JPWO2005073763A1 - 防眩性コーティング組成物、防眩フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この防眩性コーティング組成物が第1成分および第2成分を含み、
この防眩性コーティング組成物を基材上に塗布した後に、この第1成分および第2成分の物性の差に基づいて第1成分と第2成分とが相分離し、表面にランダムな凹凸を有する樹脂層が形成される、
防眩性コーティング組成物、を提供するものであり、これにより上記目的が達成される。
SP1<SP2、および
SP1とSPsolとの差が2以下である;
を満たす関係にあるのが好ましい。
第1成分および第2成分のTgの差が20℃以上であり、および
第1成分および第2成分において、より高いTgを有する成分のTgが20℃以上であるものも好ましい。
透明基材に、上記の防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜を硬化させる硬化工程、
を包含する方法が挙げられる。
透明基材に、上記の防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、
得られた塗膜を乾燥させて相分離させる乾燥工程、および
乾燥させた塗膜を硬化させる硬化工程、
を包含する方法も挙げられる。
透明基材に、上記の防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜に光を照射して、相分離および硬化させる光照射工程、
を包含する方法も挙げられる。
本発明の防眩性コーティング組成物は、透明基材上に塗布され防眩層を形成するものである。この防眩性コーティング組成物には、第1成分および第2成分の2種類の成分が少なくとも含まれる。これら第1成分および第2成分は、防眩性コーティング組成物を基材上に塗布される場合において、第1成分および第2成分それぞれの物性の差に基づいて、第1成分と第2成分とが相分離する、という特徴を有する。
サンプル:樹脂0.5gを100mlビーカーに秤量し、良溶媒10mlをホールピペットを用いて加え、マグネティックスターラーにより溶解する。
溶媒:
良溶媒…ジオキサン、アセトンなど
貧溶媒…n−ヘキサン、イオン交換水など
濁点測定:50mlビュレットを用いて貧溶媒を滴下し、濁りが生じた点を滴下量とする。
φi:濁点における各溶媒の体積分率
δi:溶媒のSP値
ml:低SP貧溶媒混合系
mh:高SP貧溶媒混合系
SP1<SP2、および
SP1とSPsolとの差が2以下である;
を満たす関係にあるのがより好ましい。SP1とSPsolとの差が2以下であることによって、低ヘーズでありかつ防眩性能に優れた防眩フィルムを調製することができることとなる。SP1とSPsolとの差は1以下、つまり0〜1の範囲内であるのがさらに好ましい。
本発明の防眩フィルムは、透明基材と防眩層とを有する。この防眩層は、上記の防眩性コーティング組成物から形成される。
本発明の防眩性反射防止フィルムは、液晶表示装置(液晶ディスプレイ)の偏光板に用いることができる。本発明の防眩フィルムを用いた偏光板の断面概略図を図4に示す。図4に例示される偏光板10は、偏光層(偏光素子)12の一方の面(図4において上面側)に上記の防眩フィルム1が設けられた構成である。
本発明の防眩性反射防止フィルムは、液晶表示装置(液晶ディスプレイ)に用いることができる。図5は、本発明の防眩フィルムを用いた透過型表示装置の断面概略図である。
VPS−1001N(アゾ基含有ポリシロキサン化合物、和光純薬工業社製、ポリシロキサン鎖の分子量10,000、固形分50%)243.9gと、シクロヘキシルメタクリレート 144.0g、スチレン 43.7g、ヒドロキシルエチルメタクリレート 52.3g及び酢酸ブチル 343.3gからなる混合物とを混合した。この混合溶液を、撹拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で120℃に加温した酢酸ブチル 270.0gに、3時間かけて等速で滴下し、その後、120℃で30分間混合し、反応させた。ターシャリーブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.60gを含む酢酸ブチル 15.0g溶液を、30分間かけて等速滴下してから、さらに120℃で1時間混合して反応させて、数平均分子量34,000、重量平均分子量125,000のシリコーンアクリルブロック共重合体を得た。この樹脂は、Sp値:10.8、Tg:69℃、表面張力:16dyn/cmであった。
