JPWO2005081269A1 - 透明導電膜を形成する方法と装置 - Google Patents
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Abstract
Description
Wilson. W. Wenas, Akira Yamada, Makoto Konagai and Kiyoshi Takahashi; "Textured ZnO Thin Films for Solar Cells Grown by Metalorganic Chemical Vapor Deposition", Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 30, No. 3B, March 1991, pp.L441-L443.
ここで、DはH2Oの拡散定数、NHはH2Oの分子数密度、xはガス混合空間12からDEZ供給管7に沿った距離、kはDEZ蒸気とH2O蒸気の反応速度定数、NDはDEZ蒸気の分子数密度である。式1を解けば、次式2が得られる。
ここで、NHOはガス混合空間12におけるH2O分子数密度である。
図1の概念図において、低圧熱CVDを用いた従来の透明導電膜の成膜装置の一例が、比較例1として示されている。この成膜装置において、真空槽4の内部が基板1の設置された成膜室3である。亜鉛を含む有機金属蒸気であるジエチル亜鉛(DEZ)蒸気が、Arキャリアガスと混合された状態でDEZ供給管7を通じて成膜室3内に供給される。なお、比較例1−5においては、蒸発気化器が用いられた。DEZ供給管7は外径1/4インチ(内径約4.4mm)のステンレス鋼製パイプである。DEZ蒸気の蒸気圧を高くして液化を防止するために、DEZ供給管7の一部はヒータ71で約80℃に加熱されている。酸化剤蒸気である水(H2O)蒸気が、Arキャリアガスと混合された状態でH2O供給管8を通じて成膜室3内に供給される。H2O供給管8も外径1/4インチ(内径約4.4mm)のステンレス鋼製パイプである。H2Oの蒸気圧を高くして液化を防止するために、H2O供給管8の一部はヒータ81で約80℃に加熱されている。
図2の概略的平面図は、図1の成膜装置で1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を形成した場合の厚さ分布を比較例2として示している。図2中の数値は、膜厚の等高線をμm単位で表示している。なお、透明導電膜の厚さは、ガラス基板上の透明導電膜の反射率の波長依存性を測定し、干渉による反射率の変化から膜厚を求めた。この測定と解析には、センテック・インスツルメンツ社製のウエハーマッピング・システムを用いた。
図3の概念図において、低圧熱CVDを用いた従来の透明導電膜の成膜装置の他の例が、比較例3として示されている。図1の比較例1と同様に、図3においても真空槽4の内部が成膜室3であり、ガラス基板1がヒータ2によって加熱される。しかし、図3においては、DEZとArの混合ガスは、DEZ供給管7からいったん拡散箱9内に入り、シャワープレート10の穴から成膜室3内へシャワー状に供給される。DEZ供給管7は外径1/4インチ(内径約4.4mm)のステンレス鋼製パイプである。DEZ供給管7の一部はヒータ71で約80℃に加熱されている。H2OとArの混合ガスは、真空槽4の対向する壁面に対向配置された2つのH2O供給管8から成膜室3内に供給される。H2O供給管8も、外径1/4インチ(内径約4.4mm)のステンレス鋼製パイプである。H2O供給管8の一部もヒータ81で約80℃に加熱されている。ガラス基板1がヒータ2で加熱されて低圧熱CVDが行われ、ガラス基板1の表面に透明導電膜である酸化亜鉛膜が堆積される。なお、この比較例3において酸化亜鉛膜を堆積するときのガス圧力やガス流量は、比較例1の場合と同様である。
図4の概略的平面図は、図3の成膜装置で1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を形成した場合の厚さ分布を比較例4として示している。図4中の数値は、膜厚の等高線をμm単位で表示している。この図4の比較例4を図2の比較例2に比べれば、ガラス基板上で透明導電膜の堆積しいている領域が広がっている。しかし、図4の場合においても、依然として基板中央領域において透明電極膜の厚さが大きく、基板周縁に向かうにしたがってその膜厚が薄くなっている。また、膜厚の大きい領域の中心が基板のやや右側に寄っており、図3中の排気口5に近い側で膜厚が大きくなっていることがわかる。これは、ガスの流れが排気方向へ向けて基板1の右側へやや偏っているからであると考えられる。基板中央領域における膜厚に比べて75%以上の膜厚の領域は基板面積の38.6%の3860cm2であり、95%以上の膜厚の領域は基板面積の13.1%の1310cm2であった。後述する比較例6に示すように、この透明導電膜を大面積の光電変換装置の表面電極に適用した場合に極めて低い光電変換特性しか得られず、その膜は大面積装置に適用するために十分に均一な膜厚分布を有していなかった。
