基材に塗布乾燥を行うだけでは、水湿潤時の破裂強度は高くならない。水湿潤時の破裂強度を高くするには、フェノール樹脂を塗布乾燥後、別工程で１００℃以上の熱を数分間かけることが通常必要とされる。このため、熱をかけるキュアリング加工工程を増設あるいは既設工程の改造をする必要が有り、非常に設備と手間のかかるものである。
また、フィブリル化された有機繊維を用いた濾材が提案されているが、このような繊維を使用すると、水中での強度を維持する為には、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くする。この問題を解決する為に、貼り合わせの２層構造になっており、密な部分の厚さを薄くし、問題を解決しようとしている（特許文献５）が、貼り合わせを行う為、接着不良の層間剥離を起こしやすく、また貼り合せ加工工程等の増設あるいは改造が必要となる。
発明が解決しようとする課題：
本発明は、従来技術の上記の欠点や問題点を解決し、地合の非常に良好な、水湿潤時の破裂強度の低下が小さく、フィルタ特性の優れた液体濾過用フィルタ濾材を提供し、液体濾過用フィルタ濾材の後加工工程の簡略化、製造工程における増設あるいは改造にかかるコストの大幅な低減を目的とする。
課題を解決するための手段：
本発明の上記課題は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下の液体濾過用フィルタ濾材であって、該濾材のＪＩＳ Ｌ １０９６に記載の常態破裂強度と３０℃、３０分水湿潤時の湿潤破裂強度から求められる強度低下率が３０％以下であり、且つ湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上であることを特徴とする液体濾過用フィルタ濾材によって解決される。
更に本発明は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下になるように湿式抄紙にてシートを形成した後、このシートに合成樹脂バインダーを付与し、次いで乾燥させることを特徴とする、上記液体用濾過フィルタ濾材の製造方法にも関する。
発明の効果：
本発明によって、濾材をひだ折りプリーツ加工してフィルタに加工する場合、濾材の折り込み数を増加させ、フィルタの寿命を長くすることができ、繊維交点を全て結合することにより、目付重量１００ｇ／ｍ２以下という低目付重量ながらシート内の目付重量の疎密を少なくしてシートの地合が良好で、水での湿潤時の破裂強度が強く、シート内の孔径分布を均一化し、濾過精度を格段に向上させたフィルタ特性の優れた液体濾過フィルタ濾材を提供することができた。また、本発明の濾材は、単層構造であるため、フィルタ濾材製造時の後加工を簡略化でき、製造工程の増設、改造等にかかるコストを、著しく低減できる。
本発明の有利な一つの実施態様においては、該濾材において、β線地合計にて測定される正規化した標準偏差の値が、０．８以下である。
本発明の有利な一つの実施態様においては、３０分水湿潤時の湿潤引張強度が濾材の縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、且つ横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であり、縦方向と横方向の比が１．０〜４．０である。
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材が単層構造である。
本発明の有利な一つの実施態様においては、繊維径７０μｍ以下の未叩解天然繊維を０．５〜４０重量％含み、その他の基材として繊維径５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維と、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を含み、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維のうちの一部が繊維状有機バインダーであり、且つ上記全基材に対し合成樹脂系バインダーを５〜２０重量％付与させる。
本発明の有利な一つの実施態様においては、シートの最大孔径が１０μｍ〜５０μｍであり、最頻度孔径が４μｍ〜３０μｍである。
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材の最大孔径と最頻度孔径の比が、１．０〜５．０以下である。
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材密度が０．２０〜０．４０ｇ／ｃｍ３である。
本発明の最も重要なファクターは、濾材の地合である。濾材の地合は強度、濾過精度に大きな影響を与える。そのためこれを管理する事が最も重要なことである。濾材の地合を数値的にあらわす測定器として、地合計と呼ばれるものがあるが、直接的に測定点の目付重量の変動を測定できる測定器は、β線地合計のみである。また、目付重量の違う濾材の地合比較を行うことができる測定器もβ線地合計のみである。そこでこの地合計から算出される正規化した標準偏差（Ｎｏｒｍａｌｉｚｅｄ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ以下、Ｎ．Ｓ．Ｄと略す）と、水湿潤時の湿潤破裂強度、濾材内の均一な孔径分布、濾過精度との関係を見出した。すなわち、β線地合計から算出されるＮ．Ｓ．Ｄを０．８以下にすることによって、液体濾過用フィルタ濾材の重要なファクターである、濾材内の目付重量の疎密を少なくし、水湿潤時の湿潤破裂強度の低下率を最小限にすることができ、濾材内の孔径分布を均一化し、濾過精度を向上することができる。
水湿潤時の破裂強度だけでなく、引張強度も液体濾過用フィルタ濾材では重要な強度物性である。引張強度が低いと、水圧によりフィルタが破れてしまう。従って、濾材の湿潤引張強度は、縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であることが好ましい。但し、余りに縦方向と横方向の比が大きくなると、水湿潤時の破裂強度の低下が大きくなる。従って、湿潤引張強度の縦方向と横方向の比は１．０〜４．０が好ましい。縦方向と横方向の比が１．０より小さい場合、あるいは４．０よりも大きい場合は、湿潤時の破裂強度の低下率が大きくなる。
濾材内の細孔径分布も液体濾過用フィルタ濾材の性能に大きな影響を与える。濾材内の細孔径が大きすぎ、最大孔径が５０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度の低下、強度低下が著しい。また１０μｍよりも小さい場合は、強度低下は少ないが、細孔径が小さすぎため、目詰まりし易くなるため、濾材寿命が著しく低下する。最頻度孔径が３０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度が低下する。また、４μｍ未満の場合、細孔径が小さいため、初期濾過は良好であるが、目詰まりし易くなるため、濾材の寿命が著しく短くなる。従って、シート内の最大孔径値が１０〜５０μｍ、最頻度孔径値が４〜３０μｍであり、且つ最大孔径値と最頻度孔径値の比が１．０〜５．０であることが望ましい。さらに好ましくは、１．０〜３．０である。最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きいと、濾材の初期濾過精度は極端に低下する。なお、この比が１．０の時には、細孔径が完全に均一な濾材を意味する。但し、この細孔径分布については、地合のＮ．Ｓ．Ｄの値に大きく影響を受ける。Ｎ．Ｓ．Ｄが０．８よりも大きくなると、最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きくなる。但し、最大孔径と最頻度孔径の比が１．０〜５．０の範囲に入っている場合においても、濾材の濾過する粒子の大きさに合わせた細孔径分布の濾材でフィルタユニットを形成する必要がある。
本発明で用いられる未叩解天然繊維とは、パルプ、麻、リンター、綿、わら等の天然繊維及びその誘導体等が挙げられるが、天然繊維のうちパルプ、麻がより好ましく、特にパルプについては、平均繊維径が３０〜７０μｍである針葉樹パルプが好ましく、これらの天然有機繊維を配合することが、３０℃、３０分以上水に湿潤させた時の破裂強度の維持並びに界面活性剤、増粘剤を使用せずに地合を良好にするために必要不可欠である。
基材に配合される未叩解天然繊維は、０．５〜４０重量％であることが必要であり、好ましくは３〜３０重量％である。０．５重量％未満では、地合を良好にする効果がほとんどなく、また４０重量％より多い場合は、地合は良好になるが、水湿潤時の強度低下が大きくなってしまう。
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維及び構成について説明する。
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維は、シートの目付重量に対し、繊維径が５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維１〜６０重量％、繊維径が５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を１０〜６０重量％の範囲で全体の繊維の割合が１００％となるように構成されたものが好ましい。
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細有機繊維とは、たとえば５μｍ未満のポリエステル繊維、ＰＶＡ繊維、アクリル繊維等が挙げられる。
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細無機繊維とは、たとえばガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバーなどが挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
これらの繊維のシートに対する配合率は、１〜６０重量％が好ましい。１重量％未満では、破裂強度の低下率が大きく、６０重量％よりも多くなると圧力損失が高くなり、濾材寿命が短くなる。
本発明に用いられる繊維径５μｍ以上の有機合成繊維とは、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリルアミド、ビニロン等の合成繊維、並びに繊維状有機バインダーが上げられる。
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上繊維状有機バインダーとは、ポリオレフィン系複合繊維、ビニロンバインダー繊維などが挙げられる。繊維状有機バインダーは、バインダーとして単独使用では湿潤時の破裂強度に対し効果は低いが、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダーと併用すると、湿潤時の破裂強度の向上効果が一層高くなる。
本発明に用いられるポリオレフィン系複合繊維の形態としては、芯鞘タイプ（コアシェルタイプ）、並列タイプ（サイドバイサイドタイプ）が挙げられるが、これに限定されるものではない。代表的な複合繊維としては、例えば、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｈ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｅ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：チッソＥＳＣ：チッソ製）、ポリエステル（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：メルティー４０８０：ユニチカ製）などが挙げられる。
本発明で用いられるビニロンバインダー繊維とは、他の繊維と混合抄紙したのち、得られるシートが乾燥工程に入り、シートが保持する水の温度がビニロンバインダー繊維の溶解温度に達すると、混合したほかの繊維との交点に付着し、シートの水分が蒸発するとともに固化し、強度を発揮する。
繊維状有機バインダーの繊維径は特に限定されないが、６〜２５μｍが好ましい。繊維径が６μｍ未満では、濾材の圧力損失が高くなり、フィルターの濾材寿命が短くなる。また、２５μｍを超えると、他の繊維との交点数が減少する為、湿潤時の破裂強度の向上は望めない。
また、組成の違う繊維状有機バインダーを２種類以上使用しても、何ら問題はない。
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上の無機繊維とは、ガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバー等が挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
これらの繊維のシートに対する配合率は、１０〜６０重量％が好ましい。１０重量％未満では、繊維径５μｍ未満の繊維や未叩解天然繊維が多くなるため、強度は向上するが圧力損失が高くなってしまう。また、６０重量％より多くなると、結合点が少なくなるため、強度が低下することになる。
本発明の濾材は、湿式抄紙後乾燥した時点では、水湿潤時の破裂強度が弱い。バインダーを付与することにより、湿潤強度を維持することができる。バインダー付与方法としては、シート形成前に原料中に添加する方法、シート形成後に含浸あるいは塗布する方法等が有るが、本発明では、水湿潤時の破裂強度を更に向上させる為、湿式抄紙し、シート形成後、合成樹脂系バインダーを含浸あるいは塗布する。
当該バインダーは、湿式抄紙したシート内に浸透する為に、繊維の各交絡点を結合させる特徴を持つ。特に繊維径５μｍ以下の極細有機繊維並びに極細無機繊維を配合した際、繊維交絡点数は急激に多くなる為、湿潤時の破裂強度は相乗的に高くなる。
