JPS644984B2 - - Google Patents
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- JPS644984B2 JPS644984B2 JP60186593A JP18659385A JPS644984B2 JP S644984 B2 JPS644984 B2 JP S644984B2 JP 60186593 A JP60186593 A JP 60186593A JP 18659385 A JP18659385 A JP 18659385A JP S644984 B2 JPS644984 B2 JP S644984B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ポリシラスチレン類又はそれとSiC
（シリコンカーバイド）粉末とを用いてシリコン
カーバイド焼結体を製造する方法に関するもので
ある。 〔従来技術〕 シリコンカーバイド焼結体の製造は、従来、有
機珪素化合物を結合剤（焼結助剤）とする方法、
ホウ素と炭素粉末を添加する方法、酸化マグネシ
ウム、酸化イツトニウム、アルミナ等の酸化物を
用いる方法等が提案されている。 有機珪素化合物を結合剤とする方法としては、
Si−Ｃ、Si−Si、Si−OR結合等を有する有機珪
素化合物やポリカルボシランを添加する方法（特
開昭52−103407号）、ポリシラスチレンを使用し
て焼結体を製造する方法（特開昭58−215426号）
がある。しかし、前記有機珪素化合物は、その単
量体のみから直接焼結体を得ることは不可能であ
り、また、これらの有機珪素化合物のみを結合剤
とする場合、焼結体の強度発現が不十分であると
いう問題が存する。 すなわち、従来の有機珪素化合物を使用する焼
結体の製法では、成形体をつくるのは比較的容易
であるが、成形体の加熱不融化工程において成形
体が溶融変形しやすく、成形時の形態を保持した
状態で不融化するためには、低温（50〜450℃）
で長時間（20〜500時間）の処理を必要とした。
また、ポリカルボシランやポリシラスチレン類
は、それ単独で成形した成形体を焼成してシリコ
ンカーバイド焼結体を製造することは極めて困離
である。そのため、ポリカルボシランやポリシラ
スチレンを使用する方法においては、これらの化
合物を結合剤として用いSiC粉末と混合して成形
した成形体を加熱処理して不融化・焼結する方法
がとられる。しかし、この方法においても、ポリ
カルボシランやポリシラスチレンの不融化反応が
遅く、昇温速度を速くすると成形体が一部溶融し
て変形したり、気泡が多く発生したりして、製造
されるシリコンカーバイド焼結体の性能が十分に
発現し得ないという問題がある。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、従来のシリコンカーバイド焼
結体の製造にみられる上述の如き諸問題を解決
し、有機珪素ポリマーを使用して高強度シリコン
カーバイド焼結体を安価に製造する方法を提供す
ることにある。 〔発明の構成〕 上述の目的は、ポリシラスチレン類を熱処理ま
たは／および紫外線照射処理してポリカルボシラ
スチレン共重合体類となし、このポリカルボシラ
スチレン共重合体単独で又はこれとSiC粉末とを
混合して成形し、得られた成形体を熱処理して架
橋不融化した後、加熱焼成することによつて、高
強度シリコンカーバイド焼結体を製造することか
らなる本発明の方法により達成される。 本発明の方法において、原料として使用される
ポリシラスチレン類はジクロロメチルシランとジ
クロロメチルフエニルシランとをトルエン、キシ
レンの如き不活性溶媒中でナトリウム金属触媒を
用い、その融点以上で反応させることにより容易
に合成することができる。 かゝるポリシラスチレン類の組成は、次式 で示される高分子化合物において、ｘの値が0.3
〜0.7の範囲、好ましくは0.45〜0.55の範囲、のも
のであるが、通常はｘ＝0.5付近の組成のものが
使用される。 本発明の方法では、まず、上記ポリシラスチレ
ン類に、熱処理を施すか又は紫外線照射処理を施
すことにより、ポリカルボシラスチレン共重合体
類に転換する。 本発明方法におけるポリシラスチレン類の熱処
理は、300〜500℃の温度範囲、好ましくは350〜
450℃の温度範囲で行われる。熱処理時間は５分
〜10時間の範囲内で熱処理温度に応じて適宜選択
される。 例えば、300℃の温度で処理する場合は、５〜
10時間必要とする。それより低い温度では更に長
時間必要とするので経済的でない。また、500℃
の温度では、５分間以上処理すると生成する共重
合体の軟化点が高くなり、成形温度も300℃以上
となつて成形物中に不溶融物が生成し、成形が困
難になることがある。従つて、熱処理の温度及び
時間は、およそ500℃では３〜５分、450℃では８
〜15分程度で十分である。 また、紫外線照射による処理においては、例え