VPS−1001N(アゾ基含有ポリシロキサン化合物、和光純薬工業社製、ポリシロキサン鎖の分子量10,000、固形分50%)243.9gと、シクロヘキシルメタクリレート 68.2g、スチレン 103.9g、グリシジルメタクリレート 44.3g及び酢酸ブチル 343.3gからなる混合物とを混合した。この混合溶液を、撹拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で120℃に加温した酢酸ブチル270.0gに、3時間かけて等速で滴下し、その後、120℃で30分間反応させた。ターシャリーブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.60gを含む酢酸ブチル15.0g溶液を30分間かけて等速滴下してから、さらに120℃で1時間反応させた。この反応液にターシャルブチルアンモニウムブロマイド 3.12gとハイドロキノン 0.2gを含む酢酸ブチル 10g溶液を滴下し、空気バブリングしながら、アクリル酸 23.6gを120℃で5時間かけて等速滴下した。さらに120℃で1時間反応させて、数平気分子量19,000、重量平均分子量83,000の不飽和二重結合含有シリコーンアクリルブロック共重合体を得た。この樹脂は、Sp値:10.6、Tg:76℃、表面張力:18dyn/cmであった。
イソボロニルメタクリレート 280.8g、メチルメタクリレート 4.2g、メタクリル酸 15.0g及びプロピレングリコールモノメチルエーテル 340.0gからなる混合物を混合した。この混合液を、撹拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で110℃に加温したプロピレングリコールモノメチルエーテル 200gに、3時間かけて等速で滴下し、その後、110℃で30分間反応させた。ターシャリーブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 3.0gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテル 120gの溶液を、30分間かけて等速滴下してから、さらにターシャリーブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.3gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテルの25.5g溶液を30分間滴下して、数平均分子量6,400、重量平均分子量14,800のアクリル共重合体を得た。この樹脂は、Sp値:9.9、Tg:113℃、表面張力:29dyn/cmであった。
イソボロニルメタクリレート 187.2g、メチルメタクリレート 2.8g、メタクリル酸 10.0g及びプロピレングリコールモノメチルエーテル 160.0gからなる混合物を混合した。この混合液を、撹拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で100℃に加温したプロピレングリコールモノメチルエーテル 200.0gに、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエートを含むプロピレングリコールモノメチルエーテルの80.0g溶液と同時に3時間かけて等速で滴下し、その後、1時間100℃で反応させた。その後、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.2gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液を滴下して100℃で1時間反応させた。その反応溶液にテトラブチルアンモニウムブロマイド 1.5gとハイドロキノン0.2gを含む5.0gのプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液を加え、空気バブリングしながら、さらにグリシジルメタクリレート 17.3gとプロピレングリコールモノメチルエーテル 5gの溶液を1時間かけて滴下し、その後5時間かけて更に反応させた。数平均分子量8,800、重量平均分子量18,000の不飽和二重結合含有アクリル共重合体を得た。この樹脂は、Sp値:9.8、Tg:113℃、表面張力:31dyn/cmであった。
イソボロニルメタクリレート 147.2g、メチルメタクリレート 2.8g、エチルヒドロキシアクリレート 4.0g、メチルアクリル酸 10.0g及びプロピレングリコールモノメチルエーテル 160.0gからなる混合物を混合した。この混合液を、撹拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で110℃に加温したプロビレングリコールモノメチルエーテル 200.0gに、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 2gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテルの80.0g溶液と同時に3時間かけて等速で滴下し、その後、110℃で30分間反応させた。