合成樹脂系バインダーとは、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダー、例えば、アクリル系ラテックス、酢ビ系ラテックス、ウレタン系ラテックス、エポキシ系ラテックス、ＳＢＲ系ラテックス、ＮＢＲ系ラテックス、オレフィン系ラテックス等を単独、又は２種類以上併用できるが、基材との接着性が良く、水に湿潤させた時のバインダー皮膜の劣化が少ないものを選択すべきである。
基材に付与する合成樹脂系バインダー量は、５〜２０重量％が好ましく、より好ましくは、７〜１５重量％である。５重量％未満では、圧力損失は低いが、水に湿潤させた時の破裂強度の向上は望めない。また、２０重量％を超えると、水に湿潤させた時の破裂強度は非常に向上するが、圧力損失が高くなってしまい、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなってフィルタの濾材寿命を短くする。
本発明の濾材は、合成樹脂系バインダーを付与し、乾燥した時点で、水での湿潤時の破裂強度は良好であるが、用途により更に向上させる為に、合成樹脂系バインダーと併用して架橋剤を使用することができる。
本発明の濾材に付与する架橋剤としては、例えば、メラミン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤などが挙げられる。
各種バインダーと併用して使用する架橋剤は、通常合成樹脂系バインダー固形分に対して１〜１０重量％添加することが好ましく、より好ましくは３〜７重量％である。１重量％より少ないと、十分な架橋密度を達成できず、１０重量％より多く添加しても、それ以上の効果を発揮しない。
本発明の濾材は、一般紙や湿式不織布を製造する為の抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機などの湿式抄紙機で製造できる。乾燥にはシリンダードライヤー、スルードライヤー、赤外線ドライヤーなどの乾燥機を用いることができる。また、２種類以上の乾燥機を使用し、本発明の濾材を乾燥することは何ら差し支えない。
ただし、乾燥温度は、８０〜１７０℃の範囲であるのが望ましい。より好ましくは、１００〜１５０℃である。８０℃未満の場合、基材間でのあるいは合成樹脂系バインダーとの接着不良が起こりやすく、シートの密度が低くなるため、強度の低下が起こってしまう。また、１７０℃よりも高い温度では、基材の繊維状有機バインダー並びに合成樹脂系バインダーの膜が多くなり、密度や圧力損失が高くなることから、濾材の空隙が小さくなり過ぎ、加工屑が詰まりやすくなって、濾材寿命が短くなってしまう。
また、作成した濾材の密度が、０．２〜０．４ｇ／ｃｍ３でなければならない。０．２ｇ／ｃｍ３未満の場合、水湿潤時の湿潤破裂強度は低下率が大きくなる。また、０．４ｇ／ｃｍ３よりも大きい場合は、水湿潤時の湿潤破裂強度は向上するものの、圧力損失が高くなり、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなって濾材の寿命が短くなってしまう。また、密度をコントロールするために、湿紙へのウエットプレス、乾燥後の熱プレス等を使用しても何ら問題はない。ただし、強度や細孔径分布に悪影響を及ぼさないように使用することが好ましい。
本発明の有利な一つの実施態様においては、３０分水湿潤時の湿潤引張強度が濾材の縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、且つ横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であり、縦方向と横方向の比が１．０〜４．０である。
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材が単層構造である。
本発明の有利な一つの実施態様においては、繊維径７０μｍ以下の未叩解天然繊維を０．５〜４０重量％含み、その他の基材として繊維径５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維と、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を含み、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維のうちの一部が繊維状有機バインダーであり、且つ上記全基材に対し合成樹脂系バインダーを５〜２０重量％付与させる。
本発明の有利な一つの実施態様においては、シートの最大孔径が１０μｍ〜５０μｍであり、最頻度孔径が４μｍ〜３０μｍである。
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材の最大孔径と最頻度孔径の比が、１．０〜５．０以下である。
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材密度が０．２０〜０．４０ｇ／ｃｍ３である。
本発明の最も重要なファクターは、濾材の地合である。濾材の地合は強度、濾過精度に大きな影響を与える。そのためこれを管理する事が最も重要なことである。濾材の地合を数値的にあらわす測定器として、地合計と呼ばれるものがあるが、直接的に測定点の目付重量の変動を測定できる測定器は、β線地合計のみである。また、目付重量の違う濾材の地合比較を行うことができる測定器もβ線地合計のみである。そこでこの地合計から算出される正規化した標準偏差（Ｎｏｒｍａｌｉｚｅｄ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ以下、Ｎ．Ｓ．Ｄと略す）と、水湿潤時の湿潤破裂強度、濾材内の均一な孔径分布、濾過精度との関係を見出した。すなわち、β線地合計から算出されるＮ．Ｓ．Ｄを０．８以下にすることによって、液体濾過用フィルタ濾材の重要なファクターである、濾材内の目付重量の疎密を少なくし、水湿潤時の湿潤破裂強度の低下率を最小限にすることができ、濾材内の孔径分布を均一化し、濾過精度を向上することができる。
水湿潤時の破裂強度だけでなく、引張強度も液体濾過用フィルタ濾材では重要な強度物性である。引張強度が低いと、水圧によりフィルタが破れてしまう。従って、濾材の湿潤引張強度は、縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であることが好ましい。但し、余りに縦方向と横方向の比が大きくなると、水湿潤時の破裂強度の低下が大きくなる。従って、湿潤引張強度の縦方向と横方向の比は１．０〜４．０が好ましい。縦方向と横方向の比が１．０より小さい場合、あるいは４．０よりも大きい場合は、湿潤時の破裂強度の低下率が大きくなる。
濾材内の細孔径分布も液体濾過用フィルタ濾材の性能に大きな影響を与える。濾材内の細孔径が大きすぎ、最大孔径が５０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度の低下、強度低下が著しい。また１０μｍよりも小さい場合は、強度低下は少ないが、細孔径が小さすぎため、目詰まりし易くなるため、濾材寿命が著しく低下する。最頻度孔径が３０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度が低下する。また、４μｍ未満の場合、細孔径が小さいため、初期濾過は良好であるが、目詰まりし易くなるため、濾材の寿命が著しく短くなる。従って、シート内の最大孔径値が１０〜５０μｍ、最頻度孔径値が４〜３０μｍであり、且つ最大孔径値と最頻度孔径値の比が１．０〜５．０であることが望ましい。さらに好ましくは、１．０〜３．０である。最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きいと、濾材の初期濾過精度は極端に低下する。なお、この比が１．０の時には、細孔径が完全に均一な濾材を意味する。但し、この細孔径分布については、地合のＮ．Ｓ．Ｄの値に大きく影響を受ける。Ｎ．Ｓ．Ｄが０．８よりも大きくなると、最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きくなる。但し、最大孔径と最頻度孔径の比が１．０〜５．０の範囲に入っている場合においても、濾材の濾過する粒子の大きさに合わせた細孔径分布の濾材でフィルタユニットを形成する必要がある。
本発明で用いられる未叩解天然繊維とは、パルプ、麻、リンター、綿、わら等の天然繊維及びその誘導体等が挙げられるが、天然繊維のうちパルプ、麻がより好ましく、特にパルプについては、平均繊維径が３０〜７０μｍである針葉樹パルプが好ましく、これらの天然有機繊維を配合することが、３０℃、３０分以上水に湿潤させた時の破裂強度の維持並びに界面活性剤、増粘剤を使用せずに地合を良好にするために必要不可欠である。
基材に配合される未叩解天然繊維は、０．５〜４０重量％であることが必要であり、好ましくは３〜３０重量％である。０．５重量％未満では、地合を良好にする効果がほとんどなく、また４０重量％より多い場合は、地合は良好になるが、水湿潤時の強度低下が大きくなってしまう。
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維及び構成について説明する。
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維は、シートの目付重量に対し、繊維径が５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維１〜６０重量％、繊維径が５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を１０〜６０重量％の範囲で全体の繊維の割合が１００％となるように構成されたものが好ましい。
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細有機繊維とは、たとえば５μｍ未満のポリエステル繊維、ＰＶＡ繊維、アクリル繊維等が挙げられる。
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細無機繊維とは、たとえばガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバーなどが挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
これらの繊維のシートに対する配合率は、１〜６０重量％が好ましい。１重量％未満では、破裂強度の低下率が大きく、６０重量％よりも多くなると圧力損失が高くなり、濾材寿命が短くなる。
本発明に用いられる繊維径５μｍ以上の有機合成繊維とは、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリルアミド、ビニロン等の合成繊維、並びに繊維状有機バインダーが上げられる。
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上繊維状有機バインダーとは、ポリオレフィン系複合繊維、ビニロンバインダー繊維などが挙げられる。繊維状有機バインダーは、バインダーとして単独使用では湿潤時の破裂強度に対し効果は低いが、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダーと併用すると、湿潤時の破裂強度の向上効果が一層高くなる。
本発明に用いられるポリオレフィン系複合繊維の形態としては、芯鞘タイプ（コアシェルタイプ）、並列タイプ（サイドバイサイドタイプ）が挙げられるが、これに限定されるものではない。代表的な複合繊維としては、例えば、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｈ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｅ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：チッソＥＳＣ：チッソ製）、ポリエステル（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：メルティー４０８０：ユニチカ製）などが挙げられる。
本発明で用いられるビニロンバインダー繊維とは、他の繊維と混合抄紙したのち、得られるシートが乾燥工程に入り、シートが保持する水の温度がビニロンバインダー繊維の溶解温度に達すると、混合したほかの繊維との交点に付着し、シートの水分が蒸発するとともに固化し、強度を発揮する。
繊維状有機バインダーの繊維径は特に限定されないが、６〜２５μｍが好ましい。繊維径が６μｍ未満では、濾材の圧力損失が高くなり、フィルターの濾材寿命が短くなる。また、２５μｍを超えると、他の繊維との交点数が減少する為、湿潤時の破裂強度の向上は望めない。
また、組成の違う繊維状有機バインダーを２種類以上使用しても、何ら問題はない。
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上の無機繊維とは、ガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバー等が挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
これらの繊維のシートに対する配合率は、１０〜６０重量％が好ましい。１０重量％未満では、繊維径５μｍ未満の繊維や未叩解天然繊維が多くなるため、強度は向上するが圧力損失が高くなってしまう。また、６０重量％より多くなると、結合点が少なくなるため、強度が低下することになる。
本発明の濾材は、湿式抄紙後乾燥した時点では、水湿潤時の破裂強度が弱い。バインダーを付与することにより、湿潤強度を維持することができる。バインダー付与方法としては、シート形成前に原料中に添加する方法、シート形成後に含浸あるいは塗布する方法等が有るが、本発明では、水湿潤時の破裂強度を更に向上させる為、湿式抄紙し、シート形成後、合成樹脂系バインダーを含浸あるいは塗布する。
当該バインダーは、湿式抄紙したシート内に浸透する為に、繊維の各交絡点を結合させる特徴を持つ。特に繊維径５μｍ以下の極細有機繊維並びに極細無機繊維を配合した際、繊維交絡点数は急激に多くなる為、湿潤時の破裂強度は相乗的に高くなる。