ば出力５〜500W／cmの紫外線ランプを用いて20
〜200℃の温度で照射するのが好ましい。 この場合も照射処理があまり弱すぎると、その
効果がなく、あまり強すぎると不溶融物の生成が
みられる。従つて、出力5W／cmのランプを用い
る場合は５〜10時間、100〜500W／cmのランプを
用いる場合は、数秒〜数分間照射処理するのが好
ましい。 本発明方法において成形に供せられる「ポリカ
ルボシラスチレン共重合体類」とは、前記ポリシ
ラスチレンを熱処理するか又は紫外線照射処理す
ることによつて得られた溶融成形に適した有機珪
素ポリマーのことである。本発明方法に従つてポ
リシラスチレン類を熱処理又は紫外線照射処理す
ると、低沸物として一部ベンゼンが生成し、同時
にメチル基の転位によるカルボシラン
（シリコンカーバイド）粉末とを用いてシリコン
カーバイド焼結体を製造する方法に関するもので
ある。 〔従来技術〕 シリコンカーバイド焼結体の製造は、従来、有
機珪素化合物を結合剤（焼結助剤）とする方法、
ホウ素と炭素粉末を添加する方法、酸化マグネシ
ウム、酸化イツトニウム、アルミナ等の酸化物を
用いる方法等が提案されている。 有機珪素化合物を結合剤とする方法としては、
Si−Ｃ、Si−Si、Si−OR結合等を有する有機珪
素化合物やポリカルボシランを添加する方法（特
開昭52−103407号）、ポリシラスチレンを使用し
て焼結体を製造する方法（特開昭58−215426号）
がある。しかし、前記有機珪素化合物は、その単
量体のみから直接焼結体を得ることは不可能であ
り、また、これらの有機珪素化合物のみを結合剤
とする場合、焼結体の強度発現が不十分であると
いう問題が存する。 すなわち、従来の有機珪素化合物を使用する焼
結体の製法では、成形体をつくるのは比較的容易
であるが、成形体の加熱不融化工程において成形
体が溶融変形しやすく、成形時の形態を保持した
状態で不融化するためには、低温（50〜450℃）
で長時間（20〜500時間）の処理を必要とした。
また、ポリカルボシランやポリシラスチレン類
は、それ単独で成形した成形体を焼成してシリコ
ンカーバイド焼結体を製造することは極めて困離
である。そのため、ポリカルボシランやポリシラ
スチレンを使用する方法においては、これらの化
合物を結合剤として用いSiC粉末と混合して成形
した成形体を加熱処理して不融化・焼結する方法
がとられる。しかし、この方法においても、ポリ
カルボシランやポリシラスチレンの不融化反応が
遅く、昇温速度を速くすると成形体が一部溶融し
て変形したり、気泡が多く発生したりして、製造
されるシリコンカーバイド焼結体の性能が十分に
発現し得ないという問題がある。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、従来のシリコンカーバイド焼
結体の製造にみられる上述の如き諸問題を解決
し、有機珪素ポリマーを使用して高強度シリコン
カーバイド焼結体を安価に製造する方法を提供す
ることにある。 〔発明の構成〕 上述の目的は、ポリシラスチレン類を熱処理ま
たは／および紫外線照射処理してポリカルボシラ
スチレン共重合体類となし、このポリカルボシラ
スチレン共重合体単独で又はこれとSiC粉末とを
混合して成形し、得られた成形体を熱処理して架
橋不融化した後、加熱焼成することによつて、高
強度シリコンカーバイド焼結体を製造することか
らなる本発明の方法により達成される。 本発明の方法において、原料として使用される
ポリシラスチレン類はジクロロメチルシランとジ
クロロメチルフエニルシランとをトルエン、キシ
レンの如き不活性溶媒中でナトリウム金属触媒を
用い、その融点以上で反応させることにより容易
に合成することができる。 かゝるポリシラスチレン類の組成は、次式 で示される高分子化合物において、ｘの値が0.3
〜0.7の範囲、好ましくは0.45〜0.55の範囲、のも
のであるが、通常はｘ＝0.5付近の組成のものが
使用される。 本発明の方法では、まず、上記ポリシラスチレ
ン類に、熱処理を施すか又は紫外線照射処理を施
すことにより、ポリカルボシラスチレン共重合体
類に転換する。 本発明方法におけるポリシラスチレン類の熱処
理は、300〜500℃の温度範囲、好ましくは350〜
450℃の温度範囲で行われる。熱処理時間は５分
〜10時間の範囲内で熱処理温度に応じて適宜選択
される。 例えば、300℃の温度で処理する場合は、５〜
10時間必要とする。それより低い温度では更に長
時間必要とするので経済的でない。また、500℃
の温度では、５分間以上処理すると生成する共重
合体の軟化点が高くなり、成形温度も300℃以上
となつて成形物中に不溶融物が生成し、成形が困
難になることがある。従つて、熱処理の温度及び
時間は、およそ500℃では３〜５分、450℃では８
〜15分程度で十分である。 また、紫外線照射による処理においては、例え