その後、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.2gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテル 17gの溶液を滴下して110℃で30分間反応させた。その反応溶液にテトラブチルアンモニウムブロマイド 1.5gとハイドロキノン0.1gを含む5.0gのプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液を加え、空気バブリングしながら、グリシジルメタクリレート 17.3gとプロピレングリコールモノメチルエーテル 5gの溶液を1時間かけて滴下し、その後5時間かけて更に反応させた。数平均分子量8,800、重量平均分子量18,000の不飽和二重結合含有アクリル共重合体を得た。この樹脂は、Sp値:9.9、Tg:55℃、表面張力:27dyn/cmであった。
イソボロニルメタクリレート 171.6g、メチルメタクリレート 2.6g、メチルアクリル酸 9.2gからなる混合物を混合した。この混合液を、攪拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で110℃に加温したプロピレングリコールモノメチルエーテル 330.0gに、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 1.8gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0g溶液と同時に3時間かけて等速で滴下し、その後、110℃で30分間反応させた。その後、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.2gをプロピレングリコールモノメチルエーテル 17.0gの溶液を滴下してテトラブチルアンモニウムブロマイド 1.4gとハイドロキノン0.1gを含む5.0gのプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液を加え、空気バブリングしながら、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル 22.4gとプロピレングリコールモノメチルエーテル 5.0gの溶液を2時間かけて滴下し、その後5時間かけて更に反応させた。数平均分子量5,500、重量平均分子量18,000の不飽和二重結合含有アクリル共重合体を得た。この樹脂は、Sp値:10.0、Tg:92℃、表面張力:31dyn/cmであった。
調製例1のシリコーンアクリルブロック共重合体(この樹脂のSp値:10.8、Tg:69℃)32重量部、調製例3のアクリル共重合体48重量部(この樹脂のSp値:9.9、Tg:113℃)、更に熱硬化剤であるメラミン硬化剤20重量部、熱硬化触媒であるパラトルエンスルホン酸6重量部、パーフルオロアルキル基含有オリゴマー0.1重量部を、溶媒であるアニソール(Sp値:9.5)に混合して不揮発分率が23重量%になるように溶液を作成した。得られた溶液を、環境温度23℃で、トリアセチルセルロースフィルム基板に、スピンコーターにて800rpmの回転数で10秒間にて薄膜塗布した。膜厚5μmの塗布膜を100℃で10分間加熱硬化し、防眩フィルムを得た。
表面上の凹凸の十点平均粗さ(Rz JIS94)を、キーエンス製、超深度形状測定顕微鏡を用いてJIS−B0601の付属書1に準拠して測定し、Rz JIS94値を得た。
表面上の凹凸の粗さ曲線の最大高さ粗さ(Rz JIS)を、キーエンス製、超深度形状測定顕微鏡を用いてJIS−B0601に準拠して測定し、Rz JIS値を得た。なお、この粗さ曲線の最大高さ粗さ(Rz JIS)は実施例4および5のみ測定した。
ヘーズメーター(スガ試験機社製)を用いて、防眩フィルムに対する入射光強度(T0)と防眩フィルムを透過した全透過光強度(T1)とを測定し、下記式により全光線透過率(Tt(%))を算出した。
防眩層の表面の凸凹により外光が拡散反射され視覚的に白濁感を与えること(白ぼけ)を、目視にて判断した。目視判断にて白濁感がない場合を○、少し白濁感がある場合を△、白濁感が目視ではっきり確認できる場合を×と評価した。
表面の粗さ曲線要素の平均長さ(Sm)を、キーエンス製、超深度形状測定顕微鏡を用いてJIS−B0633に準拠して測定し、Sm値を得た。
ヘーズメーター(スガ試験機社製)を用いて、防眩フィルムの拡散透光率(Td(%))および上記全光線透過率(Tt(%))を測定し、ヘーズを算出した。
Td:拡散透光率(%)
Tt:全光線透過率(%)