合成樹脂系バインダーとは、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダー、例えば、アクリル系ラテックス、酢ビ系ラテックス、ウレタン系ラテックス、エポキシ系ラテックス、ＳＢＲ系ラテックス、ＮＢＲ系ラテックス、オレフィン系ラテックス等を単独、又は２種類以上併用できるが、基材との接着性が良く、水に湿潤させた時のバインダー皮膜の劣化が少ないものを選択すべきである。
基材に付与する合成樹脂系バインダー量は、５〜２０重量％が好ましく、より好ましくは、７〜１５重量％である。５重量％未満では、圧力損失は低いが、水に湿潤させた時の破裂強度の向上は望めない。また、２０重量％を超えると、水に湿潤させた時の破裂強度は非常に向上するが、圧力損失が高くなってしまい、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなってフィルタの濾材寿命を短くする。
本発明の濾材は、合成樹脂系バインダーを付与し、乾燥した時点で、水での湿潤時の破裂強度は良好であるが、用途により更に向上させる為に、合成樹脂系バインダーと併用して架橋剤を使用することができる。
本発明の濾材に付与する架橋剤としては、例えば、メラミン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤などが挙げられる。
各種バインダーと併用して使用する架橋剤は、通常合成樹脂系バインダー固形分に対して１〜１０重量％添加することが好ましく、より好ましくは３〜７重量％である。１重量％より少ないと、十分な架橋密度を達成できず、１０重量％より多く添加しても、それ以上の効果を発揮しない。
本発明の濾材は、一般紙や湿式不織布を製造する為の抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機などの湿式抄紙機で製造できる。乾燥にはシリンダードライヤー、スルードライヤー、赤外線ドライヤーなどの乾燥機を用いることができる。また、２種類以上の乾燥機を使用し、本発明の濾材を乾燥することは何ら差し支えない。
ただし、乾燥温度は、８０〜１７０℃の範囲であるのが望ましい。より好ましくは、１００〜１５０℃である。８０℃未満の場合、基材間でのあるいは合成樹脂系バインダーとの接着不良が起こりやすく、シートの密度が低くなるため、強度の低下が起こってしまう。また、１７０℃よりも高い温度では、基材の繊維状有機バインダー並びに合成樹脂系バインダーの膜が多くなり、密度や圧力損失が高くなることから、濾材の空隙が小さくなり過ぎ、加工屑が詰まりやすくなって、濾材寿命が短くなってしまう。
また、作成した濾材の密度が、０．２〜０．４ｇ／ｃｍ３でなければならない。０．２ｇ／ｃｍ３未満の場合、水湿潤時の湿潤破裂強度は低下率が大きくなる。また、０．４ｇ／ｃｍ３よりも大きい場合は、水湿潤時の湿潤破裂強度は向上するものの、圧力損失が高くなり、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなって濾材の寿命が短くなってしまう。また、密度をコントロールするために、湿紙へのウエットプレス、乾燥後の熱プレス等を使用しても何ら問題はない。ただし、強度や細孔径分布に悪影響を及ぼさないように使用することが好ましい。
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例における目付重量、シートの厚さ、破裂強度、及び水での湿潤時の破裂強度、引張強度、シート内の細孔径分布は以下の方法で測定した。
本発明で測定を行った目付重量、シートの厚さ、密度、破裂強度は、ＪＩＳ Ｌ１０９６に準拠して行った。なお、水での湿潤時の破裂強度については、ＪＩＳ Ｌ １０９６に準拠して行ったが、水への湿潤は、３０℃で３０分行い、測定を行った。水湿潤時の引張強度は、ＪＩＳ Ｐ ８１３５，ＪＩＳ Ｐ ８１１３に準拠して測定を行ったが、水湿潤は、３０℃で３０分行い、試料幅は１５ｍｍ、長さは１００ｍｍで行った。圧力損失は（Ｐａ）、ＪＩＳ Ｂ ９９０８に準じて測定され、濾材に空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させた時の通気抵抗を測定した。シート内の細孔径分布は、Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製パームポロメーターを用い、ＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準拠して測定を行った。Ｎ．Ｓ．Ｄは、アンバーテック社製 β線地合計（形式ＢＦＴ−１）を使用し算出した。
算出方法は、
Ｎ．Ｓ．Ｄ＝ＳＴＤ÷（目付重量）１／２
であり、このときの
ＳＴＤ：目付重量からの質量の標準偏差
である。このＮ．Ｓ．Ｄが小さな値ほど地合が良好であるといえる。
実施例１：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解針葉樹晒しクラフトパルプ（以下、ＮＢＫＰと略す）と、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーを付与し、１３０℃にて乾燥させ、密度が０．２９０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５５の液体濾過用フィルタ濾材を得た。以下、比較例４までの測定結果を表１に示す。
この湿紙に付与する合成樹脂系バインダーとして、アクリル系ラテックス（ボンコートＳＦＡ−３３ 大日本インキ化学工業製、以下、合成樹脂系バインダーＡと略す）を用いて、塗布により付与した。
実施例２：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィプリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々１０：１５：３５：１５：２５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成した以外は実施例１と同様にして、密度が０．３１０ｇ／ｃｍ３，Ｎ．Ｓ．Ｄが０．６６の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例１：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．６μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
合成樹脂系バインダーを使用しない以外は、実施例１と同様にして、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例２：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、５０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例３：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、１８０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例４：
抄紙機の条件を変更して水湿潤時の引張強度の縦横比を４．９２にしたこと以外は、実施例１と同様にして密度が０．３３０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５８の濾材を得た。
実施例１、２で作成したフィルタ濾材は、目付重量１００ｇ／ｍ２以下で、水に湿潤させた時の破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以下であった。
比較例１は、合成樹脂系バインダーＡを全く使用していないため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
比較例２は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、密度が低いため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
比較例３は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、乾燥温度が低く、密度も低いため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であったが、圧力損失が非常に高くなった。
比較例４は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、湿潤時の引張強度の縦と横の比が４．９２と大きいため、破裂強度の低下率が３５％と大きくなった。
比較例５：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：０：１５：４５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１と同様の方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが１．５０の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例６：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々０：１５：６０：１５：１０の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１とまったく同じ方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
実施例１は、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５５であり、非常に地合が良好で、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以下であった。
比較例５は、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが配合されていないため、Ｎ．Ｓ．Ｄは１．５０と非常に地合が悪く、そのため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下となり、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。また、細孔径分布の最大孔径と最頻度孔径の比も地合が悪くなったことによって５．７と大きくなった。
比較例６は、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３と非常に地合は良好であるが、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが過剰に配合されているため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
本発明で測定を行った目付重量、シートの厚さ、密度、破裂強度は、ＪＩＳ Ｌ１０９６に準拠して行った。なお、水での湿潤時の破裂強度については、ＪＩＳ Ｌ １０９６に準拠して行ったが、水への湿潤は、３０℃で３０分行い、測定を行った。水湿潤時の引張強度は、ＪＩＳ Ｐ ８１３５，ＪＩＳ Ｐ ８１１３に準拠して測定を行ったが、水湿潤は、３０℃で３０分行い、試料幅は１５ｍｍ、長さは１００ｍｍで行った。圧力損失は（Ｐａ）、ＪＩＳ Ｂ ９９０８に準じて測定され、濾材に空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させた時の通気抵抗を測定した。シート内の細孔径分布は、Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製パームポロメーターを用い、ＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準拠して測定を行った。Ｎ．Ｓ．Ｄは、アンバーテック社製 β線地合計（形式ＢＦＴ−１）を使用し算出した。
算出方法は、
Ｎ．Ｓ．Ｄ＝ＳＴＤ÷（目付重量）１／２
であり、このときの
ＳＴＤ：目付重量からの質量の標準偏差
である。このＮ．Ｓ．Ｄが小さな値ほど地合が良好であるといえる。
実施例１：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解針葉樹晒しクラフトパルプ（以下、ＮＢＫＰと略す）と、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーを付与し、１３０℃にて乾燥させ、密度が０．２９０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５５の液体濾過用フィルタ濾材を得た。以下、比較例４までの測定結果を表１に示す。
この湿紙に付与する合成樹脂系バインダーとして、アクリル系ラテックス（ボンコートＳＦＡ−３３ 大日本インキ化学工業製、以下、合成樹脂系バインダーＡと略す）を用いて、塗布により付与した。
実施例２：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィプリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々１０：１５：３５：１５：２５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成した以外は実施例１と同様にして、密度が０．３１０ｇ／ｃｍ３，Ｎ．Ｓ．Ｄが０．６６の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例１：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．６μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