比較例5では、図3の成膜装置において、DEZ蒸気とH2O蒸気とArを混合した反応ガスがDEZ供給管7へ供給された。この場合、DEZ供給管7が析出粉体によって約1〜2分で閉塞され、基板1上に透明導電膜を形成することができなかった。このとき、成膜室3の圧力が約100Paの場合にDEZとArの合計流量を1000sccmにすれば、DEZ供給管7の中の圧力は約5000Paに達した。
本発明の実施例1として、図5の成膜装置を用いて酸化亜鉛膜が形成された。この実施例1では、バブリング気化器が用いられ、ガス混合空間12および反応ガス経路の壁面は60℃に温度制御されていた。また、実施例1で使用された図21の配管における距離AとBはともに0.15mであった。反応ガス配管11は従来に比べて大きな内径約25mmの円筒管であって、その一部がNW25型のクランプ継ぎ手(図示せず)で接続されている。その管径が十分大きいことによってガス流コンダクタンスが大きくなり、ガス混合空間12および反応ガス経路の圧力が小さくなり、管の閉塞を抑制することができる。また、クランプ継ぎ手を外せば、管内の粉体または透明導電膜の掃除を容易に行うことができる。この実施例1の成膜装置を用いたところ、成膜室3内の圧力が100Paでガス混合空間内の圧力が300Paの下で延べ300時間以上の成膜を行っても配管は閉塞しなかった。すなわち、実施例1は工業的に十分使用可能な成膜方法であると言える。
図6の概略的平面図は、図5の成膜装置で1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を形成した場合の厚さ分布を実施例2として示している。1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を堆積する場合、シャワープレート10の大きさはたとえば1.1m×1.1mであることが適当である。また、成膜時において、成膜室3内の圧力は100Pa、基板温度は200℃、DEZ蒸気の流量は500sccm、H2O蒸気の流量は500sccm、そしてArの流量は2000sccmであった。
図7の概念図は、実施例3における成膜装置を示している。図5の成膜装置に比べて、この図7の成膜装置は、ヒータ2の中央下方に排気口5と排気管6が配置されていることのみにおいて異なっている。排気口5をヒータ2の中央下方に配置することにより、成膜室3から排気されるガスの流れが基板1の中央に関して対称に近くなる。なお、この実施例3以後の実施例では、噴霧気化器が用いられている。
図8の概略的平面図は、図7の成膜装置で1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を形成した場合の厚さ分布を実施例4として示している。この実施例4において酸化亜鉛膜を形成するとき、ガス圧力やガス流量は実施例2の場合と同様である。図8中の数値は、膜厚の等高線をμm単位で表示している。図8を図6と比較すればわかるように、実施例2に比べても、本実施例4では膜厚均一性がさらに改善されている。図8においては、基板の四隅における膜厚の薄い領域は、基板の左側と右側でほぼ同じ大きさになっている。基板中央における膜厚に比べて75%以上の膜厚の領域は基板面積の99.0%の9900cm2であり、95%以上の膜厚の領域は基板面積の96.9%の9690cm2であった。
図9Aの概念的縦断面図は実施例5における成膜装置を示しており、図9Bの概念的平面図は図9Aの成膜装置内の排気口配置を示している。図9Aに示されているように、ヒータ2の中央下方に、排気管6が配置されている。また、図9Aと図9Bから理解されるように、ヒータ2の下面の四辺に沿って、ガスの流れを遮る邪魔板14が配置されている。そして、ヒータ2の四辺に沿った4枚の邪魔板14の各々の中央に、排気口51が設けられている。シャワープレート10の穴からガラス基板1に向けて供給された反応ガスは、加熱された基板1上に透明導電膜を形成し、その後にガスは基板1の周辺に向かってほぼ対称に流れて、4つの排気口51から排気される。なお、邪魔板14とヒータ2との間の稜および邪魔板同士が接する稜の部分には、わずかな隙間があってもよい。
図10の概略的平面図は、図9Aの成膜装置で1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を形成した場合の厚さ分布を実施例6として示している。この実施例6において酸化亜鉛膜を形成するとき、ガス圧力やガス流量は実施例2の場合と同様である。図10中の数値は、膜厚の等高線をμm単位で表示している。図10を図6および図8と比較すればわかるように、実施例2および4に比べても、本実施例6では膜厚均一性がさらに改善されている。図10において、基板の四隅における膜厚の薄い領域は、その基板の左側と右側でほぼ同じ大きさになっている。基板中央における膜厚に比べて75%以上の膜厚の領域は基板面積の100%の10000cm2であり、95%以上の膜厚の領域は基板面積の99.4%の9940cm2であった。
