JPWO2005012889A1 - 蛍光x線分析用試料保持具ならびにそれを用いる蛍光x線分析方法および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
LLD=3×b×σBG …(1)
σBG=(IBG/(1000×t))1/2 …(2)
ここで、bは検量線傾き、IBGはバックグラウンドのX線強度(kcps)、tは測走時間(s)であることから、限られた測定時間内でかつ一定の印加電圧、電流で検出限界を向上させるには、液体試料中の含有成分を濃縮し、感度を上げて検量線傾きを向上させる(検量線傾きの値を小さくする。換言すれば、含有成分をより多く凝縮し、そこから発生して検出器に取り込まれる蛍光X線の強度を大きくする)方法と、バックグラウンドのX線強度を小さくする方法がある。
これに基づいて検出限界を向上させるべく、厚さ0.5μm程度のポリマーフィルムにカーボンなどの蒸着膜を形成して、その蒸着膜を形成した部位に液体試料を滴下して乾燥させることにより含有成分を保持させる技術がある(特開2003−90810号公報参照)。
しかし、蒸着膜はきわめて薄く、しかも液体試料を均一に凝縮させるために蒸着膜の直径を約2mmまでとしているので、一回に滴下できる量は、ろ紙の場合の滴下量の同等以下となる。したがって、ろ紙よりも薄いポリマーフィルムおよび蒸着膜の使用によりバックグラウンドは低くなるものの、得られる蛍光X線の強度は増大しないため、検出限界の向上は十分ではない。また、小面積の蒸着膜では、滴下、乾燥を繰り返して含有成分を多く凝縮させても、安定して保持できないばかりか、含有成分の結晶化などにより散乱線が多く発生してバックグラウンドが高くなるおそれもある。なお、滴下量を増やして蛍光X線の強度を増大させるために蒸着膜の面積を大きくすると、凝縮が不均一になり、蛍光X線の発生が不均一、不安定になる(前記公報の段落0019)。
前記目的を達成するために、本発明の第1構成にかかる蛍光X線分析用試料保持具は、液体試料を前処理して含有成分を蛍光X線分析するために用いられるものであって、輪状の台座と、その台座に保持される周辺部およびX線を透過させるための透過部を有する厚さ10μm未満の疎水性フィルムと、その疎水性フィルムの透過部に貼付された厚さ1μm以上100μm以下のシート状の液体吸収材とを備え、その液体吸収材に前記液体試料が滴下されて乾燥されることにより、前記含有成分を保持する。
本発明の第1構成によれば、まず、1次X線が照射される疎水性フィルムおよび液体吸収材はいずれも十分に薄いので、散乱線を減少させてバックグラウンドを抑制できる。一方、疎水性フィルムに貼付された適切な厚さの液体吸収材で、十分な量の液体試料を保持して均一に凝縮できるので、より大きい強度の蛍光X線を均一に発生させることができる。したがって、検出限界を十分に向上できる。
本発明の第1構成においては、前記疎水性フィルムに、ポリエステル(例えばポリエチレンテレフタレート)、ポリプロピレンまたはポリイミドを用いるのが好ましく、前記液体吸収材に、紙を用いることができ、さらに、多孔質の粉末、例えばタルク(滑石の粉末)を含有する紙を用いるのが好ましい。
本発明の第2構成にかかる蛍光X線分析方法は、前記第1構成の蛍光X線分析用試料保持具を用いるものであって、前記液体吸収材に液体試料を滴下して乾燥させることにより前記液体試料の含有成分を保持させ、前記液体吸収材の部位に1次X線を照射して、発生する2次X線の強度を測定する。
本発明の第3構成にかかる蛍光X線分析装置は、前記第1構成の蛍光X線分析用試料保持具を用いるものであって、液体試料が滴下されて乾燥されることにより前記液体試料の含有成分を保持した前記液体吸収材の部位に1次X線を照射するX線源と、前記液体吸収材の部位から発生する2次X線の強度を測定する検出手段とを備える。
本発明の第2、第3構成によれば、前記第1構成の蛍光X線分析用試料保持具を用いるので、第1構成と同様の作用効果が得られる。
図2は、同試料保持具に液体試料を滴下した状態を示す斜視図である。
図3は、同試料保持具の縦断面図である。
図4は、同試料保持具を用いた分析による定性スペクトルを従来のろ紙を用いた分析による定性スペクトルと比較したグラフである。