調製例2の不飽和二重結合含有シリコーンアクリルブロック共重合体(この樹脂のSp値:10.6、Tg:76℃)40重量部、調製例4の不飽和二重結合含有アクリル共重合体(この樹脂のSp値:9.8、Tg:113℃)60重量部、光開始剤である2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド5重量部、パーフルオロアルキル基含有オリゴマー0.1重量部を、溶媒であるアニソールに混合して不揮発分率が20重量%となるように溶液を作成した。この溶液を、環境温度23℃で、トリアセチルセルロースフィルム基板にスピンコーターにて1000rpmの回転数で10秒間塗布し、次いで120℃で10分間加熱して溶媒を揮散させて、膜厚を8μmとした。そのフィルム膜を超高圧水銀灯で紫外線を照射して紫外線エネルギーが1J/cm2になるように露光した。得られた防眩フィルムおよび防眩層表面の凹凸を実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
多官能性不飽和二重結合含有モノマーであるジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(このモノマーのSp値:12.1)75重量部と調製例5の不飽和二重結合含有アクリル共重合体(この樹脂のSp値:9.9、Tg:55℃)、光開始剤である2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド5重量部、パーフルオロアルキル基含有オリゴマー0.1重量部に、プロピレングリコールモノメチルエーテル(SP値:10.1)を溶媒として不揮発分率が23重量%となるように調整した。この溶液を、環境温度23℃で、トリアセチルセルロースフィルム基板にバーコーター(No.18)にてバーコート塗布し、膜厚が6μmとなるように50℃で10分間加熱して溶媒を除去乾燥した。その後、この膜を超高圧水銀灯で紫外線を1J/cm2のエネルギーとなるように露光して防眩層を形成した。得られた防眩フィルムおよび防眩層表面の凹凸を実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
調製例6の不飽和二重結合含有アクリル共重合体(この樹脂のSp値:10.0、Tg:92℃)20重量部と多官能性不飽和二重結合含有モノマーであるペンタエリスリトールトリアクリレート(このモノマーのSp値:12.7)90重量部、光開始剤である2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン 7重量部を、溶媒であるイソブチルアルコール(SP値:11.3)に混合して不揮発分率が40重量%となるように溶液を作成した。この溶液を、環境温度23℃で、トリアセチルセルロースフィルム基板にバーコーター(No.12)にてバーコート塗布し、膜厚が6μmとなるように60℃で1分間加熱して溶媒を除去乾燥し、防眩層を形成した。その後、この膜を超高圧水銀灯で紫外線を1J/cm2のエネルギーとなるように露光して硬化させた。得られた防眩フィルム及び防眩層表面の凹凸を実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
調製例6の不飽和二重結合含有アクリル共重合体(この樹脂のSp値:10.0、Tg:92℃)5重量部と多官能性不飽和二重結合含有モノマーであるペンタエリスリトールトリアクリレート(このモノマーのSp値:12.7)50重量部、ポリエチレングリコール#200ジアクリレート(このモノマーのSp値:13.6)50重量部、光開始剤である2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン 13重量部を、溶媒であるメチルイソブチルケトン(SP値:8.3)に混合して不揮発分が60重量%となるように溶液を作成した。この溶液を、環境温度23℃で、トリアセチルセルロースフィルム基板にバーコーター(No.5)にてバーコート塗布し、膜厚が4μmとなるように80℃で3分間加熱して溶媒を除去乾燥した。その後、この膜を超高圧水銀灯で紫外線を1J/cm2のエネルギーとなるように露光して防眩層を形成し、硬化させた。得られた防眩フィルム及び防眩層表面の凹凸を実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
紫外線硬化性樹脂(日本化薬製PETA)100部、トリアセチルセルロース(バイエル社製)1.7重量部、光硬化開始剤(チバガイギー社製、イルガキュアー184)5重量部およびスチレンビーズ(総研化学製、粒径2.5μm)20重量部を混合した。トルエンを用いて固形分40%に調整し、環境温度23℃で、トリアセチルセルロースフィルム基板上に、スピンコーターを用いて乾燥膜厚3.5μmとなるように塗布した。80℃で10分間溶剤乾燥し、次いで紫外線を200mJ/cm(superscript:2)照射して、防眩層を形成した。得られた防眩フィルムおよび防眩層を実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