図11Aの概念的縦断面図は実施例7における成膜装置を示しており、図11Bの概念的平面図は図11Aの成膜装置内の排気口配置を示している。この場合、成膜室3内のガスは、分岐排気管15に設けられた複数の排気口52から吸い込まれ、分岐排気管15および排気管6を通って排気される。それら複数の排気口52はガラス基板1の対向する側辺の近傍にほぼ対称配置され、これによって、基板面の中央に関してガスの排気がほぼ対称に行われる。
図12の概略的平面図は、図11Aの成膜装置で1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を形成した場合の厚さ分布を実施例8として示している。この実施例8において酸化亜鉛膜を形成するとき、ガス圧力やガス流量は実施例2の場合と同様である。図12中の数値は、膜厚の等高線をμm単位で表示している。図12を図6、図8、および図10と比較すればわかるように、実施例2、4、および6に比べても、本実施例8では膜厚均一性がさらに改善されている。図12において、基板の四隅における膜厚の薄い領域は、その基板の左側と右側でほぼ同じ大きさになっている。基板中央における膜厚に比べて75%以上の膜厚の領域は基板面積の100%の10000cm2であり、95%以上の膜厚の領域は基板面積の99.7%の9970cm2であった。
図13Aの概念的縦断面図は実施例9における成膜装置を示しており、図13Bの概念的平面図は図13Aの成膜装置内の排気口配置を示している。図9Aに示されているように、ヒータ2の中央下方に排気管6が配置されている。また、図9Aと図9Bから理解されるように、ヒータ2の下面の四辺に沿って、ガスの流れを遮る邪魔板14が配置されている。そして、ヒータ2の各角部下に、排気口53が設けられている。シャワープレート10の穴からガラス基板1に向けて供給された反応ガスは、加熱された基板1上に透明導電膜を形成し、その後にガスは基板1の四隅に向かってほぼ対称に流れて、4つの排気口53から排気される。なお、邪魔板14とヒータ2との間の稜の部分には、わずかな隙間があってもよい。
図14の概略的平面図は、図13Aの成膜装置で1m×1mのガラス基板1上に酸化亜鉛膜を形成した場合の厚さ分布を実施例10として示している。この実施例10において酸化亜鉛膜を形成するとき、ガス圧力やガス流量は実施例2の場合と同様である。図14中の数値は、膜厚の等高線をμm単位で表示している。図14を図6、図8、図10、および図12と比較すればわかるように、実施例2、4、6、および8に比べても、本実施例10では膜厚均一性がさらに改善されている。図14において、基板の四隅における膜厚の薄い領域は、ほとんどなくなっている。基板中央における膜厚に比べて75%以上の膜厚の領域は基板面積の100%の10000cm2であり、95%以上の膜厚の領域も基板面積の100%の10000cm2であった。
図15の模式的断面図は、実施例11による光電変換装置を示している。この光電変換装置は、図5の成膜装置を用いてガラス基板16上に形成された酸化亜鉛膜を表面透明電極17として含んでいる。その表面電極17上において、pin半導体接合を含む第一の薄膜光電変換ユニット18とpin半導体接合を含む第二の薄膜光電変換ユニット19がプラズマCVD法で形成されている。さらにその上に、裏面金属電極20がスパッタ法で形成されている。この光電変換装置では、ガラス基板16側から入射する光が、ハイブリッド型構造を構成する第一光電変換ユニット18と第二光電変換ユニット19とによって光電変換される。
比較例6として、図3の成膜装置で形成した透明導電膜を表面電極として含む光電変換装置が作製された。実施例11に比べて、この比較例6の光電変換装置はその透明導電膜の形成方法のみが異なっていた。その結果、比較例6の大面積光電変換装置の特性においては、Pmax=3.6W、Voc=84.5V、Isc=0.304A、そしてFF=0.140であった。すなわち、比較例6の光電変換装置の特性は非常に低いのに対して、実施例11の光電変換装置はその特性が大幅に改善されていることがわかる。
図16の模式的断面図は、実施例12による光電変換装置を示している。この実施例12の光電変換装置は、図3の成膜装置で形成された酸化亜鉛膜の裏面反射層21が第二n型半導体層19cと裏面電極20との間に挿入されていることのみにおいて図15の実施例11と異なっている。この裏面反射層21を設けたことによって、裏面の光反射率が大きくなる。したがって、第一真性半導体層18bまたは第二真性半導体層19bで吸収しきれなかった光が第二n型半導体層19cと裏面反射層21との界面で反射されて光電変換に利用されることにより、光電変換装置の特性が向上する。なお、実施例12では、裏面反射層21の厚さが80nmであった。この実施例12の大面積光電変換装置の特性は、Pmax=41.5W、Voc=132.5V、Isc=0.452A、およびFF=0.693であり、その特性は実施例11に比べても向上している。