合成樹脂系バインダーを使用しない以外は、実施例１と同様にして、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例２：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、５０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例３：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、１８０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例４：
抄紙機の条件を変更して水湿潤時の引張強度の縦横比を４．９２にしたこと以外は、実施例１と同様にして密度が０．３３０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５８の濾材を得た。
比較例１は、合成樹脂系バインダーＡを全く使用していないため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
比較例２は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、密度が低いため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
比較例３は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、乾燥温度が低く、密度も低いため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であったが、圧力損失が非常に高くなった。
比較例４は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、湿潤時の引張強度の縦と横の比が４．９２と大きいため、破裂強度の低下率が３５％と大きくなった。
比較例５：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：０：１５：４５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１と同様の方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが１．５０の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例６：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々０：１５：６０：１５：１０の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１とまったく同じ方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
比較例５は、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが配合されていないため、Ｎ．Ｓ．Ｄは１．５０と非常に地合が悪く、そのため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下となり、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。また、細孔径分布の最大孔径と最頻度孔径の比も地合が悪くなったことによって５．７と大きくなった。
比較例６は、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３と非常に地合は良好であるが、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが過剰に配合されているため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
【書類名】明細書
【発明の名称】液体濾過用フィルタ濾材及びその製造方法
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中に含まれる微粒子を分離捕捉する液体濾過用フィルタ濾材及び濾材の製造方法に関わるものである。更に詳しくは、金属の型彫り、切断加工等に使用されているワイヤー放電加工機の加工液中に含まれる加工屑やＩＣ生産における基盤のウェハの切断、研磨、エッチング等の工程で使用される超純水中に含まれる加工屑を効率よく除去し、清浄な液体を得るための濾材及びその濾材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ワイヤー放電加工機において加工を行う場合には、金属の型彫り、切断加工等に使用されている。ワイヤー放電加工機にて加工を行う場合、加工液の中に加工屑が浮遊しているが、この加工屑を除去し、清浄な液体と加工屑を分離する為に、ひだ折プリーツ加工した濾材を組み入れた濾材ユニットを設置している。この濾材ユニットには、圧力ゲージが設置されており、濾材ユニットを通過する加工液の圧力を管理している。この圧力ゲージは、加工液の濾材ユニットへ入る時の圧力が１９５ｋＰａ付近になると、ワイヤー放電加工機本体に信号を送り、作業を自動で中断させることにより、濾材ユニットを交換する。
【０００３】
また、加工液の圧力が１９５ｋＰａに満たない場合において、ユニットに組み込まれた濾材が圧力に耐え切れず、破裂して加工屑を濾過できない状態になると、自動的に作業を中断することとなる。
【０００４】
ユニットに組み込まれた濾材が、１９５ｋＰａ以下の圧力で破裂した場合、型彫りの精度の低下、ワイヤー放電加工機停止による作業時間の長期化等の不具合が生じ、作業効率の低下が著しくなる。このような問題を未然に防ぐ為、濾材の求められる物性として、３０℃、３０分以上水に湿潤させた状態のＪＩＳ Ｌ １０９６記載の破裂強度が２００ｋＰａ以上であることが一つの指標となる。
【０００５】
しかしながら、最近ではワイヤー放電加工機の能力の向上により、加工液の圧力が２９７ｋＰａまでのものがあり、従来のフィルタ濾材では破裂することによるトラブルが報告されている。
【０００６】
また、ワイヤー放電加工機等の加工液のフィルター濾材としては、ポリエステル不織布等が一般的に使用されている。しかしながら、これらのポリエステル不織布等は、目付重量が高く、シートの厚みが厚い為、ひだ折プリーツ加工を行い、濾材をユニットに組み込んだ場合、全体の濾材有効面積が少ないという問題がある。
【０００７】
一方市場では、濾材の目付重量は１１０ｇ／ｍ２〜３００ｇ／ｍ２が主流であるが、シートの厚みを薄くし、目付重量を低くすることによって、濾材をひだ折プリーツ加工を行って、ユニットに組み込み、全体の濾材面積を多くすることにより、濾材寿命を長くする方向に動いている。しかしながら、シートの厚さを薄くし、目付重量を低くすることは、水湿潤による破裂強度を低下させてしまう。また、目付重量をそのままで、シートの厚みを薄くすることは、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くしてしまう。
【０００８】
又、ポリエステル不織布等は、通常、熱融着繊維と主体繊維から構成されている。この場合、熱融着繊維と接触している主体繊維との交点は接着されているが、それ以外の熱融着繊維の存在していない交点は接着されていない。このため、接着されていない部分の強度は非常に弱くなり、水に湿潤させたときの濾材全体の破裂強度が低くなるという問題がある。
【０００９】
これらの問題を解決するために、水での湿潤時の破裂強度が５．０ｋｇｆ／ｃｍ２以上となるように部分的に熱圧着させていることが提案されている（例えば、特許文献１）。しかしながら、熱圧着することにより、濾材の空隙が潰れ濾過効率が落ちる欠点がある。又、乾式製造法であることから、目付重量のばらつきが大きく、濾過効率がばらつく問題がある。
【００１０】
また、濾材と支持体層を抄き合わせ一体化した液体濾過用フィルタ濾材で、支持体層にバインダーを付与させて、横方向の湿潤引張強度が０．９８ｋＮ／ｍ以上になるようにすべく提案されている（例えば、特許文献２）。しかしながら、支持体だけにバインダーを付与することで、濾材の空隙構造が不均一になってしまい、濾過が濾材内で均一に行われず、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。
【００１１】
また、湿式抄紙で有機化合繊維を抄紙する場合、界面活性剤、増粘剤を使用して地合を良くする事が提案されている（特許文献３）が、界面活性剤を使用すると、シートに界面活性剤が残存し、液体濾過フィルタ濾材として使用する場合、シートの濡れ性は向上するが、強度を著しく低下させる。並びにその界面活性剤が遊離し、発泡を起こすため加工精度等に多大な影響を与える。また、増粘剤を多く使用すると、抄紙機のワイヤーからの剥がれが悪くなり、シートの不均一化を招き、シート内での粗密が大きくなるため、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。粗の部分では強度が低いため、規定圧力に達する前に破れる等のトラブルを発生させる。
【００１２】
更に、ポリエステル不織布等に、乾燥後フェノール樹脂を塗布して、水湿潤時の破裂強度を高くすることも提案されている（例えば、特許文献４）。しかしながら、フェノール樹脂を塗布する場合、基材に塗布乾燥を行うだけでは、水湿潤時の破裂強度は高くならない。水湿潤時の破裂強度を高くするには、フェノール樹脂を塗布乾燥後、別工程で１００℃以上の熱を数分間かけることが通常必要とされる。このため、熱をかけるキュアリング加工工程を増設あるいは既設工程の改造をする必要が有り、非常に設備と手間のかかるものである。
【００１３】
また、フィブリル化された有機繊維を用いた濾材が提案されているが、このような繊維を使用すると、水中での強度を維持する為には、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くする。この問題を解決する為に、貼り合わせの２層構造になっており、密な部分の厚さを薄くし、問題を解決しようとしている（特許文献５）が、貼り合わせを行う為、接着不良の層間剥離を起こしやすく、また貼り合せ加工工程等の増設あるいは改造が必要となる。
【特許文献１】 特開平１１−１６５００９号公報、
【特許文献２】 特開２００３−３８９１８号公報、
【特許文献３】 特開平９−１５５１２７号公報、
【特許文献４】 特開平７−２６４９９号公報、
【特許文献５】 特開平４−３１３３１３号公報。
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、従来技術の上記の欠点や問題点を解決し、地合の非常に良好な、水湿潤時の破裂強度の低下が小さく、フィルタ特性の優れた液体濾過用フィルタ濾材を提供し、液体濾過用フィルタ濾材の後加工工程の簡略化、製造工程における増設あるいは改造にかかるコストの大幅な低減を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の上記課題は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下の液体濾過用フィルタ濾材であって、該濾材のＪＩＳ Ｌ １０９６に記載の常態破裂強度と３０℃、３０分水湿潤時の湿潤破裂強度から求められる強度低下率が３０％以下であり、且つ湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上であることを特徴とする液体濾過用フィルタ濾材によって解決される。
【００１６】
更に本発明は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下になるように湿式抄紙にてシートを形成した後、このシートに合成樹脂バインダーを付与し、次いで乾燥させることを特徴とする、上記液体用濾過フィルタ濾材の製造方法にも関する。
発明の効果：
本発明によって、濾材をひだ折りプリーツ加工してフィルタに加工する場合、濾材の折り込み数を増加させ、フィルタの寿命を長くすることができ、繊維交点を全て結合することにより、目付重量１００ｇ／ｍ２以下という低目付重量ながらシート内の目付重量の疎密を少なくしてシートの地合が良好で、水での湿潤時の破裂強度が強く、シート内の孔径分布を均一化し、濾過精度を格段に向上させたフィルタ特性の優れた液体濾過フィルタ濾材を提供することができた。また、本発明の濾材は、単層構造であるため、フィルタ濾材製造時の後加工を簡略化でき、製造工程の増設、改造等にかかるコストを、著しく低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の有利な一つの実施態様においては、該濾材において、β線地合計にて測定される正規化した標準偏差の値が、０．８以下である。
【００１８】
本発明の有利な一つの実施態様においては、３０分水湿潤時の湿潤引張強度が濾材の縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、且つ横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であり、縦方向と横方向の比が１．０〜４．０である。
【００１９】
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材が単層構造である。
【００２０】
本発明の有利な一つの実施態様においては、繊維径７０μｍ以下の未叩解天然繊維を０．５〜４０重量％含み、その他の基材として繊維径５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維と、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を含み、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維のうちの一部が繊維状有機バインダーであり、且つ上記全基材に対し合成樹脂系バインダーを５〜２０重量％付与させる。
【００２１】