図5は、本発明の第2実施形態の蛍光X線分析方法に使用される、本発明の第3実施形態の蛍光X線分析装置を示す概略図である。
図6は、試料保持具を試料台へ載置する方法の変形例を示す縦断面図である。
図7は、試料保持具を試料台へ載置する方法の別の変形例を示す縦断面図である。
図8は、試料保持具を試料台へ載置する方法のさらに別の変形例を示す縦断面図である。
図3に縦断面図を示すが、ここでは、疎水性フィルム3は、厚さ1.5μmのポリエチレンテレフタレートからなり、直径が台座2の外径とほぼ同径の円形(図示と理解の容易のため、図では小さめに表している)で、周辺部3aが台座2に密着して保持されている。周辺部3aを除いた部分は、X線を透過させるための透過部3bである。図1と後述する図2では、台座2の内周は、疎水性フィルム3の下に隠れるので破線で示しているが、実際には透けて見える。また、ここでは、液体吸収材4は、あぶらとり紙のようにタルクを含有する厚さ数μmの紙からなり、直径1.8cmの円形で、例えばスプレーのり(成分はアクリルゴム(10%)、有機溶剤(54%)およびイソヘキサンガス(36%)で、噴射用高圧ガスはジメチルエーテル)を液体吸収材4の裏に吹き付けて、疎水性フィルム3の中央部に貼付する。貼付に用いる接着剤は、このスプレーのりに限らず、分析の障害とならないものであればよい。なお、図示と理解の容易のため、図で表した各部の厚さも実際の寸法とは異なる。
この試料保持具5を用いる前処理においては、図2に示すように液体吸収材4に液体試料1を滴下する。ここで、液体吸収材4の下および周囲には、疎水性フィルム3があるので、液体試料1は、液体吸収材4から下方や周囲に染み出すことがなく、かつ表面張力を利用して200μl以上600μl程度まで滴下することができる。そして、液体試料1を滴下した試料保持具5を乾燥させることにより、液体試料1の含有成分を液体吸収材4に吸着させて保持させる。その結果、外観は、滴下前の図1のようになる。この状態の試料保持具5の液体吸収材4の部位に1次X線を照射して蛍光X線分析を行う(試料保持具5を蛍光X線分析装置の試料台へ載置する方法については、後述する)。
図4に、従来のろ紙点滴法で滴下量をほぼ上限の100μlとした場合の分析の定性スペクトルに、本実施形態の試料保持具を用いて滴下量を500μlとした前処理による分析の定性スペクトルを重ねて示す。これによれば、本実施形態の試料保持具を用いれば、バックグラウンドを従来のろ紙の場合の半分以下に抑制できるとともに、より大きい強度の蛍光X線が得られることが明らかである。
また、本実施形態の試料保持具を用いて滴下量を500μlとした場合の、種々の元素の検出限界を表1に示す。
バックグラウンドが高いとともに滴下量の限度が50〜100μl程度の従来のろ紙点滴法の検出限界は、比較的良好な金属元素においても数100ppbであるから、本実施形態の試料保持具によれば、検出限界がほぼ1桁以上向上することが分かる。また、表1に示した数値を、前記特開2003−90810号公報の表1に示された数値と比較すると、クロムでやや劣るものの、他のすべての元素でより良好な値となっている。
以上のように、本実施形態の蛍光X線分析用試料保持具によれば、まず、1次X線が照射される疎水性フィルム3および液体吸収材4がいずれも十分に薄いので、散乱線を減少させてバックグラウンドを抑制できる。一方、疎水性フィルム3に貼付された適切な厚さの液体吸収材4で、十分な量の液体試料1を保持して均一に凝縮できるので、より大きい強度の蛍光X線を均一に発生させることができる。したがって、検出限界を十分に向上できる。
なお、液体吸収材4は、疎水性フィルム3に貼り付けられることにより常に一定のテンションがかかっているので、例えば含有成分がきわめて微量である場合に、滴下、乾燥を繰り返して含有成分を多く凝縮させても、均一かつ安定に保持できる。また、従来の小面積の蒸着膜では、結晶化などにより十分均一に含有成分を凝縮させることは容易でないが、本実施形態の保持具では、適切な厚さ、面積のシート状の液体吸収材4により、含有成分を十分均一に凝縮させることができるので、B、F、Na、Pなどの軽元素についても十分安定した定量分析が可能である。