図17の模式的断面図は、実施例13による光電変換装置を示している。この実施例13の光電変換装置は、図5の成膜装置で形成された酸化亜鉛膜の中間層22が第一n型半導体層18cと第二p型半導体層19aの間にに挿入されていることのみにおいて図16の実施例12と異なっている。この中間層22を設けることによって、第一真性半導体層18bで吸収しきれなかった光が、第一n型半導体層18cと中間層22との界面で反射されてその第一真性半導体層18b中で光電変換に利用される。また、中間層22を透過する光は、その中間層22の表面凹凸構造によって散乱されるので、第二真性半導体層19b中の実質的な光路長が伸びる。したがって、実施例13の光電変換装置においては光の利用効率が中間層22によって高くなり、光電変換特性がさらに向上する。なお、実施例13では、中間層22の厚さが50nmにされた。この実施例13の大面積光電変換装置の特性は、Pmax=43.3W、Voc=133.8V、Isc=0.463A、およびFF=0.699であり、その特性は実施例12に比べても向上している。
図18の模式的断面図は、実施例14による光電変換装置を示している。この実施例14の光電変換装置は、ガラス基板16と表面電極17との間に酸化シリコン微粒子を分散塗布して形成した下地層23を含むことのみにおいて図15の実施例11と異なっている。透明導電膜の表面電極17は、その表面凹凸が大きいほど光を散乱させて、光電変換装置の実質的な光路長を伸ばす。しかし、透明導電膜の厚さを大きくすれば、その透明導電膜の光吸収損も増加する。そこで、光電変換装置が利用できる波長の光に対してほぼ透明な酸化シリコンの微粒子を用いて、表面凹凸の大きな下地層23を形成する。下地層23の上に、図5の成膜装置を用いて透明導電膜の表面電極17を形成すれば、その表面電極17の吸収損失を抑制しながらその表面凹凸を大きくすることができる。下地層23は、ゲル状の溶媒に分散させた酸化シリコン微粒子をガラス基体に塗布して焼成することによって形成され得る。この実施例14の大面積光電変換装置の特性は、Pmax=41.9W、Voc=132.3V、Isc=0.461A、およびFF=0.687であり、その特性は実施例11に比べて向上している。
実施例15においては、実施例1と同様に図5の成膜装置を用いて透明導電膜が形成された。ただし、実施例1で使用された図21の配管における距離AとBがともに0.15mであったのに対して、実施例15では距離AとBがともにを1mに長く設定されたことのみにおいて異なる。
実施例16においても、実施例1と同様に図5の成膜装置を用いて透明導電膜が形成された。ただし、実施例16においては、ガス混合空間12に合流する配管をもう1本追加し、B2H6とH2が付加混合された反応ガスが調製された。酸化亜鉛膜を形成するとき、真空槽4内の圧力は10Pa、基板温度は150℃、DEZ蒸気の流量は300sccm、H2O蒸気の流量は1000sccm、B2H6流量は1.5sccm、そしてH2流量は500sccmであった。Arの流量はDEZ供給管7とH2O供給管8を合わせて500sccmであった。この実施例16では、B2H6を供給することにより、透明導電膜のシート抵抗を低下させることができた。また、H2を供給することによって、低い成膜圧力下でも基板温度の均一性が良好になり、透明導電膜の厚さ均一性だけでなく光透過率やシート抵抗の均一性も向上した。
図26Aの概念的縦断面図は実施例17における成膜装置を示しており、図26Bの概念的縦断面図は図26Aの成膜装置内の排気口配置を示している。この実施例17の成膜装置は図13Aと図13Bに示された実施例9の成膜装置に類似しているが、実施例9の成膜装置が水平型であるのに対して本実施例17の成膜装置は縦型である。
図27Aの概念的縦断面図は実施例18における成膜装置を示しており、図27Bの概念的縦断面図は図27Aの成膜装置内の排気口配置を示している。この実施例18の縦型成膜装置は、図11A、図11B、および図26Aと比較すればわかるように、実施例7の一部の特徴と実施例17の一部の特徴を含んでいる。この実施例18の成膜装置によれば、4枚のシャワープレート10に対面してたとえば1m×1mの面積の基板の4枚を配置することができ、同時に4枚の大面積基板1上に成膜が可能である。また、本実施例18の成膜装置によって形成される透明導電膜は、実施例7の場合と同様に均一な膜厚分布を有し得る。
Claims (23)
- 220cm2以上の面積を有する下地(1)上にCVDによって透明導電膜を堆積するための成膜室(3)と、
有機金属蒸気を含む第1のガスを輸送する第1のガス管(7)と、
酸化剤蒸気を含む第2のガスを輸送する第2のガス管(8)と、
前記第1と前記第2のガス管を結合させて前記第1と前記第2のガスを混合するためのガス混合空間(12)と、