本発明の有利な一つの実施態様においては、シートの最大孔径が１０μｍ〜５０μｍであり、最頻度孔径が４μｍ〜３０μｍである。
【００２２】
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材の最大孔径と最頻度孔径の比が、１．０〜５．０以下である。
【００２３】
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材密度が０．２０〜０．４０ｇ／ｃｍ３である。
【００２４】
本発明の最も重要なファクターは、濾材の地合である。濾材の地合は強度、濾過精度に大きな影響を与える。そのためこれを管理する事が最も重要なことである。濾材の地合を数値的にあらわす測定器として、地合計と呼ばれるものがあるが、直接的に測定点の目付重量の変動を測定できる測定器は、β線地合計のみである。また、目付重量の違う濾材の地合比較を行うことができる測定器もβ線地合計のみである。そこでこの地合計から算出される正規化した標準偏差（Ｎｏｒｍａｌｉｚｅｄ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ以下、Ｎ．Ｓ．Ｄと略す）と、水湿潤時の湿潤破裂強度、濾材内の均一な孔径分布、濾過精度との関係を見出した。すなわち、β線地合計から算出されるＮ．Ｓ．Ｄを０．８以下にすることによって、液体濾過用フィルタ濾材の重要なファクターである、濾材内の目付重量の疎密を少なくし、水湿潤時の湿潤破裂強度の低下率を最小限にすることができ、濾材内の孔径分布を均一化し、濾過精度を向上することができる。
【００２５】
水湿潤時の破裂強度だけでなく、引張強度も液体濾過用フィルタ濾材では重要な強度物性である。引張強度が低いと、水圧によりフィルタが破れてしまう。従って、濾材の湿潤引張強度は、縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であることが好ましい。但し、余りに縦方向と横方向の比が大きくなると、水湿潤時の破裂強度の低下が大きくなる。従って、湿潤引張強度の縦方向と横方向の比は１．０〜４．０が好ましい。縦方向と横方向の比が１．０より小さい場合、あるいは４．０よりも大きい場合は、湿潤時の破裂強度の低下率が大きくなる。
【００２６】
濾材内の細孔径分布も液体濾過用フィルタ濾材の性能に大きな影響を与える。濾材内の細孔径が大きすぎ、最大孔径が５０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度の低下、強度低下が著しい。また１０μｍよりも小さい場合は、強度低下は少ないが、細孔径が小さすぎため、目詰まりし易くなるため、濾材寿命が著しく低下する。最頻度孔径が３０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度が低下する。また、４μｍ未満の場合、細孔径が小さいため、初期濾過は良好であるが、目詰まりし易くなるため、濾材の寿命が著しく短くなる。従って、シート内の最大孔径値が１０〜５０μｍ、最頻度孔径値が４〜３０μｍであり、且つ最大孔径値と最頻度孔径値の比が１．０〜５．０であることが望ましい。さらに好ましくは、１．０〜３．０である。最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きいと、濾材の初期濾過精度は極端に低下する。なお、この比が１．０の時には、細孔径が完全に均一な濾材を意味する。但し、この細孔径分布については、地合のＮ．Ｓ．Ｄの値に大きく影響を受ける。Ｎ．Ｓ．Ｄが０．８よりも大きくなると、最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きくなる。但し、最大孔径と最頻度孔径の比が１．０〜５．０の範囲に入っている場合においても、濾材の濾過する粒子の大きさに合わせた細孔径分布の濾材でフィルタユニットを形成する必要がある。
【００２７】
本発明で用いられる未叩解天然繊維とは、パルプ、麻、リンター、綿、わら等の天然繊維及びその誘導体等が挙げられるが、天然繊維のうちパルプ、麻がより好ましく、特にパルプについては、平均繊維径が３０〜７０μｍである針葉樹パルプが好ましく、これらの天然有機繊維を配合することが、３０℃、３０分以上水に湿潤させた時の破裂強度の維持並びに界面活性剤、増粘剤を使用せずに地合を良好にするために必要不可欠である。
【００２８】
基材に配合される未叩解天然繊維は、０．５〜４０重量％であることが必要であり、好ましくは３〜３０重量％である。０．５重量％未満では、地合を良好にする効果がほとんどなく、また４０重量％より多い場合は、地合は良好になるが、水湿潤時の強度低下が大きくなってしまう。
【００２９】
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維及び構成について説明する。
【００３０】
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維は、シートの目付重量に対し、繊維径が５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維１〜６０重量％、繊維径が５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を１０〜６０重量％の範囲で全体の繊維の割合が１００％となるように構成されたものが好ましい。
【００３１】
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細有機繊維とは、たとえば５μｍ未満のポリエステル繊維、ＰＶＡ繊維、アクリル繊維等が挙げられる。
【００３２】
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細無機繊維とは、たとえばガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバーなどが挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
【００３３】
これらの繊維のシートに対する配合率は、１〜６０重量％が好ましい。１重量％未満では、破裂強度の低下率が大きく、６０重量％よりも多くなると圧力損失が高くなり、濾材寿命が短くなる。
【００３４】
本発明に用いられる繊維径５μｍ以上の有機合成繊維とは、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリルアミド、ビニロン等の合成繊維、並びに繊維状有機バインダーが上げられる。
【００３５】
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上繊維状有機バインダーとは、ポリオレフィン系複合繊維、ビニロンバインダー繊維などが挙げられる。繊維状有機バインダーは、バインダーとして単独使用では湿潤時の破裂強度に対し効果は低いが、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダーと併用すると、湿潤時の破裂強度の向上効果が一層高くなる。
【００３６】
本発明に用いられるポリオレフィン系複合繊維の形態としては、芯鞘タイプ（コアシェルタイプ）、並列タイプ（サイドバイサイドタイプ）が挙げられるが、これに限定されるものではない。代表的な複合繊維としては、例えば、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｈ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｅ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：チッソＥＳＣ：チッソ製）、ポリエステル（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：メルティー４０８０：ユニチカ製）などが挙げられる。
【００３７】
本発明で用いられるビニロンバインダー繊維とは、他の繊維と混合抄紙したのち、得られるシートが乾燥工程に入り、シートが保持する水の温度がビニロンバインダー繊維の溶解温度に達すると、混合したほかの繊維との交点に付着し、シートの水分が蒸発するとともに固化し、強度を発揮する。
【００３８】
繊維状有機バインダーの繊維径は特に限定されないが、６〜２５μｍが好ましい。繊維径が６μｍ未満では、濾材の圧力損失が高くなり、フィルターの濾材寿命が短くなる。また、２５μｍを超えると、他の繊維との交点数が減少する為、湿潤時の破裂強度の向上は望めない。
【００３９】
また、組成の違う繊維状有機バインダーを２種類以上使用しても、何ら問題はない。
【００４０】
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上の無機繊維とは、ガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバー等が挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
【００４１】
これらの繊維のシートに対する配合率は、１０〜６０重量％が好ましい。１０重量％未満では、繊維径５μｍ未満の繊維や未叩解天然繊維が多くなるため、強度は向上するが圧力損失が高くなってしまう。また、６０重量％より多くなると、結合点が少なくなるため、強度が低下することになる。
【００４２】
本発明の濾材は、湿式抄紙後乾燥した時点では、水湿潤時の破裂強度が弱い。バインダーを付与することにより、湿潤強度を維持することができる。バインダー付与方法としては、シート形成前に原料中に添加する方法、シート形成後に含浸あるいは塗布する方法等が有るが、本発明では、水湿潤時の破裂強度を更に向上させる為、湿式抄紙し、シート形成後、合成樹脂系バインダーを含浸あるいは塗布する。
【００４３】
当該バインダーは、湿式抄紙したシート内に浸透する為に、繊維の各交絡点を結合させる特徴を持つ。特に繊維径５μｍ以下の極細有機繊維並びに極細無機繊維を配合した際、繊維交絡点数は急激に多くなる為、湿潤時の破裂強度は相乗的に高くなる。
【００４４】
合成樹脂系バインダーとは、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダー、例えば、アクリル系ラテックス、酢ビ系ラテックス、ウレタン系ラテックス、エポキシ系ラテックス、ＳＢＲ系ラテックス、ＮＢＲ系ラテックス、オレフィン系ラテックス等を単独、又は２種類以上併用できるが、基材との接着性が良く、水に湿潤させた時のバインダー皮膜の劣化が少ないものを選択すべきである。
【００４５】
基材に付与する合成樹脂系バインダー量は、５〜２０重量％が好ましく、より好ましくは、７〜１５重量％である。５重量％未満では、圧力損失は低いが、水に湿潤させた時の破裂強度の向上は望めない。また、２０重量％を超えると、水に湿潤させた時の破裂強度は非常に向上するが、圧力損失が高くなってしまい、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなってフィルタの濾材寿命を短くする。
【００４６】
本発明の濾材は、合成樹脂系バインダーを付与し、乾燥した時点で、水での湿潤時の破裂強度は良好であるが、用途により更に向上させる為に、合成樹脂系バインダーと併用して架橋剤を使用することができる。
【００４７】
本発明の濾材に付与する架橋剤としては、例えば、メラミン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤などが挙げられる。
【００４８】
各種バインダーと併用して使用する架橋剤は、通常合成樹脂系バインダー固形分に対して１〜１０重量％添加することが好ましく、より好ましくは３〜７重量％である。１重量％より少ないと、十分な架橋密度を達成できず、１０重量％より多く添加しても、それ以上の効果を発揮しない。
【００４９】
本発明の濾材は、一般紙や湿式不織布を製造する為の抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機などの湿式抄紙機で製造できる。乾燥にはシリンダードライヤー、スルードライヤー、赤外線ドライヤーなどの乾燥機を用いることができる。また、２種類以上の乾燥機を使用し、本発明の濾材を乾燥することは何ら差し支えない。
【００５０】
ただし、乾燥温度は、８０〜１７０℃の範囲であるのが望ましい。より好ましくは、１００〜１５０℃である。８０℃未満の場合、基材間でのあるいは合成樹脂系バインダーとの接着不良が起こりやすく、シートの密度が低くなるため、強度の低下が起こってしまう。また、１７０℃よりも高い温度では、基材の繊維状有機バインダー並びに合成樹脂系バインダーの膜が多くなり、密度や圧力損失が高くなることから、濾材の空隙が小さくなり過ぎ、加工屑が詰まりやすくなって、濾材寿命が短くなってしまう。
【００５１】
また、作成した濾材の密度が、０．２〜０．４ｇ／ｃｍ３でなければならない。０．２ｇ／ｃｍ３未満の場合、水湿潤時の湿潤破裂強度は低下率が大きくなる。また、０．４ｇ／ｃｍ３よりも大きい場合は、水湿潤時の湿潤破裂強度は向上するものの、圧力損失が高くなり、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなって濾材の寿命が短くなってしまう。また、密度をコントロールするために、湿紙へのウエットプレス、乾燥後の熱プレス等を使用しても何ら問題はない。ただし、強度や細孔径分布に悪影響を及ぼさないように使用することが好ましい。
【実施例】
【００５２】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例における目付重量、シートの厚さ、破裂強度、及び水での湿潤時の破裂強度、引張強度、シート内の細孔径分布は以下の方法で測定した。
【００５３】