次に、本発明の第2実施形態の蛍光X線分析方法について説明する。この分析方法に使用される蛍光X線分析装置は、本発明の第3実施形態であり、図5に示すように、第1実施形態の蛍光X線分析用試料保持具5を用いる装置であって、試料保持具5が直接または試料ホルダ13を介して載置される試料台である試料ステージ16と、液体試料1(図3)が滴下されて乾燥されることにより液体試料1(図3)の含有成分を保持した液体吸収材4の部位に1次X線24を照射するX線管などのX線源14と、液体吸収材4の部位から発生する蛍光X線などの2次X線25の強度を測定するX線検出器などの検出手段15とを備えている。
この装置を使用する第2実施形態の蛍光X線分析方法は、第1実施形態の蛍光X線分析用試料保持具5を用いる方法であって、前述したように、液体吸収材4(図3)に液体試料1(図3)を滴下して乾燥させることにより液体試料1(図3)の含有成分を保持させ、この前処理の後、試料保持具5全体を、AlまたはTi製で底付き円筒状の試料ホルダ(中空カップ)13の開口部に載置して、その試料ホルダ13を試料ステージ16に載置する。
このような試料ホルダ13を用いるのは、疎水性フィルムの透過部3bの裏側近傍に物がこないようにしてバックグラウンドを低減するためと、透過部3bの裏側に抜けた1次X線24の装置内面での散乱線の影響を低減するためである。試料ホルダ13は、底のない単なる円筒状でもよい。
また、図6に示すように、試料ステージ16に台座2の孔と同程度の大きさの貫通孔16aが設けられている場合には、試料ホルダを用いず、試料保持具5を直接試料ステージ16に載置してもよい。
以上は、試料の上方から1次X線を照射するいわゆる上面照射の場合であるが、試料の下方から1次X線を照射するいわゆる下面照射の場合には、図7に示すように、試料ステージ16には1次X線24を通過させる貫通孔16aが設けられているので、試料保持具5を直接下向きに試料台ステージ16に載置することができ、さらに、散乱線の影響を低減するために、上から中空カップ13を下向きにして被せてもよい。また、試料台として、回転することにより試料を1次X線が照射される分析位置へ搬送する試料ターレットを利用する場合には、図8に示すように、底付き円筒状で底に孔17aが設けられ、外周において下部が径小になっている試料ホルダ(サポートカップ)17に、試料保持具5を液体吸収材4が下になるように入れて、その試料ホルダ17の前記径小部を試料ターレット16に設けられたほぼ同径の貫通孔16aに嵌合させて載置する。
以上のように試料台16に載置した試料保持具5の液体吸収材4の部位に1次X線24を照射して、発生する2次X線25の強度を測定する。
第2、第3実施形態の方法、装置によれば、第1実施形態の蛍光X線分析用試料保持具5を用いるので、第1実施形態と同様の作用効果が得られる。
Claims (5)
- 液体試料を前処理して含有成分を蛍光X線分析するために用いられる蛍光X線分析用試料保持具であって、
輪状の台座と、
その台座に保持される周辺部およびX線を透過させるための透過部を有する厚さ10μm未満の疎水性フィルムと、
その疎水性フィルムの透過部に貼付された厚さ1μm以上100μm以下のシート状の液体吸収材とを備え、
その液体吸収材に前記液体試料が滴下されて乾燥されることにより、前記含有成分を保持する蛍光X線分析用試料保持具。 - 請求項1において、
前記疎水性フィルムが、ポリエステル、ポリプロピレンおよびポリイミドの一群から選ばれた1つからなり、
前記液体吸収材が、紙からなる蛍光X線分析用試料保持具。 - 請求項2において、
前記液体吸収材が、多孔質の粉末を含有する紙からなる蛍光X線分析用試料保持具。 - 請求項1に記載の蛍光X線分析用試料保持具を用いる蛍光X線分析方法であって、
前記液体吸収材に液体試料を滴下して乾燥させることにより前記液体試料の含有成分を保持させ、
前記液体吸収材の部位に1次X線を照射して、発生する2次X線の強度を測定する蛍光X線分析方法。 - 請求項1に記載の蛍光X線分析用試料保持具を用いる蛍光X線分析装置であって、
液体試料が滴下されて乾燥されることにより前記液体試料の含有成分を保持した前記液体吸収材の部位に1次X線を照射するX線源と、
前記液体吸収材の部位から発生する2次X線の強度を測定する検出手段とを備えた蛍光X線分析装置。
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