ば出力５〜500W／cmの紫外線ランプを用いて20
〜200℃の温度で照射するのが好ましい。 この場合も照射処理があまり弱すぎると、その
効果がなく、あまり強すぎると不溶融物の生成が
みられる。従つて、出力5W／cmのランプを用い
る場合は５〜10時間、100〜500W／cmのランプを
用いる場合は、数秒〜数分間照射処理するのが好
ましい。 本発明方法において成形に供せられる「ポリカ
ルボシラスチレン共重合体類」とは、前記ポリシ
ラスチレンを熱処理するか又は紫外線照射処理す
ることによつて得られた溶融成形に適した有機珪
素ポリマーのことである。本発明方法に従つてポ
リシラスチレン類を熱処理又は紫外線照射処理す
ると、低沸物として一部ベンゼンが生成し、同時
にメチル基の転位によるカルボシラン
上述の如き本発明方法によれば、
(a) 従来不可能とされていた有機珪素ポリマーの
みを用いてシリコンカーバイド焼結体を製造す
ることが可能となる。 (b) 従来のシリコンカーバイド焼結体の製造方法
に比べて、焼結時間が短縮され、生産性が向上
する。 (c) 更に架橋不融化あるいは焼成工程における成
形品の変形が小さく、発泡がなく、また、成形
品に亀裂が発生しないため、高強度のシリコン
カーバイド焼結体を製造することができる。 等の多くの利点があり、本発明方法は工業的にき
わめて有用である。 実施例 次に、本発明の実施例及び比較例を詳述する
が、本発明はこれらによつて限定されるものでは
ない。 実施例 １ ジクロロメチルシランとジクロロメチルフエニ
ルシランの等モルを使用し、トルエン溶媒中Na
分散触媒を用いて110℃で重合反応によつて得ら
れたポリシラスチレン（軟化点86〜94℃）を450
℃で10分間減圧下で熱処理して軟化点170〜180℃
のポリカルボシラスチレン共重合体を得た。 このポリカルボシラスチレン共重合体を溶融
し、220℃で射出成形し、ダンベル型小片の成形
物とした。 この成形物を空気中で100〜300℃の温度範囲内
で序々に昇温しながら合計３時間熱処理して架橋
不融化したのち、窒素ガス雰囲気中で300℃から
1200℃まで600℃／hrの昇温速度で昇温焼成し、
さらに1200℃で１時間焼成を続けた。 焼成後のダンベル型小片は、シリコンカーバイ
ド焼結体に転換されており、圧縮強度は4850Kg／
cm2であつた。また該小片には全く気泡を含まず、
亀裂も全く認められなかつた。 実施例 ２ ジメチルジクロロシラン0.45当量に対しジクロ
ロメチルフエニルシラン0.55当量を用いてトルエ
ン溶媒中Na分散触媒の存在下で得られた軟化点
78〜84℃のポリシラスチレンを、30℃の温度で減
圧下に２時間紫外線照射処理した。この処理によ
つて得られた軟化点160〜170℃のポリカルボスチ
レン共重合体(A)をトルエン中に溶解分散させ、こ
れを市販のシリコンカーバイド(B)の微粉末とＡ／
Ｂの割合が１／９となるように混合し、溶媒を蒸
発除去したのち金型に入れ圧縮成型した。成形体
を空気中で100〜350℃の温度範囲内で序々に昇温
しながら合計４時間熱処理して架橋不融化せしめ
た後、これを窒素ガス雰囲気中で200℃から600℃
までを400℃／hrの昇温速度で昇温焼成し、600℃
から1600℃までを500℃／hrの昇温速度で昇温焼
成し、さらに1600℃で１時間焼成を続けた。 得られた成形体は、100％のシリコンカーバイ
ド焼結体に転換されており、その圧縮強度は6900
Kg／cm2であり、良好な物性を示した。 実施例 ３ 実施例１で使用した軟化点84〜94℃のポリシラ
スチレンを窒素ガス雰囲気中で450℃で10分間熱
処理し、該熱処理の最後で２分間減圧下に低沸物
を除去して、軟化点180〜200℃のポリカルボシラ
ンスチレン共重合体を得た。 このポリカルボシランスチレン共重合体を微粉
末とし、該微粉末５重量部を市販のシリコンカー
バイド微粉末95重量部とを均一に混合したのち、
金型に入れて圧縮成形した。 次に、この成形体を空気中で150〜450℃の温度
範囲で序々に昇温しながら合計２時間熱処理して
架橋不融化したのち、窒素ガス雰囲気中で600℃
から1500℃までを600℃／hrの昇温速度で昇温焼
成し、さらに1500℃で１時間焼成を続けた。 焼成によつて得られた成形体は100％シリコン
カーバイドに転換されていた。このものの圧縮強
度は7100Kg／cm2であり、良好な物性を示した。
みを用いてシリコンカーバイド焼結体を製造す
ることが可能となる。 (b) 従来のシリコンカーバイド焼結体の製造方法
に比べて、焼結時間が短縮され、生産性が向上
する。 (c) 更に架橋不融化あるいは焼成工程における成
形品の変形が小さく、発泡がなく、また、成形
品に亀裂が発生しないため、高強度のシリコン
カーバイド焼結体を製造することができる。 等の多くの利点があり、本発明方法は工業的にき
わめて有用である。 実施例 次に、本発明の実施例及び比較例を詳述する