本発明で測定を行った目付重量、シートの厚さ、密度、破裂強度は、ＪＩＳ Ｌ１０９６に準拠して行った。なお、水での湿潤時の破裂強度については、ＪＩＳ Ｌ １０９６に準拠して行ったが、水への湿潤は、３０℃で３０分行い、測定を行った。水湿潤時の引張強度は、ＪＩＳ Ｐ ８１３５，ＪＩＳ Ｐ ８１１３に準拠して測定を行ったが、水湿潤は、３０℃で３０分行い、試料幅は１５ｍｍ、長さは１００ｍｍで行った。圧力損失は（Ｐａ）、ＪＩＳ Ｂ ９９０８に準じて測定され、濾材に空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させた時の通気抵抗を測定した。シート内の細孔径分布は、Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製パームポロメーターを用い、ＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準拠して測定を行った。Ｎ．Ｓ．Ｄは、アンバーテック社製 β線地合計（形式ＢＦＴ−１）を使用し算出した。
算出方法は、
Ｎ．Ｓ．Ｄ＝ＳＴＤ÷（目付重量）１／２
であり、このときの
ＳＴＤ：目付重量からの質量の標準偏差
である。このＮ．Ｓ．Ｄが小さな値ほど地合が良好であるといえる。
【００５４】
【実施例１】
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解針葉樹晒しクラフトパルプ（以下、ＮＢＫＰと略す）と、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００５５】
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーを付与し、１３０℃にて乾燥させ、密度が０．２９０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５５の液体濾過用フィルタ濾材を得た。以下、比較例４までの測定結果を表１に示す。
【００５６】
この湿紙に付与する合成樹脂系バインダーとして、アクリル系ラテックス（ボンコートＳＦＡ−３３ 大日本インキ化学工業製、以下、合成樹脂系バインダーＡと略す）を用いて、塗布により付与した。
【００５７】
【実施例２】
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィプリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々１０：１５：３５：１５：２５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成した以外は実施例１と同様にして、密度が０．３１０ｇ／ｃｍ３，Ｎ．Ｓ．Ｄが０．６６の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００５８】
比較例１：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．６μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００５９】
合成樹脂系バインダーを使用しない以外は、実施例１と同様にして、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００６０】
比較例２：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００６１】
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、５０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００６２】
比較例３：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００６３】
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、１８０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００６４】
比較例４：
抄紙機の条件を変更して水湿潤時の引張強度の縦横比を４．９２にしたこと以外は、実施例１と同様にして密度が０．３３０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５８の濾材を得た。
【００６５】
【表１】
実施例１、２で作成したフィルタ濾材は、目付重量１００ｇ／ｍ２以下で、水に湿潤させた時の破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以下であった。
【００６６】
比較例１は、合成樹脂系バインダーＡを全く使用していないため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
【００６７】
比較例２は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、密度が低いため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
【００６８】
比較例３は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、乾燥温度が低く、密度も低いため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以下であったが、圧力損失が非常に高くなった。
【００６９】
比較例４は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、湿潤時の引張強度の縦と横の比が４．９２と大きいため、破裂強度の低下率が３５％と大きくなった。
【００７０】
比較例５：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：０：１５：４５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１と同様の方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが１．５０の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００７１】
比較例６：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々０：１５：６０：１５：１０の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１とまったく同じ方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００７２】
【表２】
実施例１は、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５５であり、非常に地合が良好で、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以下であった。
【００７３】
比較例５は、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが配合されていないため、Ｎ．Ｓ．Ｄは１．５０と非常に地合が悪く、そのため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下となり、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。また、細孔径分布の最大孔径と最頻度孔径の比も地合が悪くなったことによって５．７と大きくなった。
【００７４】
比較例６は、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３と非常に地合は良好であるが、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが過剰に配合されているため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
【発明の名称】液体濾過用フィルタ濾材及びその製造方法
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中に含まれる微粒子を分離捕捉する液体濾過用フィルタ濾材及び濾材の製造方法に関わるものである。更に詳しくは、金属の型彫り、切断加工等に使用されているワイヤー放電加工機の加工液中に含まれる加工屑やＩＣ生産における基盤のウェハの切断、研磨、エッチング等の工程で使用される超純水中に含まれる加工屑を効率よく除去し、清浄な液体を得るための濾材及びその濾材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ワイヤー放電加工機において加工を行う場合には、金属の型彫り、切断加工等に使用されている。ワイヤー放電加工機にて加工を行う場合、加工液の中に加工屑が浮遊しているが、この加工屑を除去し、清浄な液体と加工屑を分離する為に、ひだ折プリーツ加工した濾材を組み入れた濾材ユニットを設置している。この濾材ユニットには、圧力ゲージが設置されており、濾材ユニットを通過する加工液の圧力を管理している。この圧力ゲージは、加工液の濾材ユニットへ入る時の圧力が１９５ｋＰａ付近になると、ワイヤー放電加工機本体に信号を送り、作業を自動で中断させることにより、濾材ユニットを交換する。
【０００３】
また、加工液の圧力が１９５ｋＰａに満たない場合において、ユニットに組み込まれた濾材が圧力に耐え切れず、破裂して加工屑を濾過できない状態になると、自動的に作業を中断することとなる。
【０００４】
ユニットに組み込まれた濾材が、１９５ｋＰａ以下の圧力で破裂した場合、型彫りの精度の低下、ワイヤー放電加工機停止による作業時間の長期化等の不具合が生じ、作業効率の低下が著しくなる。このような問題を未然に防ぐ為、濾材の求められる物性として、３０℃、３０分以上水に湿潤させた状態のＪＩＳ Ｌ １０９６記載の破裂強度が２００ｋＰａ以上であることが一つの指標となる。
【０００５】
しかしながら、最近ではワイヤー放電加工機の能力の向上により、加工液の圧力が２９７ｋＰａまでのものがあり、従来のフィルタ濾材では破裂することによるトラブルが報告されている。
【０００６】
また、ワイヤー放電加工機等の加工液のフィルター濾材としては、ポリエステル不織布等が一般的に使用されている。しかしながら、これらのポリエステル不織布等は、目付重量が高く、シートの厚みが厚い為、ひだ折プリーツ加工を行い、濾材をユニットに組み込んだ場合、全体の濾材有効面積が少ないという問題がある。
【０００７】
一方市場では、濾材の目付重量は１１０ｇ／ｍ２〜３００ｇ／ｍ２が主流であるが、シートの厚みを薄くし、目付重量を低くすることによって、濾材をひだ折プリーツ加工を行って、ユニットに組み込み、全体の濾材面積を多くすることにより、濾材寿命を長くする方向に動いている。しかしながら、シートの厚さを薄くし、目付重量を低くすることは、水湿潤による破裂強度を低下させてしまう。また、目付重量をそのままで、シートの厚みを薄くすることは、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くしてしまう。
【０００８】
又、ポリエステル不織布等は、通常、熱融着繊維と主体繊維から構成されている。この場合、熱融着繊維と接触している主体繊維との交点は接着されているが、それ以外の熱融着繊維の存在していない交点は接着されていない。このため、接着されていない部分の強度は非常に弱くなり、水に湿潤させたときの濾材全体の破裂強度が低くなるという問題がある。
【０００９】
これらの問題を解決するために、水での湿潤時の破裂強度が５．０ｋｇｆ／ｃｍ２以上となるように部分的に熱圧着させていることが提案されている（例えば、特許文献１）。しかしながら、熱圧着することにより、濾材の空隙が潰れ濾過効率が落ちる欠点がある。又、乾式製造法であることから、目付重量のばらつきが大きく、濾過効率がばらつく問題がある。
【００１０】
また、濾材と支持体層を抄き合わせ一体化した液体濾過用フィルタ濾材で、支持体層にバインダーを付与させて、横方向の湿潤引張強度が０．９８ｋＮ／ｍ以上になるようにすべく提案されている（例えば、特許文献２）。しかしながら、支持体だけにバインダーを付与することで、濾材の空隙構造が不均一になってしまい、濾過が濾材内で均一に行われず、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。
【００１１】
また、湿式抄紙で有機化合繊維を抄紙する場合、界面活性剤、増粘剤を使用して地合を良くする事が提案されている（特許文献３）が、界面活性剤を使用すると、シートに界面活性剤が残存し、液体濾過フィルタ濾材として使用する場合、シートの濡れ性は向上するが、強度を著しく低下させる。並びにその界面活性剤が遊離し、発泡を起こすため加工精度等に多大な影響を与える。また、増粘剤を多く使用すると、抄紙機のワイヤーからの剥がれが悪くなり、シートの不均一化を招き、シート内での粗密が大きくなるため、初期の濾過精度のばらつきが大きくなる。粗の部分では強度が低いため、規定圧力に達する前に破れる等のトラブルを発生させる。
【００１２】
更に、ポリエステル不織布等に、乾燥後フェノール樹脂を塗布して、水湿潤時の破裂強度を高くすることも提案されている（例えば、特許文献４）。しかしながら、フェノール樹脂を塗布する場合、基材に塗布乾燥を行うだけでは、水湿潤時の破裂強度は高くならない。水湿潤時の破裂強度を高くするには、フェノール樹脂を塗布乾燥後、別工程で１００℃以上の熱を数分間かけることが通常必要とされる。このため、熱をかけるキュアリング加工工程を増設あるいは既設工程の改造をする必要が有り、非常に設備と手間のかかるものである。
【００１３】
また、フィブリル化された有機繊維を用いた濾材が提案されているが、このような繊維を使用すると、水中での強度を維持する為には、濾材が非常に緻密になり、濾過抵抗が高くなり、濾材寿命を短くする。この問題を解決する為に、貼り合わせの２層構造になっており、密な部分の厚さを薄くし、問題を解決しようとしている（特許文献５）が、貼り合わせを行う為、接着不良の層間剥離を起こしやすく、また貼り合せ加工工程等の増設あるいは改造が必要となる。