トリアセチルセルロースフィルム基板上に、フッ素基を導入したエポキシ樹脂とアクリル樹脂とを2:1の割合で混合した溶液を、環境温度23℃で、スピンコーターにて塗布した。温度80℃で90分間加熱処理して塗布した樹脂を硬化させ、凸凹表面形状の防眩層を形成した。得られた防眩フィルムおよび防眩層を実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。この防眩層表面は海島構造を示した。得られた防眩フィルムは、蛍光灯下での映り込みがないが、全光線透過率は80%と低く、また白ぼけ評価は×であった。
Claims (23)
- 透明基材上に塗布され防眩層を形成する防眩性コーティング組成物であって、
該防眩性コーティング組成物が第1成分および第2成分を含み、
該防眩性コーティング組成物を基材上に塗布した後に、該第1成分および第2成分の物性の差に基づいて第1成分と第2成分とが相分離し、表面にランダムな凹凸を有する樹脂層が形成される、
防眩性コーティング組成物。 - 前記第1成分および第2成分が、それぞれ独立して、モノマー、オリゴマーおよび樹脂からなる群から選択される1種または2種以上の組み合わせである、請求項1記載の防眩性コーティング組成物。
- 第1成分のSP値と第2成分のSP値との差が0.5以上である、請求項1または2記載の防眩性コーティング組成物。
- さらに有機溶媒を含む防眩性コーティング組成物であって、
第1成分のSP値(SP1)、第2成分のSP値(SP2)および有機溶媒のSP値(SPsol)が、下記条件;
SP1<SP2、および
SP1とSPsolとの差が2以下である;
を満たす関係にある、請求項3記載の防眩性コーティング組成物。 - 前記第1成分がオリゴマーまたは樹脂であり、前記第2成分がモノマーである、請求項3または4記載の防眩性コーティング組成物。
- 前記第1成分が不飽和二重結合含有アクリル共重合体であり、前記第2成分が多官能性不飽和二重結合含有モノマーである、請求項5記載の防眩性コーティング組成物。
- 前記第1成分がシリコーンアクリルブロック共重合体であり、前記第2成分がアクリル共重合体である、請求項3または4記載の防眩性コーティング組成物。
- 前記第1成分および第2成分が樹脂であって、第1成分および第2成分のうちいずれか一方が、組成物塗布時の環境温度より低いTgを有し、他の一方が組成物塗布時の環境温度より高いTgを有する、請求項1または2記載の防眩性コーティング組成物。
- 前記第1成分または第2成分のいずれか一方がモノマーであって、
第1成分および第2成分のTgの差が20℃以上であり、および
第1成分および第2成分において、より高いTgを有する成分のTgが20℃以上である、請求項1〜3いずれかに記載の防眩性コーティング組成物。 - さらに硬化剤を含む、請求項1〜9いずれかに記載の防眩性コーティング組成物。
- 樹脂粒子を含まないことを特徴とする、請求項1〜10いずれか記載の防眩性コーティング組成物。
- 透明基材および防眩層を有する防眩フィルムであって、該防眩層が請求項1〜11いずれかに記載の防眩性コーティング組成物から形成される、防眩フィルム。
- 防眩フィルムのヘーズが20%未満である、請求項12記載の防眩フィルム。
- 防眩フィルムのRz JIS94(十点平均粗さ)が1.0μm以下である、請求項12記載の防眩フィルム。
- 防眩フィルムの表面の粗さ曲線要素の平均長さ(Sm)が100μm以下である、請求項12記載の防眩フィルム。
- 防眩フィルムの散乱角に対する散乱光強度が極大値を有さない、請求項12記載の防眩フィルム。
- 透明基材に、請求項1〜11いずれかに記載の防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜を硬化させる硬化工程、
を包含する、防眩フィルムの製造方法。 - 透明基材に、請求項1〜11いずれかに記載の防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、
得られた塗膜を乾燥させて相分離させる乾燥工程、および
乾燥させた塗膜を硬化させる硬化工程、
を包含する、防眩フィルムの製造方法。 - 透明基材に、請求項1〜11いずれかに記載の防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜に光を照射して、相分離および硬化させる光照射工程、
を包含する、防眩フィルムの製造方法。 - 請求項17〜19いずれかに記載の防眩フィルムの製造方法により得られる防眩フィルム。
- 請求項12〜16いずれかに記載の防眩フィルムと偏光素子とを有する偏光板であって、透明基材に設けられた防眩層とは反対面である防眩フィルム表面と偏光素子表面とが対向して積層されている、偏光板。
- 平面状の透光性表示体と、該透光性表示体を背面から照射する光源装置と、該透光性表示体の表面に積層された請求項12〜16いずれかに記載の防眩フィルムと、を有する透過型表示装置。
- 請求項12〜16いずれかに記載の防眩フィルムがディスプレイの最表層に用いられた液晶表示装置。
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