が、本発明はこれらによつて限定されるものでは
ない。 実施例 １ ジクロロメチルシランとジクロロメチルフエニ
ルシランの等モルを使用し、トルエン溶媒中Na
分散触媒を用いて110℃で重合反応によつて得ら
れたポリシラスチレン（軟化点86〜94℃）を450
℃で10分間減圧下で熱処理して軟化点170〜180℃
のポリカルボシラスチレン共重合体を得た。 このポリカルボシラスチレン共重合体を溶融
し、220℃で射出成形し、ダンベル型小片の成形
物とした。 この成形物を空気中で100〜300℃の温度範囲内
で序々に昇温しながら合計３時間熱処理して架橋
不融化したのち、窒素ガス雰囲気中で300℃から
1200℃まで600℃／hrの昇温速度で昇温焼成し、
さらに1200℃で１時間焼成を続けた。 焼成後のダンベル型小片は、シリコンカーバイ
ド焼結体に転換されており、圧縮強度は4850Kg／
cm2であつた。また該小片には全く気泡を含まず、
亀裂も全く認められなかつた。 実施例 ２ ジメチルジクロロシラン0.45当量に対しジクロ
ロメチルフエニルシラン0.55当量を用いてトルエ
ン溶媒中Na分散触媒の存在下で得られた軟化点
78〜84℃のポリシラスチレンを、30℃の温度で減
圧下に２時間紫外線照射処理した。この処理によ
つて得られた軟化点160〜170℃のポリカルボスチ
レン共重合体(A)をトルエン中に溶解分散させ、こ
れを市販のシリコンカーバイド(B)の微粉末とＡ／
Ｂの割合が１／９となるように混合し、溶媒を蒸
発除去したのち金型に入れ圧縮成型した。成形体
を空気中で100〜350℃の温度範囲内で序々に昇温
しながら合計４時間熱処理して架橋不融化せしめ
た後、これを窒素ガス雰囲気中で200℃から600℃
までを400℃／hrの昇温速度で昇温焼成し、600℃
から1600℃までを500℃／hrの昇温速度で昇温焼
成し、さらに1600℃で１時間焼成を続けた。 得られた成形体は、100％のシリコンカーバイ
ド焼結体に転換されており、その圧縮強度は6900
Kg／cm2であり、良好な物性を示した。 実施例 ３ 実施例１で使用した軟化点84〜94℃のポリシラ
スチレンを窒素ガス雰囲気中で450℃で10分間熱
処理し、該熱処理の最後で２分間減圧下に低沸物
を除去して、軟化点180〜200℃のポリカルボシラ
ンスチレン共重合体を得た。 このポリカルボシランスチレン共重合体を微粉
末とし、該微粉末５重量部を市販のシリコンカー
バイド微粉末95重量部とを均一に混合したのち、
金型に入れて圧縮成形した。 次に、この成形体を空気中で150〜450℃の温度
範囲で序々に昇温しながら合計２時間熱処理して
架橋不融化したのち、窒素ガス雰囲気中で600℃
から1500℃までを600℃／hrの昇温速度で昇温焼
成し、さらに1500℃で１時間焼成を続けた。 焼成によつて得られた成形体は100％シリコン
カーバイドに転換されていた。このものの圧縮強
度は7100Kg／cm2であり、良好な物性を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリシラスチレン類を熱処理又は／及び紫外
線照射処理してポリカルボシラスチレン共重合体
類にした後、該共重合体類単独で又は該共重合体
類とシリコンカーバイド粉末とを混合して成形
し、得られた成形体を熱処理して架橋不融化した
後、焼成することを特徴とする、シリコンカーバ
イド焼結体の製造方法。 ２ ポリシラスチレン類の熱処理を300〜500℃の
温度で５分〜10時間行う、特許請求の範囲第１項
記載のシリコンカーバイド焼結体の製造方法。 ３ ポリシラスチレン類の紫外線照射処理を、出
力５〜500W／cmの紫外線ランプを用いて20〜200
℃の温度で行う特許請求の範囲第１項記載の製造
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186593A JPS6246963A (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | シリコンカ−バイド焼結体の製造方法 |
| EP86110960A EP0212485A3 (en) | 1985-08-16 | 1986-08-08 | Process for producing shaped silicon carbide article from the same |
| US06/895,803 US4743411A (en) | 1985-08-16 | 1986-08-12 | Process for producing shaped silicon carbide article from a polycarbosilastyrene copolymer |