【特許文献１】 特開平１１−１６５００９号公報、
【特許文献２】 特開２００３−３８９１８号公報、
【特許文献３】 特開平９−１５５１２７号公報、
【特許文献４】 特開平７−２６４９９号公報、
【特許文献５】 特開平４−３１３３１３号公報。
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、従来技術の上記の欠点や問題点を解決し、地合の非常に良好な、水湿潤時の破裂強度の低下が小さく、フィルタ特性の優れた液体濾過用フィルタ濾材を提供し、液体濾過用フィルタ濾材の後加工工程の簡略化、製造工程における増設あるいは改造にかかるコストの大幅な低減を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の上記課題は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下の液体濾過用フィルタ濾材であって、該濾材のＪＩＳ Ｌ １０９６に記載の常態破裂強度と３０℃、３０分水湿潤時の湿潤破裂強度から求められる強度低下率が３０％以下であり、且つ湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上であることを特徴とする液体濾過用フィルタ濾材によって解決される。
【００１６】
更に本発明は、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下になるように湿式抄紙にてシートを形成した後、このシートに合成樹脂バインダーを付与し、次いで乾燥させることを特徴とする、上記液体用濾過フィルタ濾材の製造方法にも関する。
発明の効果：
本発明によって、濾材をひだ折りプリーツ加工してフィルタに加工する場合、濾材の折り込み数を増加させ、フィルタの寿命を長くすることができ、繊維交点を全て結合することにより、目付重量１００ｇ／ｍ２以下という低目付重量ながらシート内の目付重量の疎密を少なくしてシートの地合が良好で、水での湿潤時の破裂強度が強く、シート内の孔径分布を均一化し、濾過精度を格段に向上させたフィルタ特性の優れた液体濾過フィルタ濾材を提供することができた。また、本発明の濾材は、単層構造であるため、フィルタ濾材製造時の後加工を簡略化でき、製造工程の増設、改造等にかかるコストを、著しく低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の有利な一つの実施態様においては、該濾材において、β線地合計にて測定される正規化した標準偏差の値が、０．８以下である。
【００１８】
本発明の有利な一つの実施態様においては、３０分水湿潤時の湿潤引張強度が濾材の縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、且つ横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であり、縦方向と横方向の比が１．０〜４．０である。
【００１９】
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材が単層構造である。
【００２０】
本発明の有利な一つの実施態様においては、繊維径７０μｍ以下の未叩解天然繊維を０．５〜４０重量％含み、その他の基材として繊維径５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維と、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を含み、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維のうちの一部が繊維状有機バインダーであり、且つ上記全基材に対し合成樹脂系バインダーを５〜２０重量％付与させる。
【００２１】
本発明の有利な一つの実施態様においては、シートの最大孔径が１０μｍ〜５０μｍであり、最頻度孔径が４μｍ〜３０μｍである。
【００２２】
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材の最大孔径と最頻度孔径の比が、１．０〜５．０以下である。
【００２３】
本発明の有利な一つの実施態様においては、濾材密度が０．２０〜０．４０ｇ／ｃｍ３である。
【００２４】
本発明の最も重要なファクターは、濾材の地合である。濾材の地合は強度、濾過精度に大きな影響を与える。そのためこれを管理する事が最も重要なことである。濾材の地合を数値的にあらわす測定器として、地合計と呼ばれるものがあるが、直接的に測定点の目付重量の変動を測定できる測定器は、β線地合計のみである。また、目付重量の違う濾材の地合比較を行うことができる測定器もβ線地合計のみである。そこでこの地合計から算出される正規化した標準偏差（Ｎｏｒｍａｌｉｚｅｄ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｄｅｖｉａｔｉｏｎ以下、Ｎ．Ｓ．Ｄと略す）と、水湿潤時の湿潤破裂強度、濾材内の均一な孔径分布、濾過精度との関係を見出した。すなわち、β線地合計から算出されるＮ．Ｓ．Ｄを０．８以下にすることによって、液体濾過用フィルタ濾材の重要なファクターである、濾材内の目付重量の疎密を少なくし、水湿潤時の湿潤破裂強度の低下率を最小限にすることができ、濾材内の孔径分布を均一化し、濾過精度を向上することができる。
【００２５】
水湿潤時の破裂強度だけでなく、引張強度も液体濾過用フィルタ濾材では重要な強度物性である。引張強度が低いと、水圧によりフィルタが破れてしまう。従って、濾材の湿潤引張強度は、縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であることが好ましい。但し、余りに縦方向と横方向の比が大きくなると、水湿潤時の破裂強度の低下が大きくなる。従って、湿潤引張強度の縦方向と横方向の比は１．０〜４．０が好ましい。縦方向と横方向の比が１．０より小さい場合、あるいは４．０よりも大きい場合は、湿潤時の破裂強度の低下率が大きくなる。
【００２６】
濾材内の細孔径分布も液体濾過用フィルタ濾材の性能に大きな影響を与える。濾材内の細孔径が大きすぎ、最大孔径が５０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度の低下、強度低下が著しい。また１０μｍよりも小さい場合は、強度低下は少ないが、細孔径が小さすぎため、目詰まりし易くなるため、濾材寿命が著しく低下する。最頻度孔径が３０μｍよりも大きい場合は、初期濾過精度が低下する。また、４μｍ未満の場合、細孔径が小さいため、初期濾過は良好であるが、目詰まりし易くなるため、濾材の寿命が著しく短くなる。従って、シート内の最大孔径値が１０〜５０μｍ、最頻度孔径値が４〜３０μｍであり、且つ最大孔径値と最頻度孔径値の比が１．０〜５．０であることが望ましい。さらに好ましくは、１．０〜３．０である。最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きいと、濾材の初期濾過精度は極端に低下する。なお、この比が１．０の時には、細孔径が完全に均一な濾材を意味する。但し、この細孔径分布については、地合のＮ．Ｓ．Ｄの値に大きく影響を受ける。Ｎ．Ｓ．Ｄが０．８よりも大きくなると、最大孔径と最頻度孔径の比が５．０よりも大きくなる。但し、最大孔径と最頻度孔径の比が１．０〜５．０の範囲に入っている場合においても、濾材の濾過する粒子の大きさに合わせた細孔径分布の濾材でフィルタユニットを形成する必要がある。
【００２７】
本発明で用いられる未叩解天然繊維とは、パルプ、麻、リンター、綿、わら等の天然繊維及びその誘導体等が挙げられるが、天然繊維のうちパルプ、麻がより好ましく、特にパルプについては、平均繊維径が３０〜７０μｍである針葉樹パルプが好ましく、これらの天然有機繊維を配合することが、３０℃、３０分以上水に湿潤させた時の破裂強度の維持並びに界面活性剤、増粘剤を使用せずに地合を良好にするために必要不可欠である。
【００２８】
基材に配合される未叩解天然繊維は、０．５〜４０重量％であることが必要であり、好ましくは３〜３０重量％である。０．５重量％未満では、地合を良好にする効果がほとんどなく、また４０重量％より多い場合は、地合は良好になるが、水湿潤時の強度低下が大きくなってしまう。
【００２９】
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維及び構成について説明する。
【００３０】
本発明で用いられる未叩解天然繊維以外の繊維は、シートの目付重量に対し、繊維径が５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維１〜６０重量％、繊維径が５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を１０〜６０重量％の範囲で全体の繊維の割合が１００％となるように構成されたものが好ましい。
【００３１】
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細有機繊維とは、たとえば５μｍ未満のポリエステル繊維、ＰＶＡ繊維、アクリル繊維等が挙げられる。
【００３２】
本発明で用いられる繊維径５μｍ未満の極細無機繊維とは、たとえばガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバーなどが挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
【００３３】
これらの繊維のシートに対する配合率は、１〜６０重量％が好ましい。１重量％未満では、破裂強度の低下率が大きく、６０重量％よりも多くなると圧力損失が高くなり、濾材寿命が短くなる。
【００３４】
本発明に用いられる繊維径５μｍ以上の有機合成繊維とは、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリルアミド、ビニロン等の合成繊維、並びに繊維状有機バインダーが上げられる。
【００３５】
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上繊維状有機バインダーとは、ポリオレフィン系複合繊維、ビニロンバインダー繊維などが挙げられる。繊維状有機バインダーは、バインダーとして単独使用では湿潤時の破裂強度に対し効果は低いが、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダーと併用すると、湿潤時の破裂強度の向上効果が一層高くなる。
【００３６】
本発明に用いられるポリオレフィン系複合繊維の形態としては、芯鞘タイプ（コアシェルタイプ）、並列タイプ（サイドバイサイドタイプ）が挙げられるが、これに限定されるものではない。代表的な複合繊維としては、例えば、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｈ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ（商品名：ダイワボウＮＢＦ−Ｅ：大和紡績製）、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：チッソＥＳＣ：チッソ製）、ポリエステル（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ（商品名：メルティー４０８０：ユニチカ製）などが挙げられる。
【００３７】
本発明で用いられるビニロンバインダー繊維とは、他の繊維と混合抄紙したのち、得られるシートが乾燥工程に入り、シートが保持する水の温度がビニロンバインダー繊維の溶解温度に達すると、混合したほかの繊維との交点に付着し、シートの水分が蒸発するとともに固化し、強度を発揮する。
【００３８】
繊維状有機バインダーの繊維径は特に限定されないが、６〜２５μｍが好ましい。繊維径が６μｍ未満では、濾材の圧力損失が高くなり、フィルターの濾材寿命が短くなる。また、２５μｍを超えると、他の繊維との交点数が減少する為、湿潤時の破裂強度の向上は望めない。
【００３９】
また、組成の違う繊維状有機バインダーを２種類以上使用しても、何ら問題はない。
【００４０】
本発明で用いられる繊維径５μｍ以上の無機繊維とは、ガラス繊維、炭素繊維、ロックファイバー、ステンレスファイバー等が挙げられるが、ガラス繊維が好ましい。
【００４１】
これらの繊維のシートに対する配合率は、１０〜６０重量％が好ましい。１０重量％未満では、繊維径５μｍ未満の繊維や未叩解天然繊維が多くなるため、強度は向上するが圧力損失が高くなってしまう。また、６０重量％より多くなると、結合点が少なくなるため、強度が低下することになる。
【００４２】
本発明の濾材は、湿式抄紙後乾燥した時点では、水湿潤時の破裂強度が弱い。バインダーを付与することにより、湿潤強度を維持することができる。バインダー付与方法としては、シート形成前に原料中に添加する方法、シート形成後に含浸あるいは塗布する方法等が有るが、本発明では、水湿潤時の破裂強度を更に向上させる為、湿式抄紙し、シート形成後、合成樹脂系バインダーを含浸あるいは塗布する。
【００４３】
当該バインダーは、湿式抄紙したシート内に浸透する為に、繊維の各交絡点を結合させる特徴を持つ。特に繊維径５μｍ以下の極細有機繊維並びに極細無機繊維を配合した際、繊維交絡点数は急激に多くなる為、湿潤時の破裂強度は相乗的に高くなる。
【００４４】
合成樹脂系バインダーとは、ラテックス状、溶液状、エマルジョン状等の液状乃至粘稠性の合成樹脂系バインダー、特に好ましくはラテックス状バインダー、例えば、アクリル系ラテックス、酢ビ系ラテックス、ウレタン系ラテックス、エポキシ系ラテックス、ＳＢＲ系ラテックス、ＮＢＲ系ラテックス、オレフィン系ラテックス等を単独、又は２種類以上併用できるが、基材との接着性が良く、水に湿潤させた時のバインダー皮膜の劣化が少ないものを選択すべきである。
【００４５】