前記ガス混合空間おいて混合された反応ガスを前記成膜室内へ導入するガス導入手段(11,9,10)と、
前記成膜室から排ガスを排出するための排気装置(6)とを含むことを特徴とする成膜装置。 - 前記ガス導入手段は複数のガス放出孔を含むシャワープレート(10)であり、前記反応ガスを20〜100℃の範囲内の温度に制御し得ることを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
- 前記ガス混合空間(12)は28mm2以上の断面積を有することを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
- 前記第1と前記第2のガス管(7,8)中の前記第1と第2のガスの流量をそれぞれ制御する第1と第2のバルブ(24,25)のいずれもが前記ガス混合空間から30cm以上離れていることを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
- 前記第1と前記第2のガス管(7,8)内および前記ガス混合空間(12)内の清掃を可能にするために複数の継ぎ手が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
- 前記継ぎ手はクランプ継ぎ手であることを特徴とする請求項5に記載の成膜装置。
- 前記下地の裏面上に膜が形成されないように、その下地裏面に接して配置され得る下地保持手段またはヒータ(2)をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
- 前記下地を保持するための下地保持手段または前記下地を保持するためのヒータを含み、前記排気装置(6)は前記下地保持手段または前記ヒータの背面に面して設けられた排気口(5)に接続されていることを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
- 前記シャワープレート(10)の中心に関して対称に複数の排気口(51,52,53)が前記成膜室(3)内に設けられていることを特徴とする請求項2に記載の成膜装置。
- 成膜室(3)内に配置された下地(1)上にCVDによって透明導電膜を堆積する方法であって、
有機金属蒸気を含む第1のガスと酸化剤蒸気を含む第2のガスが、前記成膜室内に導入される前にガス混合空間(12)において反応ガスになるように混合されることを特徴とする成膜方法。 - 前記透明導電膜が酸化亜鉛であることを特徴とする請求項10に記載の成膜方法。
- 前記有機金属蒸気がアルキル亜鉛を含むことを特徴とする請求項10に記載の成膜方法。
- 前記酸化剤蒸気が、水、酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、酸化二窒素、二酸化窒素、二酸化硫黄、五酸化二窒素、アルコール類(R(OH))、ケトン類(R(CO
)R’)、エーテル類(ROR’)、アルデヒド類(R(COH))、アミド類((RC
O)x(NH3-x)、x=1,2,3)、およびスルホキシド類(R(SO)R’)(ただし、RおよびR’はアルキル基である。)から選択された少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項10に記載の成膜方法。 - 前記ガス混合空間へ輸送される前記有機金属蒸気と前記酸化剤蒸気の少なくとも一方はキャリアガスと混合されていることを特徴とする請求項10に記載の成膜方法。
- 前記有機金属蒸気と前記酸化剤蒸気の少なくとも一方はバブリングによって気化されることを特徴とする請求項14に記載の成膜方法。
- 前記有機金属蒸気と前記酸化剤蒸気の少なくとも一方は噴霧気化器によって気化されることを特徴とする請求項14に記載の成膜方法。
- 前記ガス混合空間から前記成膜室内に至るまでのガス流経路が20〜100℃の範囲内の温度に制御されることを特徴とする請求項10に記載の成膜方法。
- 前記反応ガスは複数のガス放出孔を含むシャワープレート(10)を介して前記成膜室(3)内に導入されることを特徴とする請求項10に記載の成膜方法。
- 前記シャワープレート(10)は前記反応ガスを20〜100℃の範囲内の温度に制御し得ることを特徴とする請求項18に記載の成膜方法。
- 前記ガス混合空間(12)内の圧力は1300Pa以下に調整されることを特徴とする請求項10に記載の成膜方法。
- 請求項10の成膜方法によって形成された透明導電膜を表面電極(17)中に含むことを特徴とする光電変換装置。
- 請求項10の成膜方法によって形成された透明導電膜を裏面電極(20,21)中に含むことを特徴とする光電変換装置。
- 請求項10の成膜方法によって形成された透明導電膜が半導体層(18,19)中の中間層(22)として含められていることを特徴とする光電変換装置。
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