| US07/044,891 US4826892A (en) | 1985-08-16 | 1987-04-30 | Polycarbosilastyrene copolymer, method for producing the same, and process for producing shaped silicon carbide article from the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186593A JPS6246963A (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | シリコンカ−バイド焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246963A JPS6246963A (ja) | 1987-02-28 |
| JPS644984B2 true JPS644984B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=16191261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60186593A Granted JPS6246963A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-27 | シリコンカ−バイド焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6246963A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001127152A (ja) * | 1999-10-25 | 2001-05-11 | Fujitsu Ltd | 低誘電率絶縁膜の形成方法及び該方法で形成された低誘電率絶縁膜及び該低誘電率絶縁膜を用いた半導体装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63277564A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Agency Of Ind Science & Technol | 繊維強化炭化ケイ素成形体の製造方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52100512A (en) * | 1976-02-18 | 1977-08-23 | Tohoku Daigaku Kinzoku Zairyo | Manufacture of thermal resisting ceramics sintered mold bodies |
| JPS5848505B2 (ja) * | 1976-02-26 | 1983-10-28 | 東北大学金属材料研究所長 | 主としてｓｉｃよりなるシリコンカ−バイド成形体の製造方法 |
| JPS5726527A (en) * | 1980-07-25 | 1982-02-12 | Minoru Yamamoto | Fish breeding method using circular assembling tank made of foamed synthetic resin |
| JPS5734080A (en) * | 1980-08-04 | 1982-02-24 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of sintered body |
| JPS5738548A (en) * | 1980-08-21 | 1982-03-03 | Seiko Epson Corp | X-ray generator device |
| JPS5756566A (en) * | 1980-09-16 | 1982-04-05 | Hanii Sttel Kk | Tufted looper |
| JPS58215426A (ja) * | 1982-06-03 | 1983-12-14 | ウイスコンシン、アラムナイ、リサーチ、フアウンデーシヨン | 可溶性ポリシラスチレンの架橋法 |
-
1985
- 1985-08-27 JP JP60186593A patent/JPS6246963A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001127152A (ja) * | 1999-10-25 | 2001-05-11 | Fujitsu Ltd | 低誘電率絶縁膜の形成方法及び該方法で形成された低誘電率絶縁膜及び該低誘電率絶縁膜を用いた半導体装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6246963A (ja) | 1987-02-28 |
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