基材に付与する合成樹脂系バインダー量は、５〜２０重量％が好ましく、より好ましくは、７〜１５重量％である。５重量％未満では、圧力損失は低いが、水に湿潤させた時の破裂強度の向上は望めない。また、２０重量％を超えると、水に湿潤させた時の破裂強度は非常に向上するが、圧力損失が高くなってしまい、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなってフィルタの濾材寿命を短くする。
【００４６】
本発明の濾材は、合成樹脂系バインダーを付与し、乾燥した時点で、水での湿潤時の破裂強度は良好であるが、用途により更に向上させる為に、合成樹脂系バインダーと併用して架橋剤を使用することができる。
【００４７】
本発明の濾材に付与する架橋剤としては、例えば、メラミン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤などが挙げられる。
【００４８】
各種バインダーと併用して使用する架橋剤は、通常合成樹脂系バインダー固形分に対して１〜１０重量％添加することが好ましく、より好ましくは３〜７重量％である。１重量％より少ないと、十分な架橋密度を達成できず、１０重量％より多く添加しても、それ以上の効果を発揮しない。
【００４９】
本発明の濾材は、一般紙や湿式不織布を製造する為の抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機などの湿式抄紙機で製造できる。乾燥にはシリンダードライヤー、スルードライヤー、赤外線ドライヤーなどの乾燥機を用いることができる。また、２種類以上の乾燥機を使用し、本発明の濾材を乾燥することは何ら差し支えない。
【００５０】
ただし、乾燥温度は、８０〜１７０℃の範囲であるのが望ましい。より好ましくは、１００〜１５０℃である。８０℃未満の場合、基材間でのあるいは合成樹脂系バインダーとの接着不良が起こりやすく、シートの密度が低くなるため、強度の低下が起こってしまう。また、１７０℃よりも高い温度では、基材の繊維状有機バインダー並びに合成樹脂系バインダーの膜が多くなり、密度や圧力損失が高くなることから、濾材の空隙が小さくなり過ぎ、加工屑が詰まりやすくなって、濾材寿命が短くなってしまう。
【００５１】
また、作成した濾材の密度が、０．２〜０．４ｇ／ｃｍ３でなければならない。０．２ｇ／ｃｍ３未満の場合、水湿潤時の湿潤破裂強度は低下率が大きくなる。また、０．４ｇ／ｃｍ３よりも大きい場合は、水湿潤時の湿潤破裂強度は向上するものの、圧力損失が高くなり、濾材の空隙が小さくなり、加工屑が詰まりやすくなって濾材の寿命が短くなってしまう。また、密度をコントロールするために、湿紙へのウエットプレス、乾燥後の熱プレス等を使用しても何ら問題はない。ただし、強度や細孔径分布に悪影響を及ぼさないように使用することが好ましい。
【実施例】
【００５２】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例における目付重量、シートの厚さ、破裂強度、及び水での湿潤時の破裂強度、引張強度、シート内の細孔径分布は以下の方法で測定した。
【００５３】
本発明で測定を行った目付重量、シートの厚さ、密度、破裂強度は、ＪＩＳ Ｌ１０９６に準拠して行った。なお、水での湿潤時の破裂強度については、ＪＩＳ Ｌ １０９６に準拠して行ったが、水への湿潤は、３０℃で３０分行い、測定を行った。水湿潤時の引張強度は、ＪＩＳ Ｐ ８１３５，ＪＩＳ Ｐ ８１１３に準拠して測定を行ったが、水湿潤は、３０℃で３０分行い、試料幅は１５ｍｍ、長さは１００ｍｍで行った。圧力損失は（Ｐａ）、ＪＩＳ Ｂ ９９０８に準じて測定され、濾材に空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させた時の通気抵抗を測定した。シート内の細孔径分布は、Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製パームポロメーターを用い、ＡＳＴＭ Ｆ３１６−８６に準拠して測定を行った。Ｎ．Ｓ．Ｄは、アンバーテック社製 β線地合計（形式ＢＦＴ−１）を使用し算出した。
算出方法は、
Ｎ．Ｓ．Ｄ＝ＳＴＤ÷（目付重量）１／２
であり、このときの
ＳＴＤ：目付重量からの質量の標準偏差
である。このＮ．Ｓ．Ｄが小さな値ほど地合が良好であるといえる。
【００５４】
【実施例１】
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解針葉樹晒しクラフトパルプ（以下、ＮＢＫＰと略す）と、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００５５】
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーを付与し、１３０℃にて乾燥させ、密度が０．２９０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５５の液体濾過用フィルタ濾材を得た。以下、比較例４までの測定結果を表１に示す。
【００５６】
この湿紙に付与する合成樹脂系バインダーとして、アクリル系ラテックス（ボンコートＳＦＡ−３３ 大日本インキ化学工業製、以下、合成樹脂系バインダーＡと略す）を用いて、塗布により付与した。
【００５７】
【実施例２】
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィプリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．５μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々１０：１５：３５：１５：２５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成した以外は実施例１と同様にして、密度が０．３１０ｇ／ｃｍ３，Ｎ．Ｓ．Ｄが０．６６の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００５８】
比較例１：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３ １．０デニール×５ｍｍ 繊維径約１０．６μｍ）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００５９】
合成樹脂系バインダーを使用しない以外は、実施例１と同様にして、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００６０】
比較例２：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００６１】
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、５０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００６２】
比較例３：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、ポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ、繊維径約１０μｍ）を重量比で各々２５：１５：１０：１５：３５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを単層構造で形成した。
【００６３】
このシートが湿紙の状態の時に、１３重量％になるように合成樹脂系バインダーＡを付与し、１８０℃にて乾燥させ、液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００６４】
比較例４：
抄紙機の条件を変更して水湿潤時の引張強度の縦横比を４．９２にしたこと以外は、実施例１と同様にして密度が０．３３０ｇ／ｃｍ３、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．５８の濾材を得た。
【００６５】
【表１】
【００６６】
比較例１は、合成樹脂系バインダーＡを全く使用していないため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
【００６７】
比較例２は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、密度が低いため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
【００６８】
比較例３は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、乾燥温度が低く、密度も低いため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以下であったが、圧力損失が非常に高くなった。
【００６９】
比較例４は、実施例１と繊維配合、合成樹脂系バインダーＡの使用とも同じであるが、湿潤時の引張強度の縦と横の比が４．９２と大きいため、破裂強度の低下率が３５％と大きくなった。
【００７０】
比較例５：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、ポリエステル繊維（帝人社製 ＴＫ０４Ｎ ０．１デニール×３ｍｍ、繊維径約３．２μｍ）と、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々２５：１５：０：１５：４５の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１と同様の方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが１．５０の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００７１】
比較例６：
繊維径５μｍ未満の極細繊維として、繊維径約０．６５μｍのガラス繊維（＃１０６ ジョンズ マンビル社製）を、繊維径５μｍ以上の繊維として、繊維径約４０μｍの未叩解ＮＢＫＰと、ビニロンバインダー繊維（クラレ製 フィブリボンド３４３）と、繊維径約１０μｍのポリエステル繊維（ユニチカ社製 〈１３１〉 １．０デニール×５ｍｍ）を重量比で各々０：１５：６０：１５：１０の繊維配合になるように混合し、水性スラリーを作成して、これらのスラリーから抄紙機を用いて、目付重量７６ｇ／ｍ２になるようにシートを形成した以外は、実施例１とまったく同じ方法で、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３の液体濾過用フィルタ濾材を得た。
【００７２】
【表２】
【００７３】
比較例５は、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが配合されていないため、Ｎ．Ｓ．Ｄは１．５０と非常に地合が悪く、そのため水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下となり、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。また、細孔径分布の最大孔径と最頻度孔径の比も地合が悪くなったことによって５．７と大きくなった。
【００７４】
比較例６は、Ｎ．Ｓ．Ｄが０．４３と非常に地合は良好であるが、未叩解天然繊維であるＮＢＫＰが過剰に配合されているため、水に湿潤させたときの湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以下で、常態破裂強度と湿潤破裂強度から算出される低下率は３０％以上であった。
Claims (9)
- 目付重量が１００ｇ／ｍ２以下の液体濾過用フィルタ濾材であって、該濾材のＪＩＳ Ｌ １０９６に記載の常態破裂強度と３０℃、３０分水湿潤時の湿潤破裂強度から求められる強度低下率が３０％以下であり、且つ湿潤破裂強度が３００ｋＰａ以上であることを特徴とする液体濾過用フィルタ濾材。
- 該濾材において、β線地合計にて測定される正規化した標準偏差の値が、０．８以下であることを特徴とする請求項１記載の液体濾過用フィルタ濾材。
- 該濾材において、３０分水湿潤時の湿潤引張強度が濾材の縦方向２．０ｋＮ／ｍ以上、且つ横方向１．０ｋＮ／ｍ以上であり、縦方向と横方向の比が１．０〜４．０であることを特徴とする請求項１または２記載の液体濾過用フィルタ濾材。
- 該濾材が単層構造であることを特徴とする請求項１〜３記載の液体濾過用フィルタ濾材。
- 該濾材において、繊維径７０μｍ以下の未叩解天然繊維を０．５〜４０重量％含み、その他の基材として繊維径５μｍ未満の極細有機繊維並びに極細無機繊維と、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維並びに無機繊維を含み、繊維径５μｍ以上の有機合成繊維のうちの一部が繊維状有機バインダーであり、且つ上記全基材に対し合成樹脂系バインダーを５〜２０重量％付与させたことを特徴とした請求項１〜４のいずれか一つに記載の液体濾過用フィルタ濾材。
- 該濾材において、該濾材の最大孔径が１０μｍ〜５０μｍであり、最頻度孔径が４μｍ〜３０μｍであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載の液体濾過用フィルタ濾材。
- 該濾材において、該濾材の最大孔径と最頻度孔径の比が、１．０〜５．０であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の液体濾過用フィルタ濾材。
- 該濾材において、濾材密度が、０．２０〜０．４０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載の液体濾過用フィルタ濾材。
- 請求項１〜８のいずれか一つに記載の液体用濾過フィルタ濾材を製造する方法において、目付重量が１００ｇ／ｍ２以下になるように湿式抄紙にてシートを形成した後，このシートに合成樹脂バインダーを付与し，次いで乾燥させることを特徴とする、上記製造